一種廢層析用氧化鋁的再生方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 一種廢層析用氧化鋁的再生方法，涉及一種用于醫(yī)藥行業(yè)、生物化學(xué)工程以及香 料工業(yè)對化合物進行提取、分離、脫色以及凈化層析用中性氧化鋁的回收再生的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 層析用活性氧化鋁是一種新型吸附分離材料，它具有選擇性好、吸附量大、分離純 度高等優(yōu)點，可用于頭孢唑啉鈉、頭孢噻圬鈉、頭孢拉啶、頭孢地芹等抗生素以及中藥黃酮、 三七皂苷、苦參堿等生產(chǎn)過程中的脫色和層析，也可用于中藥制劑脫色、香料工業(yè)分離等領(lǐng) 域。
[0003] 醫(yī)藥、香料企業(yè)使用后的層析用中性氧化錯，其表面覆蓋物質(zhì)阻塞顆粒的孔道，降 低活性，無法再利用，當(dāng)作廢棄物處理時會造成環(huán)境污染和資源浪費。
[0004] 已報道的廢層析用中性氧化鋁活化再利用的方法處理后活性氧化鋁的pH值一般 會超過8,難以達到中性氧化鋁對pH值的要求（中性氧化鋁pH值7. 0±0. 5);在鐵鍋中攪 拌容易使顆粒變細，產(chǎn)品濁度較高，易對提取/分離物產(chǎn)生污染；而且工藝復(fù)雜，能耗高，難 以產(chǎn)業(yè)化實施。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的針對上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種生產(chǎn)工藝簡單、投資少、成 本低，易于產(chǎn)業(yè)化、不環(huán)境污染，提高利用率的廢層析用氧化鋁的再生方法。
[0006] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
[0007] -種廢層析用氧化鋁的再生方法，其特征在于其回收再生過程的步驟包括： (1) 將廢層析用氧化鋁進行富氧焙燒； (2) 焙燒產(chǎn)物加入酸進行改性反應(yīng)，至pH值為7. 0±0. 5 ; (3 )進行洗滌、烘干，得到再生的層析用中性氧化鋁。
[0008] 本發(fā)明的一種廢層析用氧化鋁的再生方法，其特征在于所述步驟（1)的焙燒溫度 為600~900°C，時間為1-1. 5小時，焙燒中富氧氣體的氧氣體積濃度為25%~40%。
[0009] 本發(fā)明的一種廢層析用氧化鋁的再生方法，其特征在于所述步驟（1)的焙燒的最 佳溫度為700~850 °C。
[0010] 本發(fā)明的一種廢層析用氧化鋁的再生方法，其特征在于所述步驟（1)的焙燒過程 在轉(zhuǎn)爐中進行。
[0011] 本發(fā)明的一種廢層析用氧化鋁的再生方法，其特征在于所述步驟（2)的焙燒產(chǎn)物 加入酸進行改性反應(yīng)過程，加入的酸為醋酸、檸檬酸、硝酸、鹽酸的一種。
[0012] 本發(fā)明的一種廢層析用氧化鋁的再生方法，其特征在于所述步驟（2)的焙燒產(chǎn)物 加入酸進行改性反應(yīng)過程，改性反應(yīng)體系中的酸的質(zhì)量濃度為5%~35%。
[0013] 本發(fā)明的一種廢層析用氧化鋁的再生方法，其特征在于所述步驟（2)的焙燒產(chǎn)物 加入酸進行改性過程，反應(yīng)溫度為20~95°C，最佳溫度60~80°C;反應(yīng)時間為0. 6~5小 時，最佳時間為2~3小時。
[0014] 本發(fā)明的一種廢層析用氧化鋁的再生方法，其特征在于所述步驟（3)的烘干溫度 為 90 ~140 °C。
[0015] 本發(fā)明的一種廢層析用氧化鋁的回收再生方法，其特征在于所述步驟（3)的采用 利用回轉(zhuǎn)窯余熱進行烘干。
[0016] 本發(fā)明的一種廢層析用氧化鋁的再生方法，方法，工藝簡單，成本低，易于工業(yè)化 生產(chǎn)，不環(huán)境污染，回收再生的氧化鋁符合產(chǎn)品要求，有效提高了層析用氧化鋁的利用率。
【具體實施方式】
[0017] -種廢層析用氧化鋁的再生方法，先將廢棄的中性活性氧化鋁在轉(zhuǎn)爐中，利用轉(zhuǎn) 爐隔焰間接加熱的方式進行富氧焙燒，富氧焙燒中的富氧體積濃度為25%~40% ;其焙燒溫 度為600~900°C，最佳溫度為700~850°C;焙燒后，進行冷卻、加水制漿，再加入酸進行改 性反應(yīng)，加入的酸為醋酸、檸檬酸、硝酸、鹽酸，反應(yīng)體系酸的質(zhì)量濃度為5%~35%;改性反 應(yīng)的溫度為20~95°C，最佳溫度60~80°C;反應(yīng)時間為0. 6~5小時，最佳時間為2~3 小時；改性后產(chǎn)品pH值為7. 0±0. 5 ;經(jīng)多次洗滌，洗滌后產(chǎn)品，利用回轉(zhuǎn)窯余熱進行烘干， 烘干溫度90~140°C。回收再生產(chǎn)品指標(biāo)見表1。
[0018] 表1指標(biāo)對照
實施例1 取廢層析用中性活性氧化鋁，在溫度750°C、富氧濃度25%下轉(zhuǎn)爐焙燒1. 5小時，冷卻， 加15%硝酸進行改性，改性溫度為75°C，改性時間為1小時，產(chǎn)品pH值為6. 9。產(chǎn)品成份符 合層析用氧化鋁要求。
[0019] 實施例2 取廢層析用中性活性氧化鋁，在溫度780°C、富氧濃度30%下轉(zhuǎn)爐焙燒1. 2小時，冷卻， 加10%檸檬酸進行改性，改性溫度為80°C，改性時間為3小時，產(chǎn)品pH值為6. 8。產(chǎn)品成份 符合層析用氧化鋁要求。
[0020] 實施例3 取廢層析用中性活性氧化鋁，在溫度680°C、富氧濃度35%轉(zhuǎn)爐焙燒1小時，冷卻，加 10%鹽酸進行改性，改性溫度為90°C，改性時間為2小時，產(chǎn)品pH值為7. 3。產(chǎn)品成份符合 層析用氧化鋁要求。
【主權(quán)項】
1. 一種廢層析用氧化鋁的再生方法，其特征在于其回收再生過程的步驟包括： (1) 將廢層析用氧化鋁進行富氧焙燒； (2) 焙燒產(chǎn)物加入酸進行改性反應(yīng)，至pH值為7. 0±0. 5 ; (3 )進行洗滌、烘干，得到再生的層析用中性氧化鋁。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢層析用氧化鋁的再生方法，其特征在于所述步驟 (1)的焙燒溫度為600~900°C，時間為1-1. 5小時，焙燒中富氧氣體的氧氣體積濃度為 25%~40%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢層析用氧化鋁的再生方法，其特征在于所述步驟（1) 的焙燒溫度為700~850 °C。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢層析用氧化鋁的再生方法，其特征在于所述步驟（1) 的焙燒過程在轉(zhuǎn)爐中進行。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢層析用氧化鋁的再生方法，其特征在于所述步驟（2) 的焙燒產(chǎn)物加入酸進行改性反應(yīng)過程，加入的酸為醋酸、檸檬酸、硝酸、鹽酸中的一種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢層析用氧化鋁的再生方法，其特征在于所述步驟（2) 的焙燒產(chǎn)物加入酸進行改性反應(yīng)過程，改性反應(yīng)體系中的酸的質(zhì)量濃度為5%~35%。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢層析用氧化鋁的再生方法，其特征在于所述步驟（2) 的焙燒產(chǎn)物加入酸進行改性過程，反應(yīng)溫度為20~95°C，最佳溫度60~80°C;反應(yīng)時間為 0. 6~5小時。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢層析用氧化鋁的再生方法，其特征在于所述步驟（2) 的焙燒產(chǎn)物加入酸進行改性過程，反應(yīng)時間為2~3小時。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢層析用氧化鋁的再生方法，其特征在于所述步驟（3) 的烘干溫度為90~140 °C。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種廢層析用氧化鋁的回收再生方法，其特征在于所述步 驟（3)的采用利用回轉(zhuǎn)窯余熱進行烘干。
【專利摘要】一種廢層析用氧化鋁的再生方法，涉及一種用于醫(yī)藥行業(yè)、生物化學(xué)工程以及香料工業(yè)對化合物進行提取、分離、脫色以及凈化層析用中性氧化鋁的回收再生的方法。其特征在于其回收再生過程的步驟包括：（1）將廢層析用氧化鋁進行富氧焙燒；（2）焙燒產(chǎn)物加入酸進行改性反應(yīng)，至pH值為7.0±0.5；（3）進行洗滌、烘干，得到再生的層析用中性氧化鋁。本發(fā)明提供的方法實現(xiàn)了對廢棄中性活性氧化鋁的回收再利用，再生產(chǎn)品達到成品指標(biāo)要求，而工藝簡單，成本較低，易于產(chǎn)業(yè)化操作，實現(xiàn)了對環(huán)境的零污染。
【IPC分類】B01J20/34, B01J20/08
【公開號】CN105396566
【申請?zhí)枴緾N201510809610
【發(fā)明人】韓東戰(zhàn), 尹中林, 車洪生
【申請人】中國鋁業(yè)股份有限公司
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2015年11月23日