一種手性（s）-苯乙胺鹽酸鹽氯化鈷配合物晶體的制作方法
【專利摘要】一種手性(S)-苯乙胺鹽酸鹽氯化鈷配合物，其化學(xué)式如下：<img file="2014100456461100004dest_path_image002.TIF" wi="336" he="240" />（I）。該配合物(I)的合成方法，包括合成和分離，所述的合成用25mmol六水合氯化鈷，（S）-苯乙胺50mmol，二苯基二氯硅烷25mmol，用50mL氯苯做溶劑，回流反應(yīng)72小時(shí)，純化，即反應(yīng)結(jié)束后脫去氯苯，用三氯甲烷/無(wú)水甲醇重結(jié)晶，得手性(S)-苯乙胺鹽酸鹽氯化鈷配合物單晶。該配合物在苯甲醛的亨利反應(yīng)中顯示了較好的催化性能，其轉(zhuǎn)化率達(dá)87.8%。
【專利說(shuō)明】一種手性(S)-苯乙胺鹽酸鹽氯化鈷配合物晶體
[0001]一、【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及一種金屬有機(jī)配位化合物(配合物)及其制備方法，特別涉及鹽酸鹽金屬機(jī)配合物及其制備方法，確切地說(shuō)是一種手性(S)-苯乙胺鹽酸鹽氯化鈷配合物晶體的制備及合成方法。
[0002]二、【背景技術(shù)】
隨著有機(jī)化學(xué)的發(fā)展，金屬有機(jī)化合物在有機(jī)合成中的應(yīng)用愈來(lái)愈廣，是現(xiàn)在有機(jī)化學(xué)中極為活躍的領(lǐng)域之一，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成反應(yīng)中。20世紀(jì)60年代后期出現(xiàn)的使用手性配體與過(guò)渡金屬絡(luò)合物催化的不對(duì)稱合成反應(yīng)大大加速了手性藥物的研究?；瘜W(xué)催化不對(duì)稱合成法的重要內(nèi)容便是手性配體及含金屬催化劑的設(shè)計(jì)，從而使反應(yīng)具有高效和高對(duì)映選擇性。本發(fā)明用一鍋法合成了文獻(xiàn)未曾報(bào)道的手性S-苯乙胺鹽酸鹽氯化鈷配合物，而類似手性手性R-苯乙胺氯化銅配合物已有文獻(xiàn)報(bào)道?！?-2】
參考文獻(xiàn):
1.The crystal structures of chiral (R/S) (C8H11N)2.CuC12, Luo, Mei; Sun,Jie; Zhou, Sh1-Ming; Yin, Hao; Hu, Ke—Liang,Research on Chemical Intermediates(2010)， 36(9)， 1049-1054
2.Enantioselective henry reactions catalyzed by chiral N—metal complexescontaining R(+)/S(-)- a -ethylphenyl amines, Luo, Mei ; Yan, Bin, TetrahedronLetters (2010)， 51(42)， 5577-5580。
[0003]三、
【發(fā)明內(nèi)容】
本發(fā)明旨在提供一種鈷金屬有機(jī)配合物以應(yīng)用于催化領(lǐng)域，所要解決的技術(shù)問(wèn)題遴選(R)-苯乙胺作為配體并合成手性(S)-苯乙胺鹽酸鹽氯化鈷配合物。
[0004]本發(fā)明所稱的手性(S)-苯乙胺鹽酸鹽氯化鈷配合物一種是由二苯基二氯硅烷、
[5]-苯乙胺與六水合氯化鈷制備的由以下化學(xué)式所示的配合物:
【權(quán)利要求】
1.一種手性(S)-苯乙胺鹽酸鹽氯化鈷配合物，其化學(xué)式如下:
2.權(quán)利要求1所述的配合物(I)，在273(2) k溫度下，在Oxford X-射線單晶衍射儀上，用經(jīng)石墨單色器單色化的MoKa射線(λ =0.71073 Α)以w-Theta掃描方式收集衍射數(shù)據(jù)，其特征在于晶體屬單斜晶系，P2(l)，空間群P2(l)，a = 14.061(2) A, alpha = 90deg ；b = 7.5110 (13) A , beta = 98.685(4) deg ；c = 14.554 (3) A , gamma = 90 deg。
3.權(quán)利要求1所述的配合物(I)的合成方法，包括合成和分離，所述的合成用25mmol六水合氯化鈷，(S)-苯乙胺50mmol, 二苯基二氯硅烷25mmol,用50mL氯苯做溶劑，回流反應(yīng)72小時(shí)，純化，即反應(yīng)結(jié)束后脫去氯苯，用三氯甲烷/無(wú)水甲醇重結(jié)晶，得手性(S)-苯乙胺鹽酸鹽氯化鈷配合物單晶。
【文檔編號(hào)】B01J31/22GK103724212SQ201410045646
【公開(kāi)日】2014年4月16日 申請(qǐng)日期:2014年2月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月8日
【發(fā)明者】羅梅 申請(qǐng)人:羅梅