專(zhuān)利名稱(chēng)：：無(wú)水氫氧化鋰和/或氫氧化鋰一水合物分散體及由其制成的潤(rùn)滑脂組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本文公開(kāi)的技術(shù)涉及無(wú)水氫氧化鋰和/或氫氧化鋰一7JC合物^L體、該M體的制備方法、以及由所述^t體制成的潤(rùn)滑脂組合物。
背景技術(shù)：
：無(wú)水氫氧化鋰(LiOH)和氫氧化鋰一水合物(LiOH'H20)可以用于制備潤(rùn)滑脂。然而，它們通常不溶于油?？梢允褂霉毯?即^L體中LiOH和/或LiOH*H20的量)低的含有這二者或其任一種的^t體。然而，這些固體分散體含有大量的栽體介質(zhì)(常常是潤(rùn)滑粘度的油)，所述介質(zhì)的體積使得分散體的輸送、儲(chǔ)存和分配成問(wèn)題。這也使得低固含量M體不那么環(huán)保而且更昂貴。因此，問(wèn)題在于提供可以用于制備潤(rùn)滑脂的穩(wěn)定、高固含量的LiOH和/或LiOHH20^L體。本文公開(kāi)的技術(shù)提供了所述問(wèn)題的解決方案。發(fā)明概述本文公開(kāi)的技術(shù)涉及包含分軟在有機(jī)介質(zhì)中的LiOH和/或LiOH.H20微粒的M體，所述有機(jī)介質(zhì)包含至少一種油和至少一種表面活性劑，分散體中LiOH和/或LiOH'H20微粒的濃度大于10wt%，LiOH和/或LiOH'H20微粒具有至多約10微米的平均粒度，其中至少約99wt。/o的LiOH和/或LiOH'H20微粒具有至多約20孩t米的粒度。所述^t體可以稱(chēng)為穩(wěn)定、高固含量的M體。本文公開(kāi)的技術(shù)另外涉及如下制成的潤(rùn)滑脂組合物將前述^t體與至少一種羧酸和/或其酯及至少一種潤(rùn)滑粘度的油混合，并使LiOH和/或LiOH.H20微粒與所述羧酸和/或其酯充分反應(yīng)以增稠所述潤(rùn)滑粘度的油至潤(rùn)滑脂稠度。本文公開(kāi)的技術(shù)另外涉及制備包含LiOH微粒的^L體的方法，所述方法包括(A)形成包含LiOH'H20固體和有機(jī)介質(zhì)的漿料，所述有機(jī)介質(zhì)包含至少一種油和至少一種表面活性劑；(B)研磨所述漿料以形成包含分散在所述有機(jī)介質(zhì)中的LiOH*H20微粒的^lt體；和(C)使所述^t體脫水以使LiOH'H20微粒轉(zhuǎn)化成LiOH微粒。所述方法可以進(jìn)一步包括(D)將LiOH'H20固體與(C)中形成的LiOH微粒的^L體混合以形成^L體混合物；(E)研磨所述^t體混合物以形成包含LiOH和LiOH'H20微粒的第二分散體；和(F)使第二綠體脫水以使第二棘體中的LiOH'H20微粒轉(zhuǎn)化成LiOH微粒。步驟(D)中LiOH'H20固體與LiOH微:粒的重量比可以是約9.2:1至約0.2:1,在一種實(shí)施方案中是約1.1:1至約0.65:1。本文公開(kāi)的技術(shù)另外涉及制備包含LiOH微粒的*體的方法，所述方法包括形成包含LiOH'H20固體、礦物油和聚異丁烯基琥珀酸和/或酐的漿料；研磨所述漿料以形成包含*在所述礦物油和聚異丁烯基琥珀酸和/或酐中的LiOH*H20微粒的分散體；和使所述分散體脫水以使LiOH'H20微:粒轉(zhuǎn)化成LiOH微粒，所述LiOH微粒具有至多約1微米的平均粒度，其中至少約70wt。/。的微粒具有至多約2微米的粒度，和至少約99wt。/。的微粒具有至多約10微米的粒度。本文公開(kāi)的技術(shù)另外涉及制備包含LiOH'H20微粒的^t體的方法，所述方法包括形成包含LiOH'H20固體和有機(jī)介質(zhì)的漿料，所述有機(jī)介質(zhì)包含至少一種油和至少一種表面活性劑；和研磨所述漿料以形成包含分散在所述有機(jī)介質(zhì)中的LiOH'H20^^立的綠體。本文公開(kāi)的技術(shù)另外涉及制備潤(rùn)滑脂的方法，其包括形成包含Li()H'H20固體和有機(jī)介質(zhì)的漿料，所述有機(jī)介質(zhì)包含至少一種油和至少一種表面活性劑；研磨所述漿料以形成包含分散在所述有機(jī)介質(zhì)中的Li()H'H20微粒的M體；使所述^t體脫水以使LiOH'H20微粒轉(zhuǎn)化成Li()H微粒；和將所述^t體與至少一種羧酸和/或其酯及至少一種潤(rùn)滑粘度的油混合，并使LiOH孩t粒與所述羧酸和/或其酯充分反應(yīng)以增稠所述潤(rùn)滑粘度的油至潤(rùn)滑脂稠度。本文公開(kāi)的技術(shù)另外涉及制備潤(rùn)滑脂的方法，其包括形成包含Li()H*H20固體和有機(jī)介質(zhì)的漿料，所述有機(jī)介質(zhì)包含至少一種油和至少一種表面活性劑；研磨所述漿料以形成包含分散在所述有機(jī)介質(zhì)中的LiOH'H20微粒的M體；和將所述^:體與至少一種羧酸和/或其酯及至少一種潤(rùn)滑粘度的油混合，并使LiOH'H20微粒與所述羧酸和/或其酯充分反應(yīng)以增稠所述潤(rùn)滑粘度的油至潤(rùn)滑脂稠度。發(fā)明詳述術(shù)語(yǔ)"漿料，，在本文中可以用于指固體(例如氫氧化鋰一水合物固體)和有機(jī)介質(zhì)(例如油或者油與一種或更多種表面活性劑的混合物)的混合物。術(shù)語(yǔ)"^L體"在本文中可以用于指如下液體介質(zhì)(例如包含油、油與一種或更多種表面活性劑的混合物、等等的有機(jī)介質(zhì))，其具有一般地彼此分開(kāi)而且相當(dāng)均勻地分散在整個(gè)液體介質(zhì)中的各固體微粒(例如無(wú)水氫氧化鋰孩t粒)。術(shù)語(yǔ)"穩(wěn)定*體"在本文中可以用于指如下*體，其中使所述分散體不受攪動(dòng)地保持在20'C時(shí)，在60天后、一種實(shí)施方案中在240天后，少于約lwt。/o的固體從所述^t體中沉降。術(shù)語(yǔ)"高固含量*體"在本文中可以用于指鋰含量至少約1.5wtY。的^t體，在一種實(shí)施方案中至少約3wt。/。，在一種實(shí)施方案中至少約5wt%,在一種實(shí)施方案中至少約7wt%，在一種實(shí)施方案中至少約10wt。/。直至約20wt%，在一種實(shí)施方案中至多約18wt%。在一種實(shí)施方案中鋰濃度可以是約1.5至約20wt%，在一種實(shí)施方案中是約3至約18wt%。術(shù)語(yǔ)"高固含量分散體"可以用于指含有大于10wt%LiOH和/或LiOH'H20微粒的^L體，在一種實(shí)施方案中含至少約12wt%LiOH和/或LiOH*H20微粒，在一種實(shí)施方案中含至少約15wt%LiOH和/或LiOH'H20微粒，在一種實(shí)施方案中含至少約20wt%LiOH和/或LiOH'H20微:粒，在一種實(shí)施方案中含至少約25wt。/。LiOH和/或LiOH'H20微粒，在一種實(shí)施方案中含至少約30wt%LiOH和/或LiOH'H20微粒，在一種實(shí)施方案中含至少約35wt%LiOH和/或LiOH'H20微粒，在一種實(shí)施方案中含至少約40wt%LiOH和/或LiOHH20微粒。LiOH和/或LiOHH20微粒的濃度可以是至多約62wt%，在一種實(shí)施方案中至多約60wt%，在一種實(shí)施方案中至多約55wt%，在一種實(shí)施方案中至多約50wt%，在一種實(shí)施方案中至多約45wt%，在一種實(shí)施方案中至多約40wt%。提及與分子其余部分相連的基團(tuán)時(shí)，術(shù)語(yǔ)"烴基"在本文中可以用于指具有純粹烴特征或在本發(fā)明范圍內(nèi)的主要烴特征的基團(tuán)。這些基團(tuán)包括以下(1)純粹烴基團(tuán)；即脂族、脂環(huán)族、芳族基團(tuán)，脂族-、和脂環(huán)族取代的芳族基團(tuán)，芳族取代的脂族和脂環(huán)族基團(tuán)等，以及其中環(huán)通過(guò)分子的另一部分完成的環(huán)狀基團(tuán)(即，任意兩個(gè)所述取代基可以一起形成脂環(huán)族基團(tuán))。實(shí)例包括甲基、辛基、環(huán)己基、苯基等。(2)取代的烴基團(tuán)；即含有不會(huì)改變基團(tuán)的主要烴特征的非烴取代基的基團(tuán)。實(shí)例包括羥基、硝基、氰基、烷氧基、酰基等。(3)雜基團(tuán)；即主要是烴特征時(shí)，在否則由碳原子構(gòu)成的鏈或環(huán)中含有除碳以外原子的基團(tuán)。實(shí)例包括氮、氧和硫。一般而言，在烴基中每10個(gè)碳原子會(huì)存在不多于約3個(gè)取代基或雜原子，在一種實(shí)施方案中不多于1個(gè)取代基或雜原子。術(shù)語(yǔ)"低級(jí)，，在本文中可以連同諸如烴基、烷基、烯基、烷氧基等的術(shù)語(yǔ)一起使用，可以描述含有總計(jì)至多7個(gè)碳原子的上述基團(tuán)。術(shù)語(yǔ)"油溶性的"在本文中可以用于指25。C下可溶于礦物油達(dá)至少約0.5g/L的程度的材料。術(shù)語(yǔ)"不溶性的，，在本文中可以用于指25"C下不溶于礦物油中或者25。C下可溶于礦物油達(dá)至多約0.5g/L的程度的材料。術(shù)語(yǔ)"TBN"在本文中可以用于指總堿值。這是中和全部或部分的材料威變所需的酸(高氯酸或鹽酸)的量，其表示成mgKOH/g試樣。術(shù)語(yǔ)"皂"在本文中可以用于指鋰與羧酸和/或其酯的反應(yīng)產(chǎn)物。按照本文公開(kāi)的技術(shù)可以提供的*體可以是高固含量^:體，它包含分散在有機(jī)介質(zhì)中的無(wú)水氫氧化鋰(LiOH)和/或氫氧化鋰一水合物(LiOH'H2())孩i粒。所述有機(jī)介質(zhì)可以包含至少一種油和至少一種表面活性劑。所述LiOH和/或LiOH'H20微:粒可以具有至多約10樣1米的平均粒度，在一種實(shí)施方案中是約20納米(nm)至約10微米，在一種實(shí)施方案中是約20nm至約5微米，在一種實(shí)施方案中是約20nm至約1微米，在一種實(shí)施方案中是約20nm至約卯0nm,在一種實(shí)施方案中是約20至約600nm，在一種實(shí)施方案中是約20至約300nm。至少約70wt%、在一種實(shí)施方案中至少約80wt%、在一種實(shí)施方案中至少約卯wt。/。、在一種實(shí)施方案中至少約95wt。/。的LiOH和/或LiOH'H20微?？梢跃哂兄炼嗉s20微米的粒度，在一種實(shí)施方案中至多約IO微米，在一種實(shí)施方案中至多約l微米。高達(dá)約100wt。/。、在一種實(shí)施方案中至少約99wt%、在一種實(shí)施方案中至少約97wt%、在一種實(shí)施方案中至少約95wt。/。的LiOH和/或LiOH'H20微?？梢跃哂兄炼嗉s20微米的粒度，在一種實(shí)施方案中至多約15微米，在一種實(shí)施方案中至多約IO微米，在一種實(shí)施方案中至多約5微米，在一種實(shí)施方案中至多約3微米，在一種實(shí)施方案中至多約2微米。所述M體可以具有約130至約1600的TBN,在一種實(shí)施方案中是約500至約900?？梢杂糜谒鯺R體中的油可以包含一種或更多種潤(rùn)滑粘度的油，其包括天然油、合成潤(rùn)滑油、及其混合物?？梢酝ㄟ^(guò)氣-液工藝、例如費(fèi)-托反應(yīng)制備所述油。所述油可以包含一種或更多種聚a-烯烴。天然油可包括動(dòng)物油和植物油(例如蓖麻油、豬油)以及礦物潤(rùn)滑油，如煤油和鏈烷類(lèi)、環(huán)烷類(lèi)或混合的鏈烷-環(huán)烷類(lèi)的經(jīng)溶劑處理或者經(jīng)酸處理的礦物潤(rùn)滑油。所述油可以是可生物降解的油，例如可生物降解的天然油如植物油。源自煤或頁(yè)巖的潤(rùn)滑粘度的油是可用的?？捎玫暮铣蓾?rùn)滑油可以包括烴油，例如聚合和互聚的烯烴(如聚丁烯、聚丙烯、丙烯-異丁烯共聚物)；聚(l-己烯)、聚(l-辛烯)、聚(l-癸烯)、及其混合物；烷基苯(例如十二烷基苯、十四烷基苯、二壬基苯、二(2-乙基己基)苯)；聚苯(例如聯(lián)苯、三聯(lián)苯、烷基化聚苯)；烷基化的二苯醚和烷基化的二苯硫醚及其衍生物、類(lèi)似物和同系物。其中已經(jīng)通過(guò)酯化和醚化使端羥基改性的氧化烯聚合物和互聚物及其衍生物，構(gòu)成另一類(lèi)可用的合成潤(rùn)滑油。這些的實(shí)例可以是通過(guò)氧化乙烯或氧化丙烯的聚合制備的油，以及這些聚氧化烯聚合物的烷基和芳基醚(例如數(shù)均分子量為1000的曱基聚異丙二醇醚，分子量為500-1000的聚乙二醇的二苯醚，分子量為1000-1500的聚丙二醇的二乙基醚)或者其一元或多元羧酸酯，例如四甘醇的乙酸酯、混合Q^脂肪酸酯或d3含氧酸二酯?？捎玫牧硪活?lèi)合成潤(rùn)滑油可以包括二元羧酸(例如鄰苯二甲酸、琥珀酸、烷基琥珀酸、烯基琥珀酸、馬來(lái)酸、壬二酸、辛二酸、癸二酸、富馬酸、己二酸、亞油酸二聚物、丙二酸、烷基丙二酸、和烯基丙二酸)與各種醇(例如丁醇、己醇、十二烷醇、2-乙基己醇、乙二醇、二甘醇單醚、和丙二醇)的酯。這些酯的具體實(shí)例包括己二酸二丁酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、富馬酸二正己酯、癸二酸二辛酯、壬二酸二異辛酯、壬二酸二異癸酯、鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二癸酯、癸二酸雙二十烷基酯、亞油酸二聚物的2-乙基己基二酯、以及通過(guò)使1摩爾癸二酸與2摩爾四甘醇和2摩爾2-乙基己^A應(yīng)形成的復(fù)合酯?？捎玫孽ヮ?lèi)可以包括由Cs-C22—元羧酸與諸如新戊二醇、三羥曱基丙烷和季戊四醇的多元醇、或者諸如二季戊四醇和三季戊四醇的多元醇醚制成的合成油。這些類(lèi)型的酯的其它實(shí)例可以包括生物基酯，例如混合脂肪酸以及三羥甲基丙烷和/或新戊二醇的復(fù)合酯。硅基油料例如聚烷基-、聚芳基-、聚烷氧基-或者聚芳氧基硅氧烷油和硅酸酯油可以構(gòu)成另一類(lèi)可用的合成潤(rùn)滑油(例如硅酸四乙酯、硅酸四異丙酯、硅酸四(2-乙基己基)酯、硅酸四(4-甲基己基)酯、硅酸四(對(duì)-叔丁基苯基)酯、六(4-甲基-2-戊氧基)二硅氧烷、聚(甲基)硅氧烷和聚(甲基苯基)硅氧烷)。其它合成潤(rùn)滑油可以包括含磷的酸的液態(tài)酯(例如磷酸三甲苯酯、磷酸三辛酯、癸烷膦酸的二乙酯)和聚合的四氬呋喃。聚a-烯烴(PAO)可以源于具有約4至約30個(gè)、在一種實(shí)施方案中約4至約20個(gè)、在一種實(shí)施方案中約6至約16個(gè)碳原子的單體?？捎玫腜AO的實(shí)例可以包括源于l-己烯、l-辛烯、l-癸烯、或其中的兩種或更多種的混合物的那些。這些PAO可以具有IOO"C下約1.5至約150mm2/s(cSt)的粘度。PAO可包括氫化的烴。可以使用未精制的、精制的和再精制的油，所述油是上文所述類(lèi)型的天然或合成油(以及這些任意兩種或更多種的混合物)。未精制的油是從天然或合成來(lái)源直接得到不經(jīng)過(guò)進(jìn)一步純化處理的那些。例如，直接得自干餾操作的頁(yè)巖油，直接得自一次蒸餾的石油或直接得自酯化方法的酯油，這些直接得到而且沒(méi)有進(jìn)一步處理就使用的油是未精制的油。除了已經(jīng)在一個(gè)或多個(gè)純化步驟中將它們進(jìn)一步處理以改善一種或更多種性能外，精制油與未精制的油相似。許多此類(lèi)純化技術(shù)是所屬領(lǐng)域技術(shù)人員已知的，例如溶劑萃取、二次蒸餾、酸萃取或堿萃取、過(guò)濾、滲濾等。再精制的油的方法得到。上述再精制的油也可以稱(chēng)為回收的或再加工的油而且往往另外通過(guò)旨在清除用過(guò)的添加劑和油分解產(chǎn)物的技術(shù)來(lái)進(jìn)行處理?？捎玫臐?rùn)滑粘度的油可以如同美國(guó)石油學(xué)會(huì)(AmericanPetroleumInstitute,API)基礎(chǔ)油互換性指南(BaseOillnterchangeabilityGuidelines)中規(guī)定的那樣定義。五類(lèi)基礎(chǔ)油如下<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>i、ii和iii類(lèi)是礦物油1^出油料。潤(rùn)滑粘度的油可以是i、n、in、iv或v類(lèi)油，或者其中兩種或更多種的混合物。可用的表面活性劑可以包含一種或更多種離子和/或非離子化合物。離子化合物可以是陽(yáng)離子和/或陰離子化合物。這些化合物可以具有至多約20的親水親油平衡值(HLB)，在一種實(shí)施方案中是約1至約18,在一種實(shí)施方案中是約1至約14，在一種實(shí)施方案中是約1至約10，在一種實(shí)施方案中是約1至約8，在一種實(shí)施方案中是約2.5至約6?？捎玫谋砻婊钚詣┑膶?shí)例/>開(kāi)于McCutcheon，sEmulsifiersandDetergents,1993，NorthAmerican&InternationalEdition。實(shí)例可以包括鏈烷醇酰胺，烷基芳基磺酸鹽，氧化胺，聚氧化烯化合物，包括含有氧化烯重復(fù)單元的嵌段共聚物(例如PluronicTM)，羧化的醇乙氧基化物，乙氧基化醇，乙氧基化烷基酚，乙氧基化胺和酰胺，乙氧基化脂肪酸，乙氧基化脂肪酯和油，脂肪酯，甘油酯，二醇酯，咪唑啉衍生物，卵磷脂和衍生物，木質(zhì)素和衍生物，單酸甘油酯和衍生物，烯烴磺酸鹽，磷酸酯和衍生物，丙氧基化和乙氧基化的脂肪酸或醇或烷基酚，脫水山梨糖醇衍生物，蔗糖酯和衍生物，硫酸鹽或醇或乙氧基化醇或脂肪酯，聚異丁烯琥珀酰亞胺和衍生物，十二烷基和十三烷基苯或稠合萘或石油的磺酸鹽，磺基琥珀酸鹽和衍生物，十三烷基和十二烷基苯磺酸，以及其中兩種或更多種的混合物。表面活性劑可以包括堿金屬或堿土金屬的烷基化苯磺酸鹽。所述烷基可以含有約8至約20個(gè)碳原子，在一種實(shí)施方案中含有約10至約15個(gè)碳原子。所述烷基可以是十二烷基。堿金屬可以是鋰、鉀或鈉。堿土金屬可以是鉀或鎂。表面活性劑可以包括一種或更多種聚烯經(jīng)衍生物。所述聚烯烴可以包括聚異丁烯、聚丙烯、聚乙烯、源自異丁烯和丁二烯的共聚物、源自異丁烯和異戊二烯的共聚物、或其中兩種或更多種的混合物。聚烯烴可以是數(shù)均分子量至少約250、300、500、600、700或800至約5000或更大、往往至多約3000、2500、1600、1300或1200的聚異丁烯的衍生物。聚烯烴可以與馬來(lái)酸酐反應(yīng)以制備琥珀酸酐或琥珀酸衍生物(以下其可以縮寫(xiě)成"succan"),其可以進(jìn)一步與諸如堿金屬、醇、鏈烷醇胺或胺之類(lèi)的極性基團(tuán)反應(yīng)以在表面活性劑上形成更大的親水基團(tuán)。這類(lèi)表面活性劑在專(zhuān)利US4,708,753中得到公開(kāi)。在一種實(shí)施方案中，小于約5wt%的用于制備所述琥珀酸衍生物分子的聚異丁烯可以具有小于約250的^。用于制備琥珀酸衍生物的聚異丁烯可以具有至少約700的^。用于制備琥珀酸衍生物的聚異丁烯可以含有至少約30。/。末端亞乙烯基，在一種實(shí)施方案中含有至少約60%、在一種實(shí)施方案中含有至少約75%或至少約85。/。末端亞乙埽基。用于制備琥珀酸衍生物的聚異丁烯可以具有大于約5的多^L性K^/K^，在一種實(shí)施方案中是約6至約20。用琥珀酸或酐取代的聚異丁烯的聚異丁烯取代基可以具有約700至約3000的數(shù)均分子量，在一種實(shí)施方案中是約1，500至約3,000，在一種實(shí)施方案中是約1,800至約2,300，在一種實(shí)施方案中是約700至約1300,在一種實(shí)施方案中是約800至約1000。聚異丁烯取代的琥珀酸或酐的特征可以在于每當(dāng)量的聚異丁烯取代基約1.0至約2.5琥珀g團(tuán)，在一種實(shí)施方案中是約1.3至約2.5，在一種實(shí)施方案中是約1.7至約2.1,在一種實(shí)施方案中是約1.0至約1.3，在一種實(shí)施方案中是約1.0至約1.2。表面活性劑可以包含聚異丁烯基-二氫-2，5-呋喃二酮與季戊四醇的酯。表面活性劑可以包括聚烯烴氨基酯、烷基苯磺酸、聚異丁烯基琥珀酸、聚異丁烯基琥珀酸酐和/或丙胺乙氧基化物。所述^L體可以包含大于10wt。/。的LiOH和/或LiOH'H20微粒，在一種實(shí)施方案中包含至少約12wt。/。的LiOH和/或LiOH'H20微粒，在一種實(shí)施方案中包含約12至約62wt。/。的LiOH和/或LiOH*H20微粒，在一種實(shí)施方案中包含約12至約60wt。/。的LiOH和/或LiOH'H20微粒，在一種實(shí)施方案中包含約12-50wt。/。的LiOH和/或LiOH'H20微粒，在一種實(shí)施方案中包含約12至約45wt。/。的LiOH和/或LiOH'H20微粒，在一種實(shí)施方案中包含約12至約40wt。/。的LiOH和/或LiOH'H20微粒。所述^t體可以包含大于10wt。/。的LiOH微粒，在一種實(shí)施方案中包含至少約12wt。/。的LiOH耀:粒，在一種實(shí)施方案中包含約12至約62wt。/。的LiOH微粒，在一種實(shí)施方案中包含約12至約60wt。/。的LiOH微粒，在一種實(shí)施方案中包含約12-50wt。/。的LiOH賴(lài):粒，在一種實(shí)施方案中包含約12至約45wt。/。的LiOH微粒，在一種實(shí)施方案中包含約12至約40wt。/。的LiOH微粒。所述*體的鋰濃度可以是約1.5至約20wt。/。，在一種實(shí)施方案中是約3至約18wt%。所述^L體可以包含約30至約90wt。/。油，在一種實(shí)施方案中包含約35至約65wt。/。油。所述^tt體可以包含約1至約20wt%表面活性劑，在一種實(shí)施方案中包含約3至約12wt。/。表面活性劑，在一種實(shí)施方案中包含約3至約6wt%、一種實(shí)施方案中約4至約12wt。/。的表面活性劑?？梢酝ㄟ^(guò)如下方法制備所述*體，其包括(A)形成包含氫氧化鋰一水合物(LiOH'H20)固體和有機(jī)介質(zhì)的漿料，所述有機(jī)介質(zhì)包含至少一種油和至少一種表面活性劑；和(B)研磨所述漿料以形成包含^L在所述有機(jī)介質(zhì)中的LiOH'H20微粒的分散體。所述方法可以進(jìn)一步包括(C)使Li()H'H20微粒脫水以形成無(wú)水氫氧化鋰(LiOH)微粒，所述LiOH微粒分散在所述有機(jī)介質(zhì)中。所述方法可以進(jìn)一步包括(D)將LiOH'H20固體與(C)中形成的LiOH微粒的分散體混合以形成介軟體混合物；(E)研磨所述分?jǐn)滙w混合物以形成包含LiOH和LiOH.H20微粒的第二^t體。所述方法可以進(jìn)一步包括(F)使第二分散體中的LiOH.H20微粒脫水以形成LiOH微粒。步驟(A)中所用的氫氧化鋰一7jC合物固體可以具有約100至約1200微米的平均粒度，在一種實(shí)施方案中是約150至約500微米。所述固體可以最初以更大粒度提供并研磨至期望的尺寸。所述漿料可以包含約10至約70wt。/。的氫氧化鋰一水合物固體濃度，在一種實(shí)施方案中是約30至約60wt%,在一種實(shí)施方案中是約40至約55wt%。所述漿料可以含有約30至約卯wt。/。油，在一種實(shí)施方案中含有約35至約65wt。/。油。所述漿料可以含有約1至約20wt。/o表面活性劑，在一種實(shí)施方案中含有約4至約12wt。/。表面活性劑。通過(guò)研磨漿料以減小氫氧化鋰一水合物固體的尺寸并使所得微粒M在有機(jī)介質(zhì)中，可以將所述漿料轉(zhuǎn)化成期望的分散體。任選地，可以將分散體脫水以使氫氧化鋰一水合物微粒轉(zhuǎn)化成無(wú)水氫氧化鋰微粒?？梢杂靡环N或更多種介質(zhì)研磨機(jī)、球磨機(jī)、輥磨機(jī)、碾磨機(jī)、粉碎機(jī)、微流化機(jī)(microfluidizer)、噴射式研磨機(jī)、超聲研磨機(jī)和/或均質(zhì)器研磨漿料。介質(zhì)研磨機(jī)可以包括一種或更多種珠粒研磨機(jī)、砂磨機(jī)、礫磨機(jī)和/或珠磨機(jī)。介質(zhì)研磨機(jī)可以使用平均直徑約0.3至約2.5mm的介質(zhì)(例如珠粒)。在一種實(shí)施方案中，可以使用兩個(gè)順序的介質(zhì)(例如珠粒)研磨機(jī)，一個(gè)采用平均直徑約1.5至約2.5mm的介質(zhì)(例如珠粒)，在一種實(shí)施方案中是約1,8至約2.2mm，在一種實(shí)施方案中是約2mm;另一介質(zhì)(例如珠粒)研磨機(jī)采用平均直徑約0.3至約0.8mm的介質(zhì)(例如珠粒)，在一種實(shí)施方案中是約0.4至約0.7mm，在一種實(shí)施方案中是約0.5mm。可以在j吏用介質(zhì)(例如珠粒)研磨機(jī)的單個(gè)研磨步驟中進(jìn)行研磨，其采用平均直徑約0.8至約l.2mm的介質(zhì)(例如珠粒)，在一種實(shí)施方案中是約l.Omm。前述研磨步驟所形成的分散體可以接著脫水以使氫氧化鋰一水合物(LiOH'H20)微粒轉(zhuǎn)化成無(wú)水氫氧化鋰(LiOH)微粒。通過(guò)在約80至約130。C、一種實(shí)施方案中是約90至約110'C的溫度下加熱所述^a體，可以使氫氧化鋰一水合物微粒轉(zhuǎn)化成無(wú)水氫氧化鋰微粒。壓力可以是約50至約500毫巴，在一種實(shí)施方案中是約100至約300毫巴?？梢赃M(jìn)行所述加熱步驟直至分散體的含水量小于約0.5wt%，在一種實(shí)施方案中小于約0.3wt%，在一種實(shí)施方案中小于約0.1wt%?？梢杂靡粋€(gè)或多個(gè)汽提器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、降膜蒸發(fā)器、薄膜蒸發(fā)器、刮膜式蒸發(fā)器、短程蒸發(fā)器和/或蒸餾裝置進(jìn)行脫水步驟。含有LiOH和/或LiOH'H20微粒的^L體可以用于形成一種或更多種潤(rùn)滑脂組合物?？梢匀缦轮瞥蓾?rùn)滑脂組合物將所述^L體與至少一種羧酸和/或其酯及至少一種潤(rùn)滑粘度的油混合，并使無(wú)水氫氧化鋰和/或氬氧化鋰一水合物微粒與所述羧酸和/或其酯在足以增稠所述潤(rùn)滑粘度的油至潤(rùn)滑脂稠度的條件下反應(yīng)。所述潤(rùn)滑粘度的油可以是用于形成^L體的上述任意潤(rùn)滑粘度的油。所述潤(rùn)滑粘度的油可以包含至少一種可生物降解的油(例如至少一種可生物降解的天然油，諸如至少一種可生物降解的植物油和/或至少一種源自混合脂肪酸和新戊二醇和/或三羥甲基丙烷的生物基酯)，至少一種聚a-烯烴、或其中兩種或更多種的混合物。所述羧酸和/或其酯可以包括任何一元羧酸或多元羧酸和/或它們的酯，或者其中兩種或更多種的混合物。多元羧酸和/或酯可以是二元羧酸和/或其酯。二元羧酸的酯可以是二酯。羧酸和/或酯可以包括一種或更多種支化脂環(huán)族或線性的、飽和的或不飽和的、單羥基或多羥基取代的或未取代的羧酸和/或酯。羧酸可以包括一種或更多種酰氯。羧酸酯可以包括一種或更多種羧酸與一種或更多種醇的一種或更多種酯。所述醇可以是1至約5個(gè)碳原子的醇。羧酸每分子可以含有2至約30個(gè)碳原子，在一種實(shí)施方案中含有約4至約30個(gè)碳原子，在一種實(shí)施方案中含有約8至約27個(gè)碳原子，在一種實(shí)施方案中含有約12至約24個(gè)碳原子，在一種實(shí)施方案中含有約16至約20個(gè)碳原子。羧酸和/或其酯可以包括一種或更多種一元羧酸和/或其酯、一種或更多種二元羧酸和/或其酯、或其中兩種或更多種的混合物。羧酸可以包括鏈烷酸。羧酸和/或其酯可以包括一種或更多種二元羧酸和/或其酯和/或一種或更多種多元羧酸和/或其酯的混合物。羧酸和/或其酯可以包括一種或更多種一元羧酸和/或其酯、以及一種或更多種二元羧酸和/或多元羧酸和/或其酯的混合物。二元羧酸和/或多元羧酸和/或其酯與一元羧酸和/或其酯的重量比可以是約15:85至約40:60，在一種實(shí)施方案中是約20:80至約35:65，在一種實(shí)施方案中是約25:75至約35:65，在一種實(shí)施方案中是約30:70。所述羧酸和/或其酯可以包括一種或更多種羥基硬脂酸和/或這些酸的酯。所述酸可以包括9-羥基硬脂酸、10-羥1^更脂酸、12-羥_^^更脂酸、或其中兩種或更多種的混合物。所述酯可以包括一種或更多種甲基酯或天然酯類(lèi)，例如9-羥基硬脂酸曱酯、10-羥基硬脂酸甲酯、12-羥1^更脂酸甲酯、氫化蓖麻籽油、或其中兩種或更多種的混合物。羧酸可以包括癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、花生酸、山崳酸和/或二十四烷酸。羧酸可以包括以下的一種或更多種十一碳烯酸、肉豆蔻腦酸、棕櫚油酸、油酸、順9-二十碳烯酸酸、反油酸、順式二十碳烯酸、芥酸、神經(jīng)酸、2，4-己二烯酸、亞油酸、12-輕基十四烷酸、10-羥基十四烷酸、12-羥基十六烷酸、8-羥基十六烷酸、12-羥基二十烷酸、16-羥基二十烷酸、11，14-二十碳二烯酸、亞麻酸、順式-8，ll，14-二十碳三烯酸、花生四烯酸、順式-5，8,ll，14，17-二十碳五烯酸、順式-4，7，10，13，16，19-二十二碳六烯酸、全反式視黃酸、蓖麻油酸、月桂烯酸、桐酸、十八碳三烯-4-酮酸、香茅酸、神經(jīng)酸、松香酸、脫落酸、或其中兩種或更多種的混合物。羧酸可以包括棕櫚油酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、十八碳三烯-4-酮酸、桐酸、或其中兩種或更多種的混合物。羧酸可以包括異辛二酸、辛二酸、壬二酸(杜鵑花酸)、癸二酸(十碳二酸)、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸、十四烷二酸、十五烷酸、或其中兩種或更多種的混合物。羧酸可以包括壬二酸(杜鵑花酸)。羧酸可以包括癸二酸。反應(yīng)性羧酸官能團(tuán)可以由酯提供，例如己二酸二甲酯、壬二酸二甲酯、癸二酸二甲酯、己二酸二乙酯、壬二酸二乙酯、癸二酸二乙酯、或其中兩種或更多種的混合物。所述潤(rùn)滑脂組合物可以由包含至少一種潤(rùn)滑粘度的油、至少一種羧酸和/或其酯及LiOH和/或LiOH'H20微:粒的^ft體的混合物制成。所述混合物可以包含約0.3至約9wt%LiOH和/或LiOH.H20微粒的^l體，在一種實(shí)施方案中包含約1.3至約3wtV。所述M體。所述混合物中所用的羧酸和/或其酯的量可以是約1.4至約39wt%,在一種實(shí)施方案中是約2至約25wt%，在一種實(shí)施方案中是約3至約8wt%。所述潤(rùn)滑脂組合物可以在最終的潤(rùn)滑脂組合物中包含約1.5至約40wt。/。的急，在一種實(shí)施方案中在最終的潤(rùn)滑脂組合物中包含約6至約13.5wt。/。的皂。通過(guò)在約25。C至約220°C、一種實(shí)施方案中是約80。C至約180。C的溫度下混合LiOH和/或LiOH'H20微粒的分散體、潤(rùn)滑粘度的油和羧酸和/或其酯，可以制成潤(rùn)滑脂組合物。可以進(jìn)行所述反應(yīng)直至潤(rùn)滑脂達(dá)到期望的稠度為止。按照ASTMD217的滲透可以是約0.6至約47.5毫米，在一種實(shí)施方案中是約20.0至約32.0毫米。反應(yīng)時(shí)間可以是約35至約75分鐘，在一種實(shí)施方案中是約35至約55分鐘。所述潤(rùn)滑脂組合物可以另外包含一種或更多種金屬鈍化劑、抗氧化劑、抗磨劑、防銹劑、粘度改進(jìn)劑、特壓劑、或其中兩種或更多種的混合物。金屬鈍化劑可以包括以下一種或更多種的衍生物苯并三唑、苯并咪唑、2-烷基二硫代苯并咪唑、2-烷基二硫代苯并瘞唑、2-(N,N-二烷基二硫代氨基甲酰基)-苯并噻唑、2，5-雙(烷基-二硫代)-1，3，4-噻二唑、2，5-雙(N，N-二烷基二碌K代-氨基甲酰基)-l，3，4-瘞二唑、2-烷基二硫代-5-巰基噻二唑或其混合物。苯并三唑化合物可包括在一個(gè)或多個(gè)下列環(huán)位置1-或2-或4-或5-或6-或7-苯并三唑上的烴基取代。所述烴基可以含有1至約30個(gè)碳，在一種實(shí)施方案中含有1至約15個(gè)碳，在一種實(shí)施方案中含有1至約7個(gè)碳。金屬鈍化劑可以包含5-甲基苯并三唑。金屬鈍化劑在潤(rùn)滑脂組合物中的存在濃度可以是至多約5wt%，在一種實(shí)施方案中是約0.0002至約2wt%,在一種實(shí)施方案中是約0.001至約lwt%?？寡趸瘎┛梢赃x自多種化學(xué)類(lèi)型，包括酚鹽硫化物、磷硫化薛烯、硫化酯、芳族胺和位阻酚，或其中兩種或更多種的混合物?？寡趸瘎┛梢园ㄒ环N或更多種烷基化的空間位阻酚。所述烷基可以是含有1至約24個(gè)碳原子的支化或線性烷基，在一種實(shí)施方案中含有約4至約18個(gè)碳原子，在一種實(shí)施方案中含有約4至約12個(gè)碳原子。所述烷基可以是直鏈或帶支鏈烷基。所述酚可以是含有兩個(gè)叔丁基的丁基取代苯酚。當(dāng)叔丁基占據(jù)2位和6位時(shí)，苯酚可是有空間位阻的。另外，所述酚可以具有烴基或者兩個(gè)這類(lèi)芳族基團(tuán)之間的橋連基團(tuán)形式的額外取代。對(duì)位上的橋連基團(tuán)可以包括-CHH亞甲基橋)和-CH20CHH醚橋)?？捎玫牧硪活?lèi)抗氧化劑包括二苯胺。這些化合物可以由下式表示,NH其中R1和W獨(dú)立地是氫、芳烷基或含有1至約24個(gè)碳原子的線性或支化烷基，h獨(dú)立地是0、1、2或3,只要至少一個(gè)芳環(huán)含有芳烷基或線性或支化烷基即可。R'和I^可以是含有約4至約20個(gè)碳原子的烷基。二苯胺可以是單-或二壬基化二苯胺?？寡趸瘎┰跐?rùn)滑脂組合物中的存在濃度可以是至多約12wt%，在一種實(shí)施方案中是約0,1至約6wt%，在一種實(shí)施方案中是約0.25至約3wt%?？鼓┛梢园ㄒ环N或更多種硫代磷酸金屬鹽。這些可以包括二烷基二碌u代磷酸鋅、磷酸酯或其鹽、亞磷酸鹽、或含磷的酯、醚或酰胺?？鼓┑拇嬖跐舛瓤梢允侵炼嗉s10wt%，在一種實(shí)施方案中是約0.1至約5wt%。防銹劑可以包括一種或更多種磺酸金屬鹽例如磺酸4丐或磺酸鎂，羧酸的胺鹽例如辛酸辛基胺、十二烯基琥珀酸或酐與脂肪酸如油酸、多元胺例如聚亞烷基多胺如三亞乙基四胺的縮合產(chǎn)物，或者其中烯基含有約8至約24個(gè)碳原子的烯基琥珀酸與醇如聚乙二醇的半酯。防銹劑在潤(rùn)滑脂組合物中的存在濃度可以是至多約40wt%，在一種實(shí)施方案中是約0.02至約2wt%,在一種實(shí)施方案中是約0.05至約lwt%。粘度改進(jìn)劑可以包括一種或更多種聚合物材料，包括丁,膠、乙烯-丙烯共聚物、聚異丁烯、氫化苯乙烯-異戊二烯聚合物、氬化自由基異戊二烯聚合物、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、聚烷基苯乙烯、鏈烯基芳基共軛二烯共聚物、聚烯烴、聚甲基丙烯酸烷基酯、馬來(lái)酸酐的酯-苯乙烯共聚物及其混合物。一些聚合物由于它們還顯示出分散劑性能而還可以描述成*劑粘度改進(jìn)劑(往往稱(chēng)為DVM)。這類(lèi)聚合物可以包括用馬來(lái)酸酐和胺的反應(yīng)產(chǎn)物官能化的聚烯烴、例如乙烯-丙烯共聚物?？捎玫牧硪活?lèi)聚合物是用胺官能化的聚甲基丙烯酸酯(這類(lèi)聚合物也可以通過(guò)在曱基丙烯酸酯聚合中引入含氮共聚單體而制成)。粘度改進(jìn)劑在潤(rùn)滑脂組合物中的存在濃度可以是至多約30wt%，在一種實(shí)施方案中是約0.5至約20wt%，在一種實(shí)施方案中是約1至約5wt%?？捎玫奶貕?EP)劑可以包括一種或更多種硫或氯硫EP劑、氯代烴EP劑、含磷EP劑、或其中兩種或更多種的混合物。上述EP劑的實(shí)例可以包括氯化蠟，有機(jī)石?；锖投嗔蚧铮绻?jié)基二硫化物、雙(氯千基)二硫化物、二丁基四硫化物、硫化鯨油、硫化油酸甲基酯、硫化烷基酚、硫化二戊烯、硫化薛烯、和硫化Dids-Aider加合物；磷硫化的烴，例如磷石克化物(phosphorussulphide)與松節(jié)油或油酸甲酯的反應(yīng)產(chǎn)物，含磷酯例如二烴基和三烴基亞磷酸酯，例如，亞磷酸二丁酯、亞磷酸二庚酯、亞磷酸二環(huán)己酯、亞磷酸戊基苯基酯、亞磷酸二戊基苯基酯、亞磷酸三癸基酯、亞磷酸二硬脂酯和聚丙烯取代的苯酚亞磷酸酯；硫代氨基甲酸金屬鹽例如二辛基二硫代氨基甲酸鋅以及庚基苯酚二酸鋇、二硫代磷酸二環(huán)己酯鋅和二硫代磷酸組合(combination)的鋅鹽。特壓劑在潤(rùn)滑脂組合物中的存在濃度可以是至多約10wt%，在一種實(shí)施方案中是約0,25至約5wt%，在一種實(shí)施方案中是約0.5至約2.5wt%。所述制備潤(rùn)滑脂的方法可以容許與已知方法相比不那么嚴(yán)格的反應(yīng)條件，這是通過(guò)減少潤(rùn)滑脂形成的時(shí)間以及減少在溫度相對(duì)時(shí)間關(guān)系上達(dá)到纖維形成所必需的峰值溫度的持續(xù)時(shí)間實(shí)現(xiàn)。LiOH和/或LiOH.H20微粒與羧酸之間的反應(yīng)可以在約25至約220°C、一種實(shí)施方案中是約80至約180。C的溫度下進(jìn)行。鋰復(fù)合潤(rùn)滑脂的形成可以更快地發(fā)生，如同通過(guò)在低至104。C的溫度下在與用溶于水中的固體LiOH.H20制成的潤(rùn)滑脂相比縮短了約80%的時(shí)間內(nèi)形成滴點(diǎn)所證實(shí)的那樣。所述制備潤(rùn)滑脂的方法可以容許與其中使用粉末形式的氫氧化鋰的現(xiàn)有技術(shù)相比反應(yīng)時(shí)間減少約15至約36%、在一種實(shí)施方案中減少約48至約67%。本領(lǐng)域技術(shù)人員會(huì)意識(shí)到反應(yīng)時(shí)間的減少可能與氫氧化鋰的水合程度有關(guān)。較高的水合程度可減緩反應(yīng)速率。因此，在本文中可以避免水合氫氧化鋰的存在以提供反應(yīng)時(shí)間的減少。所述制備潤(rùn)滑脂的方法可以導(dǎo)致形成減少量的泡沫，如同例如如下所證實(shí)的那樣，一種實(shí)施方案中在約118'C消除泡沫，與:M目比，采用粉末形式氫氧化鋰和水的方法由于過(guò)度脫水而在更長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)有泡沫。所述制備潤(rùn)滑脂的方法可以包括分批、半連續(xù)或非分批方法。本文^Hf的潤(rùn)滑脂組合物可以包括基本上只用一元羧酸制成的鋰急潤(rùn)滑脂、復(fù)合皂潤(rùn)滑脂、鋰復(fù)合皂潤(rùn)滑脂、鈣皂潤(rùn)滑脂、低噪皂潤(rùn)滑脂(有時(shí)特征在于沒(méi)有直徑在約2微米以上的殘余金屬氫氧化物顆粒)和短纖維高皂含量潤(rùn)滑脂。低噪潤(rùn)滑脂可以用于諸如泵或壓縮機(jī)之類(lèi)的帶有滾動(dòng)元件的應(yīng)用中。復(fù)合皂潤(rùn)滑脂可以是平滑的或者顯示出顆粒。復(fù)合潤(rùn)滑脂可以包含多元羧酸，例如二元羧酸。實(shí)施例1通過(guò)研磨含有氫氧化鋰一水合物、油和表面活性劑的漿料制備M體。方法設(shè)備(研磨機(jī))包括帶夾套的臥式容器，其裝有攪拌器系統(tǒng)并含有研磨介質(zhì)。所述研磨介質(zhì)是珠粒形式。操作時(shí)將漿料泵送至研磨機(jī)并通過(guò)研磨機(jī)。珠粒和固體的碰撞造成初級(jí)和次級(jí)(聚集)晶體的磨擦。表面活性劑使顆粒穩(wěn)定，防止再聚集。最終產(chǎn)物是細(xì)微的氫氧化鋰一7K合物在油中的穩(wěn)定分散體?？梢允褂梅峙搅⑹街槟C(jī)代替連續(xù)流動(dòng)臥式珠磨機(jī)。立式珠磨機(jī)具有500ml圓底玻璃容器，其帶有塑料蓋，且具有玻璃研磨介質(zhì)(2mm或4mm直4圣珠豐立)。通過(guò)j氐速高扭矩不錄4岡';昆合器(SS-10)或具有聚氨酯槳葉(轉(zhuǎn)速300-500rpm)的Heidolph混合器提供攪拌。所述研磨機(jī)具有處理300mlM體的能力。臥式珠磨機(jī)可以由WAB，Basle;ECMDynoMillMultiLab供應(yīng)。所述研磨機(jī)具有0.6升艙室，它包含三個(gè)釔/鋯氧化物(YtZ)加速器。以8米/秒(m/s)的梢速，以及使用直徑0.3mm的YtZ珠粒的65%v/v(珠粒體積/搶室體積)珠粒裝填量操作所述加速器。艙室?guī)A套并用水冷卻。所述研磨機(jī)用于每次處理2kg漿料，以若干離散的單程操作處理或以批料的連續(xù)循環(huán)處理。使用5-10分鐘的停留時(shí)間。梢速是混合元件(轉(zhuǎn)子)圓周和每分鐘(或每秒)轉(zhuǎn)數(shù)的函數(shù)。才肖速=2丌rxrpm/60其中r是混合元件的半徑(按米計(jì))而rpm/60是每秒轉(zhuǎn)數(shù)。梢速單位表示成米/秒(m/s)。單程操作是其中材料通過(guò)研磨機(jī)一次的操作模式。調(diào)節(jié)通過(guò)研磨機(jī)的泵送速率以產(chǎn)生期望的停留(或研磨)時(shí)間。使用以下術(shù)語(yǔ)Vm-研磨機(jī)艙室中的工作體積或^"R體體積(升)Vt-待研磨的^lt體的總體積(升)F-分散體通過(guò)研磨機(jī)的流速(升/分鐘)Tt-總研磨時(shí)間(分鐘)停留時(shí)間是材料在研磨艙室中的持續(xù)時(shí)間并假定柱塞流形式通過(guò)容器。在玻璃艙室中用注入無(wú)色材料的染料進(jìn)行的試驗(yàn)證明這是正確的假設(shè)而且在艙室內(nèi)存在極少橫向混合。停留時(shí)間(Rs)=Vm/F[單位時(shí)間研磨時(shí)間(一次)=Vt/F[單位時(shí)間批料操作是其中將進(jìn)行處理的材料以回路形式從混合容器通過(guò)研磨機(jī)泵回到所述混合容器的操作模式。保持高的泵送速率以使通過(guò)研磨機(jī)的統(tǒng)計(jì)次數(shù)最大化。如果以循環(huán)模式研磨10升漿料而且以2升/分鐘的速率泵送漿料通過(guò)研磨機(jī)，則在5分鐘后，相當(dāng)于所述漿料的體積就已經(jīng)泵送通過(guò)所述研磨機(jī)。在這些條件下每5分鐘出現(xiàn)統(tǒng)計(jì)上的一次。通過(guò)研磨機(jī)的統(tǒng)計(jì)次數(shù)=Tt.F/Vt單位次數(shù)]總停留時(shí)間(Rr)=Vm.Tt/Vt[單位時(shí)間循環(huán)批料方法中的總停留時(shí)間也可以如下計(jì)算總停留時(shí)間(Rr)=統(tǒng)計(jì)次數(shù)x停留時(shí)間Rs(每次)。通過(guò)經(jīng)由CoulterLS230和顯微術(shù)進(jìn)行的粒度測(cè)量以及通過(guò)儲(chǔ)存穩(wěn)定性表征^t體。CoulterLS230是商業(yè)粒度分析儀(由BeckmanCoulter供應(yīng))，其設(shè)計(jì)成使用基于光通過(guò)膠體顆粒散射的FraunhoferandMie理論的激光衍射才支術(shù)測(cè)量直徑0.04-2000孩i米的顆粒。將若干表面活性劑作為氫氧化鋰一水合物(LiOH'H20)的可能分散劑進(jìn)行評(píng)價(jià)。用立式珠磨機(jī)制備這些配制劑。在實(shí)驗(yàn)室裝配的立式珠磨機(jī)中進(jìn)行7小時(shí)處理，制備14種試樣，其化學(xué)組成和制造細(xì)節(jié)列于表l。表l中列出的表面活性劑標(biāo)記為表面活性劑A-E。這些表面活性劑在下面描述。與試樣3-14相比，將來(lái)自不同批料的LiOH'H20用于試樣l。<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>26.0E14.0表1中列出的表面活性劑如下表面活性劑A:與稀釋油混合的聚異丁烯基二氫-2，5-呋喃二酮與季戊四醇的酯("wt。/。稀釋油)表面活性劑B:與稀釋油混合的聚烯烴氨基酯(26wt。/。稀釋油)表面活性劑C:與稀釋油混合的烷基苯磺酸(23wt。/。稀釋油)表面活性劑D:與稀釋油混合的聚異丁烯基(Mn-940)琥珀酸(25wt。/。稀釋油)表面活性劑E:Huntsman以名稱(chēng)EmpilanAMT7供應(yīng)的丙胺乙氧基化物表1中溶劑的特征如表2所示。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>、*100N油在本文中可以指100SN油。表1報(bào)道的試樣通過(guò)CoulterLS230和儲(chǔ)存穩(wěn)定性表征并列于表3中。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>在表3中，"O"是指在試樣管頂部形成透明油層(表示成試樣管高度的百分?jǐn)?shù)(％))。"L"是指試樣管底部形成沉積物層(表示成試樣管高度的百分?jǐn)?shù)(％))。將試樣6的M體加熱到95'C達(dá)3小時(shí)以便除去結(jié)晶水。粒度分析(CoulterLS230)顯示加熱前平均粒度為6.55微米，其中1.2體積％在0.5微米以下，6.2體積％在1微米以下。加熱后，測(cè)得粒度的減小，其中平均粒度為0.51微米，90體積。/。在0.5微米以下。在臥式珠磨機(jī)中用濕磨法以?xún)蓚€(gè)階段進(jìn)行一系列試驗(yàn)一用較大的珠粒粗磨，接著用較小的珠粒細(xì)磨。將4kg在表4中詳述的漿料用臥式珠磨機(jī)處理以形成*體。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage24</column></row><table>首先用65%v/v2mm直徑玻璃珠粒、8m/s梢速的YtZ加速器以及在離散的三程中實(shí)現(xiàn)的9.59分鐘的總停留時(shí)間處理所述漿料。用臥式珠磨機(jī)以65%v/v0.3mm直徑Y(jié)tZ珠粒、8m/s梢速的YtZ加速器以及10.29分鐘的停留時(shí)間進(jìn)一步處理所得的M體。這些試樣的數(shù)據(jù)列于表5中。表5<table>tableseeoriginaldocumentpage24</column></row><table>最終的粒度表明所述產(chǎn)物可以穩(wěn)定許多個(gè)月。在表5中以及在說(shuō)明書(shū)的其它地方，指出了A、B、C、D、E、F、G或H的顯微等級(jí)。這些等級(jí)基于將*體按細(xì)分散體或粗分歉體分類(lèi)的主觀評(píng)價(jià)。對(duì)于非常細(xì)的分散體，顯示分散體的等級(jí)為"A"。對(duì)于非常粗的分散體，顯示"H"等級(jí)。等級(jí)從非常細(xì)(A)逐步發(fā)展到非常粗(H)，在中間有B、C、D、E、F或G的過(guò)渡等級(jí)。加熱對(duì)試樣15、18和21的效果示于表6。這表明當(dāng)顆粒粗大時(shí)，歸因于脫水的粒度減小效果最大(加熱后尺寸減小的順序?yàn)樵嚇?5>18>21)。表6<table>tableseeoriginaldocumentpage25</column></row><table>81.29903211.5加熱氫氧化鋰一水合物的分散體除去結(jié)晶水。氫氧化鋰一水合物具有四方晶體結(jié)構(gòu)，而無(wú)水氫氧化鋰具有更緊密的四面體結(jié)構(gòu)。試樣21加熱時(shí)其粒度不變。然而當(dāng)制備所述試樣時(shí)在制備期間發(fā)生強(qiáng)放熱。實(shí)施例2從Chemetall，F(xiàn)MC和SQM得到LiOHH20粉末試樣。將LiOH.H20粉末混在100N油中并用光學(xué)顯微鏡表征。這些粉末中氫氧化鋰一水合物晶體都是四方形狀。FMC產(chǎn)品晶體通常為200-600微米長(zhǎng)，SQM晶體通常大于800微米。Chemtall晶體在前述值中間。進(jìn)行兩個(gè)試驗(yàn)。在兩個(gè)試驗(yàn)中都制備4kg的以下漿料<table>tableseeoriginaldocumentpage25</column></row><table>使?jié){料通過(guò)臥式珠磨機(jī)達(dá)總共連續(xù)的9次。在所有情況下以8m/s梢速操作研磨機(jī)并填充珠粒(65V。v/v)。每次通過(guò)研磨機(jī)的泵送速率使得試樣停留時(shí)間為約3分鐘。兩個(gè)試驗(yàn)中研磨機(jī)如下順序填充珠粒(1)前3次，2mm直徑玻璃珠粒；(2)第4至第6次，0.5mm直徑釔/鋯珠粒；(3)第7及隨后各次，0.3mm直徑釔/鋯珠粒。試驗(yàn)l:對(duì)于前9次將冷卻劑溫度設(shè)定在4'C。(研磨機(jī)中的)^t體的溫度始終在70。C不變。M體通過(guò)研磨機(jī)達(dá)9次之后，將它用0.3mm珠粒再研磨30分鐘的停留時(shí)間。在這一階段中使冷卻劑溫度升到l(TC。沒(méi)有觀察到顯著的產(chǎn)物溫度變化。結(jié)果示于表8。通過(guò)熱重分析(TGA)確定這些試樣的LiOH.H20與LiOH比率。用CoulterLS230和MalvernZetasizerNanoZS進(jìn)行粒度分析。MalvernZetasizerNanoZS是由Malvern供應(yīng)的能夠在0.6納米(nm)-6微米的范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)量的光散射儀器。粘度和密度列于表9。試驗(yàn)2:將冷卻劑溫度i殳定在15°C。在第4次(用0.5mm珠粒的第一次)中，觀察到溫度從70。C爬升到80。C然后再次降低。如試驗(yàn)l中那樣進(jìn)行分析。結(jié)果列于表9。^L體試樣的粒度分析(CoulterLS230和MalvernZetasizer)示于表8。粘度和密度測(cè)量示于表9。珠粒尺寸試-驗(yàn)1(冷卻裝置，4。C)(mm)<table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table>試驗(yàn)2(冷卻裝置，15。C)<table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table>*三次測(cè)量的平均值試驗(yàn)1和2的最終試樣的動(dòng)態(tài)粘度和密度測(cè)量以下示于表9。<table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table>實(shí)施例3進(jìn)行下列試樣的熱重分析(TGA):(1)無(wú)水LiOH粉末。(2)LiOHH20粉末。(3)無(wú)水LiOH漿料(50wt。/。LiOH，10wt。/o表面活性劑D和40wt%l(顏油)。(4)LiOH.H2O漿料(50wt。/。LiOH.H20,10wt。/。表面活性劑D和40wt。/。100N油)。(5)用2mm珠粒分別以1、2和3次制成的LiOH'H20的^L體。(6)通過(guò)分別用2mm、0.5mm和0.3mm珠粒的研磨機(jī)以1次制成的LiOH'H20的^tt體。在所有的TGA圖中，約20wt。/。的材料在130。C以下除去。這對(duì)應(yīng)于40wt。/。質(zhì)量的固體LiOH'H20。LiOH'H20的理論含水量是42wt%，因此這與理論一致。在150。C以上除去的材料是由于基礎(chǔ)油和表面活性劑蒸發(fā)。粉狀LiOHH20中存在的結(jié)晶水可以通過(guò)直接加熱在100°C以下除去。然而，當(dāng)粉末與油和表面活性劑制成漿料時(shí)，如同TGA峰從100。C以下移動(dòng)到約iiox:所看出的那樣，水變得更難除去。結(jié)晶水容易離開(kāi)固體晶體，然而當(dāng)晶體懸浮在油中時(shí)，水作為游離水凝結(jié)，需要更多的能量從油相中驅(qū)除水。試驗(yàn)1和2(實(shí)施例2)中制成的試樣的TGA分析表明冷卻劑的溫度對(duì)最終的M體幾乎沒(méi)有影響一TGA圖相似。試驗(yàn)1和2的最終分軟體的粒度相似(參見(jiàn)表8)。前述內(nèi)容說(shuō)明(1)固體LiOH—水合物的脫水是相對(duì)容易的步驟而且在水的沸點(diǎn)以下發(fā)生。(2)在油懸浮液中的固體LiOH—7jC合物的脫水需要比固體獨(dú)自脫水更多的能量。水夾帶在油相中，在那里它可因此與油中存在的材料參與其它相直作用(可能形成更高沸點(diǎn)的共沸混合物)，使得它更難除去。(3)LiOH—水合物研磨成亞微米^L體(例如0.5微米以下的M體)相對(duì)容易實(shí)現(xiàn)。實(shí)施例4通過(guò)在鋸齒混合器中混合各組分而制備3kg表10所示的漿料。<table>tableseeoriginaldocumentpage29</column></row><table>通過(guò)在熱板上于125。C加熱6小時(shí)，進(jìn)行表10所示漿料的脫水。在研磨前由TGA證實(shí)3kg漿料完全脫水。通過(guò)顯孩i鏡和CoulterLS230在脫水之前和之后表征試樣。顯微術(shù)表明脫水之后長(zhǎng)斜方形晶體已經(jīng)變成無(wú)定形固體，散布著長(zhǎng)的結(jié)晶針狀物。注意到試樣體積減小。將脫水后的漿料相繼研磨若干次，每次停留時(shí)間約3分鐘。試樣用2mm珠粒研磨3次然后用0.5mm珠粒研磨3次。分析最終和中間的試樣。結(jié)果示于表11。表ll<table>tableseeoriginaldocumentpage29</column></row><table>試樣8具有250s"下191cP的粘度以及15。C下1.0266的密度。顯微術(shù)和Coulter都表明，LiOH(無(wú)水)懸浮液與LiOH'H20相比時(shí)，在研磨過(guò)程中更不容易降低尺寸。顯微術(shù)和Coulter測(cè)量表明約40-60微米的晶體尺寸是可達(dá)到的極限。盡管延長(zhǎng)研磨，還是在顯微鏡上觀察到一些長(zhǎng)晶體。所述結(jié)果暗示著無(wú)水LiOH難以研磨成亞微米^t體。這與LiOH'H20容易研磨形成對(duì)比，而且顯出制備良好的LiOH(存在或不存在結(jié)晶水)的亞微米分散體的可行途徑。加熱LiOH*H20時(shí)容易除去結(jié)晶水。進(jìn)一步加熱導(dǎo)致固體在約470'C熔融。這是相對(duì)較低的熔點(diǎn)。已知研磨在撞擊點(diǎn)產(chǎn)生超過(guò)100(TC的局部溫度。然而，當(dāng)固體是7jC合的時(shí)，所i^部熱量會(huì)經(jīng)由脫水過(guò)程耗散。研磨進(jìn)行時(shí)，晶體破碎、高的局部熱能經(jīng)由蒸發(fā)耗散的過(guò)程使固體尺寸減小。如果除去結(jié)晶水，則固體可以至多加熱至熔點(diǎn)而且晶體生長(zhǎng)會(huì)變得更顯著。固體會(huì)變得更軟并且難以破碎。實(shí)施例5本實(shí)施例表明制備亞微米^tt體的方法，其中將LiOH.H20研磨然后脫水。制備配方示于表12的漿料。表12<table>tableseeoriginaldocumentpage30</column></row><table>使?jié){料以單程通過(guò)臥式珠磨機(jī)若干次。在所有情況下以8m/s梢速操作研磨機(jī)并填充珠粒(65。/。v/v)。每次通過(guò)研磨機(jī)的泵送速率使得試樣停留時(shí)間為約3分鐘/次。冷卻劑溫度設(shè)定在4。C。本實(shí)施例中研磨機(jī)如下順序填充珠粒-前3次，2mm直徑玻璃珠粒；-第4至第6次，0.5mm直徑釔/鋯珠粒；-第7及隨后各次，0.3mm直徑釔/鋯^M立。每一次之后取出試樣并通過(guò)顯微鏡和CoulterLS230分析。在1、3、4和6次之后取出的試樣還進(jìn)行脫水。用熱板制備脫水試樣并由CoulterLS230和顯微鏡表征。數(shù)據(jù)可以用于確定使M體脫水與使?jié){料脫水的相對(duì)容易性。還可以確定脫水時(shí)粒度減小的效果(如果有的話)，而且可以確定特定粒度的研磨停留時(shí)間。進(jìn)行另一試驗(yàn)以確定脫水速率。結(jié)果示于表13。在表13中在脫水之前和之后后表征LiOH'H20^L體。表13<table>tableseeoriginaldocumentpage31</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage32</column></row><table>3.熱量輸入(通過(guò)塔周?chē)募訜嵊吞坠?yīng)和變化)。在底部收集脫水產(chǎn)物。通過(guò)一次和二次冷凝裝置冷凝餾出物。本試驗(yàn)研究油溫(其加熱塔上的流體)、真空壓力、以及材料通過(guò)裝置的流速的影響。首先用試樣A(平均大約5微米的細(xì)*體)進(jìn)行試驗(yàn)，接著是粗M體(試樣C，平均大約200微米)，然后是中等粗的M體(試樣B，平均大約10微米)。粗試樣(C)在靜置幾小時(shí)的情況下傾向形成硬的沉積物并在整個(gè)試驗(yàn)中攪動(dòng)。含有21.4wt。/。水(主要作為L(zhǎng)iOH*H20中的結(jié)晶水)的所有三種產(chǎn)物在15kg/hr的流速、80毫巴的壓力和130。C的油溫下表現(xiàn)類(lèi)似，完全脫水(由DeanandStark法測(cè)定，降至0.1wt。/。的含水量)。當(dāng)流速提高到20kg/hr時(shí)，最終產(chǎn)物中的殘余含水量為0.5wt%。實(shí)施例6制備配方示于表15的漿料。表15組分%w/wLi()H.H20(FMC)60100N34表面活性劑F6表面活性劑F是聚異丁烯基(Mn-940)琥珀酸酐。使?jié){料通過(guò)臥式珠磨機(jī)達(dá)總共連續(xù)的9次。在所有情況下以8m/s梢速操作研磨機(jī)并填充珠粒(65。/。v/v)。每次通過(guò)研磨機(jī)的泵送速率使得試樣停留時(shí)間為約3分鐘。冷卻劑溫度設(shè)定在4。C。每個(gè)試驗(yàn)運(yùn)行中研磨機(jī)如下順序填充珠粒1.前3次，2mm直徑玻璃珠沭立；2.第4至第6次，0.5mm直徑釔/鋯珠粒；3.第7及隨后各次，0.3mm直徑釔/鋯珠粒。處理?xiàng)l件示于表16。表16<table>tableseeoriginaldocumentpage34</column></row><table>結(jié)果示于表17。表17<table>tableseeoriginaldocumentpage34</column></row><table>實(shí)施例7用臥式珠磨機(jī)制備脫水過(guò)的^t體。以8m/s梢速操作研縻機(jī)并填充珠粒(65。/。v/v)。^C體配方和表征示于表18，脫水M體數(shù)據(jù)示于表19。表18<table>tableseeoriginaldocumentpage34</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage35</column></row><table>向表19所示的^t體中加入另外的30wt%LiOH'H20(FMC)并使所得混合物通過(guò)臥式珠磨機(jī)另外連續(xù)的6次。在所有情況下以8m/s梢速操作研磨機(jī)并填充珠粒(65。/。v/v)。每次通過(guò)研磨機(jī)的泵送速率使得試樣停留時(shí)間為約3分鐘。每個(gè)試驗(yàn)運(yùn)行中研磨機(jī)如下順序填充珠粒1.前3次，2mm直徑玻璃珠粒；和2.第4至第6次，0.5mm直徑釔/鋯珠粒。所述試樣的顯孩吏鏡等級(jí)為B8。將試樣脫水而，最終的配制劑和表征示于表20。表20<table>tableseeoriginaldocumentpage35</column></row><table>氫氧化鋰粉末是粗粒狀材料(尺寸為若干mm)。為此有利的是用2mm直徑玻璃珠粒進(jìn)行濕法粗磨。這些珠?？梢詫⒐腆w研磨至大約3微米的平均粒度。如果固體/珠粒尺寸比率過(guò)大，珠粒研磨只會(huì)減小較細(xì)晶體的尺寸而對(duì)粗大的材料具有很小的效果。短暫的研磨時(shí)間可能足以破碎大的顆粒(第一次的試樣可以足夠小以便用0.5和/或0.3mm珠粒研磨)。表面活性劑F很好地作為穩(wěn)定劑。它產(chǎn)生具有良好的研磨效率、良好的穩(wěn)定性以及即使在低的處理速率下也具有低粘度的M體。研磨過(guò)程中沒(méi)有觀察到顯著的脫水。當(dāng)施加脫水條件時(shí)，用相同條件可以使?jié){料和M體完全脫水。由于脫水過(guò)的*體不太容易研磨，有利的是研磨然后脫水。如果在研磨期間并未有效冷卻研磨機(jī)，則研磨過(guò)程中產(chǎn)生的熱可以用于增強(qiáng)脫水。前述內(nèi)容表明可以使用兩段研磨方法，其中在第1階段之后可以達(dá)到最多約46%w/wLiOH，在第2階段后可以達(dá)到至少約54%w/w、一種實(shí)施方案中至少約60%w/w?？梢詽M意地用TGA確定脫水后的氫氧化鋰一水合物^L體的殘余含水量。前述內(nèi)容表明以下結(jié)論1.除去LiOH'H20中的結(jié)晶水相對(duì)容易。2.LiOH'H20是易于珠粒研磨的材料，容易獲得細(xì)微的0.5微米以下的分散體。相反無(wú)水LiOH難以研磨至亞微米粒度以下。3.Li()H'H20經(jīng)受吸熱脫水的能力提供破碎的晶體消耗它們?cè)谂c珠粒碰撞時(shí)得到的能量的機(jī)制。這種能量可以轉(zhuǎn)化成LiOH(無(wú)7jC)中的熱能，并且熔化表面，提供晶體生長(zhǎng)機(jī)理開(kāi)始起作用的機(jī)會(huì)。4.可用于獲得具有高固體含量(54質(zhì)量％LiOH)和低表面活性劑含量(4.6質(zhì)量％)的0.5微米以下*體的方法包括重復(fù)的順序研磨和*體脫水，在中間進(jìn)一步添加LiOH'H20粉末。實(shí)施例8在本研究中采用三種配方，這些配方示于表22。使用兩種LiOH'H20來(lái)源FMC和SQM。兩種鋰源之間的主要差異M始粉末的結(jié)晶尺寸。SQM材料比FMC材料更粗。表21<table>tableseeoriginaldocumentpage37</column></row><table>用鋸齒形混合器按照表22中的配方制備10kg的每種漿料。用臥式珠磨機(jī)研磨這些漿料，所述珠磨機(jī)以離散的單程操作。用8m/s梢速、三個(gè)YtZ加速器、65%v/v的珠粒裝填量操作所述研磨機(jī)。每個(gè)試驗(yàn)的研磨順序示于表22。表22<table>tableseeoriginaldocumentpage37</column></row><table>注意以下程序步驟:1.制成均勻漿料。將連續(xù)攪拌用于漿料。2.用2mm直徑Y(jié)tZ珠粒研磨在試驗(yàn)A和B中采用總停留時(shí)間10.5分鐘的3次，而試驗(yàn)C和D中采用停留時(shí)間分別為5.6和3分鐘的單次。3.用0.5mm直徑Y(jié)tZ珠粒研磨在所有情況下采用連續(xù)的3次。在第一次和最后一次通過(guò)研磨機(jī)后取出試樣。研磨結(jié)束時(shí)將取出的所有試樣分成兩組，一組在實(shí)驗(yàn)室熱板上于130"C脫水7小時(shí)。由TGA證實(shí)完全脫水。通過(guò)光學(xué)顯微鏡、CoulterLS230和儲(chǔ)存穩(wěn)定性表征所有的試樣。除了所W征以外，測(cè)試每一試樣的傾點(diǎn)、閃點(diǎn)、密度、含氮量和IR光譜。結(jié)果示于表23。表23試樣射立直徑每種珠粒尺寸的累積時(shí)間/millCoulterLs230PSA顯微術(shù)(x400)4周儲(chǔ)存穩(wěn)定性次數(shù)RT60oC%<0.5,%<1.0,平均最大等級(jí)SBsB--------------A212mm2.3410.116.78.0583.9C/D00了22mm5.75-一--A332mm10.5127.245.91.8817.2C0053A410.5mm1,9948.171.90.85410.8C/B003之A520.5mm6.35一一-一一A630.5mm12.1676.994.20.3793.5A0002Bl12mm4.246.7514.36.25276.4D005B2之2mm7.04-—一--一—一一B332mm10.5225.643.72.0533C/B0033B410.5mm3.1450.874.70.81113B004B5之().5mm6.52一一一—--一一B630.5mm13.0682.395.30.3373.2A0001Cl12mm5.6114.225.54.91376.4D002C210.5mm3.6555.979.20.7039.8B—---C320.5mm7.14一-—一-0010C430.5mm10.6375.894.20.3883.5A000038<table>tableseeoriginaldocumentpage39</column></row><table>無(wú)水LiOHM體的有利的粒度分布可以如下平均尺寸〈lnm70%<2,100%<10,在表23中，顯示出多種LiOH'H20^L體的粒度、顯微術(shù)和儲(chǔ)存穩(wěn)定性結(jié)果。試樣列表明試樣組成和研磨。字母表明配方(參見(jiàn)表22)而數(shù)字表明所述通過(guò)研磨機(jī)接受試樣的次數(shù)。結(jié)果表明當(dāng)基礎(chǔ)油從100N變成330SN時(shí)研磨效率看起來(lái)不受影響。另外，當(dāng)固體從FMC氫氧化鋰一水合物變成SQM氫氧化鋰一7jC合物時(shí)，研磨效率看起來(lái)不受影響。忽略歸因于基礎(chǔ)油和LiOH來(lái)源變化的次要影響，這些試驗(yàn)的數(shù)據(jù)表明即使快速通過(guò)(停留時(shí)間為2分鐘)也使平均尺寸從幾百微米達(dá)到10微米以下。延長(zhǎng)的研磨只是稍微減小平均晶體尺寸(至約2微米)。用0.5mm珠粒研磨的結(jié)果表明1.在2分鐘停留時(shí)間后平均粒度為<1.0微米，<0.5微米的百分比(％)為大約50%。2.用大約IO分鐘的停留時(shí)間(0.5mm珠粒)的停留時(shí)間可以制成0.5微米以下平均尺寸的很細(xì)*體。結(jié)果表明在SN100或SN330任一種和5%表面活性劑情況下，LiOH.H20(50%固體)的有利研磨可以如下1.粗磨以使大的晶體減小至IO微米以下的平均尺寸，90%在20微米以下。在臥式珠磨才幾上這可以在迅速的單程(停留時(shí)間2-3分鐘)中實(shí)現(xiàn)。2.細(xì)磨以減小平均尺寸至1微米以下這可以通過(guò)用0.5(或0.7mm)珠粒和3-5分鐘的停留時(shí)間進(jìn)一步研磨而實(shí)現(xiàn)。這可以產(chǎn)生平均尺寸<1.0微米和100%在5微米以下的^t體。通過(guò)使用l.Omm珠粒，2-4分鐘停留時(shí)間，可以達(dá)到期望的粒度分布。前述^L體的粘度測(cè)量以下示于表24:表24<table>tableseeoriginaldocumentpage40</column></row><table>用330SN制備的LiOH'H20分散體的粘度幾乎兩倍于用100N制備的M體。通常粘度隨著減少的研磨時(shí)間降低，其中Brookfield在亞微米分散體的情況下顯示稍孩i增大(可能是表面活性劑開(kāi)始耗盡)。對(duì)LiOH'H20^L體試樣A6、B6和C4進(jìn)行多種試驗(yàn)。這些報(bào)道于表25中。表25性能方法單位A6B6C4初級(jí)分析外觀目測(cè)一OkOkOk比重ASTMD4052(150C)kgdm-31.1071.11631.1222動(dòng)態(tài)粘度BrookfieldDVEcP，20rpm103017001860錠子No.4，250CcP，50rpm83214011804顯微術(shù)等級(jí)A通過(guò)A通過(guò)A通過(guò)最大/,4.93.53.5TBN(注1)mgKOH/g686.15660.1673.4二級(jí)分析%<1.0,94,295.392.9粒度CoulterLS230%<0.5,76.982.373.3平均/nm0.3790.3370.417最大/,3.53.24.2靜態(tài)儲(chǔ)存%油(4周)000%沉積物(4周)000ND5291MOD%wAv000傾點(diǎn)0C-27-21-24注1:試樣在20%稀釋下測(cè)試并退回原始試樣計(jì)算。50%w/wLiOHH20的預(yù)期TBN為669mgKOH/g。在實(shí)驗(yàn)室熱板上加熱試樣7小時(shí)以除去結(jié)晶水。用TGA證實(shí)完全脫水。維持約130。C的溫度7小時(shí)足以使試樣脫水。結(jié)果示于表26。表26次數(shù)射立直徑每種珠粒尺寸的累積時(shí)間CoulterLs230PSA顯微術(shù)(x400)4周儲(chǔ)存穩(wěn)定性試樣RT60oC%<0.5拜%<1.0拜/min平均最大等級(jí)SBsBAl12mm2.3413.624.44.3676.4D/C0066A332mm10.5156.474.80.93347,9C1134A410.5mm1.9986.694.20.3354.2B004241<table>tableseeoriginaldocumentpage42</column></row><table>脫水后粘度顯著降低，大概是由于內(nèi)相體積的減小。脫水后所有的分散體都顯示出典型的剪切稀化行為。LiOH'H20的來(lái)源對(duì)脫水*體粘度的影響不大。然而，^出油選擇具有較大的影響。對(duì)脫水試樣A6、B6和C4進(jìn)行多種試驗(yàn)。這些報(bào)道于表28中。表28性能方法單位A6B6C4初級(jí)分析外觀目測(cè)-OkOkOk比重ASTMD4052(150C)kgdm-31.02721.03571.0412動(dòng)態(tài)粘度BrookfieldDVEcP，20rpm31010101000錠子No.4，250CcP，50rpm316964976顯微術(shù)(注3)等級(jí)A通過(guò)A通過(guò)A通過(guò)最大/nm4.12.32.5TBN(注1)mgKOH/g863.9857.8853.0二-級(jí)分析%<1.0,100100100粒度CoulterLS230%<0.5,100100100平均/fim0.1680.1680.154最大/fim0.660.600.55靜態(tài)儲(chǔ)存%油(4周)000%沉積物(4周)000ND5291MOD%w/w000傾點(diǎn)0C-21-18-18PMCC0Cn/a242.2n/a注1，TBN具有用20%稀釋分散體獲得的結(jié)果。預(yù)期的TBN為853mgKOH/g。上述結(jié)果顯出LiOH'H20的*體用單程工藝可以達(dá)到令人滿意的質(zhì)量。這可以包括LiOH'H20^L體首先通過(guò)填充2mm珠粒的研磨機(jī)然后通過(guò)串聯(lián)的填充0.5mm珠粒的第二研磨機(jī)的連續(xù)研磨?？晒┨娲牟贾每梢允鞘?jié){料通過(guò)填充1.0mm珠粒的單一研磨機(jī)。實(shí)施例9對(duì)于潤(rùn)滑脂制備以及對(duì)于分散體的穩(wěn)定性而言，下列粒度分布會(huì)是有利的平均尺寸^Hm4370%<2,100%<10,首先使50%(w/w)(SQM-較粗的原料)LiOH'H20在100N油(45%Ww)和5%w/w表面活性劑F中的漿料通過(guò)填充2mmYtZ珠粒的臥式珠磨機(jī)，第二次通過(guò)填充0.5mm珠粒的研磨機(jī)。條件示于表29。由于晶體的粗糙度而在第一步中改變泵送速度。使用下列工藝步驟步驟A:用2mm珠粒研磨3min;接著步驟B:用0.5mm珠粒研磨2.85min;接著步驟C:*體脫水。表29步驟射立次數(shù)#泵設(shè)定壓力溫度研磨機(jī)溫度冷卻器Amp研磨機(jī)流速停留時(shí)間A(mm)(巴)(。c)(。C)(Amp)(cm3(min)0.51132-350.340-784-143.5-4.5100-1053.14-2.99B350.240-654-103.51102.85總停留時(shí)間5.84-5.99min脫水前后中間產(chǎn)物和最終的M體的粒度分析以下示于表30:表30步驟%<0.5^un%<1.0拜平均/pm模式峰A11.619.68.921多重176.910.0,30.0，60.0B46.169.10.988雙重130,6,6.0C85.292.70.389多重13M，2.0，6.0室溫下的儲(chǔ)存穩(wěn)定性試驗(yàn)表明粗研磨試樣(脫水之前和之后)具有希望的穩(wěn)定性，在2周后沒(méi)有表現(xiàn)出游離油或沉積。44實(shí)施例10試樣A和B為含有50wt。/。平均粒度分別為8.92和0.99微米的LiOH.H20的^t體。這兩種分散體都進(jìn)行脫水以產(chǎn)生^L體C和D。分散體C和D含有36wt。/。平均粒度分別為5.5和0.4微米的LiOH微粒。分散體形成沉積物的趨勢(shì)是粒度的函數(shù)，如下表31中指出的那樣。M體A和B在2個(gè)月左右表現(xiàn)出開(kāi)始形成沉積物。大約4個(gè)月之后較小尺寸的分散體沒(méi)有表現(xiàn)出任何沉積物形成的跡象。表31儲(chǔ)存穩(wěn)定性試驗(yàn)U()H.H2()ABCD天%L%L天%L%L200o1—22———0044003900580053008221824—'—…—()106201064o二12380120ioo:二二LiOH在表31中，高度百分?jǐn)?shù)(％))"L"是指試樣管中底部沉積物層的形成(表示成試樣管實(shí)施例11-16公開(kāi)了潤(rùn)滑脂組合物。提供了采用LiOH'H20水基溶液的實(shí)施例11和14用于比較。實(shí)施例11(對(duì)比例)向不銹鋼Hobart混合體中加入810g800sus油和96.6gCenwaxA(12-羥基硬脂酸)。將混合物加熱到82"C接著加入溶解在56g水中的14.02gLiOH'H20。經(jīng)62分鐘將混合物加熱到198'C-202。C范圍內(nèi)的溫度然后使其冷卻到193°C。在進(jìn)一步冷卻并在三輥研磨機(jī)上研磨3次之后，所得潤(rùn)滑脂含有10.85wt。/。皂，而且P0:208，P60-209,傾點(diǎn)為207°C。45實(shí)施例12向不銹鋼Hobart混合缽中加入810g800sus油和96.6gCenwaxA。將混合物加熱到82。C接著加入23,2gTBN為846以及用CoulterLS-230測(cè)定的平均粒度為6.66微米的36%LiOH無(wú)水^t體。經(jīng)55分鐘將混合物加熱到198。C-202。C然后使其冷卻到193匸。在進(jìn)一步冷卻并在三輥研磨機(jī)上研磨3次之后，所得潤(rùn)滑脂含有10.7wt。/。鬼，而且P0-211，P60=220，傾點(diǎn)為205。C。實(shí)施例13向不銹鋼Hobart混合缽中加入810g800sus油和96.6gCenwaxA。將混合物加熱到82。C接著加入29.75gTBN為646以及用CoulterLS-230測(cè)定的平均粒度為0.34微米的50%LiOH'H20^L體。經(jīng)55分鐘將混合物加熱到198。C-202。C然后使其冷卻到193。C。在進(jìn)一步冷卻并在三輥研磨機(jī)上研磨3次之后，所得潤(rùn)滑脂含有10.7wt。/。急，而且P0-204，P60=210，傾點(diǎn)為207°C。實(shí)施例14(對(duì)比例)向不銹鋼Hobart混合缽中加入810g800sus油、96.6gCenwaxA和30.9g壬二酸。將混合物加熱到82。C接著加入溶解在112.2g水中的27.65g固體LiOH'H20。經(jīng)75分鐘將混合物加熱到148"C,在148XM呆持30分鐘然后經(jīng)25分鐘加熱到199"C。使所述混合物冷卻到193°C。在進(jìn)一步冷卻并在三輥研磨機(jī)上研磨3次之后，所得潤(rùn)滑脂含有14.0wt。/Q皂，而且1)0=222，P60=232，傾點(diǎn)為241。C。實(shí)施例15向不銹鋼Hobart混合缽中加入810g800sus油、96.6gCenwaxA和30.9g壬二酸。將混合物加熱到82。C接著加入58.11gTBN為646以及用CoulterLS-230測(cè)定的平均粒度為0.34微米的50%LiOH'H20分散體。經(jīng)40分鐘將混合物加熱到148°C，然后經(jīng)30分鐘加熱到199"C。使所述混合物冷卻到193x:。在進(jìn)一步冷卻并在三輥研磨機(jī)上研磨3次之后，所得潤(rùn)滑脂含有13.6wt。/。皂，而且P0-200，P60=209，傾點(diǎn)為292。C。實(shí)施例16向不銹鋼Hobart混合缽中加入810g800sus油、96.6gCenwaxA和30.9g壬二酸。將混合物加熱到82。C接著加入45.5gTBN為846以及用CoulterLS-230測(cè)定的平均粒度為6.66微米的36%無(wú)水LiOH^t體。經(jīng)40分鐘將混合物加熱到148'C，然后經(jīng)30分鐘加熱到199°C。使所述混合物冷卻到193。C。在進(jìn)一步冷卻并在三輥研磨機(jī)上研磨3次之后，所得潤(rùn)滑脂含有13.6wt。/o皂，而且？0=206，P60=213,傾點(diǎn)為260°C。盡管已經(jīng)就某些實(shí)施方案說(shuō)明了本文公開(kāi)的技術(shù)，但是應(yīng)當(dāng)理解對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，在閱讀說(shuō)明書(shū)之后這些實(shí)施方案的各種變型是顯而易見(jiàn)的。因此，應(yīng)當(dāng)理解本文公開(kāi)的發(fā)明希望覆蓋落入所附權(quán)利要求的范圍內(nèi)的這種變型。權(quán)利要求1.一種包含分散在有機(jī)介質(zhì)中的LiOH和/或LiOH·H2O微粒的分散體，所述有機(jī)介質(zhì)包含至少一種油和至少一種表面活性劑，所述分散體中LiOH和/或LiOH·H2O微粒的濃度大于10wt％，所述LiOH和/或LiOH·H2O微粒具有至多約10微米的平均粒度，其中至少約99wt％的LiOH和/或LiOH·H2O微粒具有至多約20微米的粒度。2.權(quán)利要求1的M體，其中所述LiOH和/或LiOH'H20微粒具有至多約1微米的平均粒度，至少約70wt。/。的微粒具有至多約2微米的粒度，和至少約99wt。/。的LiOH和/或LiOH'H20微粒具有至多約IO微米的粒度。3.權(quán)利要求1的M體，其中所it^面活性劑具有至多約20的親水親油平衡值。4.權(quán)利要求1的M體，其中所述表面活性劑包括聚異丁烯基琥珀酸、聚異丁烯基琥珀酸酐、或其混合物。5.—種潤(rùn)滑脂組合物，其如下制成將權(quán)利要求l的M體與至少一種羧酸和/或其酯以及至少一種潤(rùn)滑粘度的油混合，并使LiOH和/或LiOH'H20微粒與所述羧酸和/或其酯充分反應(yīng)以增稠所述潤(rùn)滑粘度的油至潤(rùn)滑脂稠度。6.—種制備包含LiOH微粒的^t體的方法，所述方法包括(A)形成包含LiOH'H;sO固體和有機(jī)介質(zhì)的漿料，所述有機(jī)介質(zhì)包含至少一種油和至少一種表面活性劑；(B)研磨所述漿料以形成包含^t在所述有機(jī)介質(zhì)中的LiOH'HbO微粒的分散體；和(C)使所述^t體脫水以使LiOH'H20樣i粒轉(zhuǎn)化成LiOH微粒。7.權(quán)利要求20的方法，其中所述方法還包括(D)將LiOH'H20固體與(C)中形成的LiOH微粒的^t體混合以形成綠體混合物；(E)研磨所述^t體混合物以形成包含LiOH和LiOH.H20微粒的第二綠體；和(F)使所述第二^L體脫水以使第二^:體中的LiOH'H20微粒轉(zhuǎn)化成LiOH微粒。8.—種制備包含LiOITH20微粒的^:體的方法，所述方法包括形成包含LiOH'H20固體和有機(jī)介質(zhì)的漿料，所述有機(jī)介質(zhì)包含至少一種油和至少一種表面活性劑；和研磨所述漿料以形成包含LiOH'H20的^t體。9.一種制備潤(rùn)滑脂的方法，其包括形成包含LiOH'H20固體和有機(jī)介質(zhì)的漿料，所述有機(jī)介質(zhì)包含至少一種油和至少一種表面活性劑；研磨所述漿料以形成包含介軟在所述有機(jī)介質(zhì)中的LiOH*H20微粒的錄體；使所述分散體脫水以使LiOH'H20微粒轉(zhuǎn)化成LiOH微粒；和將所述分散體與至少一種羧酸和/或其酯及至少一種潤(rùn)滑粘度的油混合，并使LiOH微粒與所述羧酸和/或其酯充分反應(yīng)以增稠所述潤(rùn)滑粘度的油至潤(rùn)滑脂組成。10.—種制備潤(rùn)滑脂的方法，其包括形成包含LiOH'H20固體和有機(jī)介質(zhì)的漿料，所述有機(jī)介質(zhì)包含至少一種油和至少一種表面活性劑；研磨所述漿料以形成包含M在所述有機(jī)介質(zhì)中的LiOH.H20微粒的綠體；和將所述分散體與至少一種羧酸和/或其酯及至少一種潤(rùn)滑粘度的油混合，并使LiOH'H20微粒與所述羧酸和/或其酯充分反應(yīng)以增稠所述潤(rùn)滑粘度的油至潤(rùn)滑脂稠度。全文摘要本文公開(kāi)的技術(shù)涉及包含分散在有機(jī)介質(zhì)中的LiOH和/或LiOH·H₂O微粒的分散體，所述有機(jī)介質(zhì)包含至少一種油和至少一種表面活性劑，分散體中LiOH和/或LiOH·H₂O微粒的濃度大于10wt％，LiOH和/或LiOH·H₂O微粒具有至多約10微米的平均粒度，其中至少約99wt％的LiOH微粒具有至多約20微米的粒度。公開(kāi)了制備所述分散體的方法。公開(kāi)了使用所述分散體制成的潤(rùn)滑脂組合物。文檔編號(hào)C10M117/00GK101535454SQ200780041630公開(kāi)日2009年9月16日申請(qǐng)日期2007年11月5日優(yōu)先權(quán)日2006年11月8日發(fā)明者A·F·普塞拉,D·M·霍布森申請(qǐng)人:盧布里佐爾公司