專利名稱：一種金屬鈷分形結構納米材料的合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及金屬鈷(Co)納米材料的制備方法，具體涉及一種金屬鈷分形結構納米材料的水熱合成方法。
背景技術：
鈷是一種淡灰色的過渡性金屬，具有強磁性，質硬而脆，在常溫氣氛中化學穩(wěn)定性好，其主要物理、化學參數與鐵、鎳接近，屬鐵族元素。由于其優(yōu)良的物理、化學和機械性能，是生產耐高溫、耐腐蝕、高強度和強磁性等材料的重要原料。鈷的最大應用領域是二次電池。鋰二次電池的研究開發(fā)競爭十分激烈，世界發(fā)達國家都把合成電化學性能優(yōu)越與安全性能良好的鋰離子二次電池用正極材料作為研究開發(fā)的重點，開發(fā)的正極材料有鈷酸鋰或氧化鋰鎳鈷或氧化鋰鈷錳。由于鈷的優(yōu)良性質，在制造耐高溫、耐腐蝕合金方面很難被其他金屬代替，目前超級合金是鈷的第二大應用領域。此外，鈷粉被廣泛的用做高溫合金黏結劑、稀土永磁功能材料以及工業(yè)催化劑等。相比于塊體材料，鈷納米材料由于小尺寸效應、表面效應等微觀效應的影響，展現出更加獨特的磁學、催化性能。這使得它在磁感應器、高密度磁存儲介質、催化等方面具有更為廣闊的潛在應用價值。迄今為止，有關金屬鈷的納米顆粒、棒、納米線、納米鏈、納米管、納米花等多種特殊形貌的納米材料都已被深入研究，但具有分形結構的鈷基納米材料的制備方法未見報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服現有技術的缺點，提供一種金屬鈷分形結構納米材料的合成方法，解決現有技術尚無分形結構的鈷基納米材料制備方法的技術問題。本發(fā)明是通過以下技術方案實現的:一種金屬鈷分形結構納米材料的合成方法，步驟如下:I)以鈷鹽和還原劑為混合前驅體，將其溶于堿性去離子水溶液中，攪拌至完全溶解；2)將所得前驅體溶液移入反應釜中，升溫反應；3)冷卻至室溫，將所得產物用去離子水洗滌后離心、真空干燥，即可制得金屬鈷納米葉片、納米雪花、納米樹枝等分形結構的納米材料。所述鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷、碳酸鈷、草酸鈷、乙酸鈷或堿式碳酸鈷。所述還原劑為水合肼或硼氫化鈉。所述鈷鹽和還原劑的質量比為1:10 100，去離子水的用量為鈷鹽和還原劑總質量的5 20倍。所述堿性去離子水溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀的去離子水溶液，氫氧化鈉或氫氧化鉀的摩爾濃度為O 5mol/L，溶液PH值為7 14。所述前驅體溶液的反應溫度為90 180°C,反應時間為2 4小時。
所述去離子水洗漆、離心3次,離心機轉速15000rad/min ;真空干燥在電熱真空干燥箱中進行，真空度為-0.1MPa0本發(fā)明的優(yōu)點在于前驅體材料成本低，合成方法簡單、易于操作；通過對反應物濃度、反應體系溫度、PH值的控制易于實現對反應速度的調節(jié)，進而獲得產物形貌、尺寸有效可控的金屬鈷分形結構的納米材料。


圖1為本發(fā)明制得的一種雪花狀納米鈷單質晶體的SEM圖；圖2為本發(fā)明制得的一種樹枝狀納米鈷單質晶體的SM圖；圖3為本發(fā)明制得的一種葉片狀納米鈷單質晶體的XRD圖。
具體實施例方式實施例1:稱取0.143g氯化鈷、4ml水合肼，加入40ml氫氧化鈉去離子水溶液中，氫氧化鈉摩爾濃度為1.5mol/L，溶液PH值為7，并使其完全溶解，在常溫下攪拌半小時，使前驅體溶液充分混合均勻；將混合均勻的前驅體溶液轉移至反應釜中，用恒溫干燥箱加熱至180°C反應3小時；冷卻至室溫,將所得產物用去離子水洗漆、離心3次,離心機轉速15000rad/min,之后在電熱真空干燥箱中干燥，真空度為-0.1MPa,即可制得雪花狀納米鈷單質晶體(見圖1)。實施例2:稱取0.143g氯化鈷、1.9g硼氫化鈉，加入40ml氫氧化鈉去離子水溶液中，氫氧化鈉濃度為5mol/L，溶液PH值為9，并使其完全溶解，在常溫下攪拌半小時，使前驅體溶液充分混合均勻；將混合均勻的前驅體溶液轉移至反應釜中，用恒溫干燥箱加熱至100°C反應4小時；冷卻至室溫，將所得產物用去離子水洗滌、離心3次，離心機轉速15000rad/min，之后在電熱真空干燥箱中干燥，真空度為-0.1MPa，即可制得樹枝狀納米鈷單質晶體(見圖2)。實施例3:稱取0.72g乙酸鈷、4ml水合肼，加入40ml氫氧化鉀去離子水溶液中，氫氧化鉀濃度為1.5mol/L，溶液PH值為8，并使其完全溶解，在常溫下攪拌半小時，使前驅體溶液充分混合均勻；將混合均勻的前驅體溶液轉移至反應釜中，利用恒溫干燥箱加熱至120°C反應2小時；冷卻至室溫，將所得產物用去離子水洗滌、離心3次，離心機轉速15000rad/min，之后在電熱真空干燥箱中干燥，真空度為-0.1MPa，即可制得葉片狀納米鈷單質晶體(見圖3)。圖3為所得材料的XRD圖，采用X’Pert Pro MPD X射線衍射儀(Cu靶1(。射線，波長λ=0.154nm)。對照標準卡片可以看出，合成的材料為六方密堆結構的鈷單質晶體。實施例4:稱取0.143g硫酸鈷、4ml水合肼，加入40ml氫氧化鈉去離子水溶液中，氫氧化鈉摩爾濃度為1.5mol/L,溶液PH值為7，并使其完全溶解，在常溫下攪拌半小時，使前驅體溶液充分混合均勻；將混合均勻的前驅體溶液轉移至反應釜中，用恒溫干燥箱加熱至90°C反應4小時；冷卻至室溫,將所得產物用去離子水洗漆、離心3次,離心機轉速15000rad/min,之后在電熱真空干燥箱中干燥，真空度為-0.1MPa,即可制得雪花狀納米鈷單質晶體(見圖I)。實施例5:稱取0.143g碳酸鈷、1.9g硼氫化鈉，加入40ml氫氧化鈉去離子水溶液中，氫氧化鈉濃度為5mol/L，溶液PH值為9，并使其完全溶解，在常溫下攪拌半小時，使前驅體溶液充分混合均勻；將混合均勻的前驅體溶液轉移至反應釜中，用恒溫干燥箱加熱至100°C反應4小時；冷卻至室溫，將所得產物用去離子水洗滌、離心3次，離心機轉速15000rad/min，之后在電熱真空干燥箱中干燥，真空度為-0.1MPa，即可制得樹枝狀納米鈷單質晶體(見圖2)。實施例6:稱取0.72g草酸鈷、72ml水合肼，加入360ml氫氧化鉀去離子水溶液中，氫氧化鉀濃度為1.5mol/L，溶液PH值為14，并使其完全溶解，在常溫下攪拌半小時，使前驅體溶液充分混合均勻；將混合均勻的前驅體溶液轉移至反應釜中，利用恒溫干燥箱加熱至120°C反應2小時；冷卻至室溫,將所得產物用去離子水洗漆、離心3次,離心機轉速15000rad/min,之后在電熱真空干燥箱中干燥，真空度為-0.1MPa，即可制得葉片狀納米鈷單質晶體(見圖3)。實施例7:稱取0.143g堿式碳酸鈷、4ml水合肼，加入40ml氫氧化鈉去離子水溶液中，氫氧化鈉摩爾濃度為1.5mol/L,溶液PH值為7，并使其完全溶解，在常溫下攪拌半小時，使前驅體溶液充分混合均勻；將混合均勻的前驅體溶液轉移至反應釜中，用恒溫干燥箱加熱至90°C反應4小時；冷卻至室溫，將所得產物用去離子水洗滌、離心3次，離心機轉速15000rad/min,之后在電熱真空干燥箱中干燥，真空度為-0.1MPa,即可制得雪花狀納米鈷單質晶體(見圖1)。
權利要求
1.一種金屬鈷分形結構納米材料的合成方法，步驟如下: 1)以鈷鹽和還原劑為混合前驅體，將其溶于堿性去離子水溶液中，攪拌至完全溶解； 2)將所得前驅體溶液移入反應釜中，升溫反應； 3)冷卻至室溫，將所得產物用去離子水洗滌后離心、真空干燥，即可制得金屬鈷分形結構的納米材料。
2.根據權利要求1所述金屬鈷分形結構納米材料的合成方法，其特征在于:所述鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷、碳酸鈷、草酸鈷、乙酸鈷或堿式碳酸鈷。
3.根據權利要求1所述金屬鈷分形結構納米材料的合成方法，其特征在于:所述還原劑為水合肼或硼氫化鈉。
4.根據權利要求1所述金屬鈷分形結構納米材料的合成方法，其特征在于:所述鈷鹽和還原劑的質量比為1:10 100，去離子水的用量為鈷鹽和還原劑總質量的5 20倍。
5.根據權利要求1所述金屬鈷分形結構納米材料的合成方法，其特征在于:所述堿性去離子水溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀的去離子水溶液，氫氧化鈉或氫氧化鉀的摩爾濃度為O 5mol/L,溶液PH值為7 14。
6.根據權利要求1所述金屬鈷分形結構納米材料的合成方法，其特征在于:所述前驅體溶液的反應溫度為90 180°C，反應時間為2 4小時。
7.根據權利要求1所述金屬鈷分形結構納米材料的合成方法，其特征在于:所述去離子水洗滌、離心3次，離心機轉速15000rad/min ;真空干燥在電熱真空干燥箱中進行，真空度為-0.1MPa0
全文摘要
一種金屬鈷分形結構納米材料的合成方法，涉及金屬鈷納米材料的制備，解決現有技術尚無分形結構的鈷基納米材料制備方法的問題。本發(fā)明的步驟如下1)以鈷鹽和還原劑為混合前驅體，將其溶于堿性去離子水溶液中，攪拌至完全溶解；2)將所得前驅體溶液移入反應釜中升溫反應；3)冷卻至室溫，將所得產物用去離子水洗滌后離心、真空干燥，即可制得金屬鈷分形結構的納米材料。本發(fā)明材料成本低，合成方法簡單、易于操作；通過對反應物濃度、溫度、PH值的控制易于實現對反應速度的調節(jié)，進而獲得產物形貌、尺寸有效可控的金屬鈷分形結構的納米材料。
文檔編號B82Y40/00GK103170646SQ20131010493
公開日2013年6月26日 申請日期2013年3月29日 優(yōu)先權日2013年3月29日
發(fā)明者李朋偉, 李安麗, 李剛, 胡杰, 桑勝波, 張文棟 申請人:太原理工大學