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一種可見光響應(yīng)的釩酸鹽光催化材料及其制備方法和應(yīng)用

文檔序號:8479728閱讀:915來源:國知局
一種可見光響應(yīng)的釩酸鹽光催化材料及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種可見光響應(yīng)的釩酸鹽光催化材料及其制備方法和應(yīng)用,特別涉及用于降解有機污染物的光催化劑Ag2CaV4O12的制備方法及其應(yīng)用,屬于無機光催化材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前,隨著工業(yè)的迅速發(fā)展,能源和生態(tài)環(huán)境問題越來越值得人們?nèi)ブ匾?,如何解決能源短缺和環(huán)境污染的矛盾是實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展、提高人民生活質(zhì)量和保障國家安全所面臨的一大難題。時至今日,我們生存的環(huán)境中通常含有一些難以降解的有機物,在時時刻刻危害著我們的身體健康,如何經(jīng)濟有效地凈化環(huán)境污染已成為催化科學(xué)研宄的熱點。傳統(tǒng)處理污水的方法主要有物理法、生物法和化學(xué)氧化法,但這些處理方法普遍存在處理周期長、降解速率低、難降解完全等問題,所以開發(fā)綠色的環(huán)境處理技術(shù)是當(dāng)前形勢下的迫切需求。在此背景下,光催化反應(yīng)憑借著條件溫和、反應(yīng)設(shè)備簡單、運行成本低、二次污染少和適用范圍廣等特點在環(huán)境污染治理方面越來越受到人們的重視。
[0003]光催化反應(yīng)的原理是光催化劑在吸收了高于其帶隙能量的光子后,生成了空穴和電子,這些空穴和電子分別進行氧化反應(yīng)和還原反應(yīng),達到分解有害化學(xué)物質(zhì)、有機生物質(zhì)和殺菌的目的。在眾多光催化劑中最具代表性的便是二氧化鈦(T12) 了,現(xiàn)如今已利用二氧化鈦對水中和大氣中的農(nóng)藥和惡臭物質(zhì)等有機物進行分解,然而二氧化鈦的帶隙是3.2eV,可知只有在比400nm短的紫外線的照射下二氧化鈦才能進行光催化反應(yīng),也就是說二氧化鈦只能在室內(nèi)或者有紫外燈的地方工作,對可見光幾乎無法利用,而可見光在太陽光中占有了很大的比例,對太陽光的利用率低,限制了它在光催化技術(shù)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。因此研制新型光催化材料,如氧氮化物、鈦酸鹽、鎢酸鹽、釩酸鹽、鈮酸鹽、鉻酸鹽等,越來越受到人們的重視。
[0004]雖然對于光催化的研宄已經(jīng)自20世紀(jì)70年代末期開始,但目前報道的具有可見光響應(yīng)的光催化劑種類仍很有限,仍存在著光轉(zhuǎn)換效率低、穩(wěn)定性差和光譜相應(yīng)范圍窄等諸多問題,所以研宄和開發(fā)新的具有可見光響應(yīng)的高效光催化劑是非常必要的。釩系復(fù)合物由于具有良好的光催化活性而被人們關(guān)注,特別是BiV04、Ag3VO4, 11^04等光催化劑的設(shè)計和開發(fā)。雖然公開號103611550A報導(dǎo)了一種二硫化鉬-偏釩酸銀復(fù)合納米光催化劑的制備方法,公開號103846096A報導(dǎo)了一種銀/溴化銀/偏釩酸銀等離子體復(fù)合光催化劑及其制備方法,但是對于Ag2CaV4O12的光催化性能研宄還沒有見到報道,因此我們對Ag2CaV4O12的光催化性能進行研宄,發(fā)現(xiàn)該化合物優(yōu)異的近可見光響應(yīng)的光催化性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對上述現(xiàn)存的技術(shù)問題,本發(fā)明提供一種可見光響應(yīng)的釩酸鹽光催化材料及其制備方法和應(yīng)用,以制得對許多有機污染物的近紫外光催化降解性能優(yōu)良的可見光光催化劑,并且其制備方法簡單、具有較強的應(yīng)用前景。
[0006]為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供一種可見光響應(yīng)的釩酸鹽光催化材料,化學(xué)式為Ag2CaV4O12,形貌為顆粒狀,顆粒粒徑小于2微米,顆粒容易分散,化學(xué)穩(wěn)定性好。
[0007]本發(fā)明同時提供了一種上述可見光響應(yīng)的釩酸鹽光催化材料的制備方法,即采用高溫固相法,包括以下具體步驟:
(I)按化學(xué)式Ag2CaV4O12*各元素的化學(xué)計量比,分別稱取含有銀離子Ag+的化合物、含有鈣離子Ca2+的化合物、含有釩離子V5+的化合物,然后分別研磨并混合均勻,得到混合物。
[0008](2)將上述混合物在空氣氣氛中預(yù)煅燒I?2次,煅燒溫度為300?500°C,煅燒時間為4?12小時;優(yōu)選的,煅燒溫度為350?500°C,煅燒時間為5?10小時。
[0009](3)待上述混合物自然冷卻后,進行研磨并混合均勻,在空氣氣氛中煅燒,煅燒溫度為500?850°C,煅燒時間為8?16小時,待其自然冷卻后得到Ag2CaV4O12光催化劑。優(yōu)選的,煅燒溫度為500?800°C,煅燒時間為9?15小時。
[0010]進一步,所述的含銀離子Ag+的化合物為氧化銀、碳酸銀、碳酸氫銀、硝酸銀、硫酸銀中的一種。所述的含鈣離子Ca2+的化合物為碳酸鈣、氫氧化鈣、硝酸鈣、硫酸鈣中的一種。所述的含有釩離子V5+的化合物為五氧化二釩、偏釩酸銨中的一種。
[0011]本發(fā)明另提供一種上述可見光響應(yīng)的釩酸鹽光催化材料的制備方法,即采用化學(xué)溶液法,包括以下具體步驟:
(A)按照化學(xué)式Ag2CaV4012中對應(yīng)元素的化學(xué)計量比,分別稱取含銀離子Ag+的化合物、含有鈣離子Ca2+的化合物、含有釩離子V5+的化合物,然后分別溶解于去離子水中或者溶解于硝酸中用去離子水稀釋,得到各個原料溶液;
(B)在上述含有釩離子V5+的原料溶液中,邊攪拌邊添加釩離子V5+摩爾量1.5倍至2倍的絡(luò)合劑,得到釩離子V5+的混合液;進一步,所述的絡(luò)合劑為檸檬酸、草酸中的一種。
[0012](C)將上述釩離子V5+的混合液在溫度為20?60°C的條件下,攪拌I?2小時,待其變成藍色后,緩慢加入其他原料溶液,得到原料混合液;
(D)將上述原料混合液在溫度為50?100°C的條件下,攪拌I?2小時,靜置、烘干后得到蓬松的前驅(qū)體;
(E)將上述前驅(qū)體在空氣氣氛中煅燒,煅燒溫度為200?400°C,煅燒時間為2?12小時,重復(fù)本步驟兩次;優(yōu)選的,煅燒溫度為300?400°C,煅燒時間為3?10小時。
[0013](F)待上述混合物自然冷卻后,進行研磨并混合均勻,在空氣氣氛中煅燒,煅燒溫度為500?750°C,煅燒時間為5?16小時,待其自然冷卻后得到Ag2CaV4O12光催化劑。優(yōu)選的,煅燒溫度為500?700°C,煅燒時間為5?15小時。
[0014]進一步,所述的含銀離子Ag+的化合物為氧化銀、碳酸銀、碳酸氫銀、硝酸銀、硫酸銀中的一種。所述的含鈣離子Ca2+的化合物為碳酸鈣、氫氧化鈣、硝酸鈣、硫酸鈣中的一種。所述的含有釩離子V5+的化合物為五氧化二釩、偏釩酸銨中的一種。
[0015]本發(fā)明再提供了一種上述可見光響應(yīng)的釩酸鹽光催化材料的制備方法,即采用共沉淀法,包括以下具體步驟:
(I )按照化學(xué)式Ag2CaV4012中對應(yīng)元素的化學(xué)計量比,分別稱取含銀離子Ag+的化合物、含有鈣離子Ca2+的化合物、含有釩離子V5+的化合物,并分別溶解于去離子水中或者溶于硝酸中,得到各個原料溶液;
(II)在加熱至70?80°C恒溫水浴鍋中,將上述各個原料溶液混合,且邊攪拌邊緩慢滴加氨水,并調(diào)節(jié)PH值在6?8之間,然后靜置得到沉淀物;
(III)將上述沉淀物洗滌、過濾分離后,置于瓷坩禍中,在溫度為50?100°C的條件下進行烘干;
(IV)將上述烘干物在空氣氣氛中煅燒,煅燒溫度為200?850°C,煅燒時間為2?15小時,重復(fù)本步驟兩到三次,待其自然冷卻后得到Ag2CaV4O12光催化劑。優(yōu)選的,煅燒溫度為300?800°C,煅燒時間為5?15小時。
[0016]進一步,所述的含銀離子Ag+的化合物為氧化銀、碳酸銀、碳酸氫銀、硝酸銀、硫酸銀中的一種。所述的含鈣離子Ca2+的化合物為碳酸鈣、氫氧化鈣、硝酸鈣、硫酸鈣中的一種。所述的含有釩離子V5+的化合物為五氧化二釩、偏釩酸銨中的一種。
[0017]此外,上述可見光響應(yīng)的Ag2CaV4O12*催化劑的應(yīng)用,是在可見光的照射下能夠降解有機染料污染物,尤其是在可見光的照射下能夠降解亞甲基藍。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)方案相比,本發(fā)明的光催化劑Ag2CaV4O1Jg帶帶隙(2.06eV)較窄,在近紫外照射下,能夠高效光催化降解亞甲基藍,具有較好的光催化活性。其次,Ag2CaV4O12的制備以無機鹽為原料,操作安全、能耗低、成本低,得到的粉末顆粒小且均勻。并且,其制備方法簡單,條件溫和,耗能低,反應(yīng)時間短,易于工業(yè)化生產(chǎn),無廢水廢氣排放,對環(huán)境友好。
【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明實施例1所制得的Ag2CaV4O12樣品的X射線粉末衍射圖;
圖2為本發(fā)明實施例1所制得的Ag2CaV4O12樣品的SEM (掃描電子顯微鏡)圖;
圖3為本發(fā)明實施例1所制得的Ag2CaV4O1^品紫外-可見漫反射光譜圖;
圖4為本發(fā)明實施例1所制得的Ag2CaV4O12樣品在不同的可見光照時間下對有機染料亞甲基藍的降解曲線圖;
圖5為本發(fā)明實施例4所制得的Ag2CaV4O12樣品測試的X射線粉末衍射圖;
圖6為本發(fā)明實施例4所制得的Ag2CaV4O12樣品SEM圖;
圖7為本發(fā)明實施例4所制得的Ag2CaV4O12樣品的紫外-可見漫反射光譜圖;
圖8為本發(fā)明實施例4所制得的Ag2CaV4O12樣品在不同的可見光照時間下對有機染料亞甲基藍的降解曲線圖。
【具體實施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0021]本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的1凡酸鹽光催化劑,化學(xué)式為A g2CaV4012,能通過高溫固相法、化學(xué)溶液法或共沉淀法制備得到。
[0022]實施例1:為了得到本發(fā)明中所使用的復(fù)合氧化物Ag2CaV4O12,采用高溫固相法制備,即把作為原料的各種氧化物或碳酸鹽按照目標(biāo)組成化學(xué)計量比進行混合,再在常壓下于空氣
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