本實(shí)用新型涉及粉末樣品真空反應(yīng)裝置，特別提供一種高通量粉末樣品真空反應(yīng)器。

背景技術(shù)：

在固體粉末樣品研究過程中，很多樣品是空氣敏感的。當(dāng)樣品暴露在大氣中時(shí)，會吸附空氣中的氧、水等物質(zhì)或與空氣中的某些物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而影響樣品的結(jié)構(gòu)表征結(jié)果。在對一些固體粉末樣品，尤其是催化劑等進(jìn)行表征前往往需要對樣品進(jìn)行真空脫水、脫氧處理；或者進(jìn)行一些探針分子的吸附；有時(shí)也需要對樣品進(jìn)行氧化、還原等處理，然后將處理過的樣品在保護(hù)條件下進(jìn)行裝樣再進(jìn)行測試。關(guān)于樣品處理密封方面的技術(shù)國際上有過一些報(bào)道，文獻(xiàn)報(bào)道的主要方法有：

1、封管法

將固體粉末樣品預(yù)先裝入準(zhǔn)備好的一定直徑的安瓶中，安瓶燒接到帶有真空閥的玻璃管上，見圖1所示。通過真空線接頭連接在真空線上，經(jīng)抽真空，加熱和吸附等處理完畢后，將安瓶裝有粉末樣品的一端放在液氮中，在安瓶收口處用火焰燒熔封死，整個(gè)操作過程一直連接與真空線上。使用樣品時(shí)再將密封的安瓶打破，將樣品裝入測試的樣品管中。

2、Cavern方法

Cavarn樣品處理方法是美國Haw教授發(fā)明的固體粉末樣品處理裝填方法。該方法是一種專門用于固體核磁共振粉末樣品真空脫水處理并原位裝樣的方法，該方法的原理是將欲處理的固體粉末樣品預(yù)先裝填到如圖2所示的“粉末樣品門”所指的位置，整個(gè)Cavern裝置“真空線接頭”連接到真空線上，經(jīng)加熱抽空脫水等處理后，通過旋轉(zhuǎn)“上下移動旋鈕”，提起“粉末樣品門”，將樣品落入下面的轉(zhuǎn)子中，再通過旋轉(zhuǎn)“上下移動旋鈕”，將“密封塞”塞到轉(zhuǎn)子上，將樣品密封。將“接頭”處打開，即可取出裝有處理過粉末樣品的轉(zhuǎn)子。

3、機(jī)械手反應(yīng)器方法

該方法是一個(gè)十字型石英反應(yīng)管，通過O型圈與機(jī)械手之間密封連接，機(jī)械手是一個(gè)帶有金屬波紋管的手柄，可以上下移動，完成粉末樣品的搗實(shí)，密封蓋子壓緊等操作。粉末樣品放在加熱器側(cè)加熱，經(jīng)真空脫水、或者探針分子吸附等操作后，倒入轉(zhuǎn)子中，經(jīng)搗桿搗實(shí)粉末樣品，將密封塞架中的密封塞用搗桿將其塞入轉(zhuǎn)子即可密封，如圖3所示。

以上各種方法都有一定的局限性。三種方法一次只能處理一個(gè)樣品，且樣品真空處理時(shí)容易抽飛，污染真空體系。如果多個(gè)樣品比較研究時(shí)，不能保證每個(gè)樣品的處理?xiàng)l件完全一致，且費(fèi)時(shí)費(fèi)力。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型的目的在于提供一種用于固體粉末樣品的真空加熱脫水、探針分子吸附等操作的裝置。一次可以同時(shí)處理多個(gè)樣品，且能夠保持每個(gè)樣品的處理?xiàng)l件一致，樣品之間沒有相互污染，可有效的解決上述問題。

本實(shí)用新型的技術(shù)方案是：一種高通量粉末樣品真空反應(yīng)器，包括：直通式真空密封閥1、石英真空管2、粉末樣品阻擋帽3、石英粉末樣品管4；

所述直通式真空密封閥1包括真空線卡套連接法蘭101、密封閥桿102、密封閥桿卡套連接法蘭103、閥座104、壓帽芯105、石英真空管卡套連接法蘭106、密封O圈Ⅰ107、密封O圈Ⅱ108、密封O圈Ⅲ109、密封O圈Ⅳ110、固定片111；

所述密封閥桿102為帶有上端開口的中空結(jié)構(gòu)的閥桿，所述密封閥桿102下部設(shè)有與中空結(jié)構(gòu)連通的徑向開口102a，所述密封閥桿102下部外表面為錐面，所述密封閥桿102上部外側(cè)套設(shè)有真空線卡套連接法蘭101，所述真空線卡套連接法蘭101設(shè)有內(nèi)螺紋，用于與真空線連接，所述密封閥桿102上部外表面設(shè)有密封O圈Ⅰ107，用于與真空線之間的密封；

所述密封閥桿102外表面設(shè)有兩組固定片111，所述密封閥桿卡套連接法蘭103通過兩組固定片111固定在密封閥桿102上；

所述閥座104設(shè)有軸向通孔，所述閥座104的內(nèi)表面設(shè)有與密封閥桿102的錐面相配合的錐面，所述密封閥桿102下部通過密封閥桿卡套連接法蘭103與閥座104螺紋連接固定在閥座104內(nèi)部，并通過設(shè)于密封閥桿102外表面的密封O圈Ⅱ108和設(shè)于密封閥桿102的錐面上密封O圈Ⅲ109進(jìn)行密封；

所述石英真空管2的上部開口端外部依次套裝真空管卡套連接法蘭106、壓帽芯105、密封O圈Ⅳ110并設(shè)于閥座104內(nèi)部，通過真空管卡套連接法蘭106與閥座104螺紋連接旋緊從而使壓帽芯105擠壓密封O圈Ⅳ110，密封O圈Ⅳ110密封于石英真空管2外壁；

所述石英粉末樣品管4數(shù)量為多個(gè)，設(shè)置于石英真空管2內(nèi)部；所述石英粉末樣品管4的上部開口端設(shè)有粉末樣品阻擋帽3。

優(yōu)選的，所述粉末樣品阻擋帽3設(shè)有軸向的螺紋孔3a，所述粉末樣品阻擋帽3下部塞入石英棉。

優(yōu)選的，所述密封O圈Ⅱ108數(shù)量為兩個(gè)，呈上下布置。

優(yōu)選的，所述徑向開口102a數(shù)量為4個(gè)，沿密封閥桿102外周均勻布置。

本實(shí)用新型具有以下有益的效果：

本實(shí)用新型一次樣品處理可以同時(shí)處理多個(gè)樣品，能夠保證快速處理樣品的同時(shí)，保持樣品處理?xiàng)l件的一致性。創(chuàng)新的使用了粉末樣品阻擋帽的設(shè)計(jì)，由于阻擋帽自身重量的作用，粉末樣品在真空處理時(shí)，無法從樣品管中飛出，使得處理樣品時(shí)既能保證樣品的真空脫水和吸附，又避免了各個(gè)樣品之間的交叉污染。由于使用了真空密封閥的設(shè)計(jì)，使得樣品的真空處理、真空密封都得到了保證。本反應(yīng)器可以達(dá)到的真空度為10^-2Pa。

附圖說明

圖1為現(xiàn)有技術(shù)火焰封管法粉末樣品處理時(shí)使用的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為現(xiàn)有技術(shù)Cavern粉末樣品處理器的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為現(xiàn)有技術(shù)一體化機(jī)械手粉末樣品處理器的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5為本實(shí)用新型中直通式真空密封閥的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖6為本實(shí)用新型中密封閥桿的立體圖；

圖7為本實(shí)用新型中密封閥桿的剖視圖；

圖8為本實(shí)用新型中粉末樣品阻擋帽的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖中：1、直通式真空密封閥；2、石英真空管；3、粉末樣品阻擋帽；3a、螺紋孔；4、石英粉末樣品管；101、真空線卡套連接法蘭；102、密封閥桿；102a、徑向開口；103、密封閥桿卡套連接法蘭；104、閥座；105、壓帽芯；106、石英真空管卡套連接法蘭；107、密封O圈Ⅰ；108、密封O圈Ⅱ；109、密封O圈Ⅲ；110、密封O圈Ⅳ；111、固定片；5、真空線接頭；6、真空閥；7、裝有樣品的安瓶；8、上下移動旋鈕；9、接頭；10、熱偶插口；11、粉末樣品門；12、密封塞；13、轉(zhuǎn)子；14、O型圈；15、波紋管；16、真空閥；17、加熱器；18、密封塞架；19、搗桿；20、轉(zhuǎn)子；21、密封閥Ⅰ；22、密封閥Ⅱ；23、吸附劑。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本實(shí)用新型進(jìn)行詳細(xì)描述。

如圖4所示，一種高通量粉末樣品真空反應(yīng)器，包括：直通式真空密封閥1、石英真空管2、粉末樣品阻擋帽3、石英粉末樣品管4；

一、直通式真空密封閥1

直通式真空密封閥1由金屬(不銹鋼或者銅等材料)或者塑料等材料制作，它是該反應(yīng)器的關(guān)鍵部件，其結(jié)構(gòu)見圖5，包括真空線卡套連接法蘭101、密封閥桿102、密封閥桿卡套連接法蘭103、閥座104、壓帽芯105、石英真空管卡套連接法蘭106、密封O圈Ⅰ107、密封O圈Ⅱ108、密封O圈Ⅲ109、密封O圈Ⅳ110、固定片111；

密封閥桿102結(jié)構(gòu)如圖6、7所示，為帶有上端開口的中空結(jié)構(gòu)的閥桿，密封閥桿102下部設(shè)有4個(gè)沿密封閥桿102外周均勻布置與中空結(jié)構(gòu)連通的徑向開口102a，密封閥桿102下部外表面為錐面，密封閥桿102上部外側(cè)套設(shè)有真空線卡套連接法蘭101，真空線卡套連接法蘭101設(shè)有內(nèi)螺紋，用于與真空線連接，密封閥桿102上部外表面設(shè)有密封O圈Ⅰ107，用于與真空線之間的密封；

密封閥桿102外表面設(shè)有兩組固定片111，密封閥桿卡套連接法蘭103通過兩組固定片111固定在密封閥桿102上；

閥座104設(shè)有軸向通孔，閥座104的內(nèi)表面設(shè)有與密封閥桿102的錐面相配合的錐面，密封閥桿102下部通過密封閥桿卡套連接法蘭103與閥座104螺紋連接固定在閥座104內(nèi)部，并通過設(shè)于密封閥桿102外表面的密封O圈Ⅱ108和設(shè)于密封閥桿102的錐面上密封O圈Ⅲ109進(jìn)行密封；其中：密封O圈Ⅱ108數(shù)量為兩個(gè)，呈上下布置，用于密封閥桿102與閥座104之間的真空密封，密封O圈Ⅲ109用于密封大氣；

石英真空管2的上部開口端外部依次套裝真空管卡套連接法蘭106、壓帽芯105、密封O圈Ⅳ110并設(shè)于閥座104內(nèi)部，通過真空管卡套連接法蘭106與閥座104螺紋連接旋緊從而使壓帽芯105擠壓密封O圈Ⅳ110，密封O圈Ⅳ110密封于石英真空管2外壁；

石英粉末樣品管4數(shù)量為3個(gè)，設(shè)置于石英真空管2內(nèi)部；石英粉末樣品管4的上部開口端設(shè)有粉末樣品阻擋帽3。

二、石英真空管2

石英真空管2的外形如圖4所示。一端開口，開口端與直通式真空密封閥1連接，保證其中的樣品維持特定的真空狀態(tài)，與大氣隔絕，并能保證樣品的方便裝入和卸載。由于采用石英材料，能夠保證在高溫或者低溫下使用。耐受最高溫度大于1000℃，低溫可以到液氮溫度。

三、粉末樣品阻擋帽3

粉末樣品阻擋帽3如圖8所示。其用不銹鋼、銅或者陶瓷材料加工而成，視使用的要求更換不同的粉末樣品阻擋帽。粉末樣品阻擋帽3設(shè)有軸向的螺紋孔3a，使用時(shí)將粉末樣品阻擋帽3扣在石英粉末樣品管4的開口端，在其下部塞入石英棉，其作用是阻擋粉末樣品從樣品管中沖出。此種結(jié)構(gòu)利于抽真空處理，抽真空處理順暢且可以防止樣品粉末抽飛。

四、石英粉末樣品管4

石英粉末樣品管4為一端開口的細(xì)石英管，內(nèi)部裝填粉末樣品。一次實(shí)驗(yàn)可以裝入多根石英粉末樣品管4，從而實(shí)現(xiàn)同時(shí)處理多個(gè)樣品的目的。

抽真空時(shí)，密封O圈Ⅲ109脫離閥座104內(nèi)表面的錐面，通過徑向開口102a從而使得密封閥桿102與閥座104內(nèi)部之間連通進(jìn)行抽真空處理，處理后，旋緊密封閥桿卡套連接法蘭103，使得密封閥桿102向下運(yùn)動，從而使密封O圈Ⅲ109密封于兩錐面。

本實(shí)用新型一次樣品處理可以同時(shí)處理多個(gè)樣品，能夠保證快速處理樣品的同時(shí)，保持樣品處理?xiàng)l件的一致性。創(chuàng)新的使用了粉末樣品阻擋帽的設(shè)計(jì)，由于阻擋帽自身重量的作用，粉末樣品在真空處理時(shí)，無法從樣品管中飛出，使得處理樣品時(shí)既能保證樣品的真空脫水和吸附，又避免了各個(gè)樣品之間的交叉污染。由于使用了真空密封閥的設(shè)計(jì)，使得樣品的真空處理、真空密封都得到了保證。本反應(yīng)器可以達(dá)到的真空度為10^-2Pa。

上述實(shí)施例只為說明本實(shí)用新型的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本實(shí)用新型的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本實(shí)用新型精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。