本實用新型涉及萃取裝置領域，尤其是涉及一種循環(huán)超聲萃取裝置。

背景技術：

近年來，隨著檢測技術的不斷革新，越來越多的有機毒害物質(有機污染物)被發(fā)現(xiàn)，特別是在自然環(huán)境中的土壤、沉積物、動植物等和人造產品的材料、輔料等固體中。這些有機物不斷被認為是對人類、動物和生態(tài)環(huán)境是有害、有毒的，釋放到環(huán)境中后會污染環(huán)境、破壞生態(tài)系統(tǒng)、影響環(huán)境質量等，因此，越來越受到科學界和社會大眾的關注。在這些檢測技術中，除了高效的檢測器外，還需要有高效、綠色的萃取技術，才能達到檢測的目的。

萃取，又稱提取，是利用物質在兩種互不相溶(或微溶)的分散劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使物質從一種分散劑內轉移到另外一種分散劑中。固-液萃取，也叫浸取，是用溶劑分離固體混合物中的組分，如用水浸取甜菜中的糖類、用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量、用水從中藥中浸取有效成分以制取流浸膏等。

超聲萃取是近年來興起的一種高效萃取技術，利用超聲波的“空化現(xiàn)象”、“機械振動”以及“熱效應”等特性達到加速萃取的目的，單次萃取效率高，但須將樣品和萃取液放于離心管或玻璃管等容器中，置于超聲波儀中進行萃取，每次萃取完成后將萃取液和樣品通用過濾、靜置、離心等方式進行分離，萃取過程通常需要3次(一般不超過5次)，且萃取液不能自動循環(huán)，無法實現(xiàn)循環(huán)萃取。

在生產領域，目前為了提高超聲萃取效率，通過提高超聲萃取的自動化程度，利用電動循環(huán)原理研發(fā)了循環(huán)超聲萃取技術，單方面地對超聲萃取進行優(yōu)化，部分設備通過泵等設備也實現(xiàn)了循環(huán)萃取的功能，但整個萃取設備復雜，一定程度上提高了設備成本及運行成本，并且樣品和萃取溶劑用量大(一般以千克甚至噸計)。這類設備因體積大、萃取量大、成本高、很難實現(xiàn)批量萃取、清潔程度有限等諸多因素，無法應用于檢測分析領域。

技術實現(xiàn)要素：

基于此，有必要提供設備結構簡單、操作簡便的循環(huán)超聲萃取裝置。

一種循環(huán)超聲萃取裝置，其特征在于，包括萃取液儲罐、加熱套、萃取管底座、萃取管、氣體回流管路、液體回流管路、萃取管蓋、冷凝回流器、渦流管及超聲器；所述加熱套用于套設在所述萃取液儲罐上且與所述萃取液儲罐之間具有間隙；所述萃取管底座具有空心柱狀結構的連接部，所述連接部能夠伸入所述萃取液儲罐的罐口與所述加熱套的套口之間的間隙中并分別與所述萃取液儲罐與所述加熱套密封連接；所述萃取管用于設在所述萃取管底座上；所述氣體回流管路的一端與所述萃取管的上部連通，另一端與所述連接部的空心部分連通；所述液體回流管路構成虹吸結構，其一端與所述萃取管的底部連通，另一端與所述連接部的空心部分連通；所述萃取管蓋用于密封蓋住所述萃取管的管口；所述冷凝回流器的回流出口能夠通過穿設于所述萃取管蓋的管路與所述萃取管連通；所述渦流管的冷氣出口用于與所述冷凝回流器的冷凝劑入口連通，熱氣出口用于與所述間隙連通，且所述加熱套設有出氣口；所述超聲器能夠對所述萃取管內的萃取液進行超聲萃取。

在其中一個實施例中，所述罐口具有外螺紋，所述套口具有內螺紋，所述連接部具有外螺紋和內螺紋，所述連接部與所述罐口及所述套口螺紋連接。

在其中一個實施例中，所述萃取液儲罐的底部凹陷形成定容部，所述加熱套的底部也具有與所述定容部相對應的凹陷部。

在其中一個實施例中，所述循環(huán)超聲萃取裝置還包括氮吹管路，所述氮吹管路與所述萃取液儲罐連通。

在其中一個實施例中，所述萃取管底座還具有支撐部，所述支撐部設在所述連接部的一端且密封該端；所述萃取管固定在所述支撐部上。

在其中一個實施例中，所述液體回流管路從所述萃取管的底部引出后向所述萃取管的管口所在方向延伸且低于所述萃取管的管口，再彎曲并向所述萃取管的底部所在方向延伸。

在其中一個實施例中，所述循環(huán)超聲萃取裝置還包括用于套設在所述萃取管上以固定所述液體回流管路上部的環(huán)扣。

在其中一個實施例中，所述超聲器具有用于盛裝超聲介質的發(fā)生腔；所述萃取液儲罐、所述加熱套、所述萃取管底座及所述萃取管能夠置于所述發(fā)生腔中。

在其中一個實施例中，所述超聲器設在所述萃取管底座上以直接與所述萃取管連接對所述萃取管內的萃取液進行超聲。

在其中一個實施例中，所述超聲器具有用于盛裝超聲介質的發(fā)生腔；所述發(fā)生腔位于所述萃取管底座上以用于套在所述萃取管上對所述萃取管內的萃取液進行超聲。

上述循環(huán)超聲萃取裝置通過超聲波輔助提高萃取效率，可顯著縮短萃取時間；利用氣體回流管路、液體回流管路及冷凝回流器等結構設計，可以實現(xiàn)萃取液循環(huán)萃取，進而實現(xiàn)循環(huán)超聲萃取，可顯著減少萃取液的使用量；通過渦流管的熱氣加熱方式濃縮萃取液，可以實現(xiàn)萃取液回收利用，渦流管的冷氣直接用于回流冷卻，設計精巧，有利于降低試驗交叉污染的可能性，保證萃取物的純度。該循環(huán)超聲萃取裝置通過模塊化設計，多個結構元件之間可以拆卸或組裝，便于清潔、維護和更換，使用簡便。

附圖說明

圖1為一實施例的循環(huán)超聲萃取裝置的結構示意圖；

圖2為圖1中萃取管底座與罐口和套口的連接示意圖；

圖3為圖1中萃取管及液體回流管路等結構的示意圖；

圖4A-4E為使用圖1所示循環(huán)超聲萃取裝置的萃取流程示意圖；

圖5為濃縮用的萃取液儲罐及加熱套等結構的示意圖；

圖6為其他實施例的循環(huán)超聲萃取裝置的結構示意圖；

圖7為其他實施例的循環(huán)超聲萃取裝置的結構示意圖。

具體實施方式

為了便于理解本實用新型，下面將參照相關附圖對本實用新型進行更全面的描述。附圖中給出了本實用新型的較佳實施例。但是，本實用新型可以以許多不同的形式來實現(xiàn)，并不限于本文所描述的實施例。相反地，提供這些實施例的目的是使對本實用新型的公開內容的理解更加透徹全面。

需要說明的是，當元件被稱為“固定于”另一個元件，它可以直接在另一個元件上或者也可以存在居中的元件。當一個元件被認為是“連接”另一個元件，它可以是直接連接到另一個元件或者可能同時存在居中元件。

除非另有定義，本文所使用的所有的技術和科學術語與屬于本實用新型的技術領域的技術人員通常理解的含義相同。本文中在本實用新型的說明書中所使用的術語只是為了描述具體的實施例的目的，不是旨在于限制本實用新型。本文所使用的術語“和/或”包括一個或多個相關的所列項目的任意的和所有的組合。

請結合圖1、圖2和圖3，一實施例的循環(huán)超聲萃取裝置10包括萃取液儲罐11、加熱套12、萃取管底座13、萃取管14、氣體回流管路15、液體回流管路16、萃取管蓋17、冷凝回流器18、渦流管19及超聲器20。

萃取液儲罐11用于盛裝萃取液。加熱套12用于套設在萃取液儲罐11上。加熱套可采用不銹鋼等超聲可產生熱量的材料制作。本實施例的加熱套12分為上、下兩個部分，兩個部分之間可通過螺紋等連接方式密封組裝。當加熱套12套設在萃取液儲罐11上后，加熱套12與萃取液儲罐11之間具有間隙，該間隙可根據(jù)渦流管19熱氣量而定，以便于熱量傳遞。該間隙內還可以由有利于熱量傳遞的材料填充，如使用導熱硅膠片填充等，并且間隙優(yōu)選盡量小，便于超聲加熱的傳遞。該間隙的存在一方面可以傳遞熱量，用于加熱萃取液，另一方面還可以避免萃取液儲罐11內的萃取液直接受到超聲波作用而影響萃取效果。

萃取管底座13具有空心柱狀結構的連接部131。在本實施例中，該萃取管底座13還具有支撐部132。支撐部132設在連接部131的一端，且密封住該端。連接部131能夠伸入萃取液儲罐11的罐口111與加熱套12的套口121之間的間隙中并分別與萃取液儲罐11與加熱套12密封連接。

進一步，如圖2所示，在本實施例中，罐口111具有外螺紋，套口121具有內螺紋，連接部131具有外螺紋和內螺紋，連接部131與罐口111及套口121螺紋連接。連接部131與罐口111及套口121螺紋連接，較之磨砂玻璃等密封連接方式，穩(wěn)定性及密封性都更優(yōu)。

萃取管14用于設在萃取管底座13上，具體的，在本實施例中，是設在支撐部132上，可以與支撐部132之間通過粘接或螺紋連接方式固定連接。萃取管14用于放入待萃取的樣品，并在管中對樣品進行萃取。

氣體回流管路15的一端與萃取管14的上部連通，另一端與連接部131的空心部分連通。當萃取液儲罐11、加熱套12、萃取管底座13及萃取管14組裝好后，加熱套12加熱萃取液儲罐11中的萃取液，并使其蒸發(fā)，萃取液蒸汽經連接部131的空心部分進入氣體回流管路15，并進入萃取管14的上部。

液體回流管路16的一端與萃取管14的底部連通，另一端與連接部131的空心部分連通。液體回流管路16構成虹吸結構，具體的，請參圖3，該液體回流管路16從萃取管14的底部引出后向萃取管14的管口所在方向延伸，再彎曲并向萃取管14的底部所在方向延伸，直至高度低于萃取管14的底部并伸入連接部131中。進一步，該循環(huán)超聲萃取裝置10環(huán)扣21。環(huán)扣21用于套設在萃取管14上以固定液體回流管路16上部的彎曲部位。

當萃取液儲罐11、加熱套12、萃取管底座13及萃取管14組裝好后，隨著萃取管14中液面的上升，液體回流管路16中的液面也隨著上升，當萃取管14中的液面上升至液體回流管路16的彎曲部位的頂部時，液體經過回流管路16的彎曲部位流下，當流至高度低于液體回流管路16與萃取管14的連接部位時，會產生虹吸效應，萃取管14中的萃取液會經由液體回流管路16流入萃取液儲罐11中。

萃取管蓋17用于密封蓋住萃取管14的管口。冷凝回流器18的回流出口181(即下出口)能夠通過穿設于萃取管蓋17的管路與萃取管14連通。經由氣體回流管路15進入萃取管14中的萃取液蒸汽從該管路進入冷凝回流器18中，并被冷卻形成萃取液液滴落入萃取管14中。

渦流管19的進氣口191用于通入壓縮氣體，冷氣出口192與冷凝回流器18的冷凝劑入口182連通，熱氣出口193與萃取液儲罐11與加熱套12之間的間隙連通，且相應的，加熱套12上設有出氣口。

超聲器20能夠對萃取管14內的萃取液進行超聲處理。在本實施例中，超聲器20具有用于盛裝水等超聲介質的發(fā)生腔201。萃取液儲罐11、加熱套12、萃取管底座13及萃取管14等均能夠置于發(fā)生腔201中，在超聲時，保證超聲介質不低于萃取管14中的樣品的高度，以使整個樣品均能夠被超聲萃取。

本實施例的循環(huán)超聲萃取裝置10的循環(huán)萃取過程與萃取后的濃縮過程可分別進行。請參圖4A-圖4E，本實施例的循環(huán)超聲萃取裝置10的萃取操作過程可以但不限于按照如下步驟進行。

(1)將樣品80包裹好后放入萃取管14中，在萃取液儲罐11中加入一定量的萃取液90，組裝好各結構后，開啟壓縮空氣，并通過渦流管19的進氣口191中，開啟超聲器進行加熱、萃取。

(2)壓縮空氣在渦流管19作用下，產生冷氣進入冷凝回流器18。隨著溫度的升高，萃取液儲罐11中的萃取液90蒸發(fā)，經過氣體回流管路15后進入萃取管14，經冷凝回流器18冷凝回流(滴)入萃取管14中，淋洗、浸泡樣品，并在超聲器20(水浴等)的作用下，萃取樣品中的目標物質。隨著萃取液90的蒸發(fā)、回流，萃取液儲罐11中的萃取液90不斷減少，萃取管14中的萃取液90不斷增加，樣品80在萃取管14中不斷被淋洗、浸泡和超聲萃取。

(3)當萃取管14中萃取液90液面提升到液體回流管路16的頂部后，液體回流管路16中萃取液90流至低于萃取管14底部時，產生虹吸回流作用，將萃取管14中的萃取液90全部回流至萃取液儲罐11中，完成1次循環(huán)超聲萃取。

(4)后續(xù)重復以上(2)和(3)過程，實現(xiàn)多次循環(huán)超聲萃取程。

上述萃取液儲罐11在萃取后也可以用于萃取液的濃縮，對不能蒸干萃取液的目標物質，相應的控制好濃縮的程度，防止萃取液蒸干即可。

如圖5所示，優(yōu)選的循環(huán)超聲萃取及濃縮兩用的萃取液儲罐31及加熱套32與上述萃取用的萃取液儲罐11及加熱套12的結構基本相同，不同之處在于萃取液儲罐31的底部凹陷形成定容部311，以防止在濃縮過程中萃取液被蒸干，實現(xiàn)定容。加熱套32的底部也具有與定容部311相對應的凹陷部322。進一步，在本實施例中，濃縮用的萃取液儲罐31及加熱套32上穿設有氮吹管路33。氮吹管路33用于外界氮氣源，并與萃取液儲罐31連通。在濃縮過程中，通過氮吹管路33連接高純氮氣源等，向萃取液儲罐31中吹入高純氮氣，以加快萃取液的蒸發(fā)速度，加快濃縮進程。

濃縮過程可以但不限于按照如下步驟進行。

(1)將循環(huán)超聲萃取后的萃取液全部回流至萃取液儲罐31中。

(2)開啟壓縮空氣，在渦流管19作用下，產生熱氣進入加熱套32，加熱萃取液儲罐31。

(3)開啟氮氣吹掃，加速萃取液蒸發(fā)。

(4)經過一段時間后，大量萃取液在熱和氮氣的作用下蒸發(fā)除去，或蒸發(fā)經冷凝回流器18回收，萃取液中的目標溶質得到濃縮。

(5)濃縮液最后流入萃取液儲罐31底部的定容部311，實現(xiàn)定容，以防止?jié)饪s至干。

在其他實施例中，如圖6所示，該循環(huán)超聲萃取裝置40的結構大致同圖1所示的循環(huán)超聲萃取裝置10，不同之處在于，循環(huán)超聲萃取裝置40中的超聲器41設在萃取管底座42上，以直接與萃取管43連接對萃取管43內的萃取液進行超聲。該循環(huán)超聲萃取裝置40的超聲循環(huán)萃取與濃縮操作過程可參考上述循環(huán)超聲萃取裝置10。

此外，在另一實施例中，如圖7所示，該循環(huán)超聲萃取裝置50的結構大致同圖1所示的循環(huán)超聲萃取裝置10，不同之處在于，循環(huán)超聲萃取裝置50中的超聲器的發(fā)生腔51位于萃取管底座52上以用于套在萃取管53上對萃取管53內的萃取液進行超聲。該循環(huán)超聲萃取裝置50的超聲循環(huán)萃取與濃縮操作過程可參考上述循環(huán)超聲萃取裝置10。

上述循環(huán)超聲萃取裝置通過超聲波輔助提高萃取效率，可顯著縮短萃取時間；利用氣體回流管路、液體回流管路及冷凝回流器等結構設計，可以實現(xiàn)萃取液循環(huán)萃取，進而實現(xiàn)循環(huán)超聲萃取，可顯著減少萃取液的使用量；通過渦流管的熱氣加熱方式濃縮萃取液，可以實現(xiàn)萃取液回收利用，渦流管的冷氣直接用于回流冷卻，設計精巧，有利于降低試驗交叉污染的可能性，保證萃取物的純度。該循環(huán)超聲萃取裝置通過模塊化設計，多個結構元件之間可以拆卸或組裝，便于清潔、維護和更換，使用簡便。

以上所述實施例的各技術特征可以進行任意的組合，為使描述簡潔，未對上述實施例中的各個技術特征所有可能的組合都進行描述，然而，只要這些技術特征的組合不存在矛盾，都應當認為是本說明書記載的范圍。

以上所述實施例僅表達了本實用新型的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對實用新型專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本實用新型構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本實用新型的保護范圍；同時，該實用新型中所包含的、用途一致的一個或多個部件組合也在本實用新型的保護范圍內。因此，本實用新型專利的保護范圍應以所附權利要求為準。