本發(fā)明涉及高分子化學(xué)合成領(lǐng)域，具體為一種預(yù)催化聚硫醇微膠囊的制備方法。

背景技術(shù)：

預(yù)催化聚硫醇可作為環(huán)氧樹(shù)脂快速固化劑和其它胺類固化劑的高效催化劑使用，其微膠囊化已得到較為廣泛研究，現(xiàn)行主流的制備方法是在水相中進(jìn)行原位聚合，壁材所采用的材料是氨基樹(shù)脂預(yù)聚物，包括脲醛樹(shù)脂預(yù)聚物、三聚氰胺甲醛樹(shù)脂預(yù)聚物、酚醛樹(shù)脂預(yù)聚物等，制備過(guò)程中要加熱嚴(yán)格控制溫度，要添加氫氧化鈉和鹽酸調(diào)節(jié)PH值，進(jìn)而控制壁材沉積速度和質(zhì)量，現(xiàn)有制備過(guò)程存在能量消耗大、容易腐蝕設(shè)備、廢水難處理等問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種預(yù)催化聚硫醇微膠囊的制備方法。通過(guò)在聚硫醇和胺催化劑的預(yù)分散液中邊攪拌邊滴入環(huán)氧化合物，通過(guò)界面聚合，合成了預(yù)催化聚硫醇微膠囊。

一種預(yù)催化聚硫醇微膠囊的制備方法：首先將聚硫醇和胺類催化劑作為芯材乳化分散在水相中得到預(yù)分散液，再將水溶性環(huán)氧化合物滴入，使環(huán)氧化合物和芯材發(fā)生界面聚合，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥等后處理步驟獲得預(yù)催化聚硫醇微膠囊。

作為上述方案的進(jìn)一步說(shuō)明，所述預(yù)分散液是在室溫下將1-2g乳化劑溶于45-50g純水，然后將40-45g聚硫醇和5-10g胺類催化劑的混合物邊攪拌邊加入，攪拌速度為500-1000r/min，分散時(shí)間為30-50min。其中乳化劑為十二烷基硫 酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十八烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚、癸基酚聚氧乙烯醚、吐溫、6501中的一種或幾種混合物，聚硫醇為非催化聚硫醇，牌號(hào)為Capcure 3-800，胺類催化劑為非水溶性胺，包括聚醚胺D230、酰胺基胺Ancamide2396、酚醛胺T-31中的一種或幾種混合物。

所述水溶性環(huán)氧化合物為二官能或多官能水溶性環(huán)氧樹(shù)脂或環(huán)氧稀釋劑，包括甘油環(huán)氧樹(shù)脂、1,4-丁二醇二縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚中的一種或幾種混合物。

所述界面聚合步驟是在權(quán)利要求2所制備的預(yù)分散液中邊攪拌邊滴入環(huán)氧化合物10-20g，攪拌速度為400-800r/min，攪拌時(shí)間為30-60min。

所述預(yù)催化聚硫醇微膠囊的制備過(guò)程中溫度應(yīng)控制在15-40℃，后處理干燥過(guò)程溫度應(yīng)控制在40-60℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有以下有益效果：

與常用的氨基樹(shù)脂原位聚合制備預(yù)催化聚硫醇微膠囊相比較，本發(fā)明制備微膠囊過(guò)程不需要加熱，不需要精確控溫，可在常溫下進(jìn)行，不使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿，不腐蝕設(shè)備，制備過(guò)程節(jié)能、安全、環(huán)保。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步描述，但不受限于這些實(shí)施例。

實(shí)施例1

室溫下將1.5g十二烷基硫酸鈉溶于50g純水，然后將45g聚硫醇Capcure3-800和8g聚醚胺D-230的混合物邊攪拌邊加入，攪拌速度為750r/min，分散時(shí)間為40min，調(diào)節(jié)攪拌速度為600r/min，用滴液漏斗緩慢滴入10g甘油環(huán)氧樹(shù)脂和5g 1,4-丁二醇二縮水甘油醚的混合物，滴完后繼續(xù)攪拌50min，然后 將混合物過(guò)濾、洗滌、干燥，制備過(guò)程中溫度控制在20-40℃，后處理干燥過(guò)程溫度控制在50-60℃。

制備的預(yù)催化聚硫醇微膠囊的性能如下：

微膠囊產(chǎn)量：61g；粒徑：5μm-120μm；壁材厚度：0.5μm-10μm；潛伏性：和E-51環(huán)氧樹(shù)脂按質(zhì)量比1:1混合30天不凝膠；反應(yīng)性：和E-51環(huán)氧樹(shù)脂按質(zhì)量比1:1混合加熱到120℃，1min固化。

實(shí)施例2

室溫下將1g十八烷基苯磺酸鈉、0.5g壬基酚聚氧乙烯醚溶于50g純水，然后將45g聚硫醇Capcure 3-800和8g聚醚胺D-230的混合物邊攪拌邊加入，攪拌速度為750r/min，分散時(shí)間為40min，調(diào)節(jié)攪拌速度為600r/min，用滴液漏斗緩慢滴入10g甘油環(huán)氧樹(shù)脂和5g乙二醇二縮水甘油醚的混合物，滴完后繼續(xù)攪拌50min，然后將混合物過(guò)濾、洗滌、干燥，制備過(guò)程中溫度控制在20-40℃，后處理干燥過(guò)程溫度控制在50-60℃。

制備的預(yù)催化聚硫醇微膠囊的性能如下：

微膠囊產(chǎn)量：60g；粒徑：5μm-130μm；壁材厚度：0.6μm-10μm；潛伏性：和E-51環(huán)氧樹(shù)脂按質(zhì)量比1:1混合30天不凝膠；反應(yīng)性：和E-51環(huán)氧樹(shù)脂按質(zhì)量比1:1混合加熱到120℃，1min固化。

上述具體實(shí)施方式，為技術(shù)方案的一個(gè)具體表現(xiàn)，并非對(duì)保護(hù)范圍的限定，任何具有專利技術(shù)方案中的步驟特征和范圍特征的方案，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。