專利名稱：從dva清漆中分離固形物和溶劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從二乙稀基乙炔中分離固形物和溶劑的方法。
二乙稀基乙炔(以下簡(jiǎn)稱DVA清漆)是乙炔法生產(chǎn)氯丁橡膠的付產(chǎn)物，其單體化學(xué)性能極為活性，遇氧會(huì)形成過氧化物，因而極易發(fā)生爆炸。由于DVA清漆內(nèi)仍含有二乙烯基乙炔單體，故用常規(guī)的蒸餾方法分離其固形物和溶劑會(huì)發(fā)生爆炸。
在該DVA清漆中有DVA45～50%(質(zhì)量比)，二甲苯50～55%(質(zhì)量比)由于DVA清漆具有奇異的氣味，且特別是漆膜韌性差(即很脆)，使DVA清漆的使用范圍受到限制，一般只能用于化工防腐，木材防腐等領(lǐng)域，也有的被廉價(jià)處理或焚燒，從而造成環(huán)境污染。在化學(xué)文摘CA96222771Y中公開了從高分子化合物的生產(chǎn)過程中處理液態(tài)廢產(chǎn)物，它是將廢的清漆5Kg的清漆6Kg和一種粗汽油、二甲苯的混合物5Kg，用4Kg輕蘇打和2.3Kg木粉處理，均化和水蒸汽蒸餾，使揮發(fā)的有機(jī)化合物被蒸餾除去，而最后剩下12.5Kg殘?jiān)?。其不足之處是該工藝無防爆流程，因而不能分離DVA清漆中的DVA固形物和二甲苯溶劑，因?yàn)槎妆降姆悬c(diǎn)為138～139℃，隨著溶劑的揮發(fā)，DVA粘度的升高，DVA固形物極易與空氣中的氧形成過氧化物從而發(fā)生爆炸事故。
本發(fā)明的目的就是設(shè)計(jì)一種安全可靠、分離效果好、分離物純度高、成本低的從DVA清漆中分離固形物(DVA)和溶劑(二甲苯)的方法。
本發(fā)明的方法是通過以下工藝流程實(shí)現(xiàn)
從DVA清漆中分離固形物和二甲苯溶劑的方法，它是采用水蒸汽蒸餾，使揮發(fā)的有機(jī)溶劑蒸餾分離，其主要特征在于它是在無氧及待定阻聚劑環(huán)境中水蒸汽蒸餾。首先在反應(yīng)釜中加入反應(yīng)釜體積的2/3以下的DVA清漆和少量添加劑，再從釜底通入惰性氣體，待釜內(nèi)空氣排盡(10分鐘)后，再通入水蒸汽，使反應(yīng)釜保持在96～100℃對(duì)二甲苯蒸餾，二甲苯隨水蒸汽蒸餾揮發(fā)送到冷卻器冷卻，分離水和二甲苯，反應(yīng)釜內(nèi)則只剩下DVA固形物;整個(gè)工藝在常壓或微正壓0.02MPa的氣氛下進(jìn)行。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1、本工藝由于采用了特殊的防爆工藝和少量的添加劑，因而能從DVA清漆中分離固形物和二甲苯溶劑，整個(gè)工藝安全可靠。
2、本發(fā)明分離效果好，分離純度較高。
3、本方法工藝簡(jiǎn)單易行、成本低、環(huán)境污染小。
4、本發(fā)明解決了DVA滯銷焚燒造成的環(huán)境污染問題。
本發(fā)明的


如下圖1為本發(fā)明的工藝流程圖;
圖中1、反應(yīng)釜，2、冷卻器，3、冷卻器，4、分離器。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明如圖1所示先在釜內(nèi)通過加料管加入小于釜2/3體積的DVA清漆，再通過添加劑進(jìn)料管加入0.125%～0.2%的苯三酚和0.125～0.2%的木焦油之后關(guān)閉兩進(jìn)料管閥門。
打開惰性氣體管閥門，通入惰性氣體約10分鐘后關(guān)閉該閥門，打開蒸汽管閥門通入蒸汽，同時(shí)打開蒸餾氣體出料閥，打開冷卻器冷水進(jìn)口閥，從而蒸餾開始。整個(gè)通氣和蒸餾工藝可在0.02MPa的狀態(tài)下進(jìn)行的。為了提高純度和防止污染可采用二級(jí)或多級(jí)冷卻;結(jié)束蒸餾工藝可根據(jù)分離后水蒸汽中二甲苯的含量的比值來確定。具體方法是取樣分析分離后二甲苯∶水＝1∶10(體積比)為蒸餾終點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種從二乙稀基乙炔中分離固形物和溶劑的方法，它是采用水蒸汽蒸餾，揮發(fā)分離有機(jī)溶劑的工藝，其特征在于它是在無氧及待定阻聚劑環(huán)境中水蒸汽蒸餾。首先在反應(yīng)釜中加入小于釜體積的2/3以下體積的二乙稀基乙炔和少量添加劑，再從釜底通入惰性氣體，待釜內(nèi)空氣排盡(10分鐘)后，再通入水蒸汽，使反應(yīng)釜保持在96～100℃對(duì)二甲苯蒸餾，二甲苯隨水蒸餾揮發(fā)送到冷凝器冷卻，分離水和二甲苯，反應(yīng)釜內(nèi)則剩下二乙稀基乙炔固形物。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于添加劑選用橡膠類阻聚劑。
3.如權(quán)利要求1、2所述的方法，其特征在于添加劑為木焦油和苯三酚。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于木焦油約0.125～0.2%。
5.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于苯三酚約0.125～0.2%。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于通入10分鐘0.02MPa惰性氣體。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于通入水蒸汽的壓力是0.01～0.02MPa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從二乙烯基乙炔中分離固形物和溶劑的方法；該方法采用水蒸氣蒸餾分離工藝，由于二乙烯基乙炔固形物的易爆性，在二乙烯基乙炔中加入橡膠類助聚劑少量，然后在蒸餾釜中充入惰性氣體趕氧，最后才通入水蒸氣蒸餾。本發(fā)明具有分離效果好，分離后溶劑純度高，環(huán)境污染小，工藝較簡(jiǎn)單，成本較低等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B01D1/14GK1085819SQ9211194
公開日1994年4月27日 申請(qǐng)日期1992年10月10日 優(yōu)先權(quán)日1992年10月10日
發(fā)明者伍濤, 劉雅林 申請(qǐng)人:重慶長(zhǎng)壽化工防腐公司