手性色譜填料涂敷裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種手性色譜填料涂敷裝置，屬于色譜柱的裝填自動控制技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 商業(yè)化的手性色譜填料根據(jù)生產(chǎn)方式不同分為兩種：涂敷型和鍵合型。涂敷型手 性色譜填料的生產(chǎn)是將具有手性識別能力的多糖及其衍生物通過溶劑溶解，將多糖及其衍 生物均勻的涂敷在硅膠上的方法?，F(xiàn)階段已知的方法是將涂敷液滴加入硅膠中，伴隨著攪 拌，將涂敷液與硅膠均勻混合，再通過真空加熱的方式緩慢將溶劑蒸干，獲得干燥可以裝填 的填料。也有報道用溶液析出結(jié)晶的方法獲得涂敷型填料，但很少用于批量生產(chǎn)，更未見專 用裝置使用的報道。以上兩種方式有兩大弊端： (1)生產(chǎn)效率比較低：一次涂敷的數(shù)量與密閉容器的大小有直接的關(guān)系，幾十公斤以上 的涂敷生產(chǎn)，需要很大體積的密閉容器，而且緩慢蒸出溶劑時間長，干燥不徹底。
[0003] (2)涂敷生產(chǎn)質(zhì)量及產(chǎn)率低：因為沒有專用的設(shè)備，單依靠常用化學(xué)合成設(shè)備生 產(chǎn)，一致性低，常有結(jié)塊及涂敷不均勻的情況發(fā)生。
[0004] 以上情況的發(fā)生，主要是因為手性色譜填料所選用的填料顆粒非常小，多為3 μπκ 5μπι、10μπι、20μπι，本身具有手性識別的多糖及其衍生物吸附力很強(qiáng)，硅膠與粘稠的涂敷 液混合后，很難不發(fā)生團(tuán)聚，即使不停攪拌，干燥后的只有一部分呈現(xiàn)粉狀，而大部分都是 成為塊狀，甚至需要外力分散，這樣的填料裝柱后，分離能力低，對單一手性藥品體現(xiàn)為柱 效差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 目的：為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，解決在含有大量的溶劑和涂敷料的情況 下，干燥不平衡和團(tuán)聚力引起的結(jié)塊現(xiàn)象，本發(fā)明提供一種手性色譜填料涂敷裝置和方法， 快速高效可連續(xù)生產(chǎn)，提高工作效率。
[0006] 技術(shù)方案：為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為： 一種手性色譜填料涂敷裝置，其特征在于：包括勻漿桶，攪拌槳，擠料口，涂層刮片，加 熱滾輪，收料刮片； 所述勻漿桶內(nèi)設(shè)置有用于將填料攪拌均勻的攪拌槳，勻漿桶的底部開設(shè)有擠料口，加 熱滾輪設(shè)置在擠料口下方；擠料口處連接設(shè)置有涂層刮片，用于使加熱滾輪上的填料層厚 度均勻； 還包括收料刮片，用于將加熱滾輪上干燥的填料層刮落收集。
[0007] 所述的手性色譜填料涂敷裝置，其特征在于：所述加熱滾輪的下方設(shè)置有收料罐， 用于收集加熱滾輪上刮落的干燥的填料層。
[0008] 所述的手性色譜填料涂敷裝置，其特征在于：所述收料罐中設(shè)置有攪拌片，用于將 刮落的干燥的填料層攪拌至粉狀。
[0009] 本發(fā)明還提供一種手性色譜填料的涂敷方法，采用上述的手性色譜填料涂敷裝 置，包括以下步驟： 1) 在勻漿桶中，使用易揮發(fā)的溶劑將多糖及其衍生物溶解，并與硅膠充分?jǐn)嚢璧玫交?合物； 2) 將攪拌好的可流動的混合物，通過一定的擠壓，平鋪在轉(zhuǎn)動的加熱滾輪上形成混合 物薄層，在常壓下溶劑受熱揮發(fā)，混合物薄層在加熱轉(zhuǎn)輪上變成相對干燥的填料層； 3) 通過收料刮片將相對干燥的填料層收集，再攪拌至粉狀得粉狀填料； 4) 將攪拌后的粉狀填料直接干燥，即得成品裝柱填料。
[0010] 作為優(yōu)選方案，所述的手性色譜填料的涂敷方法，其特征在于：所述溶劑為四氫呋 喃、二氯甲烷、丙酮、三氯甲烷中的一種或幾種。
[0011] 作為優(yōu)選方案，所述的手性色譜填料的涂敷方法，其特征在于：所述加熱滾輪上混 合物薄層平鋪厚度為〇. l-2mm。
[0012] 作為優(yōu)選方案，所述的手性色譜填料的涂敷方法，其特征在于：所述加熱滾輪的加 熱溫度為40 -65攝氏度。
[0013] 有益效果：本發(fā)明提供的手性色譜填料涂敷方法，采用本發(fā)明的手性色譜填料涂 敷裝置，先通過薄層揮發(fā)干燥，得到相對干燥的混合物，再通過攪拌和二次干燥得到產(chǎn)物。 解決了現(xiàn)有的在含有大量的溶劑和涂敷料的情況下，干燥不平衡和團(tuán)聚力引起的結(jié)塊現(xiàn) 象，快速高效可連續(xù)生產(chǎn)，提高了工作效率；本發(fā)明手性色譜填料涂敷裝置和方法制備的產(chǎn) 品，產(chǎn)出率更高，分離度更好，產(chǎn)品質(zhì)量好，同時降低了生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[0014] 圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖中：勻漿桶1，攪拌槳2,擠料口 3,涂層刮片4,加熱滾輪5,收料刮片6,收料罐7,攪 拌片8。
【具體實施方式】
[0015] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作更進(jìn)一步的說明。
[0016] 如圖1所示，一種手性色譜填料涂敷裝置，包括勻漿桶1，攪拌槳2,擠料口 3,涂層 刮片4,加熱滾輪5,收料刮片6,收料罐7,攪拌片8 ;勻漿桶1內(nèi)設(shè)置有用于將填料攪拌均 勻的攪拌槳2,勻漿桶1的底部開設(shè)有擠料口 3,加熱滾輪5設(shè)置在擠料口 3下方；擠料口 3 處連接設(shè)置有涂層刮片4,用于使加熱滾輪5上的填料層厚度均勻；還包括收料刮片6,用于 將加熱滾輪5上干燥的填料層刮落收集。加熱滾輪5的下方設(shè)置有收料罐7,用于收集加熱 滾輪5上刮落的干燥的填料層。收料罐7中設(shè)置有攪拌片8,用于將刮落的干燥的填料層攪 拌至粉狀。
[0017] 一種手性色譜填料的涂敷方法，采用上述的手性色譜填料涂敷裝置，包括以下步 驟： 1) 在勻漿桶中，使用易揮發(fā)的溶劑將多糖及其衍生物溶解，并與硅膠充分?jǐn)嚢璧玫交?合物； 2) 將攪拌好的可流動的混合物，通過一定的擠壓，平鋪在轉(zhuǎn)動的加熱滾輪5上形成混 合物薄層，在常壓下溶劑受熱揮發(fā)，混合物薄層在加熱轉(zhuǎn)輪上變成相對干燥的填料層； 3) 通過收料刮片6將相對干燥的填料層收集，再攪拌至粉狀得粉狀填料； 4) 將攪拌后的粉狀填料直接干燥，即得成品裝柱填料。
[0018] 作為優(yōu)選方案，所述的手性色譜填料的涂敷方法，其特征在于：所述溶劑為四氫呋 喃、二氯甲烷、丙酮、三氯甲烷中的一種或幾種。
[0019] 作為優(yōu)選方案，所述的手性色譜填料的涂敷方法，其特征在于：所述加熱滾輪上混 合物薄層平鋪厚度為0. l-2mm。
[0020] 作為優(yōu)選方案，所述的手性色譜填料的涂敷方法，其特征在于：所述加熱滾輪的加 熱溫度為40 -65攝氏度。
[0021] 實施例： 將一批購買的6公斤硅膠（5 μ m粒徑)，分為6份，每份1公斤，其中三份按照真空蒸干 的方式，三份使用本發(fā)明的方法和裝置。
[0022] 實例 1 : 1、將90g的涂敷料溶解在100mL四氫呋喃中，然后加入到涂敷機(jī)中，再將重量為500g 的硅膠(粒徑為5 μ m)，加入涂敷機(jī)中，開始涂敷。
[0023] 2、收集設(shè)備涂料回收斗中已經(jīng)半干燥的產(chǎn)品，放入真空干燥箱中65攝氏度，直接 真空干燥2小時，獲得粉末。
[0024] 3、將粉末通過10 μ m孔徑的電篩除去塊狀物，得到560g產(chǎn)物，產(chǎn)率為94. 9%。
[0025] 4、用勻漿液將粉末勻漿后，用帶有自動控制器控制的自動裝柱機(jī)裝成成品柱 (4. 6_*250_)，使用藥品測試分離度（以黃烷酮為比較物)，比較結(jié)果。
[0026] 實例 2 : 1、將180g的涂敷料溶解在200ml四氫呋喃中，然后加入到涂敷機(jī)中，再將重量為1000 g 的硅膠(粒徑為5 μ m)，加入涂敷機(jī)中，開始涂敷。
[0027] 2、以下過程如實例1的方法，獲得成品1155g粉末，產(chǎn)率97. 5%，裝柱比較分離度。
[0028] 實例 3 : 1、將360g的涂敷料溶解在400ml四氫呋喃中，然后加入到涂敷機(jī)中，再將重量為2000g 的硅膠(粒徑為5 μ m)，加入涂敷機(jī)中，開始涂敷。
[0029] 2、其它過程如實例1，獲得成品2337g粉末，產(chǎn)率99. 0%，裝柱比較分離度。
[0030] 比較例1 : 1、將90g的涂敷料溶解在100mL四氫呋喃中，然后加滴加至500g的硅膠(粒徑為5 μ m) 中，攪拌。
[0031] 2、攪拌均勻后，加熱至40攝氏度，抽真空至400hPa緩慢的將溶劑蒸發(fā)出來，90分 鐘后再將真空度的調(diào)整至150hPa，12小時后獲得產(chǎn)物。
[0032] 3、將粉末通過10 μ m孔徑的電篩除去塊狀物，得到470g產(chǎn)物，產(chǎn)率為79. 7%。
[0033] 4、用勻漿液將粉末勻漿后，用與實例1相同的帶有自動控制器控制的自動裝柱機(jī) 裝成成品柱（4. 6mm*250mm)，使用藥品測試在藥品(黃烷酮）上的分離度，比較結(jié)果。
[0034] 比較例2 : 1、將180g的涂敷料溶解在200ml四氫呋喃中，然后加滴加至1000 g的硅膠(粒徑為 5 μ m)中，攪拌。
[0035] 2、過程與比較例1相同。
[0036] 3、將粉末通過10 μ m孔徑的電篩除去塊狀物，得到730g產(chǎn)物，產(chǎn)率為61. 9%。
[0037] 4、用勻漿液將粉末勻漿后，用與實例1相同的帶有自動控制器控制的自動裝柱機(jī) 裝成成品柱（4. 6_*250_)，使用藥品測試分離度（以黃烷酮為比較物)，比較結(jié)果見下表：
【主權(quán)項】
1. 一種手性色譜填料涂敷裝置，其特征在于：包括勻漿桶，攪拌槳，擠料口，涂層刮片， 加熱滾輪，收料刮片； 所述勻漿桶內(nèi)設(shè)置有用于將填料攪拌均勻的攪拌槳，勻漿桶的底部開設(shè)有擠料口，加 熱滾輪設(shè)置在擠料口下方；擠料口處連接設(shè)置有涂層刮片，用于使加熱滾輪上的填料層厚 度均勻； 還包括收料刮片，用于將加熱滾輪上干燥的填料層刮落收集。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的手性色譜填料涂敷裝置，其特征在于：所述加熱滾輪的下方 設(shè)置有收料罐，用于收集加熱滾輪上刮落的干燥的填料層。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的手性色譜填料涂敷裝置，其特征在于：所述收料罐中設(shè)置有 攪拌片，用于將刮落的干燥的填料層攪拌至粉狀。
4. 一種手性色譜填料的涂敷方法，采用如權(quán)利要求1至3任一項所述的手性色譜填料 涂敷裝置，包括以下步驟： 1) 在勻漿桶中，使用易揮發(fā)的溶劑將多糖及其衍生物溶解，并與硅膠充分?jǐn)嚢璧玫交?合物； 2) 將攪拌好的可流動的混合物，通過一定的擠壓，平鋪在轉(zhuǎn)動的加熱滾輪上形成混合 物薄層，在常壓下溶劑受熱揮發(fā)，混合物薄層在加熱轉(zhuǎn)輪上變成相對干燥的填料層； 3) 通過收料刮片將相對干燥的填料層收集，再攪拌至粉狀得粉狀填料； 4) 將攪拌后的粉狀填料直接干燥，即得成品裝柱填料。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的手性色譜填料的涂敷方法，其特征在于：所述溶劑為四氫呋 喃、二氯甲烷、丙酮、三氯甲烷中的一種或幾種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的手性色譜填料的涂敷方法，其特征在于：所述加熱滾輪上混 合物薄層平鋪厚度為〇.l_2mm。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的手性色譜填料的涂敷方法，其特征在于：所述加熱滾輪的加 熱溫度為40 -65攝氏度。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種手性色譜填料涂敷裝置及方法，包括勻漿桶，攪拌槳，擠料口，涂層刮片，加熱滾輪，收料刮片；勻漿桶內(nèi)設(shè)置有用于將填料攪拌均勻的攪拌槳，勻漿桶的底部開設(shè)有擠料口，加熱滾輪設(shè)置在擠料口下方；擠料口處連接設(shè)置有涂層刮片，用于使加熱滾輪上的填料層厚度均勻；還包括收料刮片，用于將加熱滾輪上干燥的填料層刮落收集。本發(fā)明手性色譜填料涂敷裝置和方法制備的產(chǎn)品，產(chǎn)出率更高，分離度更好，產(chǎn)品質(zhì)量好，同時降低了生產(chǎn)成本；解決了現(xiàn)有的在含有大量的溶劑和涂敷料的情況下，干燥不平衡和團(tuán)聚力引起的結(jié)塊現(xiàn)象，快速高效可連續(xù)生產(chǎn)，提高了工作效率。
【IPC分類】B01D15-20
【公開號】CN104784970
【申請?zhí)枴緾N201510196885
【發(fā)明人】吳瑛, 王歡歡
【申請人】南京隆特森化學(xué)科技有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月23日