一種多環(huán)芳烴固液懸浮體系的分離裝置及分離方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種固液分離裝置和方法，更具體地說涉及一種多環(huán)芳烴固液懸浮體 系的分離裝置及分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著科學(xué)研究的不斷深入，固液分離技術(shù)越來越重要，常見的方法，如離心和靜置 等。然而，在一些固液懸浮體系（下文統(tǒng)稱懸浮體系）中，由于反應(yīng)器皿的特殊性不能用高速 離心方法來處理，或者由于體系中固體物質(zhì)質(zhì)量較輕，難于在常規(guī)的離心和靜置方法下達(dá) 到固液分離，從而使此體系中液相的分離分析難于實(shí)現(xiàn)。
[0003] 大多數(shù)多環(huán)芳烴固液體系，都能用離心和靜置來使固液分離，但其中有一部分多 環(huán)芳烴固液體系，由于固體物質(zhì)質(zhì)量不均，例如生物炭，有浮在液相表層的，有懸浮在液體 中部的，也有沉淀在液相下層的，體系輕微的晃動就會變得更加渾濁，因此常規(guī)方法對此類 懸浮體系中多環(huán)芳烴的分離分析并不適用。對此體系的液相分析，先前相關(guān)的研究基本上 都是采用加入第三方吸附劑，例如Tenax beads等，吸附液相中的多環(huán)芳烴，再取出經(jīng)過沖 洗表層的固體物質(zhì)，有機(jī)溶劑提取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，最后定容測定。這類多環(huán)芳烴固液懸浮 體系的分離方法操作困難，而且步驟較多，尤其對疏水性強(qiáng)的多環(huán)芳烴來說，極容易在操作 中損失，無法精確的測定原始體系中的濃度，同時對大量的樣品而言操作耗時耗力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明目的是提供一種固液分離的裝置及分離方法， 主要是用于在懸浮體系中，多環(huán)芳烴的分離分析。
[0005] 本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種多環(huán)芳烴固液懸浮體系的分離裝 置，所述分離裝置包括針筒注射器和過濾頭，所述過濾頭設(shè)于所述針筒注射器的進(jìn)出口的 前端，所述針筒注射器與過濾頭之間為可脫卸連接;所述過濾頭由外殼和濾膜組成，所述外 殼的材質(zhì)為聚丙烯，所述濾膜的材質(zhì)為玻璃纖維;所述濾膜的孔徑為〇.45μπι，所述濾膜的有 效過濾面積為3.5~4.0 cm2。
[0006] 進(jìn)一步地，所述玻璃纖維過濾膜主要由無機(jī)纖維玻璃棉組成。對于水系的過濾頭， 由于其濾膜的親水性導(dǎo)致溶解在液相中的多環(huán)芳烴粘附在濾膜上從而容易損失部分的多 環(huán)芳烴;而玻璃纖維材質(zhì)的過濾膜由于其具有天然的疏水性，因此其效果較好。
[0007] -種多環(huán)芳烴固液懸浮體系分離裝置的分離方法，所述分離方法主要包括以下步 驟： a. 懸浮液抽取:使用針筒注射器將多環(huán)芳烴懸浮固液勻速的抽取出來，抽取過程中應(yīng) 避免抽到液面上層的空氣；因?yàn)榇罅康目諝鈺谷芙庠谝合嘀械亩喹h(huán)芳烴大量的粘附在針 筒中，同時會影響后續(xù)的勻速過濾過程； b. 分離裝置組裝:將過濾頭與針筒注射器前端的進(jìn)出口連接，組成分離裝置； c. 過濾頭潤濕:將抽取在針筒注射器中的多環(huán)芳烴懸浮固液緩慢的注射到過濾頭中， 使液相與過濾頭中的濾膜潤濕5~10秒;在整個分離過程中，潤濕很關(guān)鍵，測試結(jié)果表明潤 濕與否對過濾的液相濃度影響很大； d.固液分離:勻速將針筒注射器中的多環(huán)芳烴懸浮樣品注射通過過濾頭，完成分離， 將分離后的多環(huán)芳烴液相進(jìn)行進(jìn)一步分析測定。
[0008] 所述步驟c中，過濾頭的潤濕時間優(yōu)選為5秒，用于潤濕過濾頭的多環(huán)芳烴懸浮樣 品體積為2mL左右。
[0009] 本發(fā)明的有益效果是：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明首次將玻璃纖維過濾膜用于多環(huán) 芳烴固液懸浮體系的分離分析中；采用過濾頭和針筒組成過濾系統(tǒng)，對懸浮體系中多環(huán)芳 烴的分離分析提供非常實(shí)用且準(zhǔn)確的技術(shù)支持;該分離方法操作簡單、分離效率高、分離效 果好，對于疏水性強(qiáng)的多環(huán)芳烴來說，分離過程造成的損失很小，提高了后續(xù)分析測定的精 確度。
【附圖說明】
[0010] 圖1為不同濾膜材質(zhì)的過濾頭對過濾后濾液中多環(huán)芳烴的濃度的影響結(jié)果。
[0011] 圖2為多環(huán)芳烴菲在不同條件過濾系統(tǒng)時的吸附等溫線。
[0012] 圖3為多環(huán)芳烴芘在不同條件過濾系統(tǒng)時的吸附等溫線。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解下述【具體實(shí)施方式】僅 用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。 實(shí)施例
[0014] -種多環(huán)芳烴固液懸浮體系的分離裝置，所述分離裝置包括針筒注射器和過濾 頭，所述過濾頭設(shè)于所述針筒注射器的進(jìn)出口的前端，所述針筒注射器與過濾頭之間為可 脫卸連接;所述過濾頭由外殼和濾膜組成，所述外殼的材質(zhì)為聚丙烯;所述過濾頭的濾膜材 質(zhì)為玻璃纖維，所述的玻璃纖維過濾膜主要由無機(jī)纖維玻璃棉組成。本實(shí)施例中研究了不 同濾膜材質(zhì)的過濾頭對過濾后濾液中多環(huán)芳烴的濃度的影響情況，具體結(jié)果見圖1。對于水 系的過濾頭，由于其濾膜的親水性導(dǎo)致溶解在液相中的多環(huán)芳烴粘附在濾膜上從而容易損 失部分的多環(huán)芳烴;而玻璃纖維材質(zhì)的過濾膜由于其具有天然的疏水性，因此其效果較好。 所述濾膜的孔徑為〇.45μπι;所述濾膜的有效過濾面積為3.5~4.0 cm2,優(yōu)選為3.8 cm2。
[0015] -種多環(huán)芳烴固液懸浮體系分離裝置的分離方法，所述分離方法主要包括以下步 驟： a. 懸浮液抽取:使用針筒注射器將懸浮固液勻速的抽取出來，抽取過程中應(yīng)避免抽到 液面上層的空氣；因?yàn)榇罅康目諝鈺谷芙庠谝合嘀械亩喹h(huán)芳烴大量的粘附在針筒中，同 時會影響后續(xù)的勻速過濾過程； b. 分離裝置組裝:將過濾頭與針筒注射器前端的進(jìn)出口連接，組成分離裝置； c. 過濾頭潤濕:將抽取在針筒注射器中的懸浮固液緩慢的注射到過濾頭中，將2mL樣 品在2秒內(nèi)注射通過過濾頭，此后待液相和過濾頭中的玻璃纖維濾膜再潤濕3秒(共計5秒） 以上；在整個分離過程中，潤濕很關(guān)鍵，測試結(jié)果表明潤濕與否對過濾的液相濃度影響很 大； d.固液分離:潤濕完成后，再勻速將針筒注射器中的懸浮樣品注射通過過濾頭，完成 分離，將分離后的多環(huán)芳烴液相通過高效液相色譜儀測定。
[0016] 將測定的結(jié)果通過過濾系統(tǒng)測定的吸附等溫線換算成原始懸浮體系中液相的濃 度(例如，菲、芘的吸附等溫線，具體結(jié)果見圖2和圖3)。從分析測試結(jié)果中可知，多環(huán)芳烴的 環(huán)數(shù)越多，過濾系統(tǒng)的吸附量會增大，這和多環(huán)芳烴的疏水性成一定的比例。
[0017] 本發(fā)明采用的分離裝置及分離方法的具體性質(zhì)和參數(shù)見下表1。
[0018] 表1.懸浮體系中多環(huán)芳烴過濾系統(tǒng)的相關(guān)參數(shù)
以上實(shí)施方式僅用于說明本發(fā)明，而并非對本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù) 人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以做出各種變化和變型，因此所有等同 的技術(shù)方案也屬于本發(fā)明的范疇，本發(fā)明的專利保護(hù)范圍應(yīng)由權(quán)利要求限定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種多環(huán)芳烴固液懸浮體系的分離裝置，其特征在于:所述分離裝置包括針筒注射 器和過濾頭，所述過濾頭設(shè)于所述針筒注射器的進(jìn)出口的前端，所述針筒注射器與過濾頭 之間為可脫卸連接;所述過濾頭由外殼和濾膜組成，所述外殼的材質(zhì)為聚丙烯，所述濾膜的 材質(zhì)為玻璃纖維;所述濾膜的孔徑為0.45μπι，所述濾膜的有效過濾面積為3.5~4.0 cm2。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多環(huán)芳烴固液懸浮體系的分離裝置，其特征在于:所述的 玻璃纖維過濾膜主要由無機(jī)纖維玻璃棉組成。3. -種根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的多環(huán)芳烴固液懸浮體系分離裝置的分離方法，其特征 在于，所述分離方法主要包括以下步驟： a. 懸浮液抽取:使用針筒注射器將多環(huán)芳烴懸浮固液勻速的抽取出來，抽取過程中應(yīng) 避免抽到液面上層的空氣； b. 分離裝置組裝:將過濾頭與針筒注射器前端的進(jìn)出口連接，組成分離裝置； c. 過濾頭潤濕:將抽取在針筒注射器中的多環(huán)芳烴懸浮固液緩慢的注射到過濾頭中， 使液相與過濾頭中的濾膜潤濕5~10秒； d. 固液分離：勻速將針筒注射器中的多環(huán)芳烴懸浮樣品注射通過過濾頭，完成分離， 將分離后的多環(huán)芳烴液相進(jìn)行進(jìn)一步分析測定。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的多環(huán)芳烴固液懸浮體系分離裝置的分離方法，其特征在于:所 述步驟c中，過濾頭的潤濕時間優(yōu)選為5秒，用于潤濕過濾頭的多環(huán)芳烴懸浮樣品體積為2mL 左右。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多環(huán)芳烴固液懸浮體系的分離裝置，包括針筒注射器和過濾頭，所述過濾頭設(shè)于所述針筒注射器的進(jìn)出口的前端，所述針筒注射器與過濾頭之間為可脫卸連接；所述過濾頭由外殼和濾膜組成，所述外殼的材質(zhì)為聚丙烯，所述濾膜的材質(zhì)為玻璃纖維；所述濾膜的孔徑為0.45μm，所述濾膜的有效過濾面積為3.5～4.0？cm2。上述分離裝置的分離方法主要包括以下幾個步驟：a.懸浮液抽取，b.分離裝置組裝，c.過濾頭潤濕，d.固液分離。本發(fā)明提供的分離裝置及分離方法具有操作簡單、分離效率高、分離效果好、后續(xù)分析測定的精確度高等優(yōu)勢。
【IPC分類】B01D17/022
【公開號】CN105498290
【申請?zhí)枴緾N201510973551
【發(fā)明人】安顯金, 肖保華, 邸欣月, 蘇獻(xiàn)偉, 董慧, 湯海明, 夏雪敏
【申請人】中國科學(xué)院地球化學(xué)研究所
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月23日