納米微粒的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，具體的說，本發(fā)明涉及摻鐵T12納米微粒的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米Ti02具有合適的禁帶寬度、大的比表面積、高的光化學(xué)穩(wěn)定性、強的氧化還原能力及無毒、成本低等優(yōu)點，被廣泛用作光催化劑。但由于Ti02只有受到紫外光照射時才能形成電子空穴對，且由于其禁帶較窄、電子和空穴很容易復(fù)合，使其光催化活性降低，阻礙了 Ti02光催化材料的實際應(yīng)用。研究者發(fā)現(xiàn)采用金屬離子摻雜的方法能有效提高其光催化效率。對于其制備過程中的表面特征、燒結(jié)溫度以及晶粒長大動力學(xué)和熱穩(wěn)定性等方面的研究有不少報道，但在制備過程中如何保持其晶粒尺寸不隨溫度升高而長大這一影響其光催化效率的關(guān)鍵因素未見報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明就是針對上述技術(shù)問題，提供了一種成本低廉，反應(yīng)條件簡單，產(chǎn)率高的摻鐵T12納米微粒的制備方法。
[0004]為實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:本發(fā)明的摻鐵T12納米微粒的制備方法，其特征在于:取20-40 mL的無水乙醇與10-30 mL鈦酸四丁酯倒入分液漏斗，混合均勻，打開漏斗活塞；在攪拌與40-60 °C的水浴加熱條件下，將混合溶液逐滴滴入事先加了 20 mL無水乙醇和25 mL冰乙酸的燒瓶中；滴速控制在1_5 d/ s，然后滴加70 mL含所需摻雜量的Fe (NO3) 3 * QH2O的溶液，加入112 mL濃硝酸，調(diào)節(jié)pH值約為110 ;將該透明溶液轉(zhuǎn)移到燒杯中，在40 1:的水浴加熱中超聲振蕩15 min;此時燒杯中生成淡黃色凝膠，放入冰箱中在-6 °C冷凍015 h，使凝膠結(jié)冰；在-50 °C下冷凍干燥2h ;取出松軟的干凝膠粉用瑪瑙研缽研磨，在空氣氣氛下置入馬福爐中，以5 °C/ min升溫速率在400 °C煅燒2 h，制得摻鐵T12納米微粒。
[0005]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明反應(yīng)條件簡單，反應(yīng)溫度低，均小于100°C。環(huán)境要求建議，并可在工廠進行。其原料獲得容易，成本低廉，產(chǎn)率高，獲得產(chǎn)品質(zhì)量好。
[0006]T12催化劑中摻鐵質(zhì)量分數(shù)為0.01%時，其光催化活性變化不大；摻鐵質(zhì)量分數(shù)為0.03 %?0.05 %時，催化活性有所提高；當(dāng)摻鐵質(zhì)量分數(shù)大于0.07 %時，催化活性反而下降。
【具體實施方式】
[0007]本發(fā)明的摻鐵T12納米微粒的制備方法，其特征在于:取20-40 mL的無水乙醇與10-30 mL鈦酸四丁酯倒入分液漏斗，混合均勻，打開漏斗活塞；在攪拌與40-60 °〇的水浴加熱條件下，將混合溶液逐滴滴入事先加了 20 mL無水乙醇和25 mL冰乙酸的燒瓶中；滴速控制在1-5 d/ s，然后滴加70 mL含所需摻雜量的Fe (NO3) 3 * QH2O的溶液，加入112 mL濃硝酸，調(diào)節(jié)pH值約為110 ;將該透明溶液轉(zhuǎn)移到燒杯中，在40 °C的水浴加熱中超聲振蕩15 min ;此時燒杯中生成淡黃色凝膠，放入冰箱中在-6 °C冷凍015 h，使凝膠結(jié)冰；在-50 °C下冷凍干燥2 h ;取出松軟的干凝膠粉用瑪瑙研缽研磨，在空氣氣氛下置入馬福爐中，以5 °C/ min升溫速率在400 °C煅燒2 h，制得摻鐵T12納米微粒。
[0008]實施例1:本發(fā)明的摻鐵T12納米微粒的制備方法，其特征在于:取30mL的無水乙醇與20mL鈦酸四丁酯倒入分液漏斗，混合均勻，打開漏斗活塞；在攪拌與50°C的水浴加熱條件下，將混合溶液逐滴滴入事先加了 20 mL無水乙醇和25 mL冰乙酸的燒瓶中；滴速控制在1-5 d/ s，然后滴加70 mL含所需摻雜量的Fe (NO3) 3.9H20的溶液，加入112 mL濃硝酸，調(diào)節(jié)pH值約為110 ;將該透明溶液轉(zhuǎn)移到燒杯中，在40 °C的水浴加熱中超聲振蕩15 min ;此時燒杯中生成淡黃色凝膠，放入冰箱中在-6 °C冷凍015 h，使凝膠結(jié)冰；在-50 °C下冷凍干燥2 h ;取出松軟的干凝膠粉用瑪瑙研缽研磨，在空氣氣氛下置入馬福爐中，以5 °C/ min升溫速率在400 °C煅燒2 h，制得摻鐵T12納米微粒。
[0009]實施例2:本發(fā)明的摻鐵T12納米微粒的制備方法，其特征在于:取25 mL的無水乙醇與25 mL鈦酸四丁酯倒入分液漏斗，混合均勻，打開漏斗活塞；在攪拌與55 °〇的水浴加熱條件下，將混合溶液逐滴滴入事先加了 20 mL無水乙醇和25 mL冰乙酸的燒瓶中；滴速控制在1-5 d/ s，然后滴加70 mL含所需摻雜量的Fe (NO3) 3 * QH2O的溶液，加入112 mL濃硝酸，調(diào)節(jié)pH值約為110 ;將該透明溶液轉(zhuǎn)移到燒杯中，在40 °C的水浴加熱中超聲振蕩15 min ;此時燒杯中生成淡黃色凝膠，放入冰箱中在-6 °C冷凍015 h，使凝膠結(jié)冰；在-50 °C下冷凍干燥2 h ;取出松軟的干凝膠粉用瑪瑙研缽研磨，在空氣氣氛下置入馬福爐中，以5 °C/ min升溫速率在400 °C煅燒2 h，制得摻鐵T12納米微粒。
【主權(quán)項】
1.摻鐵T12納米微粒的制備方法，其特征在于:摻鐵T12納米微粒的制備方法，其特征在于:取20-40 mL的無水乙醇與10-30 mL鈦酸四丁酯倒入分液漏斗，混合均勻，打開漏斗活塞；在攪拌與40-60 °C的水浴加熱條件下，將混合溶液逐滴滴入事先加了 20 mL無水乙醇和25 mL冰乙酸的燒瓶中；滴速控制在1-5 d/ s，然后滴加70 mL含所需摻雜量的Fe (NO3) 3 -QH2O的溶液，加入112 mL濃硝酸，調(diào)節(jié)pH值約為110 ;將該透明溶液轉(zhuǎn)移到燒杯中，在40 1:的水浴加熱中超聲振蕩15 min ;此時燒杯中生成淡黃色凝膠，放入冰箱中在-6 °C冷凍015 h，使凝膠結(jié)冰；在-50 °C下冷凍干燥2 h ;取出松軟的干凝膠粉用瑪瑙研缽研磨，在空氣氣氛下置入馬福爐中，以5 °C/ min升溫速率在400 °C煅燒2 h，制得摻鐵T12納米微粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻鐵T12納米微粒的制備方法，其特征在于:本發(fā)明的摻鐵T12納米微粒的制備方法，其特征在于:取30mL的無水乙醇與20mL鈦酸四丁酯倒入分液漏斗，混合均勻，打開漏斗活塞；在攪拌與50°C的水浴加熱條件下，將混合溶液逐滴滴入事先加了 20 mL無水乙醇和25 mL冰乙酸的燒瓶中；滴速控制在1_5 d/ s，然后滴加70mL含所需摻雜量的Fe (NO3) 3 * QH2O的溶液，加入112 mL濃硝酸，調(diào)節(jié)pH值約為110;將該透明溶液轉(zhuǎn)移到燒杯中，在40 1:的水浴加熱中超聲振蕩15 min;此時燒杯中生成淡黃色凝膠，放入冰箱中在-6 °C冷凍015 h，使凝膠結(jié)冰；在-50 °C下冷凍干燥2 h ;取出松軟的干凝膠粉用瑪瑙研缽研磨，在空氣氣氛下置入馬福爐中，以5 °C/ min升溫速率在400 °C煅燒2 h，制得摻鐵T12納米微粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻鐵T12納米微粒的制備方法，其特征在于:本發(fā)明的摻鐵T12納米微粒的制備方法，其特征在于:取25 mL的無水乙醇與25 mL鈦酸四丁酯倒入分液漏斗，混合均勻，打開漏斗活塞；在攪拌與55 °C的水浴加熱條件下，將混合溶液逐滴滴入事先加了 20 mL無水乙醇和25 mL冰乙酸的燒瓶中；滴速控制在1_5 d/ s，然后滴加70 mL含所需摻雜量的Fe (NO3) 3 * QH2O的溶液，加入112 mL濃硝酸，調(diào)節(jié)pH值約為110 ;將該透明溶液轉(zhuǎn)移到燒杯中，在40 1:的水浴加熱中超聲振蕩15 min;此時燒杯中生成淡黃色凝膠，放入冰箱中在-6 °C冷凍015 h，使凝膠結(jié)冰；在-50 °C下冷凍干燥2 h ;取出松軟的干凝膠粉用瑪瑙研缽研磨，在空氣氣氛下置入馬福爐中，以5 °C/ min升溫速率在400 °C煅燒2 h，制得摻鐵T12納米微粒。
【專利摘要】摻鐵TiO2納米微粒的制備方法屬于化學(xué)領(lǐng)域，具體的說，本發(fā)明涉及摻鐵TiO2納米微粒的制備方法。本發(fā)明提供一種成本低廉，反應(yīng)條件簡單，產(chǎn)率高的摻鐵TiO2納米微粒的制備方法。本發(fā)明的摻鐵TiO2納米微粒的制備方法，其特征在于：取20-40mL的無水乙醇與10-30mL鈦酸四丁酯倒入分液漏斗,混合均勻,打開漏斗活塞；在攪拌與40-60℃的水浴加熱條件下,將混合溶液逐滴滴入事先加了20mL無水乙醇和25mL冰乙酸的燒瓶中；此時燒杯中生成淡黃色凝膠,放入冰箱中在-6℃冷凍015h,使凝膠結(jié)冰；在-50℃下冷凍干燥2h；取出松軟的干凝膠粉用瑪瑙研缽研磨,在空氣氣氛下置入馬福爐中,以5℃/min升溫速率在400℃煅燒2h,制得摻鐵TiO2納米微粒。
【IPC分類】B82Y40-00, B01J23-745
【公開號】CN104645987
【申請?zhí)枴緾N201310575705
【發(fā)明人】郭琳
【申請人】郭琳
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月18日