一種耐高溫耐腐蝕的復(fù)合球形活性炭及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，特別是一種耐高溫耐腐蝕的復(fù)合球形活性炭及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]球形活性炭因具有球形度良好、填充密度高、微粒脫落少以及吸脫附速度快等特點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、環(huán)保和催化劑載體等相關(guān)領(lǐng)域。球形活性炭按原料不同主要分為三類:煤基球形活性炭、高分子樹脂基球形活性炭和瀝青基球形活性炭。其中，煤基球形活性炭的優(yōu)點(diǎn)是原料價(jià)格便宜，來(lái)源廣泛，但是煤基活性炭的灰分高，雜質(zhì)多，機(jī)械強(qiáng)度低，從而限制了其應(yīng)用和發(fā)展。以高分子樹脂基和瀝青為前驅(qū)體制備的球形活性炭因具有灰分含量低、炭收率尚以及孔徑分布易控制等優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注。
[0003]由于分子結(jié)構(gòu)上的差異，瀝青基球形活性炭和樹脂基球形活性炭的孔道結(jié)構(gòu)與機(jī)械強(qiáng)度有所不同。瀝青基球形活性炭具有吸附容量大以及吸脫附速率快的特點(diǎn)，而高分子基球形活性炭則具有較大的比表面積和較高的機(jī)械強(qiáng)度。若制備出的球形活性炭兼具兩者的特點(diǎn)，則對(duì)其應(yīng)用領(lǐng)域的拓展意義重大。因此，研制高效能瀝青、樹脂復(fù)合球形活性炭是一種既具有快速吸脫附性能又具有高機(jī)械強(qiáng)度的球形活性炭，是一種優(yōu)良的活性炭材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種耐高溫耐腐蝕的復(fù)合球形活性炭及其制備方法。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過(guò)以下方案實(shí)施:
一種耐高溫耐腐蝕的復(fù)合球形活性炭，由下列重量份的原料制備制成:甲基丙烯酸甲酯45-50、α -甲基苯乙烯38-42、偶氮二異庚腈2_3、二甲基丙烯酸乙二醇酯1.5-2.5、乙酸乙酯25-28、甲基纖維素2-3、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25-28、超細(xì)聚四氟乙烯粉3-4、棕櫚纖維3-4、0Ρ-10 1-2、γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.8-1 ；
本發(fā)明所述一種耐高溫耐腐蝕的復(fù)合球形活性炭，由以下具體步驟制成:
(1)將甲基纖維素加入100倍量的蒸餾水中，加熱至40-50°C，以300轉(zhuǎn)/分的速度攪拌至完全溶解，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下依次緩慢的加入乙酸乙酯、偶氮二異庚腈、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸甲酯、α -甲基苯乙烯，控制攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分，然后緩慢升溫至60°C，攪拌反應(yīng)60分鐘后，繼續(xù)升溫至80°C，以400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌反應(yīng)4小時(shí)，用布氏漏斗過(guò)濾反應(yīng)液，將固體樹脂球用蒸餾水洗滌2次，在50°C下的烘箱中烘干；向烘干的樹脂球中加入3倍量的丙酮，邊攪拌邊水浴加熱至65-75°C，保持丙酮為回流狀態(tài)24小時(shí)后停止回流，然后將樹脂球取出，用蒸餾水洗滌3次，在50°C下的烘箱中烘干待用；
(2)將磺化瀝青粉加入2倍量的蒸餾水洗滌，經(jīng)過(guò)在轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌60分鐘，待其靜置后收集上清液，然后將上清液放入烘箱中，以100°C的溫度烘干，然后將干燥后的上清液加入6倍量的蒸餾水，攪拌均勻至完全溶解形成水溶液待用；
(3)將棕櫚纖維粉碎至過(guò)100目篩，與超細(xì)聚四氟乙烯粉、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合，以70-80°C的溫度混合球磨40-60分鐘后，然后放入擠出造粒機(jī)中以300-3400C的溫度，60-80轉(zhuǎn)/分的速度混煉8_10分鐘后擠出造粒，將顆粒干燥后粉碎成200目粉末；
(4)將步驟(2)得到的水溶液與步驟(3)的粉末混合，加入其余剩余成分，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌30分鐘形成瀝青基混合包衣液，將步驟(I)得到的樹脂球放入包衣機(jī)中，控制包衣液的進(jìn)料溫度為60-80°C，工作壓力為0.2-0.5MPa，將瀝青基混合包衣液均勻地包裹在樹脂球表面，得到復(fù)合小球；
(5)將步驟(4)得到的復(fù)合小球送入高溫爐中，在氦氣保護(hù)下，以1-2°C/min的速度升溫至600-650°C，保溫炭化2小時(shí)，再以3-4°C /min的速度再升溫至750-850°C活化2小時(shí)，冷卻至室溫后得到粒徑為0.2-0.8mm的球形活性炭。
[0006]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明以甲基丙烯酸叔丁酯、鄰位甲基苯乙烯單體等為原料，添加致孔劑硬脂酸甘油酯等成分，通過(guò)懸浮聚合的方法得到不同孔徑的聚合物微球，再將處理后的水溶性瀝青包膜液均勻地包覆在聚合物微球表面，再經(jīng)炭化、活化后制成表面有黑色光澤、大小均勻且具有高比表面積的球形活性炭。
[0007]本發(fā)明內(nèi)含超細(xì)聚四氟乙烯粉、棕櫚纖維等成分，通過(guò)特殊的工藝處理后添加到瀝青包膜液中，能夠在樹脂聚合物微球表面形成一層快速吸附層，同時(shí)能夠提高小球的耐熱性、抗腐蝕性、韌性等，拓寬了產(chǎn)品的使用范圍，可應(yīng)用于高潔凈度的環(huán)境控制、過(guò)濾器等的氣體處理、溶劑回收、水處理、香煙過(guò)濾嘴的填料、血液透析以及醫(yī)藥行業(yè)，氣象色譜中使用的捕集材料或填充材料、精細(xì)化工使用的吸附材料等。
具體實(shí)施方案
[0008]下面通過(guò)具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0009]—種耐高溫耐腐蝕的復(fù)合球形活性炭，由下列重量份(公斤)的原料制備制成:甲基丙烯酸甲酯45、α -甲基苯乙烯38、偶氮二異庚腈2、二甲基丙烯酸乙二醇酯1.5、乙酸乙酯25、甲基纖維素2、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25、超細(xì)聚四氟乙烯粉3、棕櫚纖維
3、0Ρ-10 1、γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.8 ;
本發(fā)明所述一種耐高溫耐腐蝕的復(fù)合球形活性炭，由以下具體步驟制成:
(1)將甲基纖維素加入100倍量的蒸餾水中，加熱至40-50°C，以300轉(zhuǎn)/分的速度攪拌至完全溶解，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下依次緩慢的加入乙酸乙酯、偶氮二異庚腈、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸甲酯、α -甲基苯乙烯，控制攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分，然后緩慢升溫至60°C，攪拌反應(yīng)60分鐘后，繼續(xù)升溫至80°C，以400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌反應(yīng)4小時(shí)，用布氏漏斗過(guò)濾反應(yīng)液，將固體樹脂球用蒸餾水洗滌2次，在50°C下的烘箱中烘干；向烘干的樹脂球中加入3倍量的丙酮，邊攪拌邊水浴加熱至65-75°C，保持丙酮為回流狀態(tài)24小時(shí)后停止回流，然后將樹脂球取出，用蒸餾水洗滌3次，在50°C下的烘箱中烘干待用；
(2)將磺化瀝青粉加入2倍量的蒸餾水洗滌，經(jīng)過(guò)在轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌60分鐘，待其靜置后收集上清液，然后將上清液放入烘箱中，以100°C的溫度烘干，然后將干燥后的上清液加入6倍量的蒸餾水，攪拌均勻至完全溶解形成水溶液待用；
(3)將棕櫚纖維粉碎至過(guò)100目篩，與超細(xì)聚四氟乙烯粉、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合，以70-80°C的溫度混合球磨40分鐘后，然后放入擠出造粒機(jī)中以300-340 0C的溫度，60轉(zhuǎn)/分的速度混煉8分鐘后擠出造粒，將顆粒干燥后粉碎成200目粉末；
(4)將步驟(2)得到的水溶液與步驟(3)的粉末混合，加入其余剩余成分，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌30分鐘形成瀝青基混合包衣液，將步驟(I)得到的樹脂球放入包衣機(jī)中，控制包衣液的進(jìn)料溫度為60-80°C，工作壓力為0.2-0.5MPa，將瀝青基混合包衣液均勻地包裹在樹脂球表面，得到復(fù)合小球；
(5)將步驟(4)得到的復(fù)合小球送入高溫爐中，在氦氣保護(hù)下，以1-2°C/min的速度升溫至600-650°C，保溫炭化2小時(shí)，再以3-4°C /min的速度再升溫至750-850°C活化2小時(shí)，冷卻至室溫后得到粒徑為0.2-0.8mm的球形活性炭。
[0010]本發(fā)明產(chǎn)品為黑色帶有光澤的球狀顆粒，對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，比表面積為1035m2/g，機(jī)械強(qiáng)度為5.95N。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種耐高溫耐腐蝕的復(fù)合球形活性炭，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成:甲基丙烯酸甲酯45-50、α -甲基苯乙烯38-42、偶氮二異庚腈2_3、二甲基丙烯酸乙二醇酯1.5-2.5、乙酸乙酯25-28、甲基纖維素2_3、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25-28、超細(xì)聚四氟乙烯粉3-4、棕櫚纖維3-4、OP-1O 1-2、γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.8-1 ο2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種耐高溫耐腐蝕的復(fù)合球形活性炭，其特征在于，由以下具體步驟制成: (1)將甲基纖維素加入100倍量的蒸餾水中，加熱至40-50°C，以300轉(zhuǎn)/分的速度攪拌至完全溶解，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下依次緩慢的加入乙酸乙酯、偶氮二異庚腈、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸甲酯、α -甲基苯乙烯，控制攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分，然后緩慢升溫至60°C，攪拌反應(yīng)60分鐘后，繼續(xù)升溫至80°C，以400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌反應(yīng)4小時(shí)，用布氏漏斗過(guò)濾反應(yīng)液，將固體樹脂球用蒸餾水洗滌2次，在50°C下的烘箱中烘干；向烘干的樹脂球中加入3倍量的丙酮，邊攪拌邊水浴加熱至65-75°C，保持丙酮為回流狀態(tài)24小時(shí)后停止回流，然后將樹脂球取出，用蒸餾水洗滌3次，在50°C下的烘箱中烘干待用； (2)將磺化瀝青粉加入2倍量的蒸餾水洗滌，經(jīng)過(guò)在轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌60分鐘，待其靜置后收集上清液，然后將上清液放入烘箱中，以100°C的溫度烘干，然后將干燥后的上清液加入6倍量的蒸餾水，攪拌均勻至完全溶解形成水溶液待用； (3)將棕櫚纖維粉碎至過(guò)100目篩，與超細(xì)聚四氟乙烯粉、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合，以70-80°C的溫度混合球磨40-60分鐘后，然后放入擠出造粒機(jī)中以300-3400C的溫度，60-80轉(zhuǎn)/分的速度混煉8_10分鐘后擠出造粒，將顆粒干燥后粉碎成200目粉末； (4)將步驟(2)得到的水溶液與步驟(3)的粉末混合，加入其余剩余成分，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌30分鐘形成瀝青基混合包衣液，將步驟(I)得到的樹脂球放入包衣機(jī)中，控制包衣液的進(jìn)料溫度為60-80°C，工作壓力為0.2-0.5MPa，將瀝青基混合包衣液均勻地包裹在樹脂球表面，得到復(fù)合小球； (5)將步驟(4)得到的復(fù)合小球送入高溫爐中，在氦氣保護(hù)下，以1-2°C/min的速度升溫至600-650°C，保溫炭化2小時(shí)，再以3-4°C /min的速度再升溫至750-850°C活化2小時(shí)，冷卻至室溫后得到粒徑為0.2-0.8mm的球形活性炭。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種耐高溫耐腐蝕的復(fù)合球形活性炭，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成：甲基丙烯酸甲酯45-50、α-甲基苯乙烯38-42、偶氮二異庚腈2-3、二甲基丙烯酸乙二醇酯1.5-2.5、乙酸乙酯25-28、甲基纖維素2-3、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25-28、超細(xì)聚四氟乙烯粉3-4、棕櫚纖維3-4、OP-10？1-2、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.8-1；本發(fā)明內(nèi)含超細(xì)聚四氟乙烯粉、棕櫚纖維等成分，通過(guò)特殊的工藝處理后添加到瀝青包膜液中，能夠在樹脂聚合物微球表面形成一層快速吸附層，同時(shí)能夠提高小球的耐熱性、抗腐蝕性、韌性等，拓寬了產(chǎn)品的使用范圍。
【IPC分類】B01J20/20, B01J20/30
【公開(kāi)號(hào)】CN105013441
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510389523
【發(fā)明人】沈向洋, 吳克, 余志敏, 蔣涌, 吳杰, 吳育兵, 樊云
【申請(qǐng)人】安徽成方新材料科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年11月4日
【申請(qǐng)日】2015年7月6日