一種通過光源照射來控制銀納米線生長的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種通過光源照射來控制銀納米線生長的制備方法，包括以下步驟：(1)將表面活性劑加入到羥基化合物中混合溶解；(2)向混合溶液中加入由羥基化合物溶解的銀鹽和鹵化物，攪拌混合形成種子溶液；(3)加入作為生長液的羥基化合物溶解的銀鹽；(4)一定溫度下，在光源照射下控制銀納米線的生長，得到不同直徑和長度的銀納米線。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明提供一種通過光源照射來控制銀納米線生長來制備不同直徑和長度的銀納米線方法，該方法具有極好的可控性，且該方法生產(chǎn)成本低、工藝簡單、生產(chǎn)快速，具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。
【專利說明】一種通過光源照射來控制銀納米線生長的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種通過光源照射來控制銀納米線生長的制備方法。
【背景技術(shù)】[0002]近年來，一維納米結(jié)構(gòu)(納米線、棒、帶、管)由于其在介觀物理和制備分子納米器件中的應(yīng)用受到了人們的廣泛關(guān)注.銀納米線具有優(yōu)異的透光性、耐曲撓性，因此被視為是最有可能替代傳統(tǒng)ITO透明電極的材料，為實現(xiàn)柔性、可彎折LED顯示、觸摸屏等提供了可能。模板合成法、氣相合成法、溶膠一凝膠法、熱解法等均能在合適的條件下合成一維納米材料，以表面活性劑為結(jié)構(gòu)導向劑，用水熱合成法制備一維納米材料，因其制備方法簡便、條件溫和而受到廣泛關(guān)注。
[0003]然而，一維納米材料在應(yīng)用的過程中，其直徑、長度等參數(shù)能夠直接而顯著地影響到納米材料的物理和化學性能，尤其是當一維納米材料作為導電材料時，其直徑、長度等參數(shù)直接決定了納米材料的導電性能，為了得到具有合適性能的一維納米材料，制備具有不同直徑和長度的納米材料是工業(yè)化生產(chǎn)中急需解決的技術(shù)問題。
[0004]鹵化銀見光分解出銀的微小晶粒，特別是氯化銀、溴化銀因具有感光性用于制造照相材料一軟片、印刷紙、硬片。
【發(fā)明內(nèi)容】

針對現(xiàn)有制備銀納米線技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種通過光源照射來控制銀納米線生長來制備不同直徑和長度的銀納米線方法，鹵化銀在光照作用下分解出銀的微小晶粒，可以作為晶種或控制銀納米線的生長。該方法合成的銀納米線具有極好的可控性，且該方法生產(chǎn)成本低、工藝簡單、生產(chǎn)快速，具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。
[0005]為達到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
通過光源照射來控制銀納米線生長的制備方法包括以下步驟:
(1)將表面活性劑加入到羥基化合物中混合溶解；
(2)向混合溶液中加入由羥基化合物溶解的銀鹽和鹵化物，攪拌混合形成種子溶液；
(3)加入作為生長液的羥基化合物溶解的銀鹽；
(4)一定溫度下，在光源照射下控制銀納米線的生長，得到不同直徑和長度的銀納米線。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案中，羥基化合物在16°C時粘度不低于ISmPa.S，優(yōu)選粘度不低于25mPa.s，進一步優(yōu)選羥基化合物在16°C時粘度不高于150 mPa.S，更優(yōu)選羥基化合物在16°C時粘度為25mPa.s-115mPa.S。在本發(fā)明的體系中，當羥基化合物的粘度過高或過低時，均會對銀納米線在光源照射下的生長及控制造成不利影響。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案中，銀鹽的摩爾濃度不高于100M，優(yōu)選為0.01~30Μ，進一步的優(yōu)選為0.01-5Μ,更優(yōu)選0.01-0.5M。所述銀鹽為可溶性銀鹽優(yōu)選硝酸銀、醋酸銀、氟化銀、高氯酸銀中的一種或多種。
[0008]所述鹵化物為可溶性鹵化物，包括溴化鈉、溴化鉀、碘化鈉、碘化鉀、NR4CUNR4Br的一種或幾種。所述表面活性劑選自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一種或兩種。[0009]本發(fā)明的技術(shù)方案中，光源的光照強度不低于15 yw/cm2，優(yōu)選30 μ W/cm2-40000yff/cm2,進一步優(yōu)選為 100 μ W/cm2-20000 μ W/cm2，更優(yōu)選為 600 μ W/Cm2-1OOOO μ W/cm2。在本發(fā)明中，光源的照射強度能夠?qū)︺y納米線的生長速度及納米線的均勻性造成影響，當光照強度過低或過高時，銀納米線會生長過于緩慢或產(chǎn)生不均勻生長的現(xiàn)象，從而直接或間接的影響銀納米線的直徑和長度。
[0010]本發(fā)明的技術(shù)方案中，光源選自太陽光、可見光、紫外光、紅外光中的一種或多種。所述太陽光、可見光的光波波長范圍在770?350納米之間的光，包括770?622nm的紅光、622?597nm的橙光、597?577nm的黃光、577?492nm的綠光、492?455nm的藍靛光、455?350nm的紫光；紫外光包括波長范圍分別為40(T315nm、315?280nm、28(Tl90nm的紫外光。光源的選擇對銀納米線的控制具有重要意義，優(yōu)選更有力于控制銀納米線生長的622?597nm的橙光、597?577nm的黃光及315?280nm的紫外光。
[0011]本發(fā)明的技術(shù)方案中，控制銀納米線生長的溫度不高于350°C，優(yōu)選為65°c-300°c，進一步優(yōu)選溫度為95°C-250°C，更優(yōu)選120°C-220°C。
[0012]本發(fā)明的技術(shù)方案中，通過光源照射來控制銀納米線的生長能夠很好的控制銀納米線的直徑和長度，所制備得到的銀納米線的直徑分布在約15-80nm，長度分布在約10-40 μ mD
[0013]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供一種通過光源照射來控制銀納米線生長來制備不同直徑和長度的銀納米線方法，該方法具有極好的可控性，且該方法生產(chǎn)成本低、工藝簡單、生產(chǎn)快速，具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1是對比案例銀納米線掃描電子顯微鏡(SEM)圖；
圖2是實施例1銀納米線掃描電子顯微鏡(SEM)圖；
圖3是實施例2銀納米線掃描電子顯微鏡(SEM)圖；
圖4是實施例3銀納米線掃描電子顯微鏡(SEM)圖；
圖5是實施例4銀納米線掃描電子顯微鏡(SEM)圖；
圖6是實施例5銀納米線透射電子顯微鏡(TEM)圖；
圖7是實施例6銀納米線透射電子顯微鏡(TEM)圖；
圖8是實施例7銀納米線掃描電子顯微鏡(SEM)圖；
圖9是實施例8銀納米線掃描電子顯微鏡(SEM)圖。
[0015]
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步描述，這些實例僅用于說明本發(fā)明而不是限制本發(fā)明。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明所講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明做各種改動或修改，這些等價形式同樣適用本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0017]對比案例
將乙二醇150ml加入到反應(yīng)器中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP、分子量360000、0.01M)，加熱到160°C攪拌溶解。將硝酸銀0.01M、溴化鉀0.0lM分別溶于乙二醇20ml中，加入到上述溶液中。攪拌反應(yīng)10min，WA0.1M硝酸銀生長溶液。反應(yīng)半個小時降溫離心，得到銀納米線，其中銀線10-4(^111，直徑~8011111。
[0018]實施案例I
將乙二醇150ml加入到反應(yīng)器中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP、分子量360000、0.01M)，加熱到160°C攪拌溶解。將硝酸銀0.01M、溴化鉀0.01M分別溶于乙二醇20ml中，加入到上述溶液中。攪拌反應(yīng)10min，WA0.1M硝酸銀生長溶液。紅外照射反應(yīng)半個小時降溫離心，得到銀納米線，其中銀線10-40 μ m,直徑、Onm。
[0019]實施案例2
將乙二醇150ml加入到反應(yīng)器中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP、分子量360000、0.01M)，加熱到160°C攪拌溶解。將硝酸銀0.01M、溴化鉀0.01M分別溶于乙二醇20ml中，加入到上述溶液中。攪拌反應(yīng)lOmin，加入0.1M硝酸銀生長溶液。30 μ W/cm2、360nm紫外光照射反應(yīng)半個小時降溫離心，得到銀納米線，其中銀線8-30 μ m,直徑~80nm。
[0020]實施案例3
將乙二醇150ml加入到反應(yīng)器中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP、分子量360000、0.01M)，加熱到160°C攪拌溶解。將硝酸銀0.01M、溴化鉀0.01M分別溶于乙二醇20ml中，加入到上述溶液中。攪拌反應(yīng)lOmin，加入0.1M硝酸銀生長溶液。600 μ W/cm2、360nm紫外光照射反應(yīng)半個小時降溫離心，得到銀納米線，其中銀線6-30 μ m,直徑~60nm。[0021]實施案例4
將乙二醇150ml加入到反應(yīng)器中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP、分子量360000、0.01M)，加熱到160°C攪拌溶解。將硝酸銀0.01M、溴化鉀0.01M分別溶于乙二醇20ml中，加入到上述溶液中。攪拌反應(yīng)lOmin，加入0.1M硝酸銀生長溶液。3000 μ W/cm2、360nm紫外光照射反應(yīng)半個小時降溫離心，得到銀納米線，其中銀線6-20 μ m,直徑飛Onm。
[0022]實施案例5
將乙二醇150ml加入到反應(yīng)器中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP、分子量360000、0.01M)，加熱到160°C攪拌溶解。將硝酸銀0.01M、溴化鉀0.01M分別溶于乙二醇20ml中，加入到上述溶液中。攪拌反應(yīng)lOmin，加入0.1M硝酸銀生長溶液。12000 μ W/cm2、360nm紫外光照射反應(yīng)半個小時降溫離心，得到銀納米線，其中銀線4-15 μ m，直徑~30nm。
[0023]實施案例6
將乙二醇150ml加入到反應(yīng)器中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP、分子量360000、0.01M)，加熱到160°C攪拌溶解。將硝酸銀0.01M、溴化鉀0.01M分別溶于乙二醇20ml中，加入到上述溶液中。攪拌反應(yīng)lOmin，加入0.1M硝酸銀生長溶液。3000 μ W/cm2、254nm紫外光照射反應(yīng)半個小時降溫離心，得到銀納米線，其中銀線4-20 μ m，直徑~40nm。
[0024]實施案例7
將乙二醇150ml加入到反應(yīng)器中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP、分子量360000、0.01M)，加熱到160°C攪拌溶解。將硝酸銀0.01M、溴化鉀0.01M分別溶于乙二醇20ml中，加入到上述溶液中。攪拌反應(yīng)lOmin，加入0.1M硝酸銀生長溶液。3000 μ W/cm2、200nm紫外光照射反應(yīng)半個小時降溫離心，得到銀納米線，其中銀線4-15 μ m，直徑~20nm。
[0025]實施案例8
將乙二醇150ml加入到反應(yīng)器中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP、分子量360000、0.01M)，加熱到160°C攪拌溶解。將硝酸銀0.01M、溴化鉀0.0lM分別溶于乙二醇20ml中，加入到上述溶液中。攪拌反應(yīng)10min，WA0.1M硝酸銀生長溶液。陽光照射反應(yīng)半個小時降溫離心，得到銀納米線，其中銀線4-20 μ m,直徑?20nm。
【權(quán)利要求】
1.一種通過光源照射來控制銀納米線生長的制備方法，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)將表面活性劑加入到羥基化合物中混合溶解； (2)向混合溶液中加入由羥基化合物溶解的銀鹽和鹵化物，攪拌混合形成種子溶液； (3)加入作為生長液的羥基化合物溶解的銀鹽； (4)一定溫度下，在光源照射下控制銀納米線的生長，得到不同直徑和長度的銀納米線。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過光源照射來控制銀納米線生長的制備方法，其特征在于:所述羥基化合物在16°C時粘度不低于18mPa.s,優(yōu)選粘度不低于25mPa.S。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過光源照射來控制銀納米線生長的制備方法，其特征在于:所述銀鹽的摩爾濃度不高于IOOM ;優(yōu)選為0.00.5Μ。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過光源照射來控制銀納米線生長的制備方法，其特征在于:所述光源的光照強度不低于15yw/cm2,優(yōu)選600 μ W/cm2-10000 μ W/cm2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過光源照射來控制銀納米線生長的制備方法，其特征在于:所述光源選自太陽光、可見光、紫外光、紅外光中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種通過光源照射來控制銀納米線生長的制備方法，其特征在于:所述太陽光、可見光的光波波長范圍在770~350納米之間的光，包括770~622nm的紅光、622~597nm的橙光、597~577nm的黃光、577~492nm的綠光、492~455nm的藍靛光、455~350nm的紫光。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種通過光源照射來控制銀納米線生長的制備方法，其特征在于:所述紫外光包括波長范圍分別為40(T315nm、315~280nm、28(Tl90nm的紫外光。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過光源照射來控制銀納米線生長的制備方法，其特征在于:所述溫度不高于350°C，優(yōu)選為65°C-300°C，進一步優(yōu)選溫度為95°C_250°C，更優(yōu)選120°C-220°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過光源照射來控制銀納米線生長的制備方法，其特征在于:所述銀鹽為可溶性銀鹽，所述鹵化物為可溶性鹵化物，所述表面活性劑選自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一種或兩種。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種通過光源照射來控制銀納米線生長的制備方法，其特征在于:所述鹵化物為可溶性溴化物、碘化物或氯化物，包括但不限定溴化鈉、溴化鉀、碘化鈉、碘化鉀、NR4Br、NR41、氯化鈉、氯化鉀、NR4Cl的一種或幾種，優(yōu)選為溴化物。
【文檔編號】B82Y30/00GK103737015SQ201310731412
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】顧宏偉, 魯英杰 申請人:蘇州創(chuàng)科微電子材料有限公司