一種納米結(jié)構(gòu)復(fù)合吸附材料的制備及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)和分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種納米結(jié)構(gòu)復(fù)合吸附材料的制 備方法，尤其涉及一種新型的硝酸鑭改性介孔硅材料的制備方法及選擇性吸廢水中的磷酸 根離子的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 伴隨著我國化工行業(yè)的高速發(fā)展，近二十年來，我國磷化工得到了迅速的發(fā)展，給 社會提供了大量的物資財富，并取得了令人鼓舞的成績。但是，隨著磷化工的發(fā)展的同時 也產(chǎn)生了大量的污染物，主要是廢氣和粉塵、廢水、固體廢物（簡稱"三廢"），這些污染物中 含有許多有毒有害的物質(zhì)進入了大氣，江河湖海和陸地成為我國環(huán)境污染最主要的來源之 一。從而導(dǎo)致環(huán)境污染狀況也日趨嚴重。因此，防治磷化工污染，保護生態(tài)環(huán)境，合理利用 不可再生的有限資源，是我國磷化工健康發(fā)展所面臨的一項迫切任務(wù)和重要課題，認識磷 污染的危害和研宄除磷的方法具有重大的現(xiàn)實意義。
[0003] 介孔硅材料因為其有序的介孔序列，極高的比表面積（~ 1000 m2g4)，高空容和很 好的生物相容性而被廣泛的應(yīng)用于化工催化，吸附，生物傳感器等各個方面。
[0004] 將介孔硅材料與高選擇性配體結(jié)合產(chǎn)生的納米結(jié)構(gòu)復(fù)合吸附材料的開發(fā)應(yīng)用是 最具吸引力的研宄之一。其主要有一下的兩方面優(yōu)點：一方面利用介孔硅材料高容量的吸 附性質(zhì)，提高材料的吸附容量。另一方面，將高選擇性配體嫁接到介孔硅表面，利用高選擇 性配體對磷酸根離子的選擇性作用提高介孔硅材料對磷酸根離子吸附選擇性差的缺陷，制 備得到納米結(jié)構(gòu)復(fù)合吸附材料滿足了吸附材料的高選擇，高磷酸根容量的需求，已經(jīng)成為 當(dāng)前吸附分離等領(lǐng)域的研宄熱點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對現(xiàn)有技術(shù)中存在不足，本發(fā)明提供了一種以硝酸鑭為配體原料對介孔硅材料 進行改性及選擇性吸廢水中的磷酸根離子的應(yīng)用，該復(fù)合改性材料對磷酸根離子有選擇性 的吸附性質(zhì)和較高的吸附容量。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0007] -種對磷酸根離子有選擇性吸附的納米結(jié)構(gòu)復(fù)合吸附材料的制備方法，按以下步 驟進行：
[0008] (1)將纖維素納米晶溶液進行超聲分散，得到懸浮溶液，向所述懸浮溶液中加入無 水葡萄糖，然后滴加正硅酸甲酯TMOS，在25°C水浴中機械攪拌lh，倒入蒸發(fā)皿，置于烘箱中 蒸干，煅燒，得到介孔硅膜材料；
[0009] (2)將步驟（1)得到的介孔硅膜材料完全浸沒于乙醇溶液中，加入六合水硝酸鑭 晶體，在60°C下水浴震蕩，烘干，煅燒，得到改性介孔硅膜材料，即納米結(jié)構(gòu)復(fù)合吸附材料。
[0010] 其中，步驟（1)中，每毫升纖維素納米晶加入無水葡萄糖14~18ml。
[0011] 所述懸浮溶液中，正硅酸甲酯的用量為〇. 18~0. 22ml。
[0012] 步驟（1)中，烘箱中蒸干溫度為23~28°C ;煅燒溫度為540°C，煅燒時間6h。
[0013] 步驟（2)中，六合水硝酸鑭晶體加入量為0. 09~0. 13g，所述鑭與正硅酸甲酯中硅 的摩爾比為1:5~6
[0014] 步驟（2)中水浴震蕩時間為24h，烘干溫度為80 °C，煅燒溫度為550 °C，煅燒時間為 6h〇
[0015] 上述納米結(jié)構(gòu)復(fù)合吸附材料應(yīng)用于吸附分離水樣中的磷酸根離子，具體方法按照 下述步驟進行。
[0016] (1)準確稱取等質(zhì)量各種磷酸根離子的配置成儲備液。
[0017] (2)取一定質(zhì)量的納米結(jié)構(gòu)復(fù)合吸附材料加入一定體積的磷酸根離子儲備液當(dāng) 中，至于水浴振蕩器中25°C吸附6h。
[0018] (3)如果初始的磷酸根離子溶度為Ctl，吸附后的磷酸根離子為Ct，則納米結(jié)構(gòu)復(fù)吸 附材料吸附容量Q t可以用方程1來計算。
【主權(quán)項】
1. 一種納米結(jié)構(gòu)復(fù)合吸附材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將纖維素納米晶溶液進行超聲分散，得到懸浮溶液，向所述懸浮溶液中加入無水 葡萄糖，然后滴加正硅酸甲酯TMOS，在25°C水浴中機械攪拌lh，倒入蒸發(fā)皿，置于烘箱中蒸 干，煅燒，得到介孔硅膜材料； (2) 將步驟（1)得到的介孔硅膜材料完全浸沒于乙醇溶液中，加入六合水硝酸鑭晶體， 在60°C下水浴震蕩，烘干，煅燒，得到改性介孔硅膜材料，即納米結(jié)構(gòu)復(fù)合吸附材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米結(jié)構(gòu)復(fù)合吸附材料的制備方法，其特征在于：所述 步驟（1)中，每毫升纖維素納米晶加入無水葡萄糖14~18ml。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種納米結(jié)構(gòu)復(fù)合吸附材料的制備方法，其特征在于：步驟 (1)中，所述懸浮溶液中，正硅酸甲酯的用量為〇. 18~0. 22ml。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米結(jié)構(gòu)復(fù)合吸附材料的制備方法，其特征在于：步驟 (1)中，所述烘箱中蒸干溫度為23~28°C ;煅燒溫度為540°C，煅燒時間6h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1~3所述的一種納米結(jié)構(gòu)復(fù)合吸附材料的制備方法，其特征在于，所 述步驟（2)中，六合水硝酸鑭晶體加入量為0. 09~0. 13g ;所述鑭與正硅酸甲酯中硅的摩 爾比為1:5~6。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米結(jié)構(gòu)復(fù)合吸附材料的制備方法，其特征在于，所述 步驟（2)中，水浴震蕩時間為24h，烘干溫度為80 °C，煅燒溫度為550 °C，煅燒時間為6h。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米結(jié)構(gòu)復(fù)合吸附材料的制備方法，其特征在于，所制 備的納米結(jié)構(gòu)復(fù)合吸附材料應(yīng)用于對磷酸根離子的吸附分離。
【專利摘要】本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)和分離技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種納米結(jié)構(gòu)復(fù)合吸附材料的制備方法，尤其涉及一種新型的硝酸鑭改性介孔硅材料的制備方法及選擇性吸附磷酸根離子的應(yīng)用。本發(fā)明以硝酸鑭為改性配體，高比表面介孔硅為支撐材料，制備復(fù)合改性材料的方法，選擇性對廢水中的磷酸根離子的吸附分離性能。結(jié)果表明利用本發(fā)明獲得的改性介孔硅材料有優(yōu)越的磷酸根離子選擇性吸附性能。
【IPC分類】C02F1-28, B01J20-30, C02F1-58, B01J20-28, B01J20-22
【公開號】CN104667882
【申請?zhí)枴緾N201510079743
【發(fā)明人】黃勇強, 汪純, 鄭旭東, 潘建明, 閆永勝
【申請人】江蘇大學(xué)
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年2月13日