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一種口罩的制作方法

文檔序號:12213299閱讀:474來源:國知局
一種口罩的制作方法與工藝
本發(fā)明涉及一種口罩,屬于日常生活領域。
背景技術
:近幾年霧霾天氣越來越嚴重,pm2.5嚴重超標,裝修后的場所其甲醛含量也經常超標,霧給人們的健康帶來了極大的威脅,目前的普通的口罩吸附劑基本以活性炭為主,但是活性炭對顆粒污染物的吸附和過濾效果有限,大氣中各種有機廢氣污染物也逐漸增多,活性炭吸附劑不能分解除去這些污染物,即便吸附到口罩上,也對人體健康有影響,因此為了保障人們的身體健康,需要對口罩吸附劑進行改進。技術實現(xiàn)要素:針對上述現(xiàn)有技術存在的問題,本發(fā)明提供一種口罩,過濾甲醛效果好。為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術方案是:一種口罩,包括口罩本體,所述的口罩本體設有固定帶,所述的口罩本體還設有過至少3個過濾通氣嘴,所述的口罩本體為塑料材質。所述的過濾通氣嘴包括固定在口罩本體上的通孔座,通孔座里面為通孔,使得口罩本體內側和外側連通,通孔座上安裝有過濾組件。所述的過濾組件包括濾嘴和濾嘴固定件,所述的濾嘴為一端為第一微孔濾網,另一端通過螺紋與濾嘴固定件螺紋連接,濾嘴固定件具有第二微孔濾網,第一微孔濾網與第二微孔濾網之間安裝有甲醛吸活性吸附濾料。所述的濾料分別以正硅酸四乙酯和異丙醇鋁為硅源和鋁源,以四乙基氫氧化銨為模板劑,硝酸鎳為鎳源,硝酸鉬為鉬源源,ZSM-12分子篩為載體等,通過磁化,超聲波震蕩等改性手段制備出的Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩,用于吸附甲醛。本發(fā)明的口罩本體還設有過至少3個過濾通氣嘴,能掙保證換氣強度,過濾組件包括濾嘴和濾嘴固定件,所述的濾嘴為一端為第一微孔濾網,另一端通過螺紋與濾嘴固定件螺紋連接,這樣濾料更換方便,本發(fā)明Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩口罩有著很高的甲醛吸附效果,本發(fā)明通過引入Mo,Ni元素,改變了分子篩的骨架,增強了吸附作用。在制備過程中通過磁力攪拌,氖氛圍下晶化,充足空氣下煅燒,這些改性方法使制得的分子篩吸附甲醇效果大大提升,在硝酸鉬,硝酸鎳,ZSM-12質量比為1:1:5的樣。硝酸鉬10g,硝酸鎳10g,50gZSM-12分子篩10g,正硅酸四乙酯3ml,異丙醇鋁20g,磷酸4ml,四乙基氫氧化銨5ml,其離子水250ml,以及在硝酸鉬加硝酸鎳與ZSM-12質量比為1:5的樣,其中硝酸鉬:硝酸鎳為1:3。硝酸鉬5g,硝酸鎳15g,100gZSM-12分子篩10g,正硅酸四乙酯3ml,異丙醇鋁20g,磷酸4ml,四乙基氫氧化銨5ml,其離子水250ml下制得的Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩口罩吸附甲醇效果最好。附圖說明圖1是本發(fā)明的示意圖。圖2是過濾通氣嘴結構圖。1、口罩本體,2、過濾通氣嘴,3、固定帶,21、通孔座,22、濾嘴,23,、濾嘴固定件、,24、第一微孔濾網,25、第二微孔濾網。具體實施方式下面結合附圖1-2和實施例對本發(fā)明作進一步說明。一種口罩,包括口罩本體1,所述的口罩本體設有固定帶3,所述的口罩本體還設有過至少3個過濾通氣嘴2,所述的口罩本體為塑料材質。所述的過濾通氣嘴2包括固定在口罩本體上的通孔座21,通孔座里面為通孔,使得口罩本體內側和外側連通,通孔座上安裝有過濾組件。所述的過濾組件包括濾嘴22和濾嘴固定件23,所述的濾嘴為一端為第一微孔濾網24,另一端通過螺紋與濾嘴固定件螺紋連接,濾嘴固定件具有第二微孔濾網25,第一微孔濾網與第二微孔濾網之間安裝有甲醛吸活性吸附濾料。所述的濾料分別以正硅酸四乙酯和異丙醇鋁為硅源和鋁源,以四乙基氫氧化銨為模板劑,硝酸鎳為鎳源,硝酸鉬為鉬源源,ZSM-12分子篩為載體等,通過磁化,超聲波震蕩等改性手段制備出的Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩用于吸附甲醛。具體制備方法如下:實施例1制備硝酸鉬,硝酸鎳,ZSM-12質量比為1:1:1的樣。硝酸鉬10g,硝酸鎳10g,10gZSM-12分子篩10g,正硅酸四乙酯3ml,異丙醇鋁20g,磷酸4ml,四乙基氫氧化銨5ml,其離子水250ml。步驟1、首先將3ml正硅酸四乙酯,20g異丙醇鋁在超聲波震蕩下700℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將4ml磷酸,5ml四乙基氫氧化銨,10g硝酸鉬,10g硝酸鎳在超聲波震蕩油浴70℃2h除雜;步驟3、將異丙醇鋁滴加到燒瓶中,然后滴加100ml去離子水,以每分鐘50滴速度滴加,并同時磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟4、將正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板劑四乙基氫氧化銨,接著滴加磷酸,以每分鐘20滴速度滴加,在滴加同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟5、將硝酸鎳溶解在去50ml離子水中,然后將硝酸鎳溶液加入到上述溶液中,在磁力攪拌油浴加熱100℃3h制成凝膠液;步驟6、將載體10gZSM-12加入到上述凝膠液里磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟7、將凝膠液在空氣中老化24h;步驟8、將凝膠液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里300℃,200kpa下在氖氣氛圍下晶化12h;步驟9、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩;步驟10、將硝酸鉬溶解在去100ml離子水里,通過浸漬法將鉬元素浸漬到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩中同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟11、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到微波反應器中以25kap/min的速度升壓到400kpa,溫度以20℃/min的速度升至300℃,在氖氣氛圍下晶化12h;步驟12、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩。實施例2制備硝酸鉬,硝酸鎳,ZSM-12質量比為1:1:2的樣。硝酸鉬10g,硝酸鎳10g,20gZSM-12分子篩10g,正硅酸四乙酯3ml,異丙醇鋁20g,磷酸4ml,四乙基氫氧化銨5ml,其離子水250ml。步驟1、首先將3ml正硅酸四乙酯,20g異丙醇鋁在超聲波震蕩下700℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將4ml磷酸,5ml四乙基氫氧化銨,10g硝酸鉬,10g硝酸鎳在超聲波震蕩油浴70℃2h除雜;步驟3、將異丙醇鋁滴加到燒瓶中,然后滴加100ml去離子水,以每分鐘50滴速度滴加,并同時磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟4、將正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板劑四乙基氫氧化銨,接著滴加磷酸,以每分鐘20滴速度滴加,在滴加同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟5、將硝酸鎳溶解在去50ml離子水中,然后將硝酸鎳溶液加入到上述溶液中,在磁力攪拌油浴加熱100℃3h制成凝膠液;步驟6、將載體20gZSM-12加入到上述凝膠液里磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟7、將凝膠液在空氣中老化24h;步驟8、將凝膠液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里300℃,200kpa下在氖氣氛圍下晶化12h;步驟9、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩;步驟10、將硝酸鉬溶解在去100ml離子水里,通過浸漬法將鉬元素浸漬到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩中同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟11、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到微波反應器中以25kap/min的速度升壓到400kpa,溫度以20℃/min的速度升至300℃,在氖氣氛圍下晶化12h;步驟12、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩。實施例3制備硝酸鉬,硝酸鎳,ZSM-12質量比為1:1:3的樣。硝酸鉬10g,硝酸鎳10g,30gZSM-12分子篩10g,正硅酸四乙酯3ml,異丙醇鋁20g,磷酸4ml,四乙基氫氧化銨5ml,其離子水250ml。步驟1、首先將3ml正硅酸四乙酯,20g異丙醇鋁在超聲波震蕩下700℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將4ml磷酸,5ml四乙基氫氧化銨,10g硝酸鉬,10g硝酸鎳在超聲波震蕩油浴70℃2h除雜;步驟3、將異丙醇鋁滴加到燒瓶中,然后滴加100ml去離子水,以每分鐘50滴速度滴加,并同時磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟4、將正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板劑四乙基氫氧化銨,接著滴加磷酸,以每分鐘20滴速度滴加,在滴加同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟5、將硝酸鎳溶解在去50ml離子水中,然后將硝酸鎳溶液加入到上述溶液中,在磁力攪拌油浴加熱100℃3h制成凝膠液;步驟6、將載體30gZSM-12加入到上述凝膠液里磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟7、將凝膠液在空氣中老化24h;步驟8、將凝膠液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里300℃,200kpa下在氖氣氛圍下晶化12h;步驟9、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩;步驟10、將硝酸鉬溶解在去100ml離子水里,通過浸漬法將鉬元素浸漬到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩中同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟11、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到微波反應器中以25kap/min的速度升壓到400kpa,溫度以20℃/min的速度升至300℃,在氖氣氛圍下晶化12h;步驟12、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩。實施例4制備硝酸鉬,硝酸鎳,ZSM-12質量比為1:1:4的樣。硝酸鉬10g,硝酸鎳10g,40gZSM-12分子篩10g,正硅酸四乙酯3ml,異丙醇鋁20g,磷酸4ml,四乙基氫氧化銨5ml,其離子水250ml。步驟1、首先將3ml正硅酸四乙酯,20g異丙醇鋁在超聲波震蕩下700℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將4ml磷酸,5ml四乙基氫氧化銨,10g硝酸鉬,10g硝酸鎳在超聲波震蕩油浴70℃2h除雜;步驟3、將異丙醇鋁滴加到燒瓶中,然后滴加100ml去離子水,以每分鐘50滴速度滴加,并同時磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟4、將正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板劑四乙基氫氧化銨,接著滴加磷酸,以每分鐘20滴速度滴加,在滴加同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟5、將硝酸鎳溶解在去50ml離子水中,然后將硝酸鎳溶液加入到上述溶液中,在磁力攪拌油浴加熱100℃3h制成凝膠液;步驟6、將載體40gZSM-12加入到上述凝膠液里磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟7、將凝膠液在空氣中老化24h;步驟8、將凝膠液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里300℃,200kpa下在氖氣氛圍下晶化12h;步驟9、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩;步驟10、將硝酸鉬溶解在去100ml離子水里,通過浸漬法將鉬元素浸漬到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩中同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟11、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到微波反應器中以25kap/min的速度升壓到400kpa,溫度以20℃/min的速度升至300℃,在氖氣氛圍下晶化12h;步驟12、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩。實施例5制備硝酸鉬,硝酸鎳,ZSM-12質量比為1:1:5的樣。硝酸鉬10g,硝酸鎳10g,50gZSM-12分子篩10g,正硅酸四乙酯3ml,異丙醇鋁20g,磷酸4ml,四乙基氫氧化銨5ml,其離子水250ml。步驟1、首先將3ml正硅酸四乙酯,20g異丙醇鋁在超聲波震蕩下700℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將4ml磷酸,5ml四乙基氫氧化銨,10g硝酸鉬,10g硝酸鎳在超聲波震蕩油浴70℃2h除雜;步驟3、將異丙醇鋁滴加到燒瓶中,然后滴加100ml去離子水,以每分鐘50滴速度滴加,并同時磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟4、將正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板劑四乙基氫氧化銨,接著滴加磷酸,以每分鐘20滴速度滴加,在滴加同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟5、將硝酸鎳溶解在去50ml離子水中,然后將硝酸鎳溶液加入到上述溶液中,在磁力攪拌油浴加熱100℃3h制成凝膠液;步驟6、將載體50gZSM-12加入到上述凝膠液里磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟7、將凝膠液在空氣中老化24h;步驟8、將凝膠液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里300℃,200kpa下在氖氣氛圍下晶化12h;步驟9、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩;步驟10、將硝酸鉬溶解在去100ml離子水里,通過浸漬法將鉬元素浸漬到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩中同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟11、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到微波反應器中以25kap/min的速度升壓到400kpa,溫度以20℃/min的速度升至300℃,在氖氣氛圍下晶化12h;步驟12、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩。實施例6制備硝酸鉬,硝酸鎳,ZSM-12質量比為1:1:6的樣。硝酸鉬10g,硝酸鎳10g,60gZSM-12分子篩10g,正硅酸四乙酯3ml,異丙醇鋁20g,磷酸4ml,四乙基氫氧化銨5ml,其離子水250ml。步驟1、首先將3ml正硅酸四乙酯,20g異丙醇鋁在超聲波震蕩下700℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將4ml磷酸,5ml四乙基氫氧化銨,10g硝酸鉬,10g硝酸鎳在超聲波震蕩油浴70℃2h除雜;步驟3、將異丙醇鋁滴加到燒瓶中,然后滴加100ml去離子水,以每分鐘50滴速度滴加,并同時磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟4、將正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板劑四乙基氫氧化銨,接著滴加磷酸,以每分鐘20滴速度滴加,在滴加同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟5、將硝酸鎳溶解在去50ml離子水中,然后將硝酸鎳溶液加入到上述溶液中,在磁力攪拌油浴加熱100℃3h制成凝膠液;步驟6、將載體60gZSM-12加入到上述凝膠液里磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟7、將凝膠液在空氣中老化24h;步驟8、將凝膠液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里300℃,200kpa下在氖氣氛圍下晶化12h;步驟9、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩;步驟10、將硝酸鉬溶解在去100ml離子水里,通過浸漬法將鉬元素浸漬到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩中同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟11、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到微波反應器中以25kap/min的速度升壓到400kpa,溫度以20℃/min的速度升至300℃,在氖氣氛圍下晶化12h;步驟12、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩。實施例7制備硝酸鉬加硝酸鎳與ZSM-12質量比為1:5的樣,其中硝酸鉬:硝酸鎳為1:2。硝酸鉬5g,硝酸鎳10g,75gZSM-12分子篩10g,正硅酸四乙酯3ml,異丙醇鋁20g,磷酸4ml,四乙基氫氧化銨5ml,其離子水250ml。步驟1、首先將3ml正硅酸四乙酯,20g異丙醇鋁在超聲波震蕩下700℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將4ml磷酸,5ml四乙基氫氧化銨,5g硝酸鉬,10g硝酸鎳在超聲波震蕩油浴70℃2h除雜;步驟3、將異丙醇鋁滴加到燒瓶中,然后滴加100ml去離子水,以每分鐘50滴速度滴加,并同時磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟4、將正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板劑四乙基氫氧化銨,接著滴加磷酸,以每分鐘20滴速度滴加,在滴加同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟5、將硝酸鎳溶解在去50ml離子水中,然后將硝酸鎳溶液加入到上述溶液中,在磁力攪拌油浴加熱100℃3h制成凝膠液;步驟6、將載體75gZSM-12加入到上述凝膠液里磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟7、將凝膠液在空氣中老化24h;步驟8、將凝膠液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里300℃,200kpa下在氖氣氛圍下晶化12h;步驟9、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩;步驟10、將硝酸鉬溶解在去100ml離子水里,通過浸漬法將鉬元素浸漬到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩中同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟11、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到微波反應器中以25kap/min的速度升壓到400kpa,溫度以20℃/min的速度升至300℃,在氖氣氛圍下晶化12h;步驟12、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩。實施例8制備硝酸鉬加硝酸鎳與ZSM-12質量比為1:5的樣,其中硝酸鉬:硝酸鎳為1:3。硝酸鉬5g,硝酸鎳15g,100gZSM-12分子篩10g,正硅酸四乙酯3ml,異丙醇鋁20g,磷酸4ml,四乙基氫氧化銨5ml,其離子水250ml。步驟1、首先將3ml正硅酸四乙酯,20g異丙醇鋁在超聲波震蕩下700℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將4ml磷酸,5ml四乙基氫氧化銨,5g硝酸鉬,15g硝酸鎳在超聲波震蕩油浴70℃2h除雜;步驟3、將異丙醇鋁滴加到燒瓶中,然后滴加100ml去離子水,以每分鐘50滴速度滴加,并同時磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟4、將正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板劑四乙基氫氧化銨,接著滴加磷酸,以每分鐘20滴速度滴加,在滴加同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟5、將硝酸鎳溶解在去50ml離子水中,然后將硝酸鎳溶液加入到上述溶液中,在磁力攪拌油浴加熱100℃3h制成凝膠液;步驟6、將載體100gZSM-12加入到上述凝膠液里磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟7、將凝膠液在空氣中老化24h;步驟8、將凝膠液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里300℃,200kpa下在氖氣氛圍下晶化12h;步驟9、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩;步驟10、將硝酸鉬溶解在去100ml離子水里,通過浸漬法將鉬元素浸漬到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩中同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟11、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到微波反應器中以25kap/min的速度升壓到400kpa,溫度以20℃/min的速度升至300℃,在氖氣氛圍下晶化12h;步驟12、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩。實施例9制備硝酸鉬加硝酸鎳與ZSM-12質量比為1:5的樣,其中硝酸鉬:硝酸鎳為1:4。硝酸鉬5g,硝酸鎳20g,125gZSM-12分子篩10g,正硅酸四乙酯3ml,異丙醇鋁20g,磷酸4ml,四乙基氫氧化銨5ml,其離子水250ml。步驟1、首先將3ml正硅酸四乙酯,20g異丙醇鋁在超聲波震蕩下700℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將4ml磷酸,5ml四乙基氫氧化銨,5g硝酸鉬,10g硝酸鎳在超聲波震蕩油浴70℃2h除雜;步驟3、將異丙醇鋁滴加到燒瓶中,然后滴加100ml去離子水,以每分鐘50滴速度滴加,并同時磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟4、將正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板劑四乙基氫氧化銨,接著滴加磷酸,以每分鐘20滴速度滴加,在滴加同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟5、將硝酸鎳溶解在去50ml離子水中,然后將硝酸鎳溶液加入到上述溶液中,在磁力攪拌油浴加熱100℃3h制成凝膠液;步驟6、將載體125gZSM-12加入到上述凝膠液里磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟7、將凝膠液在空氣中老化24h;步驟8、將凝膠液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里300℃,200kpa下在氖氣氛圍下晶化12h;步驟9、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩;步驟10、將硝酸鉬溶解在去100ml離子水里,通過浸漬法將鉬元素浸漬到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩中同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟11、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到微波反應器中以25kap/min的速度升壓到400kpa,溫度以20℃/min的速度升至300℃,在氖氣氛圍下晶化12h;步驟12、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩。實施例10制備硝酸鉬加硝酸鎳與ZSM-12質量比為1:5的樣,其中硝酸鉬:硝酸鎳為1:5。硝酸鉬5g,硝酸鎳25g,150gZSM-12分子篩10g,正硅酸四乙酯3ml,異丙醇鋁20g,磷酸4ml,四乙基氫氧化銨5ml,其離子水250ml。步驟1、首先將3ml正硅酸四乙酯,20g異丙醇鋁在超聲波震蕩下700℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將4ml磷酸,5ml四乙基氫氧化銨,5g硝酸鉬,25g硝酸鎳在超聲波震蕩油浴70℃2h除雜;步驟3、將異丙醇鋁滴加到燒瓶中,然后滴加100ml去離子水,以每分鐘50滴速度滴加,并同時磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟4、將正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板劑四乙基氫氧化銨,接著滴加磷酸,以每分鐘20滴速度滴加,在滴加同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟5、將硝酸鎳溶解在去50ml離子水中,然后將硝酸鎳溶液加入到上述溶液中,在磁力攪拌油浴加熱100℃3h制成凝膠液;步驟6、將載體155gZSM-12加入到上述凝膠液里磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟7、將凝膠液在空氣中老化24h;步驟8、將凝膠液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里300℃,200kpa下在氖氣氛圍下晶化12h;步驟9、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩;步驟10、將硝酸鉬溶解在去100ml離子水里,通過浸漬法將鉬元素浸漬到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩中同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟11、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到微波反應器中以25kap/min的速度升壓到400kpa,溫度以20℃/min的速度升至300℃,在氖氣氛圍下晶化12h;步驟12、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩。對照例1制備硝酸鉬,硝酸鎳,ZSM-12質量比為1:1:5的樣。硝酸鉬10g,硝酸鎳10g,50gZSM-12分子篩10g,正硅酸四乙酯3ml,異丙醇鋁20g,磷酸4ml,四乙基氫氧化銨5ml,其離子水250ml。步驟1、首先將3ml正硅酸四乙酯,20g異丙醇鋁在普通震蕩下700℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將4ml磷酸,5ml四乙基氫氧化銨,10g硝酸鉬,10g硝酸鎳在普通震蕩油浴70℃2h除雜;步驟3、將異丙醇鋁滴加到燒瓶中,然后滴加100ml去離子水,以每分鐘50滴速度滴加,并同時磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟4、將正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板劑四乙基氫氧化銨,接著滴加磷酸,以每分鐘20滴速度滴加,在滴加同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟5、將硝酸鎳溶解在去50ml離子水中,然后將硝酸鎳溶液加入到上述溶液中,在磁力攪拌油浴加熱100℃3h制成凝膠液;步驟6、將載體50gZSM-12加入到上述凝膠液里磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟7、將凝膠液在空氣中老化24h;步驟8、將凝膠液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里300℃,200kpa下在氖氣氛圍下晶化12h;步驟9、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩;步驟10、將硝酸鉬溶解在去100ml離子水里,通過浸漬法將鉬元素浸漬到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩中同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟11、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到微波反應器中以25kap/min的速度升壓到400kpa,溫度以20℃/min的速度升至300℃,在氖氣氛圍下晶化12h;步驟12、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩。對照例2制備硝酸鉬,硝酸鎳,ZSM-12質量比為1:1:5的樣。硝酸鉬10g,硝酸鎳10g,50gZSM-12分子篩10g,正硅酸四乙酯3ml,異丙醇鋁20g,磷酸4ml,四乙基氫氧化銨5ml,其離子水250ml。步驟1、首先將3ml正硅酸四乙酯,20g異丙醇鋁在超聲波震蕩下700℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將4ml磷酸,5ml四乙基氫氧化銨,10g硝酸鉬,10g硝酸鎳在超聲波震蕩油浴70℃2h除雜;步驟3、將異丙醇鋁滴加到燒瓶中,然后滴加100ml去離子水,以每分鐘50滴速度滴加,并同時攪拌油浴加熱70℃3h;步驟4、將正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板劑四乙基氫氧化銨,接著滴加磷酸,以每分鐘20滴速度滴加,在滴加同時進行攪拌油浴加熱100℃2h;步驟5、將硝酸鎳溶解在去50ml離子水中,然后將硝酸鎳溶液加入到上述溶液中,在攪拌油浴加熱100℃3h制成凝膠液;步驟6、將載體50gZSM-12加入到上述凝膠液里攪拌油浴加熱70℃3h;步驟7、將凝膠液在空氣中老化24h;步驟8、將凝膠液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里300℃,200kpa下在氖氣氛圍下晶化12h;步驟9、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩;步驟10、將硝酸鉬溶解在去100ml離子水里,通過浸漬法將鉬元素浸漬到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩中同時進行攪拌油浴加熱100℃2h;步驟11、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到微波反應器中以25kap/min的速度升壓到400kpa,溫度以20℃/min的速度升至300℃,在氖氣氛圍下晶化12h;步驟12、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩。對照例3制備硝酸鉬加硝酸鎳與ZSM-12質量比為1:5的樣,其中硝酸鉬:硝酸鎳為1:3。硝酸鉬5g,硝酸鎳15g,100gZSM-12分子篩10g,正硅酸四乙酯3ml,異丙醇鋁20g,磷酸4ml,四乙基氫氧化銨5ml,其離子水250ml。步驟1、首先將3ml正硅酸四乙酯,20g異丙醇鋁在超聲波震蕩下700℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將4ml磷酸,5ml四乙基氫氧化銨,5g硝酸鉬,15g硝酸鎳在超聲波震蕩油浴70℃2h除雜;步驟3、將異丙醇鋁滴加到燒瓶中,然后滴加100ml去離子水,以每分鐘50滴速度滴加,并同時磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟4、將正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板劑四乙基氫氧化銨,接著滴加磷酸,以每分鐘20滴速度滴加,在滴加同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟5、將硝酸鎳溶解在去50ml離子水中,然后將硝酸鎳溶液加入到上述溶液中,在磁力攪拌油浴加熱100℃3h制成凝膠液;步驟6、將載體100gZSM-12加入到上述凝膠液里磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟7、將凝膠液在空氣中老化24h;步驟8、將凝膠液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里300℃,200kpa下在氛圍下晶化12h;步驟9、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩;步驟10、將硝酸鉬溶解在去100ml離子水里,通過浸漬法將鉬元素浸漬到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩中同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟11、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到微波反應器中以25kap/min的速度升壓到400kpa,溫度以20℃/min的速度升至300℃,在氛圍下晶化12h;步驟12、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩。對照例4制備硝酸鉬,ZSM-12質量比為1:5的樣。硝酸鉬10g,50gZSM-12分子篩10g,正硅酸四乙酯3ml,異丙醇鋁20g,磷酸4ml,四乙基氫氧化銨5ml,其離子水250ml。步驟1、首先將3ml正硅酸四乙酯,20g異丙醇鋁在超聲波震蕩下700℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將4ml磷酸,5ml四乙基氫氧化銨,10g硝酸鉬在超聲波震蕩油浴70℃2h除雜;步驟3、將異丙醇鋁滴加到燒瓶中,然后滴加100ml去離子水,以每分鐘50滴速度滴加,并同時磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟4、將正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板劑四乙基氫氧化銨,接著滴加磷酸,以每分鐘20滴速度滴加,在滴加同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h制成凝膠液;步驟5、將載體50gZSM-12加入到上述凝膠液里磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟6、將凝膠液在空氣中老化24h;步驟7、將凝膠液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里300℃,200kpa下在氖氣氛圍下晶化12h;步驟8、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩。對照例5制備硝酸鉬,硝酸鎳,ZSM-12質量比為1:1:4的樣。硝酸鉬10g,硝酸鎳10g,40gZSM-12分子篩10g,正硅酸四乙酯3ml,異丙醇鋁20g,磷酸4ml,四乙基氫氧化銨5ml,其離子水250ml。步驟1、首先將3ml正硅酸四乙酯,20g異丙醇鋁在超聲波震蕩下700℃油浴超聲3h除雜;步驟2、將4ml磷酸,5ml四乙基氫氧化銨,10g硝酸鉬,10g硝酸鎳在超聲波震蕩油浴70℃2h除雜;步驟3、將異丙醇鋁滴加到燒瓶中,然后滴加100ml去離子水,以每分鐘50滴速度滴加,并同時磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟4、將正硅酸四乙酯加到上述溶液中,然后在滴加模板劑四乙基氫氧化銨,接著滴加磷酸,以每分鐘20滴速度滴加,在滴加同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟5、將硝酸鎳溶解在去50ml離子水中,然后將硝酸鎳溶液加入到上述溶液中,在磁力攪拌油浴加熱100℃3h制成凝膠液;步驟6、將載體40gZSM-12加入到上述凝膠液里磁力攪拌油浴加熱70℃3h;步驟7、將凝膠液在空氣中老化24h;步驟8、將凝膠液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到高壓反應釜里300℃,200kpa下在氖氣氛圍下晶化12h;步驟9、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩;步驟10、將硝酸鉬溶解在去100ml離子水里,通過浸漬法將鉬元素浸漬到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩中同時進行磁力攪拌油浴加熱100℃2h;步驟11、將上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中中,然后將反應釜放入到微波反應器中以25kap/min的速度升壓到400kpa,溫度以20℃/min的速度升至300℃,在氖氣氛圍下晶化12h;步驟12、然后在真空泵下下過濾,在真空旋轉蒸發(fā)器下除去水分,真空干燥箱110℃干燥,最后在馬弗爐中充足空氣氛圍下煅燒8h,得到Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩。濾料吸附甲醇效果評價在2m3密封箱中,量取0.6ml體積的甲醛溶液,放于表面皿中,置于密封箱中1米處兩個托盤其中一個上,使甲醛自然揮發(fā),靜置24小時,用甲醛速測靈測量甲醛濃度。24h后將制備的各種比例的Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩口罩放在表面皿中,置于密封中間兩個托盤的另一個上米處托盤中,Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩口罩暴露于含有甲醛的空氣中,一周后測量甲醛濃度,然后量取0.4ml甲醛添加到1m處表面皿中。一共做16個這種裝置一起實驗。其中一組為空白組不用Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩口罩。表一不同比例的Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩口罩吸附甲醛比較組別吸附前甲醛量(mg/m3)一周后甲醛量(mg/m3)實施例12.250.77實施例22.250.76實施例32.250.71實施例42.260.72實施例52.250.05實施例62.240.71實施例72.250.72實施例82.250.08實施例92.230.76實施例102.250.72對照例12.250.81對照例22.250.83對照例32.260.78對照例42.250.80對照例52.250.86空白組2.252.61實驗結果表明實施例5,8制備的Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩口罩吸附甲醛效果最好,說明在硫酸錳,硅溶膠,鋁酸鈉質量比1:1:5,還有硝酸鉬加硝酸鎳與ZM-12質量比為1:5的,其中硝酸鉬:硝酸鎳為1:3得時候的時候他們之間的協(xié)同作用最好。其它比例下制得的Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩口罩也有一定的吸附能力但是效果不好。對比實施列5,對照例1,2,4,5,可以發(fā)現(xiàn),不經過磁力攪拌或者不在超聲波震蕩下,或者只加入單一元素制得的Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12,Ni-SAPO-34/ZSM-12,Mo-SAPO-34/ZSM-12分子篩口罩吸附甲醛效果不好。實施列8與對照例3對比可發(fā)現(xiàn),不在氖氣氛圍下晶化制得的Mo,Ni-SAPO-34/ZSM-12分子篩口罩吸附甲醛效果不好。當前第1頁1 2 3 
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