一種敵草隆中間體生產(chǎn)尾氣處理工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及塑料精細(xì)化工生產(chǎn)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種敵草隆中間體生產(chǎn)尾氣處理工 乙。
【背景技術(shù)】
[0002] 敵草隆為無色結(jié)晶固體，烙點(diǎn)158~159。易溶于熱酒精，27°C時在丙酬中溶解 度為5. 3%，稍溶于醋酸乙醋、乙醇和熱苯。不溶于水，在水中的溶解度為25°C時42ppm。 在控類中溶解度低。對氧化和水解穩(wěn)定。別名N-(3,4-二氯苯基）-N'，N'-二甲基脈 N'-(3, 4-二氯苯基）-N，N-二甲基脈；3-(3,4-二氯苯基）-1,1-二甲基脈；用于防除非耕作 區(qū)一般雜草，防雜草重新蔓延。該品也用于蘆算、相枯、棉花、鳳梨、甘薦、溫帶樹木和灌木水 果的除草，其結(jié)構(gòu)式為：
[0003]
[0004] 敵草隆在生產(chǎn)過程中的中間體3,4-二氯苯胺為W無水S氯化鐵作催化劑，向 l〇5°C的烙融狀態(tài)的對硝基氯苯通入氯氣，得3, 4-二氯硝基苯。再在回流狀態(tài)下與鐵粉、甲 酸和水進(jìn)行還原反應(yīng)，得到3, 4-二氯苯胺； 陽〇化]但是現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝不易控制，且容易生成多種副反應(yīng)，且難W分離，且在尾氣處 理方面容易造成環(huán)境污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對W上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種敵草隆中間體生產(chǎn)尾氣處理 工藝，運(yùn)樣尾氣處理較為徹底，因此避免了對環(huán)境的污染。
[0007] 本發(fā)明是通過W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0008] 一種敵草隆中間體生產(chǎn)尾氣處理工藝，其步驟如下：
[0009] 1)將向催化劑無水=氯化鐵粉碎至微末狀態(tài)轉(zhuǎn)移至反應(yīng)蓋內(nèi)，且溫度保持在 40-60°C，的反應(yīng)蓋中滴加烙融狀態(tài)的對硝基氯苯，且進(jìn)行不斷的攬拌，且同時向反應(yīng)蓋內(nèi) 通入氯氣，反應(yīng)時間為4-6小時，保持反應(yīng)蓋內(nèi)的壓強(qiáng)為0. 1-0. 2MPa;
[0010] 2)向步驟1的反應(yīng)蓋內(nèi)通入氮?dú)膺M(jìn)行一次趕氣，趕氣時間為2-3小時；
[0011] 3)將步驟2中的尾氣冷卻至O-ICTC，通過無水硫酸銅；
[0012] 4)將步驟3中通過無水硫酸銅的尾氣通入到四氯化碳溶液中，并將溫度升溫至 80-86°C；
[0013] 5)將步驟4中通過四氯化碳溶液的氣體進(jìn)行二次冷卻，且冷卻的溫度為10-20°C， 且二次冷卻后的氣體再次通過無水硫酸銅；
[0014] 6)將步驟5中再次通過無水硫酸銅的尾氣輸送到收集罐中，并進(jìn)行靜置1-2天；
[0015] 7)將步驟6中靜置后的氣體下部份氣體抽出進(jìn)行燃燒爐燃燒即可。
[0016] 進(jìn)一步地，一種敵草隆中間體生產(chǎn)尾氣處理工藝，其步驟如下：
[0017] 1)將向催化劑無水=氯化鐵粉碎至微末狀態(tài)轉(zhuǎn)移至反應(yīng)蓋內(nèi)，且溫度保持在 50°C，的反應(yīng)蓋中滴加烙融狀態(tài)的對硝基氯苯，且進(jìn)行不斷的攬拌，且同時向反應(yīng)蓋內(nèi)通入 氯氣，反應(yīng)時間為5小時，保持反應(yīng)蓋內(nèi)的壓強(qiáng)為0. 2MPa;
[0018] 2)向步驟1的反應(yīng)蓋內(nèi)通入氮?dú)膺M(jìn)行一次趕氣，趕氣時間為3小時；
[0019] 3)將步驟2中的尾氣冷卻至6°C，通過無水硫酸銅；
[0020] 4)將步驟3中通過無水硫酸銅的尾氣通入到四氯化碳溶液中，并將溫度升溫至 83°C；
[0021] 5)將步驟4中通過四氯化碳溶液的氣體進(jìn)行二次冷卻，且冷卻的溫度為15°C，且 二次冷卻后的氣體再次通過無水硫酸銅；
[0022] 6)將步驟5中再次通過無水硫酸銅的尾氣輸送到收集罐中，并進(jìn)行靜置2天；
[0023]7)將步驟6中靜置后的氣體下部份氣體抽出進(jìn)行燃燒爐燃燒即可。
[0024] 本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，可W將3, 4-二氯苯胺生產(chǎn)中的 固體類副產(chǎn)物徹底過濾分離，保證了 3, 4-二氯苯胺的純度，同時也避免了直接排放造成環(huán) 境污染，和資源的浪費(fèi)，且采用了一定的溫度和時間，和一定的壓強(qiáng)下，能夠提高反應(yīng)效率， 降低反應(yīng)的時間，回收了成品率較高。
【具體實(shí)施方式】
[0025]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，W下結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明 進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用W解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。 陽0%] 實(shí)施例1
[0027] 先將向催化劑無水=氯化鐵粉碎至微末狀態(tài)轉(zhuǎn)移至反應(yīng)蓋內(nèi)，且溫度保持在 5(TC，的反應(yīng)蓋中滴加烙融狀態(tài)的對硝基氯苯，且進(jìn)行不斷的攬拌，且同時向反應(yīng)蓋內(nèi)通入 氯氣，反應(yīng)時間為5小時，保持反應(yīng)蓋內(nèi)的壓強(qiáng)為0. 2MPa，能夠是的反應(yīng)物完全反應(yīng)，且在 一定的溫度控制下副產(chǎn)物較少，且易于分離；
[0028] 再向前述的反應(yīng)蓋內(nèi)通入氮?dú)膺M(jìn)行一次趕氣，趕氣時間為3小時，可W將多余的 氯氣排出；
[0029] 再將前述中的尾氣冷卻至6。通過無水硫酸銅，可W將尾氣進(jìn)行冷卻干燥，因此 可W除去尾氣中的水蒸氣等；
[0030] 再將前述中通過無水硫酸銅的尾氣通入到四氯化碳溶液中，并將溫度升溫至 83°C，可W將大部分的氯氣進(jìn)行吸收；
[0031] 再將前述中通過四氯化碳溶液的氣體進(jìn)行二次冷卻，且冷卻的溫度為15°C，且二 次冷卻后的氣體再次通過無水硫酸銅，可W將余量的氯氣進(jìn)行再次冷卻干燥，可W同時經(jīng) 過氨氧化鋼溶液，進(jìn)行除去氣體中的鹽酸氣體；
[0032] 再將前述中再次通過無水硫酸銅的尾氣輸送到收集罐中，并進(jìn)行靜置2天，可W 將余量的氯氣進(jìn)行下沉；
[0033] 最后將前述中靜置后的氣體下部份氣體抽出進(jìn)行燃燒爐燃燒即可，可W將少量殘 留的氯氣進(jìn)行完全燃燒去除，因此節(jié)省了成本，且清理氯氣等混合尾氣較為徹底，使得排放 時無污染。
[0034] 因此采用上述生產(chǎn)工藝，可W將3, 4-二氯苯胺生產(chǎn)中的尾氣徹底清除，達(dá)到排放 標(biāo)準(zhǔn)，且長期排放的排放量也不會造成環(huán)境的污染，因此因此節(jié)省了成本，且清理氯氣等混 合尾氣較為徹底，同時提高了處理的效率，且效果很好。 陽0對實(shí)施例2
[0036] 先將向催化劑無水=氯化鐵粉碎至微末狀態(tài)轉(zhuǎn)移至反應(yīng)蓋內(nèi)，且溫度保持在 40°C，的反應(yīng)蓋中滴加烙融狀態(tài)的對硝基氯苯，且進(jìn)行不斷的攬拌，且同時向反應(yīng)蓋內(nèi)通入 氯氣，反應(yīng)時間為6小時，保持反應(yīng)蓋內(nèi)的壓強(qiáng)為0.IMPa,能夠是的反應(yīng)物完全反應(yīng)，且在 一定的溫度控制下副產(chǎn)物較少，且易于分離；
[0037] 再向前述的反應(yīng)蓋內(nèi)通入氮?dú)膺M(jìn)行一次趕氣，趕氣時間為2小時，可W將多余的 氯氣排出；
[003引再將前述中的尾氣冷卻至0。通過無水硫酸銅，可W將尾氣進(jìn)行冷卻干燥，因此 可W除去尾氣中的水蒸氣等；
[0039] 再將前述中通過無水硫酸銅的尾氣通入到四氯化碳溶液中，并將溫度升溫至 80°C，可W將大部分的氯氣進(jìn)行吸收；
[0040] 再將前述中通過四氯化碳溶液的氣體進(jìn)行二次冷卻，且冷卻的溫度為l〇°C，且二 次冷卻后的氣體再次通過無水硫酸銅，可W將余量的氯氣進(jìn)行再次冷卻干燥，可W同時經(jīng) 過氨氧化鋼溶液，進(jìn)行除去氣體中的鹽酸氣體；
[0041] 再將前述中再次通過無水硫酸銅的尾氣輸送到收集罐中，并進(jìn)行靜置1天，可W 將余量的氯氣進(jìn)行下沉；
[0042] 最后將前述中靜置后的氣體下部份氣體抽出進(jìn)行燃燒爐燃燒即可，可W將少量殘 留的氯氣進(jìn)行完全燃燒去除，因此節(jié)省了成本，且清理氯氣等混合尾氣較為徹底，使得排放 時無污染。
[0043] 因此采用上述生產(chǎn)工藝，可W將3, 4-二氯苯胺生產(chǎn)中的尾氣徹底清除，達(dá)到排放 標(biāo)準(zhǔn)，且長期排放的排放量也不會造成環(huán)境的污染，因此因此節(jié)省了成本，且清理氯氣等混 合尾氣較為徹底，同時提高了處理的效率，且效果很好。 W44] 實(shí)施例3
[0045] 先將向催化劑無水=氯化鐵粉碎至微末狀態(tài)轉(zhuǎn)移至反應(yīng)蓋內(nèi)，且溫度保持在 45°C，的反應(yīng)蓋中滴加烙融狀態(tài)的對硝基氯苯，且進(jìn)行不斷的攬拌，且同時向反應(yīng)蓋內(nèi)通入 氯氣，反應(yīng)時間為5. 5小時，保持反應(yīng)蓋內(nèi)的壓強(qiáng)為0. 15MPa，能夠是的反應(yīng)物完全反應(yīng)，且 在一定的溫度控制下副產(chǎn)物較少，且易