本發(fā)明涉及高熔點、高沸點酰胺蠟的分離提純方法，尤其是涉及一種山崳酸酰胺的連續(xù)分離提純裝置和方法。
背景技術(shù)：
山崳酸酰胺(casno:3061-75-4)是高分子材料中一種十分重要的加工助劑，廣泛用作cpp、bopp、bopet、bops、bopa、bopca、bopen、poe、lldpe、eva和復(fù)合膜等的開口防粘劑和抗劃傷劑；工程塑料的光亮脫模劑和模內(nèi)流動促進劑；數(shù)據(jù)傳輸線的抗靜電劑和潤滑劑；電容器用橡膠密封墊的爽滑劑和脫模劑；熱塑性彈性體的脫模劑和潤滑劑；3d打印耗材中的加工助劑；天然氣輸送管道用減阻劑等，市場上急需純度高和穩(wěn)定性好的高端產(chǎn)品。
現(xiàn)有技術(shù)和裝備合成的山崳酸酰胺產(chǎn)物顏色偏深，熔點偏低，粘度較大，流動性差，含有少量的低沸物和高沸物，影響產(chǎn)品的應(yīng)用性能，不宜直接添加使用，需進行分離提純，這道工序?qū)Ξa(chǎn)品的收率和品質(zhì)十分關(guān)鍵，常規(guī)的溶劑重結(jié)晶提純方法，需經(jīng)過溶劑溶解、活性炭脫色、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶、再過濾、干燥、溶劑回收等工序，工序多、流程長、收率低、成本高，而且由于山崳酸酰胺熔點高(＞105℃)，導(dǎo)致溶解溫度高，溶解劑揮發(fā)性大，操作環(huán)境差；專利200710144026.3公開的伯脂肪酰胺三級連續(xù)分離提純工藝，低沸物分離不徹底，且物料系統(tǒng)容易堵塞，難以連續(xù)穩(wěn)定運行，對高熔點產(chǎn)物不適應(yīng)。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種針對性強、分離效果好、工藝裝置簡單實用、產(chǎn)品收率高、品質(zhì)穩(wěn)定、操作運行平穩(wěn)，專門針對高熔點、高沸點產(chǎn)物(山崳酸酰胺)分離提純的連續(xù)分離提純裝置和方法。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種山崳酸酰胺的連續(xù)分離提純裝置，其特征在于，包括依次連接的粗品貯槽、用于將輕組分蒸出分離的一級降膜蒸餾裝置和用于將山崳酸酰胺蒸出，并與重組分分離的二級旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾裝置。
優(yōu)選地，所述的一級降膜蒸餾裝置包括冷卻收集器、短程蒸餾釜和降膜加熱蒸發(fā)器，所述的降膜加熱蒸發(fā)器內(nèi)從上到下依次設(shè)有布料器、收集器、分布器以及精餾段；粗品貯槽連接降膜加熱蒸發(fā)器的分布器，降膜加熱蒸發(fā)器的精餾段的底部連接短程蒸餾釜，短程蒸餾釜內(nèi)置有冷凝器，短程蒸餾釜的輕組分出口連接冷卻收集器，短程蒸餾釜的底部連接二級旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾裝置，冷卻收集器連接輕組分接受槽。
更優(yōu)選地，所述的精餾段的填料選用高效低壓降孔板波紋填料(型號為：bx260，無錫明燕產(chǎn))。
更優(yōu)選地，所述的氣液分離器為霧沫氣液分離器。
優(yōu)選地，所述的二級旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾裝置包括旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾器，所述的旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾器包括帶有外加熱夾套的圓柱形外殼，外殼內(nèi)設(shè)有料液分布與布料器、旋轉(zhuǎn)刮膜器，氣液分離器、內(nèi)置冷凝器以及收集盆，內(nèi)置冷凝器位于蒸餾器外殼的中心，旋轉(zhuǎn)刮膜器設(shè)于外殼和內(nèi)置冷凝器之間，氣液分離器設(shè)于在內(nèi)置冷凝器的外壁，氣液分離器位于旋轉(zhuǎn)刮膜器(8.2)的內(nèi)側(cè)，料液分布與布料器在旋轉(zhuǎn)刮膜器的上方，料液分布與布料器連接一級降膜蒸餾裝置，收集盆位于旋轉(zhuǎn)刮膜器的下方，收集盆連接重組分接受槽，外殼底部設(shè)有出料管，出料管連接過濾器。
本發(fā)明還提供了一種山崳酸酰胺的連續(xù)分離提純方法，采用上述的山崳酸酰胺的連續(xù)分離提純裝置，其特征在于，包括：將通過酰胺化合成獲得的山崳酸酰胺粗品經(jīng)一級降膜蒸餾裝置進行降膜蒸餾將輕組分蒸出后，再經(jīng)二級旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾裝置通過旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾器將山崳酸酰胺蒸出。
優(yōu)選地，所述的一級降膜蒸餾的步驟包括：將通過酰胺化合成獲得的山崳酸酰胺粗品在粗品貯槽中熔化預(yù)熱后，經(jīng)第一輸送泵ps1送入降膜加熱蒸發(fā)器內(nèi)的分布器中，通過調(diào)節(jié)降膜加熱蒸發(fā)器中的導(dǎo)熱油加熱溫度，將短程蒸餾釜中底部物料溫度t2控制在170-190℃，真空度p1控制在5pa以內(nèi)，冷凝器冷凝溫度t1控制在100-110℃，在短程蒸餾釜中，將低沸物蒸出分離，蒸出物經(jīng)冷凝器冷凝，并經(jīng)過冷卻收集器冷卻后，流入輕組分接受槽，未被蒸出的物料經(jīng)二級輸送泵ps2送入旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾器內(nèi)的料液分布與布料器中。
優(yōu)選地，所述的二級旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾的步驟包括：進入旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾器中的物料，通過控制旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾器中的導(dǎo)熱油加熱溫度t3在220-240℃，同時控制短程蒸餾器中的內(nèi)置冷凝器的冷凝溫度t4在110-120℃，和短程蒸餾器中的旋轉(zhuǎn)刮膜器轉(zhuǎn)速在80-220℃轉(zhuǎn)/分，真空度p2控制在3pa以內(nèi)，在旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸發(fā)器中，將山崳酸酰胺蒸出，與高沸物分離，蒸出的山崳酸酰胺經(jīng)內(nèi)置冷凝器冷凝，并通過過濾器9過濾后，再由三級輸送泵ps3送入冷卻造粒工序，得到高純度的山崳酸酰胺產(chǎn)品，而未被蒸出的高沸物，通過收集盆收集后，直接流入重組分接受槽。
更優(yōu)選地，所述的山崳酸酰胺產(chǎn)品的純度(總酰胺含量)＞98％，色澤＜100hazen，熔點105-110℃。
山崳酸酰胺是一種高熔點、高沸點的脂肪酸酰胺蠟，在蒸餾提純過程中，如果工藝裝置和操作控制不當(dāng)，容易導(dǎo)致產(chǎn)品分解聚合，工藝裝置堵塞，影響產(chǎn)品質(zhì)量和設(shè)備的正常運行。為了確保分離效果和設(shè)備的穩(wěn)定運行。本發(fā)明通過一級降膜蒸餾，將影響產(chǎn)品色澤、熔點、氣味的低沸物蒸出分離，同時為了避免山崳酸酰胺產(chǎn)品被蒸出帶走，保證更高的產(chǎn)品收率，因此在降膜加熱蒸發(fā)器上部設(shè)有布料器，下部設(shè)有收集器、分布器，以及精餾段，精餾段填料選用新型高效低壓降孔板波紋填料，嚴(yán)格控制蒸發(fā)速率和停留時間，防止物料局部過熱和物料堵塞，以消除對產(chǎn)品質(zhì)量的影響。通過二級旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾，將山崳酸酰胺產(chǎn)品蒸出，與粘度大、色澤深的高沸物分離，在旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾器內(nèi)設(shè)有分布與布料器器，內(nèi)置冷凝器，以及旋轉(zhuǎn)刮膜器，通過旋轉(zhuǎn)刮膜器將料液刮成一層極薄、呈湍流狀的流膜，并以螺旋狀向下推進，因而能有效地減少流膜的厚度，降低了流膜的傳質(zhì)阻力，并在短程蒸餾器內(nèi)采用了霧沫氣液分離器，縮短了旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾器內(nèi)加熱面與冷凝面之間的距離，減少了分子的運動行程，從而大幅度地提高了分離效率和生產(chǎn)能力，而且能有效防止物料堵塞、確保工藝裝置的長期穩(wěn)定運行。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
本發(fā)明通過一級降膜蒸餾：利用降膜加熱蒸發(fā)和短程蒸餾將影響產(chǎn)品色澤、氣味和熔點的低沸物蒸出分離；二級旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾：采用旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾器將山崳酸酰胺蒸出，與粘度大、色澤深的高沸物分離，實現(xiàn)對高熔點、高沸點產(chǎn)物分離提純的連續(xù)化自動化穩(wěn)定生產(chǎn)。本發(fā)明具有針對性強、分離效果好、工藝裝置簡單實用、產(chǎn)品收率高、品質(zhì)穩(wěn)定、加工成本低的優(yōu)點。
附圖說明
圖1為山崳酸酰胺的連續(xù)分離提純裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
本發(fā)明所述的輕組分是指沸點比山崳酸酰胺低的副產(chǎn)物。
本發(fā)明所述的重組分是指沸點比山崳酸酰胺高的副產(chǎn)物。
實施例
如圖1所示，本實施例的山崳酸酰胺的連續(xù)分離提純裝置，包括包括依次連接的粗品貯槽1、用于將輕組分蒸出分離的一級降膜蒸餾裝置和用于將山崳酸酰胺分蒸出，并與重組分分離的二級旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾裝置。
所述的一級降膜蒸餾裝置包括冷卻收集器2、短程蒸餾釜5和降膜加熱蒸發(fā)器6。所述的降膜加熱蒸發(fā)器6內(nèi)從上到下依次設(shè)有布料器6.1、收集器6.2、分布器6.3以及精餾段6.4，精餾段6.4填料選用高效低壓降孔板波紋填料；粗品貯槽1經(jīng)第一輸送泵ps1連接降膜加熱蒸發(fā)器6的分布器6.3，降膜加熱蒸發(fā)器6的精餾段6.4的底部連接短程蒸餾釜5，短程蒸餾釜5內(nèi)置有冷凝器4，短程蒸餾釜5的輕組分出口連接冷卻收集器2，冷卻收集器2連接輕組分接受槽3，短程蒸餾釜5的底部經(jīng)二級輸送泵ps2分別連接降膜加熱蒸發(fā)器6的布料器6.1和二級旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾裝置的旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾器8的料液分布與布料器8.1。
所述的二級旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾裝置包括旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾器8，所述的旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾器8包括帶有外加熱夾套的圓柱形外殼，外殼內(nèi)設(shè)有料液分布與布料器8.1、旋轉(zhuǎn)刮膜器8.2，氣液分離器8.3、內(nèi)置冷凝器8.4以及收集盆8.5，內(nèi)置冷凝器8.4位于蒸餾器外殼的中心，旋轉(zhuǎn)刮膜器8.2設(shè)于外殼和內(nèi)置冷凝器8.4之間，氣液分離器8.3設(shè)于在內(nèi)置冷凝器8.4的外壁，氣液分離器8.3位于旋轉(zhuǎn)刮膜器8.2的內(nèi)側(cè)，料液分布與布料器8.1在旋轉(zhuǎn)刮膜器8.2的上方，料液分布與布料器8.1連接一級降膜蒸餾裝置的短程蒸餾釜5的底部，收集盆8.5位于旋轉(zhuǎn)刮膜器8.2的下方，收集盆8.5連接重組分接受槽7，外殼底部設(shè)有出料管，出料管連接過濾器9。過濾器9連接三級輸送泵ps3。氣液分離器8.3采用霧沫氣液分離器。
經(jīng)一級降膜蒸餾后的物料從旋轉(zhuǎn)刮膜蒸發(fā)器8的頂部進入，經(jīng)旋轉(zhuǎn)刮膜器8.2上部的料液分布與布料器8.1將其連續(xù)均勻地布向加熱面，隨即旋轉(zhuǎn)刮膜器8.2將料液刮成一層極薄、呈湍流狀的流膜，并以螺旋狀向下推進。在此過程中，從加熱面與加熱蒸發(fā)逸出的山崳酸酰胺(氣相)分子，經(jīng)過極短的路線和幾乎未經(jīng)碰撞就到內(nèi)置冷凝器8.4上冷凝成液體，并沿內(nèi)置冷凝器8.4外壁流下，經(jīng)過出料管流入過濾器9進口；未被蒸出的重組分在加熱面下的圓形通道中由收集盆8.5收集，再通過側(cè)面的出料管路流入重組分接受槽7。
一種山崳酸酰胺的連續(xù)分離提純方法，采用上述的山崳酸酰胺的連續(xù)分離提純裝置，具體步驟為：
步驟1：將通過酰胺化合成獲得的山崳酸酰胺粗品經(jīng)一級降膜蒸餾裝置進行一級降膜蒸餾將輕組分蒸出：將通過酰胺化合成獲得的山崳酸酰胺粗品b1在粗品貯槽1中熔化預(yù)熱到110-130℃后，經(jīng)第一輸送泵ps1送入降膜加熱蒸發(fā)器6(f＝8.0m2)內(nèi)的分布器6.3中，并控制流量l1在600-650升/小時，流量l2在2100-2300升/小時，通過調(diào)節(jié)降膜加熱蒸發(fā)器6中的導(dǎo)熱油加熱溫度，將短程蒸餾釜5(ф1600)中底部物料溫度t2控制在180-186℃，真空度p1控制在3.0-3.5pa，冷凝器4冷凝溫度t1控制在100-105℃，在短程蒸餾釜5中，將影響產(chǎn)品色澤、氣味和熔點的低沸物蒸出分離，蒸出物經(jīng)冷凝器4冷凝，并經(jīng)過冷卻收集器2冷卻后，流入輕組分接受槽3，未被蒸出的物料b2經(jīng)二級輸送泵ps2送入旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾器8(spe-10)內(nèi)的料液分布與布料器8.1中，并控制流量l3在580-630升/小時；
步驟2：經(jīng)二級旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾裝置進行二級旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾將山崳酸酰胺蒸出：進入旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾器8中的物料，通過控制旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸餾器8中的導(dǎo)熱油加熱溫度t3在226-228℃，同時控制短程蒸餾器8中的內(nèi)置冷凝器8.4的冷凝溫度t4在115-118℃，和短程蒸餾器8中的旋轉(zhuǎn)刮膜器8.2轉(zhuǎn)速在90-110℃轉(zhuǎn)/分，真空度p2控制在0.5-1.0pa，在旋轉(zhuǎn)刮膜短程蒸發(fā)器8中，將山崳酸酰胺蒸出，與高沸物分離，蒸出的山崳酸酰胺經(jīng)內(nèi)置冷凝器8.4冷凝，并通過過濾器9過濾后，再由三級輸送泵ps3送入冷卻造粒工序，得到高純度的山崳酸酰胺產(chǎn)品，而未被蒸出的高沸物，通過收集盆8.5收集后，直接流入重組分接受槽7。連續(xù)進行24小時，每隔半小時取樣分析。所得的山崳酸酰胺產(chǎn)品的純度(總酰胺含量)＞98.5％，色澤＜80hazen，熔點105.6-107.9℃。其檢測方法分別為aocsce1e-91氣相色譜法，aocstd1a-64hazen，aocscc1-25毛細(xì)管法。