一種乙醛酸的氧化反應(yīng)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及化工反應(yīng)裝置領(lǐng)域，更具體的說，涉及一種乙醛酸的氧化反應(yīng)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]乙醛酸是一種重要的精細(xì)化工原料和中間體，廣泛應(yīng)用于香料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、造紙、涂料、油漆、皮革和食品添加劑等輕工產(chǎn)品的合成領(lǐng)域。目前，工業(yè)上較常用的化學(xué)合成方法主要有乙二醛硝酸氧化法、草酸電解還原法、馬來酸(酐)臭氧氧化法三種。其中，乙二醛硝酸氧化法以其較低的成本和較成熟的技術(shù)，成為國內(nèi)外生產(chǎn)廠家普遍采用的乙醛酸合成方法。
[0003]乙二醛硝酸氧化法是在鹽酸等助劑的催化作用下，用硝酸作氧化劑選擇性氧化乙二醛，生成主產(chǎn)物乙醛酸，并副產(chǎn)草酸。反應(yīng)原理如下:
[0004]主反應(yīng)方程式為:
[0005]3CH0-CH0 + 2HN03 — 3CH0-C00H + 2N0 i + Η 2 0 ①
[0006]同時(shí)不可避免地因乙醛酸被進(jìn)一步氧化而發(fā)生副反應(yīng)，生成一定量的副產(chǎn)物草酸。副反應(yīng)方程式為:
[0007]3CH0-C00H + 2ΗΝ03 — 3H00C-C00H + 2Ν0 丨 + Η 2 0 ②
[0008]目前主流的合成方法還引入空氣(含約21%的02 )參與反應(yīng)，借助空氣中的0 2將Ν0氧化為N0 2 ,ΝΟ 2進(jìn)一步被水吸收反應(yīng)，生成硝酸或亞硝酸而成為可回收利用的氧化劑，同時(shí)解決環(huán)境污染問題。這一轉(zhuǎn)化過程主要發(fā)生如下反應(yīng):
[0009]2Ν0 + 0 2= 2Ν0 2③
[0010]3Ν0 2 + Η 2 0 = 2ΗΝ0 3+ Ν0 ④
[0011]4N0 2 + 0 2 + 2H 2 0 = 4HN0 3 ⑤
[0012]經(jīng)文獻(xiàn)檢索和對(duì)同行業(yè)主要生產(chǎn)廠家調(diào)研，我們發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有的和目前已實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的氧化反應(yīng)設(shè)備和尾氣吸收裝置主要有以下共同特點(diǎn):
[0013]( 1)氧化設(shè)備均為搪玻璃氧化釜，結(jié)構(gòu)過于簡單，不能滿足氧化反應(yīng)的需要，不能
[0014]很好地適應(yīng)工藝條件優(yōu)化等要求。
[0015](2)尾氣吸收設(shè)備大多采用填料塔水吸收，少數(shù)廠家伴有堿液吸收裝置，以回收套用氧化劑硝酸并減排，但由于裝置水平參差不齊，部分廠家并未實(shí)現(xiàn)達(dá)標(biāo)排放的目標(biāo)。
[0016](3)氧化設(shè)備和吸收設(shè)備的共同特點(diǎn)在于，設(shè)備過于簡單化、單一化，未根據(jù)工藝自身的特性和氧化反應(yīng)以及尾氣回收治理的原理進(jìn)行合理設(shè)計(jì)開發(fā)，普遍采用通用設(shè)備而非專用設(shè)備。
[0017]上述現(xiàn)有裝置主要存在以下缺陷:
[0018]A、雖然引入了空氣參與反應(yīng)，但這主要是針對(duì)尾氣吸收過程中將N0氧化為N02降低水吸收難度而引入的，空氣的引入并沒有給氧化反應(yīng)本身造成多大有利影響，沒有從源頭上充分利用從釜中逸出的氧化劑來實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排，因而尾氣產(chǎn)生量較大，給環(huán)保造成了很大的壓力。
[0019]B、大多采用在吸收塔末端連接引風(fēng)機(jī)的設(shè)備流程，使反應(yīng)釜和吸收塔整個(gè)系統(tǒng)在負(fù)壓下運(yùn)行，這會(huì)造成氧化釜中酸性氣體的快速大量流失，且負(fù)壓也不利于氣體的水吸收，使解吸加劇，使硝酸的回收率嚴(yán)重下降，回收硝酸的濃度也較稀，致使吸收液總量加大，套用后多余部分不得不處理和排放，不利于節(jié)能減排。
[0020]C、通常采用的氧化反應(yīng)溫度為50-80°C，被負(fù)壓抽出的氣體溫度高達(dá)40-60°C，未采取降溫措施直接進(jìn)入吸收系統(tǒng)，同時(shí)吸收過程中反應(yīng)放熱，使得吸收溫度偏高，吸收處理效果不佳，不利于提高原料回收率和減排，且系統(tǒng)運(yùn)行不夠穩(wěn)定，超標(biāo)排放的現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生。
[0021]在專利號(hào)為201420118230名稱為《一種改良型合成乙醛酸的氧化反應(yīng)及尾氣吸收的裝置》的中國專利中，在反應(yīng)釜的尾氣出口處設(shè)置了尾氣冷凝器，便于將尾氣中包含Η2 0、0 2、NO、Ν0 2通過水蒸氣吸收形成ΗΝ0 2和圓0 3，再通過尾氣冷凝器中的冰鹽水冷卻之后回流到反應(yīng)釜內(nèi)，達(dá)到充分回收利用尾氣，并維持反應(yīng)釜內(nèi)氧化環(huán)境的穩(wěn)定，直接從源頭上充分回收利用從反應(yīng)釜中逸出的氧化劑來實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排。
[0022]但是由于從反應(yīng)釜中出來的尾氣進(jìn)入到尾氣冷凝器、再到從尾氣冷凝器中冷卻之后的回流液到反應(yīng)釜中的這個(gè)過程中，連接反應(yīng)釜和尾氣冷凝器中的管道將受到劇烈的溫度變化，從而非常容易受到腐蝕老化，從而出現(xiàn)泄漏的問題。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0023]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本實(shí)用新型的目的在于提供一種能夠很好的保護(hù)反應(yīng)釜到尾氣冷凝器之間的管道的乙醛酸的氧化反應(yīng)裝置。
[0024]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型提供了如下技術(shù)方案:一種乙醛酸的氧化反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)釜、尾氣冷凝器、吸收塔、吸收液冷卻器、吸收液循環(huán)栗，所述反應(yīng)釜包括進(jìn)氣管和進(jìn)料管，所述反應(yīng)釜的尾氣出口處設(shè)有尾氣冷凝器，所述尾氣冷凝器與吸收塔連通，所述吸收塔與所述吸收液冷卻器通過所述吸收液循環(huán)栗組成冷卻循環(huán)回路，所述裝置還包括鼓風(fēng)機(jī)，所述鼓風(fēng)機(jī)與所述反應(yīng)釜的進(jìn)氣管外端連接，所述反應(yīng)釜和尾氣冷凝器通過出氣回流管相連，所述出氣回流管外還設(shè)有密封管，所述出氣回流管的外壁和密封管的內(nèi)壁之間形成密封空間，所述密封管的管壁上還連接有與密封空間連通的吸氣管，吸氣管的另一端與真空栗連接。
[0025]本實(shí)用新型進(jìn)一步設(shè)置為:所述進(jìn)氣管和進(jìn)料管伸入反應(yīng)釜內(nèi)的一端管頭封閉，所述管頭的管壁上設(shè)有多個(gè)小孔。
[0026]本實(shí)用新型進(jìn)一步設(shè)置為:所述吸收塔為串聯(lián)的多級(jí)波紋填料吸收塔，所述各級(jí)塔分別通過所述吸收液循環(huán)栗與所述吸收液冷卻器導(dǎo)通。
[0027]本實(shí)用新型進(jìn)一步設(shè)置為:所述尾氣冷凝器為列管式或搪玻璃片式換熱器，降溫介質(zhì)為0_15°C冰鹽水。
[0028]本實(shí)用新型進(jìn)一步設(shè)置為:所述吸收液冷卻器為耐強(qiáng)酸腐蝕的列管式換熱器，降溫介質(zhì)為涼水塔提供的循環(huán)冷卻水。
[0029]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0030]1、通過采用尾氣冷凝器中的冰鹽水進(jìn)行降溫，使反應(yīng)釜?dú)庀嘁莩龅臍怏w冷凝回流至反應(yīng)釜內(nèi)，充分回收利用部分氧化劑并維持釜內(nèi)氧化環(huán)境的穩(wěn)定，從源頭上充分回收利用從釜中逸出的氧化劑來實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排。同時(shí)實(shí)現(xiàn)了尾氣進(jìn)入吸收塔前的預(yù)冷，有利于減輕管道、設(shè)備高溫腐蝕老化，促進(jìn)吸收過程正常進(jìn)行。
[0031]2、通過設(shè)置在出氣回流管道外的密封管，然后通過吸氣管和真空栗，可以將出氣回流管和密封管之間的密封空間抽成真空狀態(tài)，當(dāng)從反應(yīng)釜中出來的尾氣和從尾氣冷凝器中回流的冷凝液通過出氣回流管的時(shí)候，由于其外部呈真空狀態(tài)，所以避免了從外部腐蝕出氣回流管的風(fēng)險(xiǎn)，增強(qiáng)了其使用穩(wěn)定性。
【附圖說明】
[0032]圖1為本實(shí)用新型一種乙醛酸的氧化反應(yīng)裝置實(shí)施例的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖；
[0033]圖2為本實(shí)用新型一種乙醛酸的氧化反應(yīng)裝置實(shí)施例的出氣回流管、密封管和吸氣管的剖視圖。
[0034]圖中，1、反應(yīng)爸；2、鼓風(fēng)機(jī)；3、尾氣冷凝器；4、