一種均一孔徑濾膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種均一孔徑濾膜的制備方法，特別是將均一尺寸的中空或者核殼結(jié)構(gòu)纖維通過取向組裝、切割及后續(xù)處理而批量制備均一孔徑的濾膜從而促進物質(zhì)特別是納米顆粒的分離及應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]在人們的生產(chǎn)生活中常常需要對一些溶液中的微顆粒進行分離，例如細胞、細菌、病毒、蛋白質(zhì)、核酸、人工制備的納米顆粒等，為此人們開發(fā)了包括濾膜、電泳、色譜、離心等多種技術(shù)。其中濾膜技術(shù)由于使用方便、快捷、廉價而受到廣泛的應(yīng)用。然而受制于目前濾膜過濾孔徑的不均一，濾膜的應(yīng)用受到很大的限制。例如，雖然人們知道同一種類的細胞尺寸類似，而不同種類的細胞則存在尺寸差別，因此原則上可以通過不同孔徑濾膜快速分離不同種類的細胞，但由于缺乏相應(yīng)均一孔徑的濾膜，人們還只能通過包括離心或者電泳等方法進行分離，并由此導致了包括成本的提高、時間的延長等問題。類似的問題同樣出現(xiàn)在蛋白質(zhì)分離及單分散納米顆粒獲取等諸多領(lǐng)域。因此迫切需要開發(fā)均一孔徑濾膜的相關(guān)技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]技術(shù)問題:本發(fā)明的目的是提供一種均一孔徑濾膜的制備方法，將均一尺寸中空或者核殼結(jié)構(gòu)纖維通過取向組裝、切割及后續(xù)處理從而批量制備均一孔徑的濾膜以推動微顆粒的分離及應(yīng)用。
[0004]技術(shù)方案:本發(fā)明的一種均一孔徑濾膜的制備方法，包括下述步驟:
[0005]a.首先將均一尺寸核殼或者中空纖維通過取向組裝或者編織而成為具有取向特性的薄膜并通過膠黏劑固化而獲得具有取向特性的纖維薄膜片材；
[0006]b.將具有取向特性的纖維薄膜片材沿纖維取向相互疊加并用膠黏劑固定形成由均一尺寸纖維材料構(gòu)建的取向纖維塊材；
[0007]c.將取向纖維塊材沿纖維軸向的垂直方向進行機械切割獲得由均一尺寸的核殼或者中空纖維材料分布在膠黏劑平面的陣列平面薄片，其中核殼結(jié)構(gòu)纖維材料陣列平面薄片在去除核材料后即獲得均一孔徑濾膜，而中空結(jié)構(gòu)纖維材料陣列平面薄片即為均一孔徑濾膜；
[0008]所述均一尺寸是指直徑或者孔徑偏離平均值小于平均值的5% ;
[0009]所述去除核材料是指通過溶解或者腐蝕而將核材料從核殼結(jié)構(gòu)材料中去除；
[0010]所述后續(xù)處理包括清洗、干燥、退火等改善均一孔徑薄膜的處理方法。
[0011]有益效果:目前商用濾膜往往孔徑分布范圍較寬，這就使得精密分離微顆粒存在困難，而本申請通過將尺寸均一的核殼或者中空纖維通過取向組裝、切割、后續(xù)處理所獲得的均一孔徑濾膜由于孔徑均一因此能夠有效分離不同尺寸的微顆粒，從而為濾膜的進一步推廣應(yīng)用及微顆?？茖W技術(shù)的進一步發(fā)展提供幫助。
【附圖說明】
[0012]圖1為通過均一尺寸中空纖維制備均一孔徑濾膜流程示意圖。
[0013]圖2為通過均一尺寸核殼結(jié)構(gòu)纖維制備均一孔徑濾膜流程示意圖。
【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0015]圖1所示通過均一直徑中空纖維制備均一孔徑濾膜流程示意圖。將中空纖維a沿選定方向組裝成取向單層，并用膠黏劑c固定形成薄片d。將薄片d在保證不同薄片纖維取向平行的情況下通過膠黏劑進行疊加得到塊體e。在與取向纖維軸向垂直方向切割塊體e得到有中空短管陣列的薄片f。將薄片f通過退火、清洗、裁剪等后處理過程即得到均一孔徑濾膜。
[0016]圖2則給出了通過均一直徑核殼結(jié)構(gòu)纖維制備均一孔徑濾膜流程示意圖。首先將核為b殼為a的核殼結(jié)構(gòu)纖維a沿選定方向組裝成取向單層，并用膠黏劑c固定形成薄片do將薄片d在保證不同薄片纖維取向平行的情況下通過膠黏劑進行疊加得到塊體e。在與取向纖維軸向垂直方向切割塊體e得到有核殼短桿陣列的薄片f。通過溶解或者腐蝕方法去除核殼結(jié)構(gòu)中的核材料即得到核材料去除留下的孔陣列薄膜。進一步通過退火、清洗及裁剪等后處理步驟即獲得均一孔徑濾膜。
[0017]實施例1:
[0018]首先用脫乙酰率為88%的分子量為1萬的殼聚糖與分子量為90萬的聚氧化乙稀以質(zhì)量1:1比例用含50 %乙酸的水溶液配制濃度為8wt %的水溶液。然后以0.5毫升/小時的速度通過取向靜電紡絲設(shè)備在注射器針頭與直徑為8厘米長10厘米的收集滾筒間間隔15厘米的情況下通過高壓電源正極施加15KV的電壓于注射器針頭上，收集滾筒上包覆的鋁箔與高壓電源對電極連接并且以1000轉(zhuǎn)/分鐘的速度轉(zhuǎn)動收集從注射器針頭射來的納米纖維。靜電紡絲約2小時后將納米纖維薄膜從收集滾筒上通過與滾筒旋轉(zhuǎn)方向垂直方向切斷納米纖維薄膜并從收集滾筒上取下得到約10微米厚，聚氧化乙烯為核殼聚糖為殼的內(nèi)徑約為100納米外徑約為130納米的納米纖維薄膜。重復上述過程4000次，并檢驗每次所獲得納米纖維薄膜納米纖維的尺寸，選取納米纖維直徑尺寸變化幅度小于5%的納米纖維薄膜以確保核殼結(jié)構(gòu)納米纖維內(nèi)徑范圍介于95-105納米范圍內(nèi)。然后取一片上述選取的核殼結(jié)構(gòu)納米纖維薄膜粘在雙面膠上固定在聚乙烯板上并涂布環(huán)氧樹脂使得納米纖維薄膜的空隙中填滿環(huán)氧樹脂，通過刮板去除多余環(huán)氧樹脂，并在100攝氏度的情況下固化納米纖維薄膜。隨后將環(huán)氧樹脂固化的取向納米纖維薄膜從聚乙烯板上取下并用水及乙醇清洗多次后干燥即獲得環(huán)氧樹脂固化的取向核殼結(jié)構(gòu)納米纖維薄膜薄片。將該薄片通過雙面膠固定在聚乙烯板上并涂布環(huán)氧樹脂，然后取另外一片薄片使得兩薄片上取向納米纖維薄膜內(nèi)的納米纖維相互平行并壓緊兩薄片使得兩薄片間多余的環(huán)氧樹脂溢出，重復上述過程使得3000片薄片沿相同取向通過環(huán)氧樹脂疊加在一起并在100攝氏度下固化即獲得由取向核殼結(jié)構(gòu)納米纖維構(gòu)建的塊體。將該塊體沿與納米纖維取向垂直的方向通過切片機切割以獲取厚度為20微米的上有核殼結(jié)構(gòu)短桿陣列排布的薄膜。將該薄膜在蒸餾水中清洗以去除聚氧化乙烯并干燥即獲得上有孔徑約為100納米的均一孔徑薄膜。將該薄膜通過內(nèi)徑為2.54厘米打孔機處理以獲得直徑為2.54厘米，厚度為20微米，孔徑為100納米的均一孔徑濾膜。
[0019]以分子量為5萬的殼聚糖取代分子量為1萬的殼聚糖重復上述過程即可獲得孔徑為70納米的均一孔徑濾膜。
[0020]將兩種膜用于分離直徑90納米及150納米的顆粒，則可以用孔徑100納米的濾膜分離150納米的納米顆粒，而孔徑70納米的濾膜分離90納米的納米顆粒。
[0021]實施例2:
[0022]首先配制分子量為10萬濃度為20wt%的聚丙烯腈的N，N’ - 二甲基甲酰胺溶液.然后將聚丙烯腈溶液導入同軸針頭的孔徑為1.6毫米的外針頭，而將甲基硅油導入孔徑為