本發(fā)明涉及一種石墨烯-類(lèi)水滑石復(fù)合物及其制備方法與應(yīng)用，特別涉及一種石墨烯-類(lèi)水滑石復(fù)合物及其制備方法與其在作為柴油機(jī)油添加劑中的應(yīng)用。

背景技術(shù)：

眾所周知，工程機(jī)械是高能耗、排放差、污染重的典型機(jī)械，例如，在相同工況和工作時(shí)間內(nèi)，一臺(tái)20t挖掘機(jī)的廢氣排放量近似于30輛小型汽車(chē)的廢氣的排放量。工程機(jī)械在運(yùn)行過(guò)程中因摩擦磨損所消耗的能量占機(jī)械總能量的20％-25％，其中缸套和活塞環(huán)之間的摩擦損失占總摩擦損失的45-55％，氣閥機(jī)構(gòu)消耗占7-15％，連桿軸承消耗占20-30％。邊界和混合潤(rùn)滑在相互運(yùn)動(dòng)機(jī)件中的比例越來(lái)越大，因此減摩劑在提高燃料經(jīng)濟(jì)性、設(shè)備穩(wěn)定性、機(jī)件壽命方面的作用愈加明顯。

工程機(jī)械用主要潤(rùn)滑劑包括內(nèi)燃機(jī)油、潤(rùn)滑脂、齒輪油、液壓油等，其中以?xún)?nèi)燃機(jī)用柴油機(jī)油用量最大。柴油機(jī)油在高壓縮比下工作，極易氧化變質(zhì)失效，由此引發(fā)的柴油機(jī)故障占發(fā)動(dòng)機(jī)故障的50-80％。金屬磨屑對(duì)機(jī)油氧化具有催化作用，其中以銅的影響最大。同時(shí)機(jī)油氧化變質(zhì)產(chǎn)生的有機(jī)酸，將對(duì)機(jī)件產(chǎn)生腐蝕，以鉛青銅材質(zhì)的腐蝕最為嚴(yán)重。機(jī)油氧化受工作的溫度的影響較大，溫度上升變質(zhì)加快，工作溫度每上升10℃，機(jī)油氧化速度加快1倍。因此機(jī)油添加劑對(duì)潤(rùn)滑油減摩、抗磨、工作溫度、防腐性能的提升效果是決定機(jī)油使用效能的關(guān)鍵。目前機(jī)油添加劑開(kāi)發(fā)多傾向油溶性有機(jī)材料，該類(lèi)材料隨潤(rùn)滑時(shí)間延長(zhǎng)不斷消耗，不能夠?yàn)槟Σ帘砻嫣峁┬迯?fù)和物理防護(hù)作用。加之柴油發(fā)動(dòng)機(jī)材料以含銅金屬為主，腐蝕防護(hù)是潤(rùn)滑過(guò)程的關(guān)鍵，因此開(kāi)發(fā)兼具減摩抗磨、防腐和磨損表面修復(fù)性能的潤(rùn)滑油添加劑是提高其能效和壽命的關(guān)鍵。

石墨烯是單層碳原子以sp²雜化形成的二維納米材料，作為強(qiáng)度材料，石墨烯的韌性極好，彈性模量為1.0TPa；其微觀強(qiáng)度可達(dá)130GPa，是傳統(tǒng)鋼材的100多倍。10層以?xún)?nèi)的石墨烯微片，由于其層間弱的范德華力，在摩擦剪切作用下片層之間易滑移，具有低的摩擦系數(shù)，可作為優(yōu)良的減摩、抗磨材料，其性能優(yōu)于傳統(tǒng)的石墨、二硫化鉬和硼酸等層狀固體潤(rùn)滑材料。專(zhuān)利201210303393.4中公開(kāi)了一種石墨烯/MoS₂納米自潤(rùn)滑復(fù)合材料及其制備方法，專(zhuān)利201510155973.7中公開(kāi)了一種石墨烯-類(lèi)富勒烯二硫化鉬復(fù)合潤(rùn)滑油添加劑及其制備方法，但傳統(tǒng)層狀硫化鉬作為潤(rùn)滑油添加劑易對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)金屬表面產(chǎn)生腐蝕，且隨著排放法規(guī)的嚴(yán)格，無(wú)硫、磷機(jī)油的開(kāi)發(fā)更為重要。關(guān)于將石墨烯與類(lèi)水滑石復(fù)合作為柴油機(jī)油添加劑的研究，目前未見(jiàn)報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是，含石墨烯潤(rùn)滑添加劑的制備多以石墨烯粉體為原料，由于10層以?xún)?nèi)石墨烯片層厚度小于5nm，因此顆粒的團(tuán)聚是限制其性能發(fā)揮的重要因素，添加劑中石墨烯顆粒的分散穩(wěn)定性將決定其摩擦學(xué)性能。對(duì)石墨烯顆粒進(jìn)行表面有機(jī)改性是提高其在有機(jī)潤(rùn)滑介質(zhì)中穩(wěn)定性的常規(guī)途徑，但由于石墨烯表面幾乎無(wú)可進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的官能團(tuán)，表面共價(jià)鍵功能化條件苛刻，不易進(jìn)行溫和的有機(jī)共價(jià)鍵改性；以非共價(jià)鍵改性形成的表面改性劑分子易在摩擦作用過(guò)程中分解消耗。

為解決該技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種石墨烯-類(lèi)水滑石復(fù)合物及其制備方法。

經(jīng)研究，類(lèi)水滑石是一種層狀雙金屬或多金屬氫氧化物，易實(shí)現(xiàn)表面有機(jī)改性和層間有機(jī)柱撐改性，且顆粒粒徑可控。

發(fā)明人研究表明，類(lèi)水滑石層間弱的范德華力，使其可作為減摩抗磨添加材料，具有優(yōu)異的減摩抗磨性能，是一種新型的潤(rùn)滑介質(zhì)添加材料，其可對(duì)磨損凹坑進(jìn)行填充，同時(shí)在摩擦熱作用下可在摩擦副表面形成陶瓷保護(hù)層，是一種原位修復(fù)性摩擦改進(jìn)劑。

基于上述發(fā)明目的，本發(fā)明的石墨烯-類(lèi)水滑石復(fù)合物，是有機(jī)改性類(lèi)水滑石與石墨烯或者改性石墨烯的復(fù)合物。

其中，優(yōu)選的，所述有機(jī)改性類(lèi)水滑石的片徑大小是納米級(jí)粉體，石墨烯的片徑大小是微米級(jí)粉體。研究表明，納米顆粒與微米顆粒復(fù)配的固體添加劑摩擦性能優(yōu)于該粒級(jí)顆粒單獨(dú)使用，因此該復(fù)合級(jí)配顆粒具有更優(yōu)異的減摩抗磨性能，同時(shí)將協(xié)同發(fā)揮其表面原位自修復(fù)功效。將片徑為納米級(jí)有機(jī)改性類(lèi)水滑石與片徑為微米級(jí)石墨烯復(fù)合，類(lèi)水滑石納米顆粒在石墨烯片層表面的吸附，將形成物理阻隔，防止石墨烯片層的堆疊團(tuán)聚，同時(shí)類(lèi)水滑石所帶有機(jī)長(zhǎng)鏈分子將可使復(fù)合顆粒在機(jī)油中穩(wěn)定分散。所用類(lèi)水滑石為白色粉體，可降低黑色石墨烯粉體對(duì)機(jī)油色度的影響。

在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，所述有機(jī)改性類(lèi)水滑石的改性劑為硬脂酸鹽、十二烷基硫酸鹽或月桂酸鹽；改性產(chǎn)物為硬脂酸改性類(lèi)水滑石、十二烷基硫酸改性類(lèi)水滑石或月桂酸改性類(lèi)水滑石。

在本發(fā)明的一個(gè)技術(shù)方案中，所述有機(jī)改性類(lèi)水滑石與石墨烯的質(zhì)量比為0.2-1，優(yōu)選1:3。

所述改性石墨烯可以為氧化石墨烯。

在本發(fā)明的另一個(gè)技術(shù)方案中，所述類(lèi)水滑石為鎂鋁類(lèi)水滑石、二元的鈷鋁類(lèi)水滑石、鋅鋁類(lèi)水滑石，或三元的鋅鎂鋁類(lèi)水滑石、銅鎂鋁類(lèi)水滑石、鎂鋁鑭類(lèi)水滑石。

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的技術(shù)方案中，所述類(lèi)水滑石優(yōu)選為鈷鋁類(lèi)水滑石或鎂鋁類(lèi)水滑石，其中，鎂鋁類(lèi)水滑石中，鎂鋁金屬離子的摩爾比為2-4，優(yōu)選為2:1；鈷鋁類(lèi)水滑石中，鈷鋁金屬離子的摩爾比為2-4，優(yōu)選為3:1。

上述石墨烯-類(lèi)水滑石復(fù)合物在作為柴油機(jī)油添加劑、汽油機(jī)油添加劑或潤(rùn)滑脂添加劑中的應(yīng)用也屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種改性柴油機(jī)油，其中，該柴油機(jī)油中添加了所述的石墨烯-類(lèi)水滑石復(fù)合物作為添加劑。

其中，柴油機(jī)油為商用機(jī)油，如5w-40通用機(jī)油，石墨烯-類(lèi)水滑石復(fù)合物的添加質(zhì)量百分含量為0.1-0.5％；添加方法為：添加0.1-0.5wt％的石墨烯-類(lèi)水滑石復(fù)合物于商用機(jī)油(如5w-40通用機(jī)油)中，3000-6000rpm乳化分散0.5-1h，得到含石墨烯-類(lèi)水滑石復(fù)合物添加劑的機(jī)油。

本發(fā)明還提供一種石墨烯-類(lèi)水滑石復(fù)合物的制備方法，包括如下步驟：

1)制備有機(jī)改性類(lèi)水滑石；

2)層板柱撐石墨制備：采用電化學(xué)電解剝離的方法制備柱撐石墨；

3)石墨烯-類(lèi)水滑石復(fù)合物制備：將步驟1和步驟2所得的產(chǎn)物按石墨烯與類(lèi)水滑石質(zhì)量比為0.2-1加入異丙醇與水的混合溶液中，其中異丙醇和水的體積比0.2-0.5，將混合體系在5-15℃循環(huán)水域控溫剝離；在獲得的漿液中加入漿液體積2-5倍的丙酮，震蕩5-20分鐘，固顆粒將分為沉淀層和上浮層，取上浮層固體，加入乙醇與蒸餾水混合液，乙醇和蒸餾水的體積比為0.2-1，超聲10-30分鐘，冷凍干燥得到石墨烯-類(lèi)水滑石復(fù)合物。

步驟1)中，所述有機(jī)改性類(lèi)水滑石的制備方法為：稱(chēng)量所需量的鋁源粉體、以及改性劑粉體置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，混合均勻；將鎂源和/或鋅源和/或鈷源或銅源和/或鑭源溶液加入反應(yīng)釜中，攪拌均勻；加入沉淀劑溶液，攪拌1-3分鐘；將反應(yīng)釜密封，置于90-150℃加熱箱中，反應(yīng)8-20h，自然冷卻至室溫；反應(yīng)液抽濾，洗滌至pH小于8得到有機(jī)改性類(lèi)水滑石；所述改性劑為硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉或月桂酸鈉；所述鎂源為六水合硝酸鎂，鋁源為氫氧化鋁，鋅源為六水合硝酸鋅，鈷源為六水合硝酸鈷；氫氧化鈉溶液作沉淀劑；

優(yōu)選的，步驟1)中，稱(chēng)量所需量的鋁源粉體以及改性劑粉體置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，混合均勻，0.3mol/L的氫氧化鈉溶液作沉淀劑，改性劑為硬脂酸鈉；保持反應(yīng)液中金屬鹽濃度為0.3mol/L,鎂鋁金屬離子的摩爾比為2：1，改性劑用量與鋁源的摩爾量相同。

步驟2)中，所述層板柱撐石墨制備方法為：以導(dǎo)電石墨紙作陽(yáng)極，等面積鎳片做陰極，0.1-0.5mol/L(如0.1mol/L)硫酸鈉溶液作電解液，通過(guò)直流電源控制電極所受電壓大小和方向，保持電流大小為0.1-0.5A(如0.5A)；待陽(yáng)極石墨烯剝離結(jié)束，將漿液過(guò)濾，用蒸餾水洗滌至無(wú)電解質(zhì)殘留；

所述步驟3)中，剝離采用多級(jí)機(jī)械剪切方法，定子與轉(zhuǎn)子間歇為0.3-0.5mm，4000-5000rpm，7000-9000rpm，11000-13000rpm，14000-15000rpm，6000-9000rpm依次分別剪切0.5-1h。

本發(fā)明的技術(shù)方案的優(yōu)點(diǎn):利用了類(lèi)水滑石作為與石墨烯復(fù)合的材料，類(lèi)水滑石納米顆粒在石墨烯片層表面的吸附，將形成物理阻隔，防止石墨烯片層的堆疊團(tuán)聚，同時(shí)對(duì)其進(jìn)一步的改進(jìn)，利用有機(jī)改性類(lèi)水滑石可使復(fù)合顆粒在機(jī)油中穩(wěn)定分散。

實(shí)驗(yàn)證明，本發(fā)明的復(fù)合物具有優(yōu)異的減摩抗磨性能，是一種新型的潤(rùn)滑介質(zhì)添加材料，其可對(duì)磨損凹坑進(jìn)行填充，同時(shí)在摩擦熱作用下可在摩擦副表面形成陶瓷保護(hù)層，是一種原位修復(fù)性摩擦改進(jìn)劑。所用類(lèi)水滑石為白色粉體，可降低黑色石墨烯粉體對(duì)機(jī)油色度的影響。

進(jìn)一步的，發(fā)明人將片徑為納米級(jí)有機(jī)改性類(lèi)水滑石與片徑為微米級(jí)石墨烯復(fù)合，納米顆粒與微米顆粒復(fù)配的固體添加劑摩擦性能優(yōu)于該粒級(jí)顆粒單獨(dú)使用，因此該復(fù)合級(jí)配顆粒具有更優(yōu)異的減摩抗磨性能，同時(shí)將協(xié)同發(fā)揮其表面原位自修復(fù)功效。

本發(fā)明首次制備了有機(jī)改性類(lèi)水滑石-石墨烯復(fù)合材料，優(yōu)化了二者的配比，優(yōu)化了有機(jī)改性劑等，本發(fā)明制備的有機(jī)改性類(lèi)水滑石-石墨烯如硬脂酸鈉改性鎂鋁類(lèi)水滑石-石墨烯復(fù)合材料、月桂酸改性鈷鋁類(lèi)水滑石-石墨烯復(fù)合材料，將其用作柴油機(jī)油添加劑，使柴油機(jī)油的摩擦性能大大提高，并且，進(jìn)一步的提高了其穩(wěn)定性。另外，本發(fā)明的有機(jī)改性類(lèi)水滑石-石墨烯的制備方法中，首次采用一步水熱法制備有機(jī)改性類(lèi)水滑石-石墨烯，方法簡(jiǎn)單實(shí)用，制備的材料質(zhì)量好，產(chǎn)率高。

附圖說(shuō)明

圖1為石墨烯-類(lèi)水滑石復(fù)合材料掃描電鏡圖；左圖放大倍數(shù)10000倍，右圖放大倍數(shù)20000倍。

圖2為硬脂酸改性鎂鋁類(lèi)水滑石XRD圖

圖3為石墨烯顆粒拉曼光譜圖。

圖4為不同機(jī)油樣品摩擦試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比。

圖5為月桂酸改性鈷鋁類(lèi)水滑石XRD圖。

圖6為實(shí)施例2中制備的氧化石墨烯的特征拉曼圖。

圖7為月桂酸改性鈷鋁水滑石-氧化石墨烯復(fù)合粉體的SEM圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1、石墨烯-鎂鋁類(lèi)水滑石復(fù)合物及其制備方法和應(yīng)用

一、石墨烯-鎂鋁類(lèi)水滑石復(fù)合物的制備

1)一步法制備有機(jī)改性類(lèi)水滑石：以氫氧化鋁為鋁源，六水合硝酸鎂為鎂源，0.3mol/L的氫氧化鈉溶液作沉淀劑，有機(jī)改性劑為硬脂酸鈉。保持反應(yīng)液中金屬鹽濃度為0.3mol/L,鎂鋁金屬離子的摩爾比為2：1，有機(jī)改性劑用量與氫氧化鋁的摩爾量相同。按照上述要求配置一定量的鎂鹽溶液和沉淀劑溶液。稱(chēng)量所需量的氫氧化鋁粉體和改性劑粉體置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，混合均勻；將鎂鹽溶液加入反應(yīng)釜中，攪拌均勻；加入沉淀劑溶液，攪拌1分鐘；將反應(yīng)釜密封，置于110℃加熱箱中，反應(yīng)12h，自然冷卻至室溫；反應(yīng)液抽濾，洗滌至pH小于8。反應(yīng)獲得硬脂酸改性鎂鋁類(lèi)水滑石，圖2為硬脂酸改性鎂鋁類(lèi)水滑石XRD圖，從硬脂酸改性鎂鋁類(lèi)水滑石的XRD圖可知，(003)和(006)晶面處特征峰的衍射角度在小于10度的位置處，表明硬脂酸根進(jìn)入了鎂鋁類(lèi)水滑石層間之間，所得產(chǎn)物為硬脂酸型鎂鋁類(lèi)水滑石。

2)層板柱撐石墨制備：采用電化學(xué)電解剝離的方法制備柱撐石墨。以導(dǎo)電石墨紙作陽(yáng)極，等面積鎳片做陰極，0.1mol/L硫酸鈉溶液作電解液，通過(guò)直流電源控制電極所受電壓大小和方向，保持電流大小為0.5A。待陽(yáng)極石墨烯剝離結(jié)束，將漿液過(guò)濾，用蒸餾水洗滌至無(wú)電解質(zhì)殘留。圖3為石墨烯顆粒拉曼圖；上圖為石墨烯顆粒的拉曼圖，D、G和2D峰是石墨烯材料的特征拉曼峰，2D峰在橫軸處的位置是判斷所制備材料是否為石墨烯的重要依據(jù)，若該峰峰位在2680cm^-1附近，且峰型對(duì)稱(chēng)則可判定為石墨烯材料。從圖中可知，所制備石墨烯粉體的2D峰峰位為2682.3cm^-1，峰型對(duì)稱(chēng)，表明所制備石墨烯粉體質(zhì)量較好。

3)石墨烯-類(lèi)水滑石復(fù)合材料制備：將步驟1和步驟2所得濾餅按質(zhì)量比m(石墨烯)：m(類(lèi)水滑石)＝3:1加入異丙醇與水的混合溶液中，異丙醇：水(體積比)＝3:7，將混合體系在5℃循環(huán)水域控溫剝離。剝離采用多級(jí)機(jī)械剪切方法，定子與轉(zhuǎn)子間歇為0.3mm，4000rpm，7000rpm，11000rpm，13000rpm，9000rpm依次剪切1h。取一份剪切后的漿液，加入漿液體積5倍的丙酮，震蕩5分鐘，固顆粒將分為沉淀層和上浮層，取上浮層固體，加入乙醇與蒸餾水混合液，乙醇：蒸餾水(體積比)＝2:8，超聲10分鐘，冷凍干燥得到石墨烯-鎂鋁類(lèi)水滑石復(fù)合材料。

圖1為硬脂酸鈉改性鎂鋁水滑石-石墨烯復(fù)合粉體的SEM圖，可以看出，類(lèi)水滑石納米顆粒均勻的包覆在石墨烯片表面。類(lèi)水滑石顆粒片徑尺寸為100-200nm，呈六方片狀或不規(guī)則圓片狀形貌。石墨烯顆粒片徑尺寸為1-3μm，呈不規(guī)則片狀。

二、硬脂酸鈉改性鎂鋁水滑石-石墨烯復(fù)合粉體的效果測(cè)定

1、添加0.1wt％(wt％表示質(zhì)量百分含量)的硬脂酸鈉改性鎂鋁水滑石-石墨烯復(fù)合粉體于商用機(jī)油(5w-40通用機(jī)油)中，5000rpm乳化分散1h，得到含復(fù)合添加劑的機(jī)油。

采用Optimol SRV-4摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)對(duì)比測(cè)定不同機(jī)油的摩擦性能，SRV摩擦磨損測(cè)試條件采用球-盤(pán)點(diǎn)接觸模式，球件和盤(pán)件材質(zhì)為100Cr6鋼。測(cè)試載荷200N，溫度50℃，時(shí)間1h，頻率50Hz，往復(fù)摩擦行程1mm。

試驗(yàn)結(jié)果圖4，摩擦試驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示，復(fù)合添加劑可有效提高商用機(jī)油的減摩和抗磨損性能，摩擦系數(shù)和磨痕寬度可分別降低15.8％和24.1％。

2、穩(wěn)定性對(duì)比

對(duì)比評(píng)價(jià)了分別添加硬脂酸改性鎂鋁類(lèi)水滑石、石墨烯、硬脂酸改性鎂鋁類(lèi)水滑石-石墨烯(復(fù)合添加劑)0.1wt％三種機(jī)油的穩(wěn)定性，所用機(jī)油為5w-40型通用機(jī)油。為確保吸光光度測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，對(duì)不同配方油樣進(jìn)行100倍稀釋?zhuān)?000rpm、25℃條件下離心處理30min，取上清液5mL測(cè)定吸光度值，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下表1。對(duì)比離心后吸光度降低百分量可知，硬脂酸改性鎂鋁類(lèi)水滑石-石墨烯復(fù)合添加劑的穩(wěn)定性?xún)?yōu)于兩種單劑的穩(wěn)定性。

表1.不同油樣穩(wěn)定性評(píng)價(jià)

3、多個(gè)型號(hào)機(jī)油摩擦性能對(duì)比

添加0.1wt％的硬脂酸改性鎂鋁類(lèi)水滑石-石墨烯粉體于不同型號(hào)的商用機(jī)油和基礎(chǔ)油中，5000rpm乳化分散1h，得到含復(fù)合添加劑的油樣。采用Optimol SRV-4摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)對(duì)比評(píng)價(jià)了不同油樣添加和未添加復(fù)合粉體的摩擦性能，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

表2不同油樣摩擦性能評(píng)價(jià)

實(shí)施例2、氧化石墨烯-鈷鋁類(lèi)水滑石復(fù)合物及其制備方法和應(yīng)用

一、氧化石墨烯-有機(jī)改性鈷鋁類(lèi)水滑石復(fù)合物的制備

1)一步法制備有機(jī)改性類(lèi)水滑石：以氫氧化鋁為鋁源，六水合硝酸鈷為鈷源，0.2mol/L的氫氧化鈉溶液作沉淀劑，有機(jī)改性劑為月桂酸鈉。保持反應(yīng)液中金屬鹽濃度為0.25mol/L,鈷鋁金屬離子的摩爾比為3：1，有機(jī)改性劑用量與氫氧化鋁的摩爾量相同。按照上述要求配置一定量的鈷鹽溶液和沉淀劑溶液。稱(chēng)量所需量的氫氧化鋁粉體和改性劑粉體置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，混合均勻；將鈷源溶液加入反應(yīng)釜中，攪拌均勻；加入沉淀劑溶液，攪拌2分鐘；將反應(yīng)釜密封，置于120℃加熱箱中，反應(yīng)16h，自然冷卻至室溫；反應(yīng)液抽濾，洗滌至pH小于8。反應(yīng)獲得月桂酸改性鈷鋁類(lèi)水滑石，圖5為月桂酸改性鈷鋁類(lèi)水滑石XRD圖，從月桂酸改性鈷鋁類(lèi)水滑石的XRD圖可知，(003)和(006)晶面處特征峰的衍射角度在小于10度的位置處，表明月桂酸根進(jìn)入了鈷鋁類(lèi)水滑石層間之間，所得產(chǎn)物為月桂酸型鈷鋁類(lèi)水滑石。

2)氧化石墨烯制備：采用電化學(xué)氧化的方法制備氧化石墨烯。以高定向石墨作陽(yáng)極，等面積鎳片做陰極，0.1mol/L苯扎溴銨溶液作電解液，通過(guò)直流電源控制電極所受電壓大小和方向，保持電流大小為1A。待陽(yáng)極石墨烯剝離結(jié)束，將漿液過(guò)濾，用蒸餾水洗滌至無(wú)電解質(zhì)殘留。

3)氧化石墨烯-類(lèi)水滑石復(fù)合材料制備：將步驟1和步驟2所得濾餅按質(zhì)量比m(氧化石墨烯)：m(類(lèi)水滑石)＝2:1加入異丙醇與水的混合溶液中，異丙醇：水(體積比)＝1:4，將混合體系在10℃循環(huán)水域控溫剝離。剝離采用多級(jí)機(jī)械剪切方法，定子與轉(zhuǎn)子間歇為0.5mm，5000rpm，8000rpm，11000rpm，13000rpm，8000rpm依次剪切1.5h。取一份剪切后的漿液，加入漿液體積4倍的丙酮，震蕩10分鐘，固顆粒將分為沉淀層和上浮層，取上浮層固體，加入乙醇與蒸餾水混合液，乙醇：蒸餾水(體積比)＝3:7，超聲20分鐘，冷凍干燥得到氧化石墨烯-鈷鋁類(lèi)水滑石復(fù)合材料。

圖6為氧化石墨烯的特征拉曼圖，表明所制備氧化石墨烯粉體質(zhì)量較好。

圖7為月桂酸改性鈷鋁水滑石-氧化石墨烯復(fù)合粉體的SEM圖，可以看出，類(lèi)水滑石納米顆粒均勻的包覆在氧化石墨烯片表面。類(lèi)水滑石顆粒片徑尺寸<100nm，呈不規(guī)則圓片狀形貌。氧化石墨烯顆粒片徑尺寸為1-4μm，呈不規(guī)則片狀。

二、月桂酸改性鈷鋁水滑石-氧化石墨烯復(fù)合粉體的效果測(cè)定

1、添加0.05wt％的硬脂酸鈉改性鎂鋁水滑石-石墨烯復(fù)合粉體于商用機(jī)油(5w-40通用機(jī)油)中，4000rpm乳化分散1.5h，得到含復(fù)合添加劑的機(jī)油。在于實(shí)施例1相同的摩擦測(cè)試條件下進(jìn)行摩擦性能測(cè)試。摩擦試驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示，復(fù)合添加劑可有效提高商用機(jī)油的減摩和抗磨損性能，摩擦系數(shù)和磨痕寬度可分別降低17.9％和32.3％。

以上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。