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制備固體石蠟的方法與流程

文檔序號(hào):11445768閱讀:1369來源:國知局
本發(fā)明提供用于制備石蠟和蠟的方法。石蠟可通過多種方法獲得。us2,692,835公開用于從粗油獲得石蠟的方法。并且,可使用所謂的費(fèi)舍爾-托普希方法(fischer-tropschprocess)獲得石蠟。這類方法的實(shí)例公開于wo2002/102941、ep1498469、wo2004/009739以及wo2013/064539中。wo2000/11113公開一種用于制備費(fèi)舍爾-托普希衍生的蠟產(chǎn)物的方法,其通過將費(fèi)舍爾-托普希衍生的鏈烷烴供應(yīng)到蒸餾管柱中,接著操作蒸餾管柱以產(chǎn)生蠟產(chǎn)物,所述蠟產(chǎn)物是從蒸餾管柱取出。wo2000/11113中公開的方法的一個(gè)問題是盡管這種方法提供蠟產(chǎn)物,但不產(chǎn)生具有高于100℃的凝結(jié)點(diǎn)的蠟產(chǎn)物。此外,通過wo2000/11113中公開的方法,獲得具有低色博色(sayboltcolour)的蠟產(chǎn)物。這是由在不存在預(yù)先氫化步驟的情況下蒸餾費(fèi)舍爾-托普希衍生進(jìn)料引起的,所述氫化步驟以正性方式影響所得費(fèi)舍爾-托普希衍生蠟的色博色。費(fèi)舍爾-托普希衍生進(jìn)料的氫化與費(fèi)舍爾-托普希衍生蠟的色博色之間的關(guān)系例如描述于“《市售催化劑手冊(cè),非均勻催化劑(handbookofcommercialcatalysts,heterogeneouscatalysts)》”,howardf.rase,crcpressllc,florida,2000,isbn0-8493-9417-1中的第181頁中。本發(fā)明的一個(gè)目標(biāo)是解決或最小化至少一個(gè)上述問題。本發(fā)明的另一個(gè)目標(biāo)是提供用于制備具有高凝結(jié)點(diǎn)、低含油量以及高色博色的蠟產(chǎn)物的方法。本發(fā)明的另一個(gè)目標(biāo)是提供用于制備具有不同凝結(jié)點(diǎn)的蠟產(chǎn)物的有效方法。可根據(jù)本發(fā)明,通過提供用于制備石蠟和蠟的方法來實(shí)現(xiàn)以上目標(biāo)中的一個(gè)或其它目標(biāo),所述方法至少包含以下步驟:(a)提供費(fèi)舍爾-托普希產(chǎn)物流(fischer-tropschproductstream),其包含具有10到300個(gè)碳原子的石蠟;(b)使步驟(a)的費(fèi)舍爾-托普希產(chǎn)物流經(jīng)歷氫化步驟,從而獲得包含10到300個(gè)碳原子的經(jīng)氫化的費(fèi)舍爾-托普希產(chǎn)物流;(c)分離步驟(b)的經(jīng)氫化的費(fèi)舍爾-托普希產(chǎn)物流,從而至少獲得包含10到17個(gè)碳原子的部分和包含18到300個(gè)碳原子的部分;(d)分離步驟(c)的包含18到300個(gè)碳原子的經(jīng)氫化的部分,從而獲得一種或多種具有在30到75℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的第一輕蠟和具有在75到120℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的第二重蠟;e)加氫精制步驟(d)的一種或多種具有在30到75℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的蠟部分,從而獲得一種或多種具有在30到75℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的經(jīng)加氫精制的蠟部分?,F(xiàn)今意外地發(fā)現(xiàn),根據(jù)本發(fā)明,可以需要較少蒸餾次數(shù)的出人意料地簡(jiǎn)單和優(yōu)良的方式制備具有不同凝結(jié)點(diǎn)和高色博色的若干蠟產(chǎn)物。本發(fā)明的一個(gè)重要優(yōu)點(diǎn)是獲得具有高色博色的具有高凝結(jié)點(diǎn)的蠟產(chǎn)物。另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是在后續(xù)蒸餾步驟中,經(jīng)氫化的費(fèi)舍爾-托普希產(chǎn)物流在產(chǎn)物分解方面更加穩(wěn)定。分解可由暴露于高溫和真空管柱中進(jìn)入氧而引起。氫化通常產(chǎn)生質(zhì)量更高的普通鏈烷烴產(chǎn)物,例如在色彩或氣味方面。另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是所述方法的產(chǎn)品陣容包含單一物料流,其含有包含10到17個(gè)碳原子的部分以及包含18到300個(gè)碳原子的部分,所述部分是在單個(gè)氫化單元中處理。僅需要單個(gè)氫化單元,其與在關(guān)于包含10到17個(gè)碳原子的部分和包含18到300個(gè)碳原子的部分使用單獨(dú)的氫化單元時(shí)相比呈現(xiàn)安裝成本以及操作成本方面的優(yōu)勢(shì)。在根據(jù)本發(fā)明的方法的步驟(a)中,提供包含具有10到300個(gè)碳原子的石蠟的費(fèi)舍爾-托普希產(chǎn)物流?!鞍哂?0到300個(gè)碳原子的石蠟的費(fèi)舍爾-托普希產(chǎn)物流”部分意指每個(gè)分子具有10到300個(gè)碳原子。如在步驟(a)中提供的費(fèi)舍爾-托普希產(chǎn)物流是來源于費(fèi)舍爾-托普希方法。費(fèi)舍爾-托普希產(chǎn)物流是所屬領(lǐng)域中已知的。術(shù)語“費(fèi)舍爾-托普希產(chǎn)物”意指費(fèi)舍爾-托普希方法的合成產(chǎn)物。在費(fèi)舍爾-托普希方法中,將合成氣體轉(zhuǎn)化成合成產(chǎn)物。合成氣體或合成氣是通過含烴原料的轉(zhuǎn)化而獲得的氫和一氧化碳的混合物。適合的原料包括天然氣、粗油、重油部分、煤、生物燃料以及褐煤。來源于含烴原料的通常呈氣相形式的費(fèi)舍爾-托普希產(chǎn)物還可以被稱為gtl(氣體-液體(gas-to-liquids))產(chǎn)物。費(fèi)舍爾-托普希產(chǎn)物的制備方法已描述于例如wo2003/070857中。費(fèi)舍爾-托普希方法的產(chǎn)物流通常分成水流、氣流(其包含未經(jīng)轉(zhuǎn)化的合成氣體、二氧化碳、惰性氣體以及c1到c3)和c4+物料流。完全費(fèi)舍爾-托普希含烴產(chǎn)物宜包含c1到c300部分。通過蒸餾從費(fèi)舍爾-托普希產(chǎn)物分離費(fèi)舍爾-托普希產(chǎn)物中的較輕部分(其宜包含c3到c9部分),從而獲得費(fèi)舍爾-托普希產(chǎn)物流,其宜包含c10到c300部分。費(fèi)舍爾-托普希產(chǎn)物中具有至少60個(gè)或更多的碳原子的化合物與具有至少30個(gè)碳原子的化合物的重量比優(yōu)選是至少0.2,更優(yōu)選是0.3。適合地,在制備具有超過90℃的凝結(jié)點(diǎn)的費(fèi)舍爾-托普希衍生蠟部分的情況下,重量比是至少0.5。費(fèi)舍爾-托普希產(chǎn)物中的重量比可產(chǎn)生具有低含油量的費(fèi)舍爾-托普希衍生鏈烷烴蠟。在根據(jù)本發(fā)明的方法的步驟(b)中,步驟(a)的費(fèi)舍爾-托普希產(chǎn)物流經(jīng)歷氫化步驟以獲得包含10到300個(gè)碳原子的經(jīng)氫化的費(fèi)舍爾-托普希產(chǎn)物流。氫化宜在200與275℃之間的溫度下和20與70巴之間的壓力下進(jìn)行。通常,氫化從被氫化的部分去除烯烴和含氧物。在根據(jù)本發(fā)明的方法的步驟(c)中,分離步驟(b)的經(jīng)氫化的費(fèi)舍爾-托普希產(chǎn)物流以至少獲得包含10到17個(gè)碳原子的部分和包含18到300個(gè)碳原子的部分。適合地,包含10到17個(gè)碳原子的經(jīng)氫化的石蠟是經(jīng)氫化的普通石蠟。上述氫化的典型氫化條件例如描述于例如wo2007/082589中。優(yōu)選借助于在大氣壓或稍微低于大氣壓的條件下蒸餾來進(jìn)行分離。優(yōu)選的是,在管柱的底部部分,在500mbara到大氣壓的壓力下和250到330℃的溫度下進(jìn)行蒸餾。在根據(jù)本發(fā)明的方法的步驟(d)中,分離步驟(c)的包含18到300個(gè)碳原子的經(jīng)氫化的部分以獲得一種或多種具有在30到75℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的第一輕蠟和具有在75到120℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的第二重蠟。輕蠟意指具有在30到75℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的蠟。重蠟意指具有在75到120℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的蠟。適合地,在5與20mbar之間,優(yōu)選5與15mbar之間并且更優(yōu)選10與15mbar之間的壓力下,通過真空蒸餾來分離步驟(b)的包含18到300個(gè)碳原子的經(jīng)氫化的部分。并且,優(yōu)選在300到350℃的溫度下進(jìn)行蒸餾。優(yōu)選的是,在真空蒸餾中以餾出物和/或側(cè)餾分(sidecuts)獲得一種或多種第一輕蠟。適合的是,在真空蒸餾中以餾出物和/或側(cè)餾分形式獲得的一種或多種第一輕蠟是具有在30到35℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的第一輕蠟部分、具有在50到60℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的第二輕蠟部分以及具有在65到75℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的第三輕蠟部分。適合的是,第一輕蠟部分是以真空蒸餾的頂餾分形式獲得,第二輕蠟部分是以真空蒸餾的側(cè)餾分形式獲得并且第三輕蠟部分是以真空蒸餾的較重側(cè)餾分形式獲得。在根據(jù)本發(fā)明的方法的步驟(e)中,加氫精制步驟(d)的一種或多種具有在30到75℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的輕蠟部分,從而獲得一種或多種具有在30到75℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的經(jīng)加氫精制的蠟部分。適合的是,加氫精制具有在30到75℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的蠟部分,從而獲得具有在30到75℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的經(jīng)加氫精制的蠟部分。通過astmd938測(cè)定根據(jù)本發(fā)明的蠟的凝結(jié)點(diǎn)。任選的是,加氫精制第一和第二輕蠟部分,從而獲得具有在30到35℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的經(jīng)加氫精制的第一輕蠟,和具有在50到60℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的經(jīng)加氫精制的第二輕蠟。優(yōu)選至少加氫精制第三輕蠟,即真空蒸餾步驟中最重的側(cè)餾分,從而獲得具有在65-75℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的經(jīng)加氫精制的蠟部分。用于上述加氫精制的典型加氫精制條件例如描述于例如wo2007/082589中。適合的是,分離步驟(d)的第二重蠟,從而獲得至少一種具有在75到85℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的餾出蠟部分和至少一種具有95到120℃的凝結(jié)點(diǎn)的殘余蠟部分。優(yōu)選的是,分離步驟(d)的第二重蠟,從而獲得至少一種具有在70到90℃,優(yōu)選70到85℃并且更優(yōu)選75到85℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的餾出蠟部分。適合的是,加氫精制具有在75到85℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的重蠟餾出物部分,從而獲得經(jīng)加氫精制的具有在75到85℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的重蠟餾出物部分。此外,加氫精制具有在70到90℃范圍內(nèi),優(yōu)選在70到85℃范圍內(nèi)并且更優(yōu)選在75到85℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的重蠟餾出物部分,從而獲得經(jīng)加氫精制的具有在70到90℃范圍內(nèi),優(yōu)選在70到85℃范圍內(nèi)并且更優(yōu)選在75到85℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的重蠟餾出物部分。優(yōu)選的是,加氫精制具有在95到120℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的殘余重蠟部分,從而獲得經(jīng)加氫精制的具有在95到120℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的殘余重蠟部分。用于上述加氫精制的典型加氫精制條件例如描述于例如wo2007/082589中。優(yōu)選在0.1與1mbar之間,優(yōu)選0.05與0.5mbar之間并且更優(yōu)選0.05與0.3mbar之間的壓力下,通過短程蒸餾;分離第二重蠟。優(yōu)選在200到350℃并且更優(yōu)選250到300℃的溫度下進(jìn)行蒸餾。通常,以短程蒸餾的殘余部分形式獲得具有在95到120℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的殘余重蠟。術(shù)語殘余意指通過蒸餾獲得的部分,其是殘余底部部分并且既不是頂餾分也不是側(cè)餾分。短程蒸餾(也稱為分子蒸餾)是所屬領(lǐng)域中已知的并且因此未在本文中詳細(xì)描述。短程蒸餾的一種形式的實(shí)例是刮膜式蒸發(fā)儀(wipedfilmevaporator)。典型短程蒸餾例如描述于“《蒸餾、操作和應(yīng)用(distillation,operationsandapplications)》”,andrzejgórak和hartmutschoenmakers,elsevierinc,oxford,2014中的第9.1章中。因此,優(yōu)選加氫精制具有在95到120℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的殘余重蠟部分,從而獲得經(jīng)加氫精制的具有在95到120℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的殘余重蠟部分。在根據(jù)本發(fā)明的不同實(shí)施例中,一部分步驟(d)的第二重蠟經(jīng)歷加氫裂解/加氫異構(gòu)化步驟以獲得經(jīng)部分異構(gòu)化的產(chǎn)物。已發(fā)現(xiàn),異構(gòu)化產(chǎn)物的量取決于加氫裂解/加氫異構(gòu)化條件。加氫裂解/加氫異構(gòu)化方法是所屬領(lǐng)域中已知的并且因此未在本文中詳細(xì)論述。加氫裂解/加氫異構(gòu)化和加氫裂解/加氫異構(gòu)化條件對(duì)異構(gòu)化產(chǎn)物的量的影響例如描述于“《加氫裂解科學(xué)與技術(shù)(hydrocrackingscienceandtechnology)》”,juliusscherzer;a.j.cruia,marceldekker,inc,newyork,1996,isbn0-8247-9760-4的第6章中。在另一個(gè)方面中,本發(fā)明提供可通過根據(jù)本發(fā)明的方法獲得的費(fèi)舍爾-托普希衍生蠟。優(yōu)選的是,獲得具有在30到120℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的一種或多種費(fèi)舍爾-托普希衍生蠟。更優(yōu)選的是,通過根據(jù)本發(fā)明的方法獲得具有在30到35℃范圍內(nèi)或在50到60℃范圍內(nèi)或在60到70℃范圍內(nèi),或在75到85℃范圍內(nèi)或在95到100℃范圍內(nèi),或在100到106℃范圍內(nèi)或在106到120℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的費(fèi)舍爾-托普希衍生蠟。優(yōu)選的是,根據(jù)astmd156,費(fèi)舍爾-托普希衍生蠟具有超過25cm,優(yōu)選超過28cm,更優(yōu)選超過30cm的色博色。通常,使用色博色標(biāo)度來定量呈液體狀態(tài)的輕度著色物質(zhì)的色彩強(qiáng)度。出于這一目的,使蠟熔融以用于測(cè)量。標(biāo)度在<-16cm到>30cm范圍內(nèi)。>30cm意指水白色。數(shù)值越高,色彩越好(即越小)。根據(jù)astmd721,根據(jù)本發(fā)明的石蠟優(yōu)選具有小于0.5重量%,更優(yōu)選小于0.45重量%的含油量。圖1示意性顯示根據(jù)本發(fā)明的方法的優(yōu)選實(shí)施例的方法方案的方法方案。出于本說明的目的,將對(duì)線路以及所述線路中運(yùn)載的流指定單個(gè)參考編號(hào)。方法方案通常稱為參考編號(hào)1。在費(fèi)舍爾-托普希過程反應(yīng)器2中,獲得費(fèi)舍爾-托普希產(chǎn)物流10。將產(chǎn)物流10供應(yīng)到氫化反應(yīng)器3中,其中部分10被轉(zhuǎn)化成氫化部分20。在蒸餾管柱4中將部分20分離成包含10到17個(gè)碳原子的部分30和包含18到300個(gè)碳原子的部分40。在真空蒸餾管柱5中蒸餾部分40以回收一種或多種具有在30到75℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的蠟部分50和重部分60。將部分50供應(yīng)到加氫精制反應(yīng)器6中,其中部分50被轉(zhuǎn)化成具有在30到75℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的經(jīng)加氫精制部分70。在短程蒸餾管柱7中蒸餾重蠟60以回收具有在75到85℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的第一重蠟部分80和具有在95到120℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的第二重蠟部分90。將部分80供應(yīng)到加氫精制反應(yīng)器8中,其中部分80被轉(zhuǎn)化成具有在75到85℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的經(jīng)加氫精制部分100。將部分90供應(yīng)到加氫精制反應(yīng)器9中,其中部分90被轉(zhuǎn)化成具有在95到120℃范圍內(nèi)的凝結(jié)點(diǎn)的經(jīng)加氫精制部分110。以下參考以下實(shí)例來描述本發(fā)明,其并不意圖以任何方式限制本發(fā)明的范圍。實(shí)例實(shí)例1制備凝結(jié)點(diǎn)是30、50、70、80和100℃的費(fèi)舍爾-托普希衍生石蠟部分。使用費(fèi)舍爾-托普希方法獲得五個(gè)費(fèi)舍爾-托普希衍生石蠟部分(石蠟1、石蠟2、石蠟3、石蠟4以及石蠟5)。為此目的,根據(jù)us6858127中描述的方法制備費(fèi)舍爾-托普希流出物?;赾1+烴,所述流出物具有25.8%m的c30+含量和8.5%m的c60+含量。將流出物分離成部分a(其在環(huán)境條件下呈氣相)和部分b(其在環(huán)境條件下呈液相或固相)。如wo2007/082589(催化劑g)中所描述,在鎳催化劑上氫化部分b。處理?xiàng)l件是:重量每小時(shí)空間速度(whsv)是1.0kg/l/h,反應(yīng)器入口處30巴純氫,氫與原料比率是1000nl/kg并且溫度是220℃。將氫化產(chǎn)物分離成部分c(其在環(huán)境條件下呈氣相)和部分d(其在環(huán)境條件下呈液相或固相)。對(duì)于下文所描述的所有蒸餾,注意避免蒸餾設(shè)備中任何與烴接觸的部分的溫度超過370℃并且避免烴與氧接觸。下文所描述的所有蒸餾是以連續(xù)模式進(jìn)行。部分d在大氣壓下經(jīng)歷蒸餾,產(chǎn)生頂部物料流(其包含含有具有9個(gè)或更少的碳原子的分子的部分)、側(cè)餾分e(其含有具有10到17個(gè)碳原子的分子)以及底部物料流f(其含有具有18到300個(gè)碳原子的分子)。部分e由在c10-c17范圍內(nèi)的經(jīng)氫化的普通石蠟組成。部分f由在c18到c300范圍內(nèi)的經(jīng)氫化的普通石蠟組成。用于物料流e與f之間的分離的有效分割點(diǎn)是310℃。部分f經(jīng)歷真空蒸餾。除頂部產(chǎn)物(物料流g)以外,獲得側(cè)餾分(物料流h)和較重側(cè)餾分(物料流j)以及底部產(chǎn)物(物料流k)。蒸餾在320℃底部溫度和15mbar壓力下進(jìn)行。物料流g與物料流h之間的有效分割點(diǎn)是340℃。物料流h與物料流j之間的有效分割點(diǎn)是450℃。物料流j與底部物料流k之間的有效分割點(diǎn)是495℃。獲得呈精煉蠟形式的物料流g,其凝結(jié)點(diǎn)是約30℃(產(chǎn)物1=鏈烷烴1)。以烴計(jì),費(fèi)舍爾-托普希流出物中部分j的產(chǎn)率是3.1%m。獲得呈精煉蠟形式的物料流h,其凝結(jié)點(diǎn)是約50℃(產(chǎn)物2=鏈烷烴2)。以烴計(jì),費(fèi)舍爾-托普希流出物中部分h的產(chǎn)率是14.1%m。獲得呈蠟形式的物料流j,其凝結(jié)點(diǎn)是約70℃。如wo2007/082589(催化劑g)中所描述,物料流j在鎳催化劑上經(jīng)歷加氫精制操作。處理?xiàng)l件是:重量每小時(shí)空間速度(whsv)是1.0kg/l/h,反應(yīng)器入口處60巴純氫,氫與原料比率是1000nl/kg并且溫度是240℃。將產(chǎn)物分離成部分l(其在環(huán)境條件下呈氣相)和部分m(其在環(huán)境條件下呈固相)。獲得呈精煉蠟形式的物料流m,其凝結(jié)點(diǎn)是約70℃。以烴計(jì),費(fèi)舍爾-托普希流出物中物料流m的產(chǎn)率是5.4%m。獲得呈精煉蠟形式的部分m,其凝結(jié)點(diǎn)是約70℃(產(chǎn)物3=石蠟3)。這一真空蒸餾的殘余物(部分k)經(jīng)歷短程蒸餾,其中有效分割點(diǎn)是520℃。在0.2mbar和260℃下進(jìn)行蒸餾。如wo2007/082589(催化劑g)中所描述,短程蒸餾的餾出物(部分n)在鎳催化劑上經(jīng)歷加氫精制操作。處理?xiàng)l件是:重量每小時(shí)空間速度(whsv)是1.0kg/l/h,反應(yīng)器入口處60巴純氫,氫與原料比率是1000nl/kg并且溫度是240℃。將產(chǎn)物分離成部分p(其在環(huán)境條件下呈氣相)和部分q(其在環(huán)境條件下呈固相)。獲得呈精煉蠟形式的部分q,其凝結(jié)點(diǎn)是約80℃(產(chǎn)物4=石蠟4)。以烴計(jì),費(fèi)舍爾-托普希流出物中部分q的產(chǎn)率是3.1%m。如wo2007/082589(催化劑g)中所描述,短程蒸餾的殘余物(部分r)在鎳催化劑上經(jīng)歷加氫精制操作。處理?xiàng)l件是:重量每小時(shí)空間速度(whsv)是1.0kg/l/h,反應(yīng)器入口處60巴純氫,氫與原料比率是1000nl/kg并且溫度是240℃。將產(chǎn)物分離成部分s(其在環(huán)境條件下呈氣相)和部分t(其在環(huán)境條件下呈固相)。以烴計(jì),費(fèi)舍爾-托普希流出物中部分t的產(chǎn)率是16.8%m。獲得呈精煉蠟形式的部分t,其凝結(jié)點(diǎn)是約100℃(產(chǎn)物5=石蠟5)。表1精煉蠟產(chǎn)物石蠟1石蠟2石蠟3石蠟4石蠟5凝結(jié)點(diǎn)(℃),根據(jù)astmd93831.950.771.479.5101.9含油量(%w),根據(jù)astmd721n.a.1.60.420.370.27色博色a(cm),根據(jù)astmd15630+30+30+30+30+濁點(diǎn)(℃),根據(jù)astmd577336567787n.a.a使用色博色標(biāo)度定量呈液體狀態(tài)的輕度著色物質(zhì)的色彩強(qiáng)度。出于這一目的,使蠟熔融以用于測(cè)量。標(biāo)度在<-16cm到>30cm范圍內(nèi)。>30cm意指水白色。數(shù)值越高,色彩越好(即越小)。實(shí)例2制備凝結(jié)點(diǎn)是30、50、70、80和105℃的費(fèi)舍爾-托普希衍生石蠟部分。使用費(fèi)舍爾-托普希方法獲得五個(gè)費(fèi)舍爾-托普希衍生石蠟部分(石蠟1、石蠟2、石蠟3、石蠟4以及石蠟5)。為此目的,根據(jù)us6858127中描述的方法制備費(fèi)舍爾-托普希流出物。以c1+烴計(jì),流出物具有49.51%m的c30+含量和26.36%m的c60+含量。將流出物分離成部分a(其在環(huán)境條件下呈氣相)和部分b(其在環(huán)境條件下呈液相或固相)。如wo2007/082589(催化劑g)中所描述,在鎳催化劑上氫化部分b。處理?xiàng)l件是:重量每小時(shí)空間速度(whsv)是1.0kg/l/h,反應(yīng)器入口處30巴純氫,氫與原料比率是1000nl/kg并且溫度是220℃。將氫化產(chǎn)物分離成部分c(其在環(huán)境條件下呈氣相)和部分d(其在環(huán)境條件下呈液相或固相)。對(duì)于下文所描述的所有蒸餾,注意避免蒸餾設(shè)備中任何與烴接觸的部分的溫度超過370℃并且避免烴與氧接觸。下文所描述的所有蒸餾是以連續(xù)模式進(jìn)行。部分d在大氣壓下經(jīng)歷蒸餾,產(chǎn)生頂部物料流(其包含含有具有9個(gè)或更少的碳原子的分子的部分)、側(cè)餾分e(其含有具有10到17個(gè)碳原子的分子)以及底部物料流f(其含有具有18到300個(gè)碳原子的分子)。部分e由在c10-c17范圍內(nèi)的經(jīng)氫化的普通石蠟組成。部分f由在c18到c300范圍內(nèi)的經(jīng)氫化的普通石蠟組成。用于物料流e與f之間的分離的有效分割點(diǎn)是310℃。部分f經(jīng)歷真空蒸餾。除頂部產(chǎn)物(物料流g)以外,獲得側(cè)餾分(物料流h)和較重側(cè)餾分(物料流j)以及底部產(chǎn)物(物料流k)。在340℃底部溫度和20mbar壓力下進(jìn)行蒸餾。物料流g與物料流h之間的有效分割點(diǎn)是350℃。物料流h與物料流j之間的有效分割點(diǎn)是440℃。物料流j與底部物料流k之間的有效分割點(diǎn)是495℃。獲得呈精煉蠟形式的物料流g,其凝結(jié)點(diǎn)是約30℃(產(chǎn)物1=鏈烷烴1)。以烴計(jì),費(fèi)舍爾-托普希流出物中部分j的產(chǎn)率是4.2%m。獲得呈精煉蠟形式的物料流h,其凝結(jié)點(diǎn)是約50℃(產(chǎn)物2=鏈烷烴2)。以烴計(jì),費(fèi)舍爾-托普希流出物中部分h的產(chǎn)率是11.8%m。獲得呈蠟形式的物料流j,其凝結(jié)點(diǎn)是約70℃。如wo2007/082589(催化劑g)中所描述,物料流j在鎳催化劑上經(jīng)歷加氫精制操作。處理?xiàng)l件是:重量每小時(shí)空間速度(whsv)是1.0kg/l/h,反應(yīng)器入口處60巴純氫,氫與原料比率是1000nl/kg并且溫度是240℃。將產(chǎn)物分離成部分l(其在環(huán)境條件下呈氣相)和部分m(其在環(huán)境條件下呈固相)。獲得呈精煉蠟形式的物料流m,其凝結(jié)點(diǎn)是約70℃。以烴計(jì),費(fèi)舍爾-托普希流出物中物料流m的產(chǎn)率是4.0%m。獲得呈精煉蠟形式的部分m,其凝結(jié)點(diǎn)是約70℃(產(chǎn)物3=石蠟3)。這一真空蒸餾的殘余物(部分k)經(jīng)歷短程蒸餾,其中有效分割點(diǎn)是520℃。在0.2mbar和260℃下進(jìn)行蒸餾。如wo2007/082589(催化劑g)中所描述,短程蒸餾的餾出物(部分n)在鎳催化劑上經(jīng)歷加氫精制操作。處理?xiàng)l件是:重量每小時(shí)空間速度(whsv)是1.0kg/l/h,反應(yīng)器入口處60巴純氫,氫與原料比率是1000nl/kg并且溫度是240℃。將產(chǎn)物分離成部分p(其在環(huán)境條件下呈氣相)和部分q(其在環(huán)境條件下呈固相)。獲得呈精煉蠟形式的部分q,其凝結(jié)點(diǎn)是約80℃(產(chǎn)物4=石蠟4)。以烴計(jì),費(fèi)舍爾-托普希流出物中部分q的產(chǎn)率是4.0%m。如wo2007/082589(催化劑g)中所描述,短程蒸餾的殘余物(部分r)在鎳催化劑上經(jīng)歷加氫精制操作。處理?xiàng)l件是:重量每小時(shí)空間速度(whsv)是1.0kg/l/h,反應(yīng)器入口處60巴純氫,氫與原料比率是1000nl/kg并且溫度是240℃。將產(chǎn)物分離成部分s(其在環(huán)境條件下呈氣相)和部分t(其在環(huán)境條件下呈固相)。以烴計(jì),費(fèi)舍爾-托普希流出物中部分t的產(chǎn)率是34.7%m。獲得呈精煉蠟形式的部分t,其凝結(jié)點(diǎn)是約100℃(產(chǎn)物5=石蠟5)。表2精煉蠟產(chǎn)物石蠟1石蠟2石蠟3石蠟4石蠟5凝結(jié)點(diǎn)(℃),根據(jù)astmd93832.951.170.579.6107.2含油量(%w),根據(jù)astmd721n.a.1.50.430.360.22色博色a(cm),根據(jù)astmd15630+30+30+30+30+濁點(diǎn)(℃),根據(jù)astmd577338577786n.a.論述表1中的結(jié)果表明,以一種具有25.8%m的c30+含量和8.5%m的c60+含量的經(jīng)氫化的費(fèi)舍爾-托普希流出物作為起始物質(zhì),獲得凝結(jié)點(diǎn)是約30℃、50℃、70℃、80℃和100℃的五種蠟產(chǎn)物。此外,所有五仲蠟產(chǎn)物(因此還包括具有約100℃的高凝結(jié)點(diǎn)的蠟產(chǎn)物)具有高色博色并且四種蠟產(chǎn)物具有低含油量。用具有49.5%m的c30+含量和26.4%m的c60+含量的經(jīng)氫化的費(fèi)舍爾-托普希流出物獲得類似結(jié)果,唯一不同之處在于在這種流出物情況下,獲得凝結(jié)點(diǎn)是約105℃的蠟。意外的是,表2中的結(jié)果表明,即使具有這類高凝結(jié)點(diǎn)的蠟也具有高色博色和低含油量。這些觀察結(jié)果表明,所得精煉蠟可有利地用于如蠟燭、蠟筆、包裝袋、pvc潤滑劑、熱熔融粘合劑以及油墨等應(yīng)用中。當(dāng)前第1頁12
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