一種多次活化碳粉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種多次活化碳粉，它是由下述重量份的原料組成的：亞磷酸酯0.3?1、桉樹(shù)木粉100?120、苯酚50?60、磷酸0.6?1、烏洛托品0.03?0.05、15?17%的甲醛溶液17?20、木質(zhì)素2?3、氫氧化鈉0.1?0.18、二甲基甲酰胺20?30、氯化鎂1?2、氯化鈉2?3、硼酸0.8?1、烯丙基聚乙二醇2?3、N?月桂酰肌氨酸鈉0.8?1、馬來(lái)酸二丁酯1?2、尿素2?3、雙巰基乙酸異辛酯二正辛基錫0.1?0.2。本發(fā)明將初始纖維先加入到鹽溶液中進(jìn)行活化，然后再在甲醛、鹽酸的混合液中進(jìn)行活化，可以有效的提高活化效果，提高形成孔洞的穩(wěn)定性。
【專利說(shuō)明】
一種多次活化碳粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及納米碳技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種多次活化碳粉及其制備方法。【背景技術(shù)】
[0002]活性碳纖維具有直徑細(xì)小、微孔分布集中、快速吸附與脫附、能提供較大吸附容量以及高比表面積等特征，其孔隙結(jié)構(gòu)和表面化學(xué)結(jié)構(gòu)是決定其吸附、脫附性能的主要結(jié)構(gòu)參數(shù)。碳纖維經(jīng)過(guò)活化處理后，原有的纖維結(jié)構(gòu)被破壞，局部形成類石墨微晶，碳原子以亂層堆疊的類石墨微晶片層形式存在由于微晶片層各平行層堆積不規(guī)則，缺乏三維有序排列，呈亂層結(jié)構(gòu)，平均尺寸非常小，加上在炭化處理、活化處理工藝過(guò)程造成的各種缺陷，共同構(gòu)筑了活性碳纖維相互交聯(lián)的孔隙網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu);活性碳纖維具有強(qiáng)度較高、耐高溫、不宜粉化、加工成型性好等特點(diǎn)，可制成布、紙等不同的性狀，以及耐酸和堿腐燭、可再生、對(duì)環(huán)境友好的特性，自問(wèn)世以來(lái)，已被廣泛的應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)、電子生產(chǎn)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)等各種領(lǐng)域。
[0003]活性碳纖維是以高聚物為原料，經(jīng)高溫碳化和活化而制成的一種纖維狀高效吸附分離材料"依據(jù)原料的不同，人們將活性碳纖維分為粘膠基、聚丙烯腈基、瀝青基、酚醛基等活性碳纖維，它們各有獨(dú)特之處"粘膠纖維是最早被制備成活性碳纖維的主要原料，由于其價(jià)格低廉、資源豐富，制成產(chǎn)品性能優(yōu)異，生產(chǎn)成本降低潛力較大"在相同碳化-活化時(shí)間下，活性碳纖維比其它原料的活性碳纖維容易獲得更大的比表面積和吸附容量，性能價(jià)格比高〃所以，粘膠基活性碳纖維也是至今為止被研究最多、應(yīng)用最廣泛的活性碳纖維之一；目前國(guó)內(nèi)外報(bào)道的活性碳纖維大多為微孔型與中孔型活性碳纖維，很少有研究人員報(bào)道大孔洞活性碳纖維的研究進(jìn)展，本發(fā)明制備的碳纖維填補(bǔ)了這一空白，這種大孔洞活性碳纖維經(jīng)過(guò)進(jìn)一步改性后可被應(yīng)用于醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，在吸附病毒蛋白質(zhì)、肌酸酐、VB12的生物蛋白質(zhì)等發(fā)面具有很好的利用價(jià)值。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的就是為了彌補(bǔ)已有技術(shù)的缺陷，提供一種多次活化碳粉及其制備方法。
[0005]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種多次活化碳粉，它是由下述重量份的原料組成的:亞磷酸酯〇 ? 3-1、桉樹(shù)木粉100-120、苯酚50-60、磷酸0 ? 6-1、烏洛托品0 ? 03-0 ? 05、15-17%的甲醛溶液17-20、木質(zhì)素2-3、氫氧化鈉0.1-0.18、二甲基甲酰胺20-30、氯化鎂1-2、氯化鈉2-3、硼酸0.8-1、烯丙基聚乙二醇2-3、N-月桂酰肌氨酸鈉0.8-1、馬來(lái)酸二丁酯1-2、尿素2-3、雙巰基乙酸異辛酯二正辛基錫0.1-0.2。
[0006]—種所述的多次活化碳粉的制備方法，包括以下步驟:(1)取上述苯酚重量的85-90%，與上述桉樹(shù)木粉混合，攪拌均勻，送入油浴中，加入磷酸，攪拌條件下緩慢升高油浴溫度，溫度達(dá)到160_165°C時(shí)停止加熱，保溫?cái)嚢?-3小時(shí)，出料，冷卻至室溫，過(guò)濾除去濾液，得液化產(chǎn)物；(2)將上述N-月桂酰肌氨酸鈉加入到其重量16-20倍的去離子水中，攪拌均勻，加入木質(zhì)素，在60-70°C下保溫?cái)嚢?-4分鐘，得木質(zhì)素溶液；(3)將剩余的苯酚與上述15-17%的甲醛溶液混合，攪拌均勻，加木質(zhì)素溶液、氫氧化鈉， 在90-95°C下攪拌反應(yīng)110-120分鐘，得木質(zhì)素酚醛樹(shù)脂；(4)將上述亞磷酸酯加入到烯丙基聚乙二醇中，攪拌均勻，為醇酯溶液；(5)將上述木質(zhì)素酚醛樹(shù)脂加入到二甲基甲酰胺中，攪拌均勻，加入醇酯溶液，在70-80 °C下保溫?cái)嚢?-4分鐘，為木質(zhì)素酚醛樹(shù)脂溶液；(6)將上述液化產(chǎn)物與烏洛托品混合，加入木質(zhì)素酚醛樹(shù)脂溶液，攪拌均勻，送入到加熱罐中，以3-4°C/min的速率逐漸升高溫度，至溫度為165-170°C，保溫?cái)嚢?6-20分鐘，得紡絲液;降低紡絲液溫度，進(jìn)行紡絲，得初始纖維；(7)將上述氯化鎂、氯化鈉混合，加入到混合料重量6-10倍去離子水中，攪拌均勻，加入上述雙巰基乙酸異辛酯二正辛基錫，在50-60°C下保溫?cái)嚢?-4分鐘，得鹽溶液；(8)配制浸漬液:所述的浸漬液是由質(zhì)量比為1:3-4的濃度為18-19%的甲醛、濃度為15-16%的鹽酸混合組成;將上述初始纖維加入到浸漬液中，緩慢升高溫度為86-90°C，保溫120-130分鐘，加入上述鹽溶液及剩余各原料，攪拌至常溫，取出、水洗，干燥，得碳纖維原絲；(9)將上述碳纖維原絲放入到炭化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以3-4°C/min升高溫度為770-800°C，炭化70-80分鐘，取出冷卻，磨成細(xì)粉，即得。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明的反應(yīng)原理是:桉樹(shù)木粉在苯酚的存在下進(jìn)行酸性催化液化反應(yīng)，木材中的高分子物質(zhì)降解，苯酚與部分中間產(chǎn)物反應(yīng)生成了酚類物質(zhì)，纖維素中的葡萄糖單元通過(guò)開(kāi)環(huán)后，可發(fā)生糖組分的裂解、脫氧和酚化等反應(yīng)，產(chǎn)生了多種酚類物質(zhì)，而木質(zhì)素發(fā)生降解反應(yīng)后生成了大量的酚類物質(zhì)。液化反應(yīng)生成的這些酚類物質(zhì)可以制備成熱塑性酚醛樹(shù)月旨，這種木質(zhì)基酚醛樹(shù)脂經(jīng)過(guò)熔融狀下紡絲后，再在甲醛和鹽酸的混合液體中進(jìn)行交聯(lián)固化反應(yīng)，最后進(jìn)行炭化工藝處理，可以制備出木材液化物碳纖維。
[0008]本發(fā)明的木材液化碳纖維在水蒸氣的環(huán)境中高溫活化，C-0易斷裂，破壞了碳纖維芳環(huán)二維平面網(wǎng)狀亂層類石墨結(jié)構(gòu)，形成含氧官能團(tuán)如羥基、醚基等，使活性碳纖維生成了較多的孔隙結(jié)構(gòu)使活性碳纖維吸附能力提高，本發(fā)明還加入了木質(zhì)素，與苯酚、甲醛混合反應(yīng)，使分子鏈段活動(dòng)性適當(dāng)提高，有利于大分子孔洞的形成，它的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)把形成的較大的小分子氣體球切割分裂成為均勻大小的更小的小球，限制了過(guò)大的孔洞形成，起到平均分布孔洞直徑的作用，能在樹(shù)脂體系中起到保護(hù)作用，從而提高了樹(shù)脂的熱穩(wěn)定性能，使得木質(zhì)素酚醛碳纖維內(nèi)部的孔洞均勻化、致密化。本發(fā)明將初始纖維先加入到鹽溶液中進(jìn)行活化，然后再在甲醛、鹽酸的混合液中進(jìn)行活化，可以有效的提高活化效果，提高形成孔洞的穩(wěn)定性?！揪唧w實(shí)施方式】
[0009]—種多次活化碳粉，它是由下述重量份的原料組成的:亞磷酸酯〇.3、桉樹(shù)木粉100、苯酚50、磷酸0.6、烏洛托品0.03、15%的甲醛溶液17、木質(zhì)素2、氫氧化鈉0.1、二甲基甲酰胺20、氯化鎂1、氯化鈉2、硼酸0.8、烯丙基聚乙二醇2、N月桂酰肌氨酸鈉0.8、馬來(lái)酸二丁酯1、尿素2、雙巰基乙酸異辛酯二正辛基錫0.1。
[0010]—種所述的多次活化碳粉的制備方法，包括以下步驟:(1)取上述苯酚重量的85%，與上述桉樹(shù)木粉混合，攪拌均勻，送入油浴中，加入磷酸，攪拌條件下緩慢升高油浴溫度，溫度達(dá)到160°C時(shí)停止加熱，保溫?cái)嚢?小時(shí)，出料，冷卻至室溫，過(guò)濾除去濾液，得液化產(chǎn)物；(2)將上述N月桂酰肌氨酸鈉加入到其重量16倍的去離子水中，攪拌均勻，加入木質(zhì)素， 在60°C下保溫?cái)嚢?分鐘，得木質(zhì)素溶液；(3)將剩余的苯酚與上述15%的甲醛溶液混合，攪拌均勻，加木質(zhì)素溶液、氫氧化鈉，在 90°C下攪拌反應(yīng)110分鐘，得木質(zhì)素酚醛樹(shù)脂；(4)將上述亞磷酸酯加入到烯丙基聚乙二醇中，攪拌均勻，為醇酯溶液；(5)將上述木質(zhì)素酚醛樹(shù)脂加入到二甲基甲酰胺中，攪拌均勻，加入醇酯溶液，在70°C 下保溫?cái)嚢?分鐘，為木質(zhì)素酚醛樹(shù)脂溶液；(6)將上述液化產(chǎn)物與烏洛托品混合，加入木質(zhì)素酚醛樹(shù)脂溶液，攪拌均勻，送入到加熱罐中，以3°C/min的速率逐漸升高溫度，至溫度為165°C，保溫?cái)嚢?6分鐘，得紡絲液;降低紡絲液溫度，進(jìn)行紡絲，得初始纖維；(7)將上述氯化鎂、氯化鈉混合，加入到混合料重量6倍去離子水中，攪拌均勻，加入上述雙巰基乙酸異辛酯二正辛基錫，在50°C下保溫?cái)嚢?分鐘，得鹽溶液；(8)配制浸漬液:所述的浸漬液是由質(zhì)量比為1:3的濃度為18%的甲醛、濃度為15%的鹽酸混合組成;將上述初始纖維加入到浸漬液中，緩慢升高溫度為86°C，保溫120分鐘，加入上述鹽溶液及剩余各原料，攪拌至常溫，取出、水洗，干燥，得碳纖維原絲；(9)將上述碳纖維原絲放入到炭化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以:TC/min升高溫度為770°C，炭化70分鐘，取出冷卻，磨成細(xì)粉，即得。
[0011]性能測(cè)試:比表面積為1167m2/g，平均孔容為0.877cm3/g，平均孔徑為18-20nm。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多次活化碳粉，其特征在于，它是由下述重量份的原料組成的:亞磷酸酯0 ? 3-1、桉樹(shù)木粉100-120、苯酚50-60、磷酸0 ? 6-1、烏洛托品0 ? 03-0 ? 05、15-17%的甲醛溶液17-20、木質(zhì)素2-3、氫氧化鈉0.1-0.18、二甲基甲酰胺20-30、氯化鎂1-2、氯 化鈉2-3、硼酸0.8-1、烯丙基聚乙二醇2-3、N-月桂酰肌氨酸鈉0.8-1、馬來(lái)酸二丁酯1-2、尿 素2-3、雙巰基乙酸異辛酯二正辛基錫0.1-0.2。2.—種如權(quán)利要求1所述的多次活化碳粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:(1)取上述苯酚重量的85-90%，與上述桉樹(shù)木粉混合，攪拌均勻，送入油浴中，加入磷 酸，攪拌條件下緩慢升高油浴溫度，溫度達(dá)到160_165°C時(shí)停止加熱，保溫?cái)嚢?-3小時(shí)，出 料，冷卻至室溫，過(guò)濾除去濾液，得液化產(chǎn)物；(2)將上述N-月桂酰肌氨酸鈉加入到其重量16-20倍的去離子水中，攪拌均勻，加入木 質(zhì)素，在60-70°C下保溫?cái)嚢?-4分鐘，得木質(zhì)素溶液；(3 )將剩余的苯酚與上述15-17%的甲醛溶液混合，攪拌均勻，加木質(zhì)素溶液、氫氧化鈉， 在90-95°C下攪拌反應(yīng)110-120分鐘，得木質(zhì)素酚醛樹(shù)脂；(4)將上述亞磷酸酯加入到烯丙基聚乙二醇中，攪拌均勻，為醇酯溶液；(5)將上述木質(zhì)素酚醛樹(shù)脂加入到二甲基甲酰胺中，攪拌均勻，加入醇酯溶液，在70-80 °C下保溫?cái)嚢?-4分鐘，為木質(zhì)素酚醛樹(shù)脂溶液；(6)將上述液化產(chǎn)物與烏洛托品混合，加入木質(zhì)素酚醛樹(shù)脂溶液，攪拌均勻，送入到加 熱罐中，以3-4°C/min的速率逐漸升高溫度，至溫度為165-170°C，保溫?cái)嚢?6-20分鐘，得紡 絲液;降低紡絲液溫度，進(jìn)行紡絲，得初始纖維；(7)將上述氯化鎂、氯化鈉混合，加入到混合料重量6-10倍去離子水中，攪拌均勻，加入 上述雙巰基乙酸異辛酯二正辛基錫，在50-60°C下保溫?cái)嚢?-4分鐘，得鹽溶液；(8)配制浸漬液:所述的浸漬液是由質(zhì)量比為1:3-4的濃度為18-19%的甲醛、濃度為15-16%的鹽酸混合組成;將上述初始纖維加入到浸漬液中，緩慢升高溫度為86-90°C，保溫120-130分鐘，加入上述鹽溶液及剩余各原料，攪拌至常溫，取出、水洗，干燥，得碳纖維原絲；(9)將上述碳纖維原絲放入到炭化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以3-4°C/min升高溫度為770-800°C，炭化70-80分鐘，取出冷卻，磨成細(xì)粉，即得。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK106000306SQ201610398293
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月7日
【發(fā)明人】王建平
【申請(qǐng)人】上海活性炭廠有限公司