介孔復合可見光光催化劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種g-C3N4-Ti02介孔復合可見光光催化劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]銳鈦礦結構的二氧化鈦納米材料能在紫外光區(qū)有效降解水中的有機物，成為光催化材料研究的熱點，是解決當前日趨嚴重的環(huán)境污染問題的重要途徑之一。然而，二氧化鈦的禁帶寬度為3.2ev，僅吸收太陽光譜中4%?5%的紫外光，可見光利用率低。因此，人們就對二氧化鈦的形貌及性能的改性做了廣泛的研究，特別是近年來二氧化鈦復合材料的合成，能有效地增強光催化、光電轉換等功能，具有廣泛的應用前景。二維層狀材料如石墨烯、g-C3N4等，因其在光催化領域優(yōu)異的性能，而被廣泛用于光催化劑材料的復合。半導體材料C3N4因其特殊的半導體特征(禁帶寬度Eg = 2.7eV)，在可見光區(qū)有吸收，并具有良好的化學穩(wěn)定性而受到人們的普遍關注，其作為新型非金屬光催化材料被廣泛應用于有機反應、降解有機染料、光解水制氫等各類催化反應中。
[0003]目前有關g-C3N4_Ti02介孔復合可見光光催化劑的報道并不多見，ChemicalEngineering Journal 260(2015)117-125；Journal of Hazardous Materials 292(2015)79-89,Journal of Alloys and Compounds 631 (2015)328-334等論文公布將g_C3N4和Ti〇2混合物制備光催化劑的方法。這種傳統(tǒng)制備g-C3N4-Ti02的復合方法，往往是用預先制備好的T1dPC3N4粉末固相或液相直接混合。這樣的制備工藝雖然較簡便，但不能使T12充分負載到C3N4中，而降低了兩者間的能級匹配作用，不利于其可見光催化活性的提高。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現有技術的不足而提供一種g-C3N4-Ti02介孔復合可見光光催化劑的制備方法，該方法成本低廉、工藝簡單、產率高，所得產物光催化效率高。
[0005]g-C3N4_Ti02介孔復合可見光光催化劑的制備方法，包括以下步驟:
[0006]步驟I，將尿素在石英坩禍內進行高溫退火，得到g_C3N4納米片；
[0007]步驟2，將步驟I所得g_C3N4納米片分散到有機酸中，加入鈦酸四丁酯，攪拌，將溶液移入反應釜，密封，恒溫反應后，得到反應產物；
[0008]步驟3，將步驟2所得反應產物分離，洗滌、干燥，經高溫退火得到g-C3N4-Ti02介孔復合可見光光催化劑。
[0009]進一步地，所述g-C3N4-Ti02介孔復合可見光光催化劑中g_C3N4的質量百分含量為5%?30%。
[0010]進一步地，步驟I中高溫退火溫度為350?700°C，時間為I?5h，退火氣氛為空氣。
[0011]進一步地，步驟2中g_C3N4納米片和鈦酸四丁酯的摩爾比為1:1?4。
[0012 ]進一步地，步驟2中有機酸為液態(tài)有機酸。
[0013]進一步地，所述液態(tài)有機酸為甲酸、乙酸、丙酸或丁酸中的一種。
[0014]進一步地，步驟2中恒溫反應的溫度為100?220°C，時間為24h。
[0015]進一步地，步驟3中高溫退火溫度為400?600°C，時間為0.5?lh。
[0016]本發(fā)明的制備方法成本價廉，生產工藝簡單易控，產物差率高，適合大規(guī)模的工業(yè)生產;所得產物光催化效率高。
【附圖說明】
[0017]圖1為實施例1的g-C3N4_Ti02介孔復合可見光光催化劑的XRD譜圖；
[0018]圖2為實施例1的g-C3N4_Ti02介孔復合可見光光催化劑的EDS圖；
[0019]圖3為實施例1的g_C3N4_Ti02介孔復合可見光光催化劑的場發(fā)射掃描電鏡圖；
[0020]圖4為實施例1的g_C3N4_Ti02介孔復合可見光光催化劑的光催化數據圖。
【具體實施方式】
[0021]以下通過【具體實施方式】進一步描述本發(fā)明，由技術常識可知，本發(fā)明也可通過其它的不脫離本發(fā)明技術特征的方案來描述，因此所有在本發(fā)明范圍內或等同本發(fā)明范圍內的改變均被本發(fā)明包含。
[0022]實施例1
[0023]步驟I，將1g尿素置于石英坩禍內，空氣氣氛下于管式爐450°C保溫2h，升溫速度為10°C/min，得到黃色粉末為g-C3N4納米片；
[0024]步驟2，將0.05g步驟I所得g-C3N4納米片分散到60mL醋酸中，超聲分散0.5h，再加入1.6mL鈦酸四丁酯，攪拌，超聲分散0.5h，將溶液移入不銹鋼反應釜，密封，置于真空干燥箱中于120 °C保溫24h，冷卻至室溫，得到反應產物；
[0025]步驟3，將步驟2所得反應產物分離，分別用去離子水和無水乙醇反復洗滌，在真空條件下60°C干燥10h，最后在500°C條件下在管式爐中退火2h得到白色的產物粉末，即為g-C3N4_Ti02介孔復合可見光光催化劑。
[0026]圖1為g-C3N4_Ti02介孔復合可見光光催化劑的XRD譜圖，與純的銳鈦礦相二氧化鈦圖譜的文獻值一致(JCPDS Card Number 21-1272)，g_C3N4的峰未出現是由于含量低。
[0027]圖2為g-C3N4_Ti02介孔復合可見光光催化劑的EDS圖，結果表明產物中主要元素為(:、111、0，(:與_勺物質的之比為2.9:4.1，1^與0物質的之比為1:2.5，這與化合物的組成一致。
[0028]圖3為g-C3N4_Ti02介孔復合可見光光催化劑的SEM圖，可以清晰的看出直徑為0.5?Ιμπι 二氧化鈦介孔微球負載在g_C3N4的表面。
[0029]圖4為g-C3N4-Ti02介孔復合可見光光催化劑對羅丹明B的降解曲線，由上至下依次為羅丹明13在0111；[11、5111；[11、10111；[11、15111；[11、20111；[11、25111；[11、30111；[11、35111；[11的吸收度，在可見光條件下，10g/L羅丹明B在35分鐘內被降解完全。
[0030]實施例2
[0031]步驟I，將1g尿素置于石英坩禍內，空氣氣氛下于管式爐450°C保溫2h，升溫速度為10°C/min，得到黃色粉末為g-C3N4納米片；
[0032]步驟2，將0.20g步驟I所得g-C3N4納米片分散到60mL醋酸中，超聲分散0.5h，再加入1.6mL鈦酸四丁酯，攪拌，超聲分散0.5h，將溶液移入不銹鋼反應釜，密封，置于真空干燥箱中于200°C保溫24h，冷卻至室溫，得到反應產物；
[0033]步驟3，將步驟2所得反應產物分離，分別用去離子水和無水乙醇反復洗滌，在真空條件下80°C干燥10h，最后在450°C條件下在管式爐中退火2h得到白色的產物粉末，即為g-C3N4_Ti02介孔復合可見光光催化劑。
[0034]所得g-C3N4_Ti02介孔復合可見光光催化劑，在SEM圖中可以看到直徑為0.5?Ιμπι二氧化鈦介孔微球負載在g_C3N4的表面;另外，該催化劑在35分鐘內可將10g/L羅丹明B完全降解。
[0035]實施例3
[0036]步驟I，將1g尿素置于石英坩禍內，空氣氣氛下于管式爐450°C保溫2h，升溫速度為10°C/min，得到黃色粉末為g-C3N4納米片；
[0037]步驟2，將0.1g步驟I所得g_C3N4納米片分散到60mL醋酸中，超聲分散0.5h，再加入
1.6mL鈦酸四丁酯，攪拌，超聲分散0.5h，將溶液移入不銹鋼反應釜，密封，置于真空干燥箱中于180 °C保溫24h，冷卻至室溫，得到反應產物；
[0038]步驟3，將步驟2所得反應產物分離，分別用去離子水和無水乙醇反復洗滌，在真空條件下60°C干燥10h，最后在550°C條件下在管式爐中退火2h得到白色的產物粉末，即為g-C3N4_Ti02介孔復合可見光光催化劑。
[0039]所得g-C3N4_Ti02介孔復合可見光光催化劑，在SEM圖中可以看到直徑為0.5?Ιμπι二氧化鈦介孔微球負載在g_C3N4的表面;另外，該催化劑在35分鐘內可將10g/L羅丹明B完全降解。
【主權項】
1.g-C3N4-Ti02介孔復合可見光光催化劑的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟I，將尿素在石英坩禍內進行高溫退火，得到g_C3N4納米片； 步驟2，將步驟I所得g_C3N4納米片分散到有機酸中，加入鈦酸四丁酯，攪拌，將溶液移入反應釜，密封，恒溫反應后，得到反應產物； 步驟3，將步驟2所得反應產物分離，洗滌、干燥，經高溫退火得到g-C3N4-Ti02介孔復合可見光光催化劑。2.根據權利要求1所述的g-C3N4-Ti02介孔復合可見光光催化劑的制備方法，其特征在于:所述g-C3N4_Ti02介孔復合可見光光催化劑中g-C3N4的質量百分含量為5%?30%。3.根據權利要求1所述的g-C3N4-Ti02介孔復合可見光光催化劑的制備方法，其特征在于:步驟I中高溫退火溫度為350?700°C，時間為I?5h，退火氣氛為空氣。4.根據權利要求1所述的g-C3N4-Ti02介孔復合可見光光催化劑的制備方法，其特征在于:步驟2中g_C3N4納米片和鈦酸四丁酯的摩爾比為1:1?4。5.根據權利要求1所述的g-C3N4-Ti02介孔復合可見光光催化劑的制備方法，其特征在于:步驟2中有機酸為液態(tài)有機酸。6.根據權利要求5所述的g-C3N4-Ti02介孔復合可見光光催化劑的制備方法，其特征在于:所述液態(tài)有機酸為甲酸、乙酸、丙酸或丁酸中的一種。7.根據權利要求1所述的g-C3N4-Ti02介孔復合可見光光催化劑的制備方法，其特征在于:步驟2中恒溫反應的溫度為100?220 °C，時間為24h。8.根據權利要求1所述的g-C3N4-Ti02介孔復合可見光光催化劑的制備方法，其特征在于:步驟3中高溫退火溫度為400?600°C，時間為0.5?Ih。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種g-C3N4-TiO2介孔復合可見光光催化劑的制備方法，先將尿素在石英坩堝內進行高溫退火，將所得g-C3N4納米片分散到有機酸中，加入鈦酸四丁酯，攪拌，將溶液移入反應釜，密封，恒溫反應后，最后將所得反應產物分離，洗滌、干燥，經高溫退火得到g-C3N4-TiO2介孔復合可見光光催化劑。本發(fā)明的制備方法成本價廉，生產工藝簡單易控，產物得率高，適合大規(guī)模的工業(yè)生產。
【IPC分類】B01J27/24, B01J21/06
【公開號】CN105618097
【申請?zhí)枴緾N201510976568
【發(fā)明人】唐國鋼
【申請人】鎮(zhèn)江市高等?？茖W校
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2015年12月22日