專利名稱：用于掃描磁力顯微鏡的探針及其制備方法和在碳納米管上形成鐵磁合金膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于掃描磁力顯微鏡的探針以及制備該探針的方法。具體地它涉及用于高分辨率掃描磁力顯微鏡的探針以評估以超高密度(例如1200kFCI)磁性記載有數(shù)據(jù)的磁性儲存介質(zhì)，以及制備該探針的方法。
本發(fā)明還涉及在碳納米管上形成鐵磁合金膜的方法。
背景技術(shù)：
由于以最新磁性硬盤為代表的磁性儲存介質(zhì)的研究和開發(fā)的進(jìn)展，很快便可以得到具有厚度為25nm或更小的納米磁體陣列的磁性儲存介質(zhì)。但是用于實際評估該介質(zhì)的分析手段仍在研究中。因此現(xiàn)在難以進(jìn)行完全的評估。
事實上，即使在現(xiàn)有技術(shù)中，當(dāng)通過使用自旋極化電子的掃描電子顯微鏡法或隧道顯微鏡法評估各種磁性時，除非試樣表面是極干凈的，否則用這些分析設(shè)備不能夠進(jìn)行觀察。特別地，必須在超高真空設(shè)備中處理該表面，制備用于特殊電子信號的探測設(shè)備。因此在磁性記錄的研究和開發(fā)中還沒有廣泛使用這些分析設(shè)備。
同時已知磁力顯微鏡(MFM)是一種掃描探針顯微鏡，它通過檢測探針和試樣之間的不同物理量而測量微觀領(lǐng)域的形狀和物理性能。掃描磁力顯微鏡檢測探針和試樣(一般是鐵磁體)之間的磁力。檢測原理基于從試樣的磁場漏泄，因此難以定量評價試樣的磁性。但由于其對試樣表面狀況的不敏感性，該顯微鏡具有很大的實際優(yōu)點它既不需要特定環(huán)境又不需要試樣表面的特定處理去進(jìn)行觀察。
鑒于掃描磁力顯微鏡的該特性，希望能將顯微鏡應(yīng)用于磁性介質(zhì)的研究和開發(fā)。但市售設(shè)備得到的分辨率一般僅約為50-100nm，即使最新技術(shù)水平的設(shè)備也只達(dá)到約20-30nm的分辨率。因此現(xiàn)在難以在下一代硬盤、非易失性隨機訪問存儲器等的研究和開發(fā)中評價磁性儲存介質(zhì)。
為了提高掃描探針顯微鏡的分辨率，建議探針的端部是尖銳的。制備能用于測試磁性的這種探針端部的已知常規(guī)技術(shù)包括(1)在平臺狀基底上使用聚焦離子束(FIB)形成圓柱形加工鎢或類金剛石碳(DLC)；和(2)在平臺狀基底上連接碳納米管，并使用聚焦離子束沿其底部圓周涂覆(見例如日本專利申請未審公開NO.(JP-A)2003-240700(未審，日本專利申請))。
而且還有一項本發(fā)明人確立的技術(shù)是使用用于包括碳納米管(直徑最大約11nm)的磁力顯微鏡(MFM)的懸臂，實現(xiàn)了應(yīng)用于1100kFCI介質(zhì)的高分辨率，碳納米管用濺射設(shè)備各向同性地涂覆有鐵磁性CoFe薄膜(涂覆的碳納米管端部的直徑約40nm)(見例如Manago，T.et.al.，Extended Abstracts of the 2004 International Conference onSolid State Devices and Materials，pp.638-639(September 15，2004)；KuramochiH et al.，Nanotechnology，Vol.16，pp.24-27(2005))。

發(fā)明內(nèi)容
JP-A2003-240700公開了試圖使用多壁碳納米管(CNT)作為原子力顯微鏡(AFM)的探針。但因為即使連接于AFM的懸臂端部時其剛性也低，該CNT顯示出不適合測量具有不規(guī)則表面的試樣。因此認(rèn)為難以將碳納米管用作掃描磁力顯微鏡的探針。
而且JP-A2003-240700公開了用磁性材料制備探針端部，該探針可用于測試試樣的磁性。但這些普通探針通常是整體涂覆的。結(jié)果它們受到試樣寬廣表面信息的影響，因此在探針端部不能夠得到局部信息。而且，如JP-A2003-240700所述，在這些普通探針上的涂層容易剝離。
同時，在本申請前，本發(fā)明人成功地用CoFe涂覆碳納米管，這是一種以前被認(rèn)為是非常困難的方法。而且，他們還成功地將其用作掃描磁力顯微鏡的探針(見Manago T.et al.，supra)。
觀察1100kFCl垂直磁性儲存介質(zhì)是Manago T.et al.，supra公開的探針的極限。因此最多該探針能夠觀察現(xiàn)有的最高記錄密度的介質(zhì)，表明它不能夠觀察記錄密度大幅提高的介質(zhì)。
而且如JP-A2003-240700所述，現(xiàn)有文獻(xiàn)沒有解決碳納米管涂層易剝離的問題。而且還注意到一些探針的碳納米管從表層CoFe脫出。這樣的脫出構(gòu)成實際使用的障礙。
如上所述，為了解決現(xiàn)有技術(shù)的問題，本發(fā)明人探求一種用于掃描磁力顯微鏡的分辨率提高了的穩(wěn)定探針，不會發(fā)生鐵磁合金膜的剝離，以及制備該探針的方法。
首先本發(fā)明人研究了用于涂覆的鐵磁材料。如JP-A2003-240700所述，為了避免受到試樣寬廣表面信息的影響，最好只是探針端部局部涂覆。但考慮到現(xiàn)今的加工技術(shù)，預(yù)示著極難以只涂覆碳納米管的端部。
因此本發(fā)明人計劃根據(jù)普通方法涂覆整個探針，包括碳納米管，但是欲選擇更有效的涂層材料。
如上所述，當(dāng)只涂覆碳納米管的端部時，垂直磁化型磁性材料，例如由Co-Cr合金和無定形稀土-Fe合金為代表的磁性材料被認(rèn)為是最合適的。但涂覆整個探針時，本發(fā)明人認(rèn)為Fe-Co或Fe-Ni合金(它們是內(nèi)磁化型磁性材料)是優(yōu)異的，通過抑制磁場從探針(特別是從碳納米管的側(cè)表面)的漏泄能夠?qū)崿F(xiàn)優(yōu)良的探針端部的磁場方向性。
假定這種涂層材料是選定的，本發(fā)明人研究了影響分辨率的因素。結(jié)果，本發(fā)明人確定使從碳納米管側(cè)表面的磁場漏泄最小化是很重要的。為了達(dá)到這個目的，發(fā)明人控制在碳納米管側(cè)表面上涂層材料的光滑度。
從有效加工的方面考慮，優(yōu)選用鐵磁合金均勻涂覆探針端部的整個表面，包括基底。但這增加了鐵磁合金膜脫出的風(fēng)險。因此本發(fā)明也包括只用鐵磁合金涂覆碳納米管端部的例子。
即使在該種情況下，為了抑制磁場從碳納米管側(cè)表面的漏泄和改善探針端部磁場的方向性，如上所述，優(yōu)選涂覆部分的外部形狀為在縱向比直徑方向更長。
最后發(fā)明人成功地發(fā)現(xiàn)了涂覆膜表面粗糙度和探針分辨率之間的特定關(guān)系。發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)提供更高分辨率的涂覆膜的表面粗糙度可以通過控制成膜速度來實現(xiàn)，例如通過濺射。
常識表明，當(dāng)成膜速度降低時，會更能改善表面粗糙度。但如下述試驗結(jié)果顯示，觀察到當(dāng)成膜速度變得太慢時，表面粗糙度變得相當(dāng)大，因此降低了探針的分辨率。
本發(fā)明的完成是考慮到上述因素的結(jié)果，并克服了現(xiàn)有技術(shù)的上述問題。
因此本發(fā)明的一個目的是提供[1]一種用于掃描磁力顯微鏡的探針，包括碳納米管，其中所述納米管的至少一部分表面涂覆有選自以下組成的鐵磁合金膜Fe-Co合金和Fe-Ni合金，而且該鐵磁合金膜的表面粗糙度(Ra(L＝10μm))為1.15nm或更小；[2]根據(jù)[1]的用于掃描磁力顯微鏡的探針，其中鐵磁合金膜包含10-70wt％的Fe，小于10wt％的改進(jìn)添加劑，剩余物包含Co和不可避免的雜質(zhì)；[3]根據(jù)[1]的用于掃描磁力顯微鏡的探針，其中鐵磁合金膜包含10-55wt％的Fe，小于10wt％的改進(jìn)添加劑，剩余物包含Ni和不可避免的雜質(zhì)；[4]根據(jù)[1]-[3]中任一項的用于掃描磁力顯微鏡的探針，其中鐵磁合金膜在涂覆部分的平均厚度為3-15nm；[5]根據(jù)[1]-[3]中任一項的用于掃描磁力顯微鏡的探針，其中碳納米管從其端部涂覆有一段長度的鐵磁合金膜，其長度等于或者大于碳納米管的平均直徑與兩倍于鐵磁合金膜的平均厚度之總和；[6]根據(jù)[1]-[3]中任一項的用于掃描磁力顯微鏡的探針，還包括具有尖端的基底，其尖端上連接有涂覆了鐵磁合金膜的碳納米管；[7]一種制備用于掃描磁力顯微鏡的探針的方法，包括步驟將碳納米管連接到基底的尖端，該基底可以被安裝到懸臂端部；由濺射靶通過等離子體涂覆連接有碳納米管的基底，涂料包括選自Fe-Co合金和Fe-Ni合金的鐵磁體合金；控制等離子體，從而使鐵磁合金膜在連接有碳納米管的基底的尖端表面上的生成速率在1.0-2.5nm/min的范圍內(nèi)；[8]根據(jù)[7]的制備用于掃描磁力顯微鏡的探針的方法，其中濺射靶包含10-70wt％的Fe，小于10wt％的改進(jìn)添加劑，剩余物包含Co和不可避免的雜質(zhì)； 根據(jù)[7]的制備用于掃描磁力顯微鏡的探針的方法，其中濺射靶包含10-55wt％的Fe，小于10wt％的改進(jìn)添加劑，剩余物包含Ni和不可避免的雜質(zhì)；[10]根據(jù)[7]-[9]中任一項的制備用于掃描磁力顯微鏡的探針的方法，當(dāng)鐵磁合金膜的厚度在3-15nm時，還包括終止暴露于等離子體的步驟；[11]根據(jù)[7]-[9]中任一項的制備用于掃描磁力顯微鏡的探針的方法，碳納米管從其端部涂覆有一段長度的鐵磁合金膜，其長度等于或者大于碳納米管的平均直徑與兩倍于鐵磁合金膜的平均厚度之總和；[12]一種在碳納米管上形成鐵磁合金膜的方法，包括步驟將碳納米管與濺射靶一起暴露于等離子體中，該濺射靶包含選自Fe-Co合金和Fe-Ni合金的鐵磁體合金；控制等離子體，從而使鐵磁合金膜在碳納米管表面上的生成速率在1.0-2.5nm/min的范圍內(nèi)；[13]根據(jù)[12]在碳納米管上形成鐵磁合金膜的方法，其中濺射靶包含10-70wt％的Fe，小于10wt％的改進(jìn)添加劑，剩余物包含Co和不可避免的雜質(zhì)；[14]根據(jù)[12]在碳納米管上形成鐵磁合金膜的方法，其中濺射靶包含10-55wt％的Fe，小于10wt％的改進(jìn)添加劑，剩余物包含Ni和不可避免的雜質(zhì)；[15]根據(jù)[12]-[14]中任一項的在碳納米管上形成鐵磁合金膜的方法，當(dāng)鐵磁合金膜的厚度在3-15nm時，還包括終止暴露于等離子體的步驟。
本發(fā)明的內(nèi)容中使用如下定義此處使用的術(shù)語“表面粗糙度”指的是所謂“算術(shù)平均粗糙度(Ra)”，它是在連接碳納米管的基底平坦表面上隨機選擇的評估長度(L＝10μm)上，從中線到粗糙外形的距離絕對值的算術(shù)平均值。
方便地測量碳納米管側(cè)表面的表面粗糙度是很困難的。因此使用基底的平坦表面測定表面粗糙度。發(fā)明人認(rèn)為根據(jù)基底平坦部分的表面粗糙度可以有效地確定側(cè)表面的表面粗糙度，在該平坦部分，膜是在相同條件下形成的。
雖然鐵磁合金膜的優(yōu)選厚度約為10nm，卻可以使用任何膜厚，只要它在3-15nm的范圍內(nèi)。從分辨率和可靠的制備的角度看，從基底尖端突出的碳納米管的長度將在下面的實施例中描述，優(yōu)選約400nm。但是，本發(fā)明不局限于該長度。本發(fā)明可以實際使用任何碳納米管，只要其長度在約100-500nm的范圍內(nèi)。
如上所述，任何內(nèi)表面磁化鐵磁材料(包括但不局限于Fe-Co和Fe-Ni合金)都可用于本發(fā)明的鐵磁合金膜。典型的合金組成如下10-70wt％的Fe，小于10wt％的不明顯妨礙鐵磁體性能的改進(jìn)添加劑(例如在Fe-Co合金的情況下，合金可以包含一種或多種選自Ni，V，Mo，W，Ti，Si和B的材料；在Fe-Ni合金的情況下，合金可以包含一種或多種選自Mo，Cr，Cu和Nb的材料)，以及Co，Ni或Co-Ni(以及不可避免的雜質(zhì))組成剩余物。
在Fe-Co合金中，當(dāng)Fe含量約為60wt％時，可以得到最高的磁化率。而通常使用含50-[200/3]wt％Fe的材料，在本發(fā)明的條件下，也可以使用含10-70wt％Fe的材料。另外根據(jù)目的，使用含20-50wt％Fe的Fe-Ni合金。但本發(fā)明中，合金優(yōu)選包含10-55wt％的Fe。通常使用的(柔軟)磁性材料及其性能例如如C.D.Graham Jr.，“Physics of Ferromagnetism(Second Edition)”pp.600-604(OxfordUniversity Press)所述。
聯(lián)系附圖和實施例來閱讀下面的詳細(xì)說明時，本發(fā)明的這些和其它目的和特征將變得更清楚。


圖1(a)和圖1(b)所示為掃描磁力顯微鏡的測量原理的圖解說明。
圖2(a)～圖2(d)所示為本發(fā)明掃描磁力顯微鏡探針部分的顯微照片。
圖3所示為本發(fā)明涂覆探針用膜的生成速率與粗糙度之間的關(guān)系。實線和虛線分別表示在10μm(Ra(L＝10μm))和1μm(Ra(L＝1μm))上的表面粗糙度。點A-F對應(yīng)于在不同成膜條件(A-F)下得到的數(shù)據(jù)，它們對于Ra(L＝10μm)和Ra(L＝1μm)的測量是相同的。
圖4(a)和圖4(b)所示為根據(jù)本發(fā)明涂覆探針用膜的表面粗糙度的示范性外形。
圖5(a)～圖5(c)所示為用本發(fā)明掃描磁力顯微鏡探針得到的1200-kFCI磁性儲存介質(zhì)表面的磁力顯微照片。
圖6所示為用本發(fā)明已經(jīng)使用三天的掃描磁力顯微鏡探針得到的1200-kFCI磁力儲存介質(zhì)表面的掃描磁力顯微照片。
具體實施例方式
在這里單詞“a”“an”和“the”表示“至少一個”，除非另有說明。
圖1(a)和圖1(b)圖示說明了本發(fā)明掃描磁力顯微鏡的測量原理。碳納米管2連接到磁力顯微鏡探針1的基底3尖端上。由鐵磁體合金構(gòu)成的涂覆膜4形成在碳納米管2的表面和基底3的尖端上。上述的涂覆膜4與從試樣5(例如磁性儲存介質(zhì))表面漏泄出的磁場相互作用，相對于試樣表面產(chǎn)生吸引力或推斥力，該試樣具有排列好的納米磁體棒的結(jié)構(gòu)。所得的施加于探針1上的極微小瞬間電荷根據(jù)光學(xué)杠桿原理被放大，并在掃描磁力顯微鏡中被光電探測器探測到。
圖2(a)～圖2(d)所示為本發(fā)明掃描磁力顯微鏡的探針端部的顯微圖。如圖2(a)～圖2(d)所示，直徑約為10nm的多壁碳納米管被固定到懸臂端部的伸出部分上。連接碳納米管，從懸臂端部的尖端伸出約400nm。
而且發(fā)現(xiàn)碳納米管在近試樣端的直徑約為20-40nm，這表示形成所需厚度約為10nm的鐵磁合金膜。
下面概述了本發(fā)明制備懸臂的方法。首先使用常規(guī)直流電弧放電法來制備碳納米管。例如可以使用一般的直流電弧放電法，其中多壁碳納米管是如下由催化劑作為起點生成的。在優(yōu)選例子中，催化劑均勻地分散于整個平臺上，平臺例如由SiC制造。通過在預(yù)定壓力下將主要包含氫氣以及用于等離子體放電的Ar氣和另外的其它氣體(例如乙炔、乙烯和甲烷)的氣體材料引入到該平臺上，可以產(chǎn)生直流電弧放電。
接下來將碳納米管超聲分散于醇中。將得到的懸浮體離心分離以除去較大的顆粒。將懸浮體注入到一對剃刀(razors)或類似物的刀片邊緣之間的空隙，該剃刀已經(jīng)以一定的距離排列好。在刀片邊緣之間施加高頻電壓而使得碳納米管在刀片邊緣排成直線。在例如通過蒸餾除去醇之后，在刀片邊緣和基底尖端之間施加直流偏壓(該基底可以安裝在懸臂上)，在用SEM觀察時尖端能夠接近刀片邊緣，通過靜電引力以將碳納米管連接到基底尖端上(碳納米管安裝的詳細(xì)情況請參看例如Nishijima H.et al.Applied PhysicsLetters Vol.74，No.26(1999)4061-4063(1999))。
上述方法只是用于說明。本發(fā)明碳納米管的生成方法以及將它們連接到懸臂上的方法沒有限定于以上所述。任何常規(guī)方法都可以用于該目的。
通過上述方法在尖端連接有碳納米管的基底與鐵磁體濺射靶一起放置于成膜設(shè)備中。供電以產(chǎn)生等離子體。通過調(diào)節(jié)電的輸入功率和/或氣體壓力來控制鐵磁體膜的生成速率，鐵磁體膜均勻形成在基底(包括碳納米管)的整個表面上。
最后具有由上述方法形成的碳納米管的鐵磁體膜涂覆的基底安裝到普通掃描磁力顯微鏡的懸臂端部。因此本發(fā)明的探針可以用作掃描磁力顯微鏡的探針。
圖3提供了下述實施例1-3和對比例1-3膜形成的條件和結(jié)果的概括。圖3清楚地表明了表面粗糙度(Ra(L＝10μm))和鐵磁體膜生成速率之間的關(guān)系。而且表面粗糙度和探針分辨率之間的比較顯示出在膜形成條件為A，B和E時，探針具有優(yōu)異的性能。
圖3還顯示了通過測量表面粗糙度(Ra(L＝10μm))得到的結(jié)果，其中評估長度(L)設(shè)定為1μm。但是與生成速率的相互關(guān)系并不令人滿意。因此評估長度(L)設(shè)定為10μm的表面粗糙度用作確定本發(fā)明探針的參數(shù)。
一般說來，沉積時較低的生成速率可能導(dǎo)致表面粗糙度較低，其因此提高了探針性能。具體地，當(dāng)生成速率設(shè)定在2.5nm/min或以下時得到了優(yōu)選結(jié)果。但當(dāng)生成速率變得更低時，結(jié)果沒有必然地變得更好。例如當(dāng)速率小于1.0nm/min時，表面粗糙度變得非常大，因此優(yōu)選鐵磁合金膜的生成速率保持在1.0-2.5nm/min的范圍內(nèi)。但本發(fā)明不局限于此。
考慮到對比例3觀察到的脫出現(xiàn)象，其中采用成膜速率小于1.0nm/min的成膜條件F，發(fā)明人推導(dǎo)出生成速率的下限是由于鐵磁合金膜和具有金屬性能的多壁碳納米管之間的粘合造成的。這表明碳納米管看起來不能夠在如此低的生成速率下保持沉積物。
在下面的實施例和對比例中，不旋轉(zhuǎn)放置有試樣的平臺而進(jìn)行濺射沉積。但這并不表示本發(fā)明限定于此特征。例如該平臺可以旋轉(zhuǎn)以改進(jìn)碳納米管圓周方向的沉積均勻性。
雖然在本發(fā)明的實施或?qū)嶒炛锌梢允褂门c所述方法和材料相似或等同的那些。下面所述為合適的方法和材料。但下面的實施例僅用于說明本發(fā)明，以幫助普通技術(shù)人員制造和使用它。因此這些實施例不以任何方式限定本發(fā)明的范圍。
實施例實施例1將直徑約10nm的多壁碳納米管連接到基底上，將該試樣放置于濺射設(shè)備中，其中安裝有Fe-Co(Fe20at％和Co80at％)濺射靶。以10sccm加入Ar氣并將氣壓調(diào)節(jié)到0.3Pa之后，施加100W的射電頻率的電功率(RF)以產(chǎn)生等離子體。在此條件下(下稱“成膜條件A”)進(jìn)行成膜處理4分鐘15秒。
結(jié)果表明試樣的Fe-Co鐵磁合金膜的厚度為10nm，從它的電子顯微圖形可以確定。發(fā)現(xiàn)此條件下的鐵磁合金膜的平均生成速率為2.35nm/min。使用原子力顯微鏡在基底尖端的平坦部分測量以上制備的試樣的表面粗糙度。得到的粗糙度外形如圖4(a)和圖4(b)所示。表面粗糙度Ra(L＝10μm)的算術(shù)平均值為1.138(為了比較，Ra(L＝1μm)為0.1425)。
而且將該基底試樣安裝到掃描磁力顯微鏡的懸臂上，并用于觀察Fujitsu生產(chǎn)的密度為600-1200kFCI的磁性儲存介質(zhì)。如圖5(a)～圖5(c)所示，由1200kFCI磁性儲存介質(zhì)也可以得到清楚的顯微圖形。因此懸臂分辨率被估算為約10nm(最大約為7nm)。
圖6所示為使用已經(jīng)使用了三天的懸臂觀察1200kFCI磁性儲存介質(zhì)表面的圖形?？梢缘玫讲粊営趫D5(a)～圖5(c)所示的那些清楚的顯微圖形。從而表明沒有產(chǎn)生缺陷，例如鐵磁合金膜的分離與脫出。因此確信探針具有足夠的強度來進(jìn)行實際使用和重復(fù)使用。
實施例2通過與實施例1相似的成膜處理來制備試樣基底，除了將壓力從0.3Pa變成1Pa(以下稱為“成膜條件B”)。
結(jié)果生成速率降低到1.48nm/min，形成的鐵磁體膜的表面粗糙度Ra(L＝10μm)提高到0.9996nm(為了比較，Ra(L＝1μm)為0.1739nm)。如同實施例1的情形，對于1200-kFCI磁性儲存介質(zhì)也可以得到清楚的顯微圖形。
實施例3通過與實施例1相似的成膜處理來制備試樣基底，除了將輸入的射電頻率電功率從100W降低到50W(以下稱為“成膜條件E”)。
結(jié)果生成速率降低到1.23nm/min，形成的鐵磁體膜的表面粗糙度Ra(L＝10μm)提高到1.046nm(為了比較，Ra(L＝1μm)為0.2636nm)。如同實施例1的情形，對于1200-kFCI磁性儲存介質(zhì)也可以得到清楚的顯微圖形。
對比例1通過與實施例1相似的成膜處理來制備試樣基底，除了將輸入的射電頻率電功率從100W升高到300W(以下稱為“成膜條件C”)。
結(jié)果生成速率提高到5.97nm/min，形成的鐵磁體膜的表面粗糙度Ra(L＝10μm)降低到1.249nm(為了比較，Ra(L＝1μm)為0.344nm)。磁性儲存介質(zhì)可測量的極限為600-kFCI，對于更高記錄密度的介質(zhì)不能夠得到清楚的顯微圖形。
對比例2通過與實施例1相似的成膜處理來制備試樣基底，除了將輸入的射電頻率電功率從100W升高到300W，壓力從0.3Pa提高到1Pa(以下稱為“成膜條件D”)。
結(jié)果生成速率稍微提高到4.21nm/min，形成的鐵磁體膜的表面粗糙度Ra(L＝10μm)降低到1.231nm(為了比較，Ra(L＝1μm)為0.142nm)。磁性儲存介質(zhì)可測量的極限為800-kFCI，對于更高記錄密度的介質(zhì)不能夠得到清楚的顯微圖形。而且大多數(shù)的碳納米管變短或者彎曲。
對比例3通過與實施例1相似的成膜處理來制備試樣基底，除了將輸入的射電頻率電功率從100W降低到50W，壓力從0.3Pa提高到1Pa(以下稱為“成膜條件F”)。
結(jié)果生成速率降低到0.71nm/min，但形成的鐵磁合金膜的表面粗糙度Ra(10μm)降低到1.299nm(為了比較，Ra(L＝1μm)為0.3905nm)。
磁性儲存介質(zhì)可測量的極限為1000-kFCI，對于更高記錄密度的介質(zhì)不能夠得到清楚的顯微圖形。而且大多數(shù)的碳納米管變短，或者鐵磁合金膜從探針脫出，因此不能在基底上形成均勻的膜。
工業(yè)實用性本發(fā)明通過提供用于掃描磁力顯微鏡的穩(wěn)定探針，提高了分辨率和改善了涂覆性(即用鐵磁合金膜涂覆以防止現(xiàn)有技術(shù)的剝離問題)，而解決了現(xiàn)有技術(shù)中的一些技術(shù)問題。具體地，通過控制涂覆碳納米管(該碳納米管用于掃描磁力顯微鏡的探針)用鐵磁體膜的表面粗糙度，本發(fā)明得到了能夠觀察1200-kFCI磁性儲存介質(zhì)的分辨率。而且本發(fā)明顯示可以通過控制涂覆鐵磁體合金的生成速率來控制表面粗糙度。因此即使在將來提供具有更高密度的所需磁性儲存介質(zhì)，那么也能夠在不使用設(shè)備例如自旋極化電子隧道顯微鏡和掃描電子顯微鏡的情況下進(jìn)行簡單地評估其磁化狀態(tài)等。
而且本發(fā)明能夠在碳納米管表面均勻和穩(wěn)定地沉積Fe-Co或Fe-Ni鐵磁體合金。因此本發(fā)明通過不僅在掃描磁力顯微鏡探針上并且在其它碳納米管上的金屬涂覆，可以實現(xiàn)各種性能的協(xié)調(diào)，從而擴展了碳納米管的用途。
本發(fā)明參照具體例子詳細(xì)地進(jìn)行了描述，但本領(lǐng)域技術(shù)人員明白在不背棄本發(fā)明宗旨和范圍的情況下可以由其進(jìn)行多種變化和修改。
記載的所有專利、公開的專利申請和出版物在此全文參考引用。
參考標(biāo)記的說明1用于磁力顯微鏡的探針(探針尖端)2碳納米管3基底的尖端4鐵磁合金膜5試樣(磁性儲存介質(zhì))→試樣中(磁性儲存介質(zhì))納米觀棒磁體磁化的方向。
權(quán)利要求
1.一種用于掃描磁力顯微鏡的探針，包括碳納米管，其中所述納米管的至少一部分表面涂覆有選自以下組成的鐵磁合金膜Fe-Co合金和Fe-Ni合金，而且其中所述鐵磁合金膜的表面粗糙度(Ra(L＝10μm))為1.15nm或更小。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的用于掃描磁力顯微鏡的探針，其中鐵磁合金膜包含10-70wt％的Fe，小于10wt％的改進(jìn)添加劑，剩余物包含Co和不可避免的雜質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的用于掃描磁力顯微鏡的探針，其中鐵磁合金膜包含10-55wt％的Fe，小于10wt％的改進(jìn)添加劑，剩余物包含Ni和不可避免的雜質(zhì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項的用于掃描磁力顯微鏡的探針，其中該鐵磁合金膜在涂覆部分的平均厚度為3-15nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項的用于掃描磁力顯微鏡的探針，其中碳納米管從其端部涂覆有一段長度的鐵磁合金膜，其長度等于或者大于碳納米管的平均直徑與兩倍于鐵磁合金膜的平均厚度之總和。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項的用于掃描磁力顯微鏡的探針，還包括具有尖端的基底，其尖端上連接有涂覆了鐵磁合金膜的碳納米管。
7.一種制備用于掃描磁力顯微鏡的探針的方法，包括步驟將碳納米管連接到基底的尖端，該基底可以被安裝到懸臂端部；由濺射靶通過等離子體涂覆連接有碳納米管的基底，涂料包括選自Fe-Co合金和Fe-Ni合金的鐵磁體合金；控制等離子體，從而使鐵磁合金膜在連接有碳納米管的基底的尖端表面上的生成速率在1.0-2.5nm/min的范圍內(nèi)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的制備用于掃描磁力顯微鏡的探針的方法，其中濺射靶包含10-70wt％的Fe，小于10wt％的改進(jìn)添加劑，剩余物包含Co和不可避免的雜質(zhì)。
9.根據(jù)權(quán)利要求7的制備用于掃描磁力顯微鏡的探針的方法，其中濺射靶包含10-55wt％的Fe，小于10wt％的改進(jìn)添加劑，剩余物包含Ni和不可避免的雜質(zhì)。
10.根據(jù)權(quán)利要求7-9中任一項的制備用于掃描磁力顯微鏡的探針的方法，當(dāng)鐵磁合金膜的厚度在3-15nm時，還包括終止暴露于等離子體的步驟。
11.根據(jù)權(quán)利要求7-9中任一項的制備用于掃描磁力顯微鏡的探針的方法，其中碳納米管從其端部涂覆有一段長度的鐵磁合金膜，其長度等于或者大于碳納米管的平均直徑與兩倍于鐵磁合金膜的平均厚度之總和。
12.一種在碳納米管上形成鐵磁合金膜的方法，包括步驟將碳納米管與濺射靶一起暴露于等離子體中，該濺射靶包含選自Fe-Co合金和Fe-Ni合金的鐵磁體合金；控制等離子體，從而使鐵磁合金膜在碳納米管表面上的生成速率在1.0-2.5nm/min的范圍內(nèi)。
13.根據(jù)權(quán)利要求12在碳納米管上形成鐵磁合金膜的方法，其中濺射靶包含10-70wt％的Fe，小于10wt％的改進(jìn)添加劑，剩余物包含Co和不可避免的雜質(zhì)。
14.根據(jù)權(quán)利要求12在碳納米管上形成鐵磁合金膜的方法，其中濺射靶包含10-55wt％的Fe，小于10wt％的改進(jìn)添加劑，剩余物包含Ni和不可避免的雜質(zhì)。
15.根據(jù)權(quán)利要求12-14中任一項的在碳納米管上形成鐵磁合金膜的方法，當(dāng)鐵磁合金膜的厚度在3-15nm時，還包括終止暴露于等離子體的步驟。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于掃描磁力顯微鏡的探針，它具有足夠的分辨率而能夠觀察1200kFCI或更高記錄密度的磁性儲存介質(zhì)；一種制備探針的方法，以及在碳納米管上形成鐵磁合金膜的方法。在本發(fā)明的內(nèi)容中，用于掃描磁力顯微鏡的探針包含其表面至少部分涂覆有鐵磁合金膜的碳納米管，該鐵磁合金膜由Co－Fe和Co－Ni合金中的任何一種組成，其中鐵磁合金膜的表面算術(shù)平均粗糙度(Ra 10μm)控制在1.15nm或更小。還公開了一種制備該用于掃描磁力顯微鏡的探針的方法，和在碳納米管上形成該鐵磁合金膜的方法，從而通過控制鐵磁合金膜的生成速率在1.0－2.5nm/min的范圍內(nèi)來達(dá)到該平均表面粗糙度。
文檔編號B82B3/00GK1801399SQ20051013530
公開日2006年7月12日 申請日期2005年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月28日
發(fā)明者秋永廣幸, 仙波靖之, 橫山浩 , 安武正敏, 倉持宏實 申請人:獨立行政法人產(chǎn)業(yè)技術(shù)總合研究所, 精工電子納米科技有限公司