專利名稱：一種用于固體熱提取的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥、食品、化學(xué)等工業(yè)的固體加熱萃取領(lǐng)域。
當(dāng)前，各種固體中的有價值成份可采用熱溶劑提取法予以回收，一般按以下四個步驟實施(1)將不溶性固體中所含的溶質(zhì)在熱水或其它熱有機溶劑中溶解。
(2)分離不溶性殘渣與提取液，并反復(fù)洗滌殘渣。
(3)濃縮提取液與洗滌液以回收溶劑。
(4)進一步加工精制，并將有價值的成份轉(zhuǎn)化為符合用戶需要的特定產(chǎn)品。
在上述工藝中存在著傳質(zhì)推動力小，溶質(zhì)提取不充分，溶劑用量大、能耗高、工藝流程及設(shè)備都較復(fù)雜，特別是溶質(zhì)在液固接觸表面達到局部過飽和而沉積于固體表面時，導(dǎo)致提取速率十分緩慢的缺點。
本發(fā)明的目的是為了克服已有技術(shù)的缺點，尋找一種既能有效地加快溶質(zhì)的溶解速率、提高萃取傳質(zhì)推動力，又能顯著簡化工藝、增加溶質(zhì)得率的固體熱提取方法。
本發(fā)明的另一個目的是提供一種方法，使?jié)饪s提取液時所產(chǎn)生的氣體得到充分的利用，以節(jié)省溶劑，降低能耗。
為此目的，本發(fā)明提出了一個嶄新的固體熱提取方法，簡稱JRW法，它將如前所述的(1)、(2)和(3)三個步驟，即將提取、分離、濃縮和溶劑回收融合于同一過程，可在一臺單體裝置中實施，簡化了工藝流程，并降低了能耗，提高了溶質(zhì)的提取率。
按照本發(fā)明的方法，即JRW法，提高固體的熱提取效率，同時充分利用濃縮提取液時所產(chǎn)生的蒸汽，具體辦法包括a)把固體放入提取柱內(nèi)，溶劑加入蒸餾釜內(nèi)，固體和溶劑間用篩板隔開，篩板上開有許多孔洞，每個孔洞的面積為3.14～491mm2，所有孔洞面積的和與篩板總面積之比為0.20～0.90，篩板厚度為2～4mm。
b)加熱溶劑所產(chǎn)生的蒸汽由提取柱底部通過篩板進入固體填料層，并由柱頂部排出，經(jīng)過冷凝器冷凝成為液體后，由柱的側(cè)上部回流至提取柱內(nèi)進入固體床層進行提取操作，為使溶質(zhì)能有充分時間溶于溶劑，可控制蒸汽上升速度，使提取柱內(nèi)產(chǎn)生液泛現(xiàn)象。當(dāng)液泛超過固體床層時，立即打開側(cè)線蒸汽管路，使蒸汽直接進入冷凝器冷凝，提取液由柱側(cè)下部流入蒸餾釜內(nèi)，至提取液流凈后，關(guān)閉側(cè)線蒸汽管路，如此反復(fù)，重復(fù)上述操作，直至提取達到要求為止。
c)提取完畢后，切斷提取柱側(cè)下部與蒸餾釜的通路，打開側(cè)線蒸汽管路，并加熱柱身和濃縮提取液，回收溶劑(如溶劑不需回收，則此操作省略)。
d)固體殘渣由提取柱底部卸出，濃縮液由蒸餾釜底部放出，供加工精制。
其中，固體填充高度為0.5～2.5m，提取柱高度為1.0～3.0m，內(nèi)徑為0.3～1.0m，溶劑用量為固體堆積體積的1.0～3.0倍，蒸餾釜容積為溶劑用量的1.4～1.6倍。
JRW法進一步涉及固體熱提取的設(shè)備。按照J(rèn)RW法，該設(shè)備(簡稱為JRW型提取器)由提取柱、蒸餾釜、冷凝器、側(cè)線蒸汽管路及冷凝液回流管路組成，提取柱配有加熱夾套，柱側(cè)上部裝有固體加料口，底部裝有卸料口，側(cè)線蒸汽管路配有電動球閥，柱頂部通冷凝器，側(cè)上部接回流管，柱的側(cè)下部與蒸餾釜頂部連通，并裝有篩板和電動球閥，篩板厚度為2～4mm，篩板上有許多孔洞，每個孔洞的面積為3.14mm2至491mm2，孔洞的面積之和與篩板總面積之比為0.20至0.90，蒸餾釜側(cè)頂部與回流管路連通，中間配有貯液分液器。
通過適當(dāng)選擇固體填充高度、孔洞面積以及孔洞面積的和與篩板總面積之比，使它們在上述規(guī)定值范圍內(nèi)，以保持柱的操作彈性大，提取效率高。
固體填充高度主要取決于固體本身特性及固體填充層所產(chǎn)生的壓力降。填充層太高，則壓力降過大，柱內(nèi)操作不穩(wěn)定;填充層太低，則壓力降過低，難以產(chǎn)生液泛現(xiàn)象，同時，設(shè)備的利用率也低。填充層的壓力降應(yīng)控制在每米高的填充層壓降在150～300mmH2O之間。
操作氣速控制在柱內(nèi)開始液泛時的泛點速度的1.1～1.5倍之間。泛點速度可根據(jù)固體的比表面、空隙率及氣、液相的密度、粘度和流量確定。
提取柱內(nèi)徑可根據(jù)操作氣速選定。
篩板上的孔洞形狀可以是圓形、矩形、正方形、條形，或者是菱形。為了不使固體顆粒漏下，孔洞的最大尺寸應(yīng)小于顆粒直徑(或等效直徑)的0.8倍左右。
通常固體物料不必象傳統(tǒng)提取過程那樣要求細磨，只需破碎到直徑(或等效直徑)介于2.5mm至150mm之間。
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明所述的熱提取方法進行進一步說明。


圖1JRW型提取器示意圖。
其中1-固體卸料口;
2-加熱蒸汽入口;
3-提取柱;
4-固體加料口;
5-多孔盤管式噴淋器;
6-冷凝器;
7-回流液入口;
8-側(cè)線蒸汽入口;
9-控制側(cè)線蒸汽管路電動球閥;
10-提取柱加熱套;
11-篩板;
12-主路電動球閥;
13-蒸餾濃縮釜;
14-回流管調(diào)節(jié)閥;
15-回收系統(tǒng)閘閥;
16-貯液分液器;
17-貯液分液器放液閥;
18-放料口。
對固體中的溶質(zhì)進行熱提取時，固體由加料口4加入，溶劑從蒸餾釜頂部側(cè)開口加入，打開主路電動球閥12，關(guān)閉側(cè)線蒸汽管路上的電動球閥9，并向柱頂冷凝器6通冷卻水和向蒸餾釜13通加熱蒸汽，同時，關(guān)閉閥15和開啟閥14，讓冷凝液由回流液入口7，經(jīng)多孔盤管式噴淋器5回流至提取柱3內(nèi)，控制蒸餾釜加熱速率，以篩板11上部出現(xiàn)液泛現(xiàn)象并稍高為宜，當(dāng)液泛超過固體填充層時，開啟電動球閥9，使蒸汽由側(cè)線蒸汽入口8直接進入冷凝器6冷凝，至提取柱內(nèi)的提取液流凈后(以篩板上部無連續(xù)液相為準(zhǔn))，關(guān)閉電動球閥9。反復(fù)提取，直至提取達到要求為止。
提取完畢后，關(guān)閉主路電動球閥12，開啟電動球閥9，并由加熱蒸汽入口2向提取柱加熱套10內(nèi)通加熱蒸汽，同時，開啟閥15和關(guān)閉閥14，將回收溶劑收集在貯液分液器16內(nèi)，供再次提取用。
整個操作過程中，貯液分液器放液閥17始終處于關(guān)閉狀態(tài)。
回收完畢后，固體殘渣由固體卸料口1卸出，濃縮液由蒸餾釜底放料口18放出。
一般情況下，提取柱的高度為1.0m至3.0m，其內(nèi)徑為0.3m至1.0m。蒸餾釜容積為溶劑用量的1.4至1.6倍。
在JRW提取器中，可以從植物的根葉中提取各種醫(yī)藥物質(zhì)，例如用乙醚從白花酸藤果中提取信筒子醌，用乙醇從甘草中提取天冬氨酸，也可以從天然物質(zhì)中提取各種有機物質(zhì)，如從紅辣椒中提取辣椒紅色素，從香茅葉中提取香茅醛、香葉醇、香茅醇，既可以從動物中提取各種有價值成份，如從豬骨中提取肌酐，也可以從其它固體物中提取化學(xué)成份，如從石蠟紙中提取石蠟。選用的溶劑可以是乙醇、丙酮、石油醚等有機溶劑，也可以是水，或者是它們的混合物，所選溶劑用量為需萃取固體堆積體積的1.0至3.0倍，溶劑的體積濃度為20～100%。選用的溶劑或溶劑混合物必須具備萃取固體中的有價值成份的能力。
JRW法僅需將固體破碎到直徑(或等效直徑)介于2.5mm至150mm之間，最好為2.5mm至20mm之間。
對于固體中同時含有高低沸點的混合性溶質(zhì)，并需將其加以分離的提取，JRW法更顯優(yōu)越，具體方法是將固體和提取用溶劑分別裝入提取柱和蒸餾釜內(nèi)，關(guān)閉側(cè)線蒸汽管路，打開主路，通汽加熱溶劑，柱內(nèi)采取全回流操作并且使柱內(nèi)產(chǎn)生液泛現(xiàn)象，至液泛超過固體填充床且固體得到充分潤濕時，停止加熱，當(dāng)固體床層中的液體流凈后，緩慢加熱，并控制柱內(nèi)壓降為15～50mmH2O/m之間，柱頂采用部分回流，至提取完畢后，即可從貯液分液器中得到輕組分(低沸點溶質(zhì))，從蒸餾釜中得到重組分(高沸點溶質(zhì))。所選溶劑應(yīng)能滿足同時萃取固體中的高低沸點溶質(zhì)，且溶劑沸點介于兩者之間，如溶質(zhì)受熱易分解，可采取減壓操作。
JRW還適用于水蒸汽蒸餾法從固體中提取溶質(zhì)，如從植物中提取各種揮發(fā)油，操作時柱內(nèi)不加回流，可從貯液分液器中直接得到揮發(fā)油。
JRW型提取器可為單柱間歇式操作，也可以是一釜多柱連續(xù)式操作?？梢允浅翰僮?，也可以在減壓下操作。
由以上可以看出JRW法具有如下一些優(yōu)點和效果(1)JRW法可以明顯提高相際之間的傳質(zhì)推動力，大大加快溶質(zhì)的提取速率;
(2)JRW法可以充分利用加熱溶劑所產(chǎn)生的蒸汽，且由于氣體提高了液相的湍動程度，故提取過程不需要攪拌，使提取效率得到提高;
(3)固體不需細磨，溶劑用量少，所以能耗小;
(4)由于JRW法是將提取、分離、濃縮和溶劑回收融合于同一過程，可在一臺單體裝置中實施，故大大簡化了工藝流程。
權(quán)利要求
1.一種用于固體熱提取的方法，其特征在于將提取、分離、濃縮和溶劑回收融合于同一過程，并在一臺單體裝置中實施，包括a)把固體放入提取柱內(nèi)，溶劑加入蒸餾釜內(nèi)，固體和溶劑間用篩板隔開，篩板上開有許多孔洞，每個孔洞的面積為3.14～491mm2，所有孔洞面積的和與篩板總面積之比為0.20～0.90，篩板厚度為2～4mm，b)加熱溶劑所產(chǎn)生的蒸汽由提取柱底部通過篩板進入固體填料層，并由柱頂部排出，經(jīng)過冷凝器冷凝成為液體后，由柱的側(cè)上部回流至提取柱內(nèi)進入固體床層，控制蒸汽上升速度，使提取柱內(nèi)產(chǎn)生液泛現(xiàn)象，當(dāng)液泛超過固體床層時，立即打開側(cè)線蒸汽管路，使蒸汽直接進入冷凝器冷凝，提取液由柱側(cè)下部流入蒸餾釜內(nèi)，至提取液流凈后，關(guān)閉側(cè)線蒸汽管路，重復(fù)上述操作，直至提取達到要求為止，c)切斷提取柱側(cè)下部與蒸餾釜的通路，打開側(cè)線蒸汽管路，并加熱柱身和濃縮提取液，回收溶劑(如溶劑不需回收，則此操作省略)。d)固體殘渣由提取柱底部卸出，濃縮液由蒸餾釜底部放出。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于固體填充高度為0.5～2.5m，提取柱高度為1.0～3.0m，內(nèi)徑為0.3～1.0m，溶劑用量為固體堆積體積的1.0～3.0倍，蒸餾釜容積為溶劑用量的1.4～1.6倍。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于填充層的壓力降應(yīng)控制在每米高的填充層壓降為150～300mmH2O，操作氣速控制在柱內(nèi)開始液泛時的泛點速度的1.1～1.5倍。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于固體物料的直徑只需破碎到2.5～150mm，孔洞的最大尺寸小于物料直徑的0.8倍左右。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于固體熱提取的方法，簡稱JRW法，它將提取、分離、濃縮和溶劑回收融合于同一過程，可在一臺單體裝置中實施，且充分利用加熱溶劑時所產(chǎn)生的蒸汽，提取過程不需攪拌，并明顯提高了相際間的傳質(zhì)推動力，大大加快了溶質(zhì)的提取速率，用來提取的固體只需破碎到2.5～150mm，能以較少的提取溶劑獲得較高的提取率，使能耗及成本大為降低。
文檔編號B01D11/02GK1094987SQ9310560
公開日1994年11月16日 申請日期1993年5月14日 優(yōu)先權(quán)日1993年5月14日
發(fā)明者王杰, 任仲皎, 伍明 申請人:中南民族學(xué)院