本發(fā)明涉及無機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種去除溶液中懸浮超細(xì)硫酸鋇顆粒雜質(zhì)的方法。
背景技術(shù)：
硫酸鋇為無色斜方晶系晶體或白色無定型粉末，干燥時(shí)易結(jié)塊。相對密度4.50(15℃)，熔點(diǎn)1580℃，幾乎不溶于水、乙醇和酸，溶于熱濃硫酸中。在1150℃左右發(fā)生多晶轉(zhuǎn)變。在約1400℃開始顯著分解，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。硫酸鋇作為鉛酸蓄電池負(fù)極的一種添加劑，自身難溶解于酸性和堿性溶液?，F(xiàn)在鉛酸蓄電池中使用的硫酸鋇基本都是超細(xì)硫酸鋇，顆粒很小，容易懸浮在溶液中，肉眼無法區(qū)分，并且使用一般的過濾裝置不能將其去除。
超細(xì)硫酸鋇是具有極高分散性的沉淀硫酸鋇，同樣溶于熱硫酸，不溶于水、醇及其他溶劑。具有粒徑分布范圍狹窄、分散性好、化學(xué)惰性強(qiáng)，穩(wěn)定性好，耐酸堿，硬度適中，高相對密度，高白度，能吸收有害射線等優(yōu)點(diǎn)，是一種具有環(huán)保功能的材料，同時(shí)粒徑分布窄，具有較小比表面積和基料用量，可獲得高光澤和流動(dòng)性。
由于超細(xì)硫酸鋇的廣泛使用，在對溶液提純等方面帶了較大難度。現(xiàn)有去除溶液中的硫酸鋇大多使用膜過濾或者碟式離心機(jī)的方法。但是硫酸鋇既不溶于水，也不溶于酸和堿中。使用膜過濾處理溶液時(shí)，積累的硫酸鋇將造成膜管堵塞，影響過濾效率及過濾質(zhì)量。必須將陶瓷膜管進(jìn)行洗滌后才能使用，硫酸鋇化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，堵塞后的膜管很難洗滌干凈。使用碟式離心機(jī)進(jìn)行硫酸鋇去除，碟式離心機(jī)的主要原理在于，碟片與碟片之間留有很小的間隙。懸浮液(或乳濁液)由位于轉(zhuǎn)鼓中心的進(jìn)料管加入轉(zhuǎn)鼓。當(dāng)懸浮液(或乳濁液)流過碟片之間的間隙時(shí)，固體顆粒(或液滴)在離心機(jī)作用下沉降到碟片上形成沉渣(或液層)。沉渣沿碟片表面滑動(dòng)而脫離碟片并積聚在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)直徑最大的部位，分離后的液體從出液口排出轉(zhuǎn)鼓。碟片的作用是縮短固體顆粒(或液滴)的沉降距離、擴(kuò)大轉(zhuǎn)鼓的沉降面積，轉(zhuǎn)鼓中由于安裝了碟片而大大提高了分離機(jī)的生產(chǎn)能力。積聚在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的固體在分離機(jī)停機(jī)后拆開轉(zhuǎn)鼓由人工清除，或通過排渣機(jī)構(gòu)在不停機(jī)的情況下從轉(zhuǎn)鼓中排出。但是使用碟式離心機(jī)耗能很大，處理能力有限，不能將超細(xì)硫酸鋇完全除盡，且溶液浪費(fèi)較多，排出的液體還需重新進(jìn)行處理。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為解決目前除去超細(xì)硫酸鋇溶液浪費(fèi)較多，排出的液體還需重新進(jìn)行處理的問題，本發(fā)明提出一種去除溶液中懸浮超細(xì)硫酸鋇顆粒雜質(zhì)的方法，通過簡單易行的方法制備出高效除去溶液中超細(xì)硫酸鋇的裝置，原料易得，物質(zhì)穩(wěn)定性好，適合于大規(guī)模推廣。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種去除溶液中懸浮超細(xì)硫酸鋇顆粒雜質(zhì)的方法為以下步驟：
(1)將碳酸鉛粉末加入到水中，固液質(zhì)量比為1g:2～10mL，攪拌，配置成懸濁液；
作為優(yōu)選，碳酸鉛粉末的粒徑為1-50μm。小粒徑的碳酸鉛的比表面積大，吸附性更強(qiáng)，可有效的吸附溶液中懸浮的小顆粒BaSO4顆粒。
作為優(yōu)選，攪拌頻率為50-300rad/min，攪拌5～15min。碳酸鉛制備的沙濾中含有一定量的水分，碳酸鉛將形成一部分堿式碳酸鉛(5PbCO3·2Pb(OH)2，2PbCO3.Pb(OH)2，4PbCO3·2Pb(OH)2等)，而這種堿式碳酸鉛與BaSO4相遇時(shí)，將生成一種MBaSO4·Pb(OH)2化合物(M為摩爾系數(shù))，對BaSO4進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的吸附功能。當(dāng)溶液經(jīng)過碳酸鉛制備的沙濾時(shí)，溶液中的BaSO4得到了有效吸附和去除，得到了工藝除鋇的目的。
(2)將懸濁液通過沙芯漏斗過濾得到含水碳酸鉛沙濾層；
作為優(yōu)選，含水碳酸鉛沙濾層厚度為2-30mm。
作為優(yōu)選，沙芯漏斗規(guī)格為G1-G6，沙濾制作簡單，沙濾材質(zhì)來源廣泛，成本較低，且沙濾可多次使用，處理能耗低。
作為優(yōu)選，抽濾后的沙濾填充物不得太干，不然沙濾將出現(xiàn)裂紋，含水超細(xì)堿性碳酸鉛沙濾層的含水量為10-60％。
(3)將需要處理的含懸浮超細(xì)硫酸鋇顆粒雜質(zhì)的溶液經(jīng)過步驟(2)制備好的含水碳酸鉛沙濾層，并在負(fù)壓條件下進(jìn)行抽濾；
作為優(yōu)選，需要處理的含懸浮超細(xì)硫酸鋇顆粒雜質(zhì)的溶液為鉛酸蓄電池原材料加工而成。
作為優(yōu)選，倒入溶液不應(yīng)太快，不能將含水超細(xì)堿性碳酸鉛沙濾層破壞，否則得不到對硫酸鋇顆粒的吸附作用。
作為優(yōu)選，負(fù)壓為0.1MPa-1MPa。
(4)經(jīng)過步驟(3)處理后的濾液為除去硫酸鋇的溶液，進(jìn)行濾液后處理；
作為優(yōu)選，濾液后處理步驟為：將濾液進(jìn)行硫酸鋇含量測試，符合要求進(jìn)入下端處理，不符合要求可再次進(jìn)入步驟(3)進(jìn)行沙濾吸附處理。
(5)經(jīng)過步驟(3)處理后的沙濾層經(jīng)過后處理進(jìn)行回用處理。
作為優(yōu)選，沙濾層后處理步驟為：將沙濾層經(jīng)過洗滌，酸處理，回收鉛成分。經(jīng)過工藝處理制備超細(xì)堿式碳酸鉛。作為優(yōu)選，將超細(xì)堿式碳酸鉛直接低溫焙燒，制備氧化鉛粉。
本發(fā)明可以鉛酸蓄電池鉛粉生產(chǎn)中的一種中間體作為原料，通過本發(fā)明簡單易行的方法高效除去溶液中硫酸鋇。沙濾在處理一段時(shí)間后，硫酸鋇附集一定量后，需進(jìn)行處理。
本發(fā)明使用一種高效除雜的砂濾裝置，對溶液中的超細(xì)硫酸鋇進(jìn)行吸附去除，當(dāng)溶液經(jīng)過碳酸鉛制備的沙濾時(shí)，溶液中的BaSO4得到了有效吸附和去除，得到了工藝除鋇的目的，去除后的硫酸鋇含量可達(dá)到50ppm以下。本發(fā)明使用的一種超細(xì)堿性碳酸鉛制備砂濾，有效的去除溶液中的BaSO4的同時(shí)，對溶液中的其他小顆粒雜質(zhì)均有吸附作用。
所述的一種去除溶液中懸浮超細(xì)硫酸鋇顆粒雜質(zhì)的方法中砂濾層后處理產(chǎn)物在鉛酸蓄電池生產(chǎn)負(fù)極材料上的應(yīng)用。將超細(xì)堿式碳酸鉛直接低溫焙燒，制備氧化鉛粉，用于鉛酸蓄電池生產(chǎn)的負(fù)極材料。并且在生產(chǎn)過程中無廢水廢鉛產(chǎn)生，綠色環(huán)保，節(jié)能經(jīng)濟(jì)。
經(jīng)過溶液處理后的砂濾層，經(jīng)過工藝處理后再次得到吸附原材料，整個(gè)過程不帶入其他雜質(zhì)，經(jīng)濟(jì)環(huán)保。該發(fā)明還可以用于污水處理，對污水處理也有較好的吸附作用，能夠達(dá)到工藝污水的排放標(biāo)準(zhǔn)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
(1)可以降低生產(chǎn)成本；
(2)處理后的沙濾填充物可經(jīng)過適當(dāng)處理，再使用到鉛酸蓄電池中，減少了鉛廢棄物的排放，節(jié)能環(huán)保，得到了物料運(yùn)用的最大化。
具體實(shí)施方式
下面通過具體實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的具體說明。應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明的實(shí)施并不局限于下面的實(shí)施例，對本發(fā)明所做的任何形式上的變通和/或改變均落入本發(fā)明保護(hù)范圍。
本發(fā)明中，如非特指，所有的份、百分比均以重量單位，所采用的設(shè)備和原料均可從市場購買或是本領(lǐng)域常用的。下述實(shí)施例中的方法，如無特殊說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
實(shí)施例1
(1)稱取制備好的超細(xì)堿性碳酸鉛粉末10g(精確到0.1g)，碳酸鉛粉末的粒徑為50μm，加入100mL水溶液，在200rad/min條件下攪拌10min，配置成懸濁液；
(2)將步驟1中的物料攪拌均勻后，通過G3沙芯漏斗過濾得到含水超細(xì)堿性碳酸鉛沙濾層，砂濾層厚度為2mm。
(3)將需要處理的含硫酸鋇的溶液緩慢的倒入經(jīng)過步驟2制備好的沙濾層，并在1kg壓力的負(fù)壓條件下進(jìn)行抽濾；
(4)經(jīng)過步驟3處理后的濾液為除去硫酸鋇的溶液，進(jìn)行硫酸鋇含量測定；
(5)經(jīng)過步驟4處理后的砂濾層經(jīng)過后端處理進(jìn)行回用處理：將沙濾層經(jīng)過洗滌，酸處理，回收鉛成分，經(jīng)過工藝處理制備超細(xì)堿式碳酸鉛，將超細(xì)堿式碳酸鉛直接低溫焙燒，制備氧化鉛粉。
對實(shí)驗(yàn)前后分別取樣，進(jìn)行硫酸鋇含量分析，得出以下結(jié)果：處理前溶液中的硫酸鋇百分含量：1137ppm；處理后溶液中的硫酸鋇百分含量：126ppm。
實(shí)施例2
(1)稱取制備好的超細(xì)堿性碳酸鉛粉末20g(精確到0.1g)，碳酸鉛粉末的粒徑為30μm，加入40mL水溶液，在300rad/min條件下攪拌5min，配置成懸濁液；
(2)將步驟1中的物料攪拌均勻后，通過G5沙芯漏斗過濾得到含水超細(xì)堿性碳酸鉛沙濾層，砂濾層厚度為15mm。
(3)將需要處理的含硫酸鋇的溶液緩慢的倒入經(jīng)過步驟2制備好的沙濾層，并在5kg壓力的負(fù)壓條件下進(jìn)行抽濾；
(4)經(jīng)過步驟3處理后的濾液為除去硫酸鋇的溶液，進(jìn)行硫酸鋇含量測定；
(5)經(jīng)過步驟4處理后的砂濾層經(jīng)過后端處理進(jìn)行回用處理：將沙濾層經(jīng)過洗滌，酸處理，回收鉛成分，經(jīng)過工藝處理制備超細(xì)堿式碳酸鉛，將超細(xì)堿式碳酸鉛直接低溫焙燒，制備氧化鉛粉。
對實(shí)驗(yàn)前后分別取樣，進(jìn)行硫酸鋇含量分析，得出以下結(jié)果：處理前溶液中的硫酸鋇百分含量：956ppm，處理后溶液中的硫酸鋇百分含量：87ppm。
實(shí)施例3
(1)稱取制備好的超細(xì)堿性碳酸鉛粉末15g(精確到0.1g)，碳酸鉛粉末的粒徑為1μm，加入150mL水溶液，在50rad/min條件下攪拌15min，配置成懸濁液；
(2)將步驟1中的物料攪拌均勻后，通過G4沙芯漏斗過濾得到含水超細(xì)堿性碳酸鉛沙濾層，砂濾層厚度為30mm。
(3)將需要處理的含硫酸鋇的溶液緩慢的倒入經(jīng)過步驟2制備好的沙濾層，并在10kg壓力的負(fù)壓條件下進(jìn)行抽濾；
(4)經(jīng)過步驟3處理后的濾液為除去硫酸鋇的溶液，進(jìn)行硫酸鋇含量測定；
(5)經(jīng)過步驟4處理后的砂濾層經(jīng)過后端處理進(jìn)行回用處理：將沙濾層經(jīng)過洗滌，酸處理，回收鉛成分，經(jīng)過工藝處理制備超細(xì)堿式碳酸鉛，將超細(xì)堿式碳酸鉛直接低溫焙燒，制備氧化鉛粉。
對實(shí)驗(yàn)前后分別取樣，進(jìn)行硫酸鋇含量分析，得出以下結(jié)果：處理前溶液中的硫酸鋇百分含量：925ppm，處理后溶液中的硫酸鋇百分含量：79ppm。
以上所述的實(shí)施例致使本發(fā)明的一種較佳的方案，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變化和改型。