專利名稱：從漿液中回收晶體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從含有對(duì)苯二甲酸等晶體的漿液中回收晶體的方法。
在利用對(duì)二烷基苯的液相氧化來制備對(duì)苯二甲酸時(shí)，生成的對(duì)苯二甲酸在母液中結(jié)晶析出，形成含有對(duì)苯二甲酸晶體的漿液，從這樣的漿液中回收晶體，得到粗對(duì)苯二甲酸，再把這樣所得到的粗對(duì)苯二甲酸溶解，經(jīng)過氧化處理，還原處理等提純工序，使對(duì)苯二甲酸析出，得到含有晶體的漿液。從這樣的漿液中回收晶體就得到精制的對(duì)苯二甲酸。
上述無論哪一種情況，從漿液中回收晶體時(shí)，以往都是用過濾器或離心分離機(jī)進(jìn)行過濾，然后，使晶體在洗滌液中重新成為漿液進(jìn)行洗滌，再進(jìn)一步用離心分離機(jī)過濾，必要時(shí)上述過程要反復(fù)進(jìn)行幾次。可是，這種方法存在著工藝復(fù)雜，設(shè)備大型等問題。
由于上述原因，作為其替代方法，有人采用了使用旋轉(zhuǎn)式真空過濾器(以下簡(jiǎn)稱RVF)一次完成吸濾、洗滌、吸濾的方法。這種方法是使園筒形過濾材料(濾布)旋轉(zhuǎn)，與此同時(shí)依次進(jìn)行吸濾、洗滌、吸濾、剝離，過濾材料的外側(cè)是常壓，通過對(duì)過濾材料的內(nèi)側(cè)抽氣獲得過濾壓力。不過，這種方法存在著過濾材料頻繁發(fā)生孔眼堵塞以致無法正常工作等問題。
本發(fā)明的目的，是解決上述問題，提出一種使用RVF、經(jīng)過過濾、洗滌、過濾來回收晶體而又不引起過濾材料孔眼堵塞的從漿液中回收晶體的方法。
本發(fā)明是一種從漿液中回收晶體的方法，將漿液供入旋轉(zhuǎn)式真空過濾器，使園筒形過濾材料旋轉(zhuǎn)，與此同時(shí)進(jìn)行吸濾、洗滌、吸濾，從漿液中回收晶體，其特征是，對(duì)漿液一側(cè)加壓使旋轉(zhuǎn)式真空過濾器的濾液保持不發(fā)生過飽和的溫度、壓力下進(jìn)行吸濾。
對(duì)使用RVF回收晶體時(shí)過濾材料發(fā)生孔眼堵塞的原因進(jìn)行了調(diào)查，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，其原因是因抽氣使?jié){液溫度降低、母液成為過飽和，致使溶解物析出或者高粘度化。因此，本發(fā)明為使母液不會(huì)成為過飽和溶液，在加壓狀態(tài)下進(jìn)行吸濾。
以下，依據(jù)附圖對(duì)本發(fā)明作具體的說明。

圖1是表示本發(fā)明的較為理想的實(shí)施方案的系統(tǒng)圖，圖2是RVF的斷面圖。
圖中，1是RVF，在殼體內(nèi)設(shè)置有可以轉(zhuǎn)動(dòng)的臥式園筒形過濾材料3。過濾材料3的下部浸入蓄積在殼體2下部的漿液4中，構(gòu)成過濾區(qū)5，其內(nèi)側(cè)形成了抽吸濾液6和氣體7的抽吸部8;與過濾材料3的上部對(duì)向設(shè)置有洗滌濾餅9用的洗滌液管10，與之相對(duì)應(yīng)，在過濾材料3上有洗滌區(qū)11，其前方是脫液區(qū)12，在其內(nèi)側(cè)形成了收集洗滌液的集液部;過濾材料3上再往前一些的內(nèi)側(cè)，設(shè)置有用于剝離濾餅9的噴吹部14以及氣密部14a，在過濾材料上與之相對(duì)應(yīng)形成剝離區(qū)15，在其內(nèi)側(cè)形成了供給氮?dú)獾葒姶涤脷怏w的供氣部16。17是漿液供給部、18是漿液循環(huán)部、19是濾餅取出部、20是調(diào)整壓力用的氣體供給部。
21是漿液貯槽，利用泵22將漿液輸送至RVF1的漿液供給部，使之通過漿液循環(huán)部18循環(huán)。23是閥門，通過開啟或閉合使?jié){液貯槽21的液面保持一定，24也是閥門，通過開啟或閉合使?jié){液循環(huán)部18的液面保持恒定，25是為使?jié){液貯槽21的壓力保持一定而開啟或閉合、排出氣體的閥門，26是冷凝器，27是漿液供給部。
28是洗滌廢液槽，它接受從集液部13來的洗滌廢液，利用泵29將其排出到系統(tǒng)之外。30是使洗滌廢液槽28的液面保持一定而開啟或閉合的閥門。31是濾液槽，它接受從抽吸部8抽吸的濾液6和氣體7，利用泵32將濾液排出。33是使濾液槽31的液面保持一定而開啟或閉合的閥門。
洗滌廢液槽28和濾液槽31的氣體在冷凝器34中冷凝，在水汽分離器35中分離冷凝水并使分離液返回濾液槽31后，用壓縮機(jī)36加壓，作為調(diào)整壓力用的氣體輸送到調(diào)整壓力用氣體供給部33中。37是使調(diào)整壓力用氣體保持一定壓力而開啟或閉合的閥門。38是干燥機(jī)，經(jīng)由快開閥39、40從濾餅取出部19取出的濾餅9在這里干燥，作為晶體(制品)取出。
晶體的回收方法，是利用泵22將蓄積于漿液貯槽21中的漿液4輸送到RVF1的底部，使過濾材料3旋轉(zhuǎn)，與此同時(shí)順次進(jìn)行吸濾，洗滌、吸引脫液、剝離。這時(shí)候，由調(diào)整壓力用氣體供給部22向RVF1供給調(diào)整壓力用的氣體，對(duì)漿液4一側(cè)加壓，濾液6維持在不會(huì)成為過飽和的溫度、壓力，與此同時(shí)，由抽吸部8抽吸濾液6和氣體7，在過濾區(qū)5中進(jìn)行吸濾。這時(shí)漿液一側(cè)的壓力為上述濾液一側(cè)的壓力加上過濾壓所得到的壓力。采用這一方法進(jìn)行吸濾，漿液中的晶體被過濾材料3所捕捉，形成濾餅9向上升，漿液4的一部分由漿液循環(huán)部18循環(huán)到漿液貯槽21中。
濾餅9，在洗滌區(qū)11中被由洗滌管10噴出的洗滌液所洗滌，在脫水區(qū)12中除去洗滌液后下降，在剝離區(qū)15，向氣體供給部16供給噴吹用的氣體，從噴吹部14進(jìn)行噴吹、剝離濾餅9。
從抽吸部8抽吸的濾液6和氣體7進(jìn)入濾液槽31，濾液6用泵32排出。此外，從集液部13取出的洗滌廢液利用泵29從洗滌廢液槽28排出。
在洗滌廢液槽28及濾液槽31的氣體，在冷凝器34中冷凝，在水汽分離器35中分離冷凝水，用壓縮機(jī)36加壓，作為調(diào)整壓力用的氣體輸送到調(diào)整壓力用氣體供給部20，對(duì)RVF1的漿液4一側(cè)加壓。
這樣，利用調(diào)整壓力用的氣體對(duì)RVF1的漿液4一側(cè)加壓，由于采取了這一措施，即使由抽吸部8抽吸，如果濾液6維持在不出現(xiàn)過飽和的溫度、壓力，那么無論是漿液4還是濾液6都不會(huì)成為過飽和，因此在過濾材料3上不會(huì)發(fā)生在其它情況下可能出現(xiàn)的結(jié)晶析出或高粘度化，從而解決了孔眼堵塞的問題。在調(diào)整壓力時(shí)，必須不僅阻止母液中所含的雜質(zhì)析出而且還阻止與回收的晶體成分相同的溶質(zhì)析出。這時(shí)候，濾液一側(cè)的壓力高于大氣壓的情況也是有的，不過，即使在這種情況下，利用漿液一側(cè)與濾液一側(cè)的壓力差也可以進(jìn)行吸濾。
由于熱量從RVF1散失致使溫度下降，析出量較多時(shí)，應(yīng)對(duì)機(jī)器進(jìn)行保溫，必要時(shí)最好利用熱交換器來保持溫度。
在剝離區(qū)15中被剝離的濾餅9，從濾餅取出部19經(jīng)過開閉器39、40被取出，在干燥機(jī)38中經(jīng)過干燥，作為晶體(制品)被回收。
本發(fā)明適用于回收上述粗對(duì)苯二甲酸和精制對(duì)苯二甲酸的結(jié)晶體，此外，還可以適用于從漿液中回收對(duì)苯二酚，間苯二酚等一般的結(jié)晶體。
采用本發(fā)明，由于對(duì)漿液一側(cè)加壓使濾液維持不出現(xiàn)過飽和的溫度、壓力。利用RVF進(jìn)行吸濾，因此防止了由于從母液一側(cè)的結(jié)晶析出或高粗度化而引起的過濾材料孔眼堵塞，可以高效率、長(zhǎng)時(shí)間地從漿液中回收結(jié)晶體。
以下就本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行說明。
實(shí)施例1采用附圖所示的方法，處理從對(duì)苯二甲酸制備過程中得到的對(duì)苯二甲酸/醋酸漿液(對(duì)苯二甲酸40%(重量)、120℃)、回收粗對(duì)苯二甲酸。這時(shí)，使RVF的漿液一側(cè)保持在1.5Kg/cm2表壓，120℃，濾液一側(cè)保持在1Kg/cm2表壓、120℃，到發(fā)生孔眼堵塞的時(shí)間為50小時(shí)。
比較例1在實(shí)施例1中，使RVF1的漿液一側(cè)保持大氣壓力及120℃溫度、濾液一側(cè)保持-400mmHg、100℃，進(jìn)行吸濾，到孔眼堵塞的時(shí)間是1-5分鐘。
實(shí)施例2采用以往的方法對(duì)實(shí)施例1中的漿液只進(jìn)行一次離心分離，使之重新變成漿液(對(duì)苯二甲酸50%(重量)、100℃)，對(duì)該漿液進(jìn)行同樣的處理。這時(shí)，使RVF的漿液一側(cè)保持1.0Kg/cm2表壓、110℃，濾液一側(cè)保持0.5Kg/cm2表壓、110℃，到孔眼堵塞的時(shí)間為100小時(shí)。
比較例2在實(shí)施例2中，使?jié){液一側(cè)為大氣壓110℃，濾液一側(cè)為-400mmHg、90℃，到發(fā)生孔眼堵塞的時(shí)間為5小時(shí)。
實(shí)施例3利用氧化、還原處理對(duì)實(shí)施例1中回收的粗對(duì)苯二甲酸進(jìn)行提純，所得的對(duì)苯二甲酸/水漿液(對(duì)苯二甲酸濃度為40重量%、150℃)，進(jìn)行同樣的處理，回收精制的對(duì)苯二甲酸。這時(shí)，使RVF的漿液一側(cè)保持5.5Kg/cm2表壓、150℃，濾液一側(cè)保持在5.0Kg/cm2表壓、150℃，到發(fā)生孔眼堵塞的時(shí)間為250小時(shí)。
比較例3在實(shí)施例3中，使?jié){液一側(cè)為大氣壓、100℃，濾液一側(cè)為-400mmHg、80℃，到發(fā)生孔眼堵塞的時(shí)間為50分鐘。
圖1是表示本發(fā)明的實(shí)施方案的系統(tǒng)圖，圖2是旋轉(zhuǎn)式真空過濾器的斷面圖。
各圖中，同一符號(hào)表示相同或相當(dāng)?shù)牟糠郑?是旋轉(zhuǎn)式真空過濾器、3是過濾材料、4是漿液、6是濾液、9是濾餅、21是漿液貯槽、28是洗滌廢液槽、31是濾液槽、36是壓縮機(jī)、38是干燥機(jī)。
權(quán)利要求
1.從漿液中回收晶體的方法，將漿液供入旋轉(zhuǎn)式真空過濾器中，使圓筒形過濾材料旋轉(zhuǎn)，同時(shí)進(jìn)行過濾、洗滌、吸濾，以便從漿液中回收晶體，其特征是，對(duì)漿液一側(cè)加壓，在使旋轉(zhuǎn)式真空過濾器中的濾液維持不出現(xiàn)過飽和的溫度和保持壓力的狀況下進(jìn)行吸濾。
全文摘要
本發(fā)明涉及從漿液中回收晶體的方法，該方法是將漿液泵入旋轉(zhuǎn)式真空過濾器，使圓筒形的過濾介質(zhì)旋轉(zhuǎn)，同時(shí)依次進(jìn)行吸濾、洗滌、再次吸濾，藉此而從漿液中回收晶體。其特征是，對(duì)漿液的一側(cè)進(jìn)行加壓，在保持使濾液量不飽和態(tài)的溫度和維持壓力的狀態(tài)下同時(shí)進(jìn)行吸濾。
文檔編號(hào)B01D33/073GK1039580SQ89104629
公開日1990年2月14日 申請(qǐng)日期1989年5月27日 優(yōu)先權(quán)日1988年5月27日
發(fā)明者上田雅則 申請(qǐng)人:三井石油化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社