熔融縮聚反應(yīng)器的制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開一種熔融縮聚反應(yīng)器，它包括立式殼體，設(shè)置在立式殼體中的管外降膜元件、連接于立式殼體上端的封頭、上部真空抽氣口，封頭頂部設(shè)有進(jìn)料口，連接于立式殼體下端的底殼，底殼底部設(shè)有出料口，底殼內(nèi)安裝有攪拌器。本熔融縮聚反應(yīng)器采用管外降膜反應(yīng)和攪拌反應(yīng)相結(jié)合的反應(yīng)方式，縮聚效率高，反應(yīng)溫度均勻，可用于聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯、聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚酰胺、聚碳酸酯等的熔融縮聚反應(yīng)。
【專利說明】熔融縮聚反應(yīng)器
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及熔融縮聚反應(yīng)設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002]縮聚反應(yīng)實(shí)施方法有熔融縮聚、溶液縮聚、固相縮聚以及界面縮聚等，其中熔融縮聚不論從產(chǎn)品的質(zhì)量、經(jīng)濟(jì)性、環(huán)保性以及工業(yè)化實(shí)施來看都具有明顯的優(yōu)勢，因此絕大部分聚酯和聚酰胺等都采用熔融縮聚法生產(chǎn)，如聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚酰胺、聚碳酸酯等。熔融縮聚過程的實(shí)施關(guān)鍵在于反應(yīng)器，理想的縮聚反應(yīng)器要求物料流動(dòng)和混合狀態(tài)好，傳熱傳質(zhì)效率高，過程滿足平推流，以便獲得品質(zhì)均一的聚合產(chǎn)品，同時(shí)實(shí)現(xiàn)較高的縮聚效率。
[0003]目前，工業(yè)上終縮聚反應(yīng)器常用臥式攪拌反應(yīng)器，主要有圓盤式和籠式。這類反應(yīng)器受熔體網(wǎng)架橋限制，圓盤或網(wǎng)片必須保持較大距離，致使單位體積熔體擁有的表面積有限；受反應(yīng)器結(jié)構(gòu)限制，反應(yīng)溫度不夠均勻；熔池內(nèi)的熔體停留時(shí)間長且受靜壓頭影響，對(duì)縮聚過程不利；反應(yīng)器內(nèi)部依靠熔池液位差流動(dòng)，釜壁處流動(dòng)狀況不佳，存在較多死區(qū)；且受大量熔體粘附，攪拌軸產(chǎn)生相當(dāng)繞度，進(jìn)一步增黏的設(shè)備改進(jìn)空間不大。特別是對(duì)于制備高黏熔體的場合，其過多的死區(qū)、夾帶、有限的成膜與表面更新以及過長停留時(shí)間造成的嚴(yán)重降解限制了這類反應(yīng)器的應(yīng)用。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0004]本實(shí)用新型的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種熔融縮聚反應(yīng)器，采用管外降膜反應(yīng)和攪拌反應(yīng)相結(jié)合的反應(yīng)方式，縮聚效率高，熔體品質(zhì)均勻，分子量分布窄。為此，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案:
[0005]熔融縮聚反應(yīng)器，它包括立式殼體，設(shè)置在立式殼體中的管外降膜元件、連接于立式殼體上端的封頭、上部真空抽氣口，封頭頂部設(shè)有進(jìn)料口，其特征在于所述反應(yīng)器還包括處在下端的底殼，底殼底部設(shè)有出料口，管外降膜元件管內(nèi)有傳熱介質(zhì)通路，管外降膜元件下方底殼內(nèi)安裝有攪拌器。
[0006]在采用上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本實(shí)用新型還可采用以下進(jìn)一步的技術(shù)方案:
[0007]攪拌器的動(dòng)力從底殼底部傳入。
[0008]所述攪拌器為螺帶攪拌器。
[0009]所述反應(yīng)器內(nèi)部垂直安裝I根或多根管外降膜元件；管外降膜元件采用圓管，或者波節(jié)管，或者波紋管；或者管外降膜元件的上段為波節(jié)管或者波紋管，下段為圓管，上段和下段同軸。
[0010]本實(shí)用新型中設(shè)有傳熱系統(tǒng)，傳熱系統(tǒng)包括:傳熱介質(zhì)進(jìn)口和傳熱介質(zhì)出口 ；安裝在立式殼體內(nèi)部的柱形箱體，柱形箱體由上蓋板、中間隔板和底板分成兩層箱體，上層箱體與傳熱介質(zhì)進(jìn)口相通，下層箱體與傳熱介質(zhì)出口相通；連接在柱形箱體底板上的管外降膜元件，管外降膜元件上端開口下端封閉，上端與柱形箱體的下層箱體相通，下端懸空；連接在柱形箱體中間隔板上的的中心管，中心管兩端開口，上端與柱形箱體的上層箱體相通，下端插入管外降膜元件之內(nèi)。
[0011]本實(shí)用新型中設(shè)置有布膜器，布膜器為上下雙層結(jié)構(gòu)的貯料盤，上層底板為布料板，下層底板為布膜板，布料板和布膜板都開有圓孔，管外降膜元件的上部穿過圓孔，圓孔孔壁與管外降膜元件之間留有環(huán)形間隙。
[0012]本實(shí)用新型中，波節(jié)管由弧形段和直管段交替構(gòu)成，波峰直徑和直管直徑之差與弧形段長1^之比為0.05~1.0 ;波紋管選擇圓弧型波紋管或者縮放型波紋管或者圓弧切線型波紋管或者正弦型波紋管，波峰直徑和波谷直徑之差與節(jié)距L之比為0.05~1.0。上述比值的數(shù)值過小，與圓管相比效果不大，反之如果數(shù)值過大，熔體容易產(chǎn)生“懸崖式墜落”。
[0013]封頭與立式殼體由封頭連接法蘭、連接螺栓連接，立式殼體與底殼由底殼連接法蘭、底殼連接螺栓連接，便于拆卸檢修、安裝。
[0014]進(jìn)料管的上端處于封頭外面，下端有多個(gè)出口，穿過柱形箱體中的隔套進(jìn)入到貯料盤的上方。
[0015]立式殼體內(nèi)壁設(shè)有支架環(huán)用于支撐裝有管外降膜元件、貯料盤的柱形箱體。
[0016]管外降膜元件的最大外徑為8~200mm，管外降膜元件的長度為0.5~30m。
[0017]當(dāng)為三根以上的管外降膜元件時(shí)，相鄰的三根降膜元件呈等邊三角形均勻排布，其中管外降膜元件的軸線處在等邊三角形的頂點(diǎn)；布料板和布膜板的圓孔分別均勻排布，相鄰三個(gè)圓孔中心的連線構(gòu)成一個(gè)等邊三角形；布料板和布膜板的圓孔安裝定位扣，保證圓孔與管外降膜元件同軸心。
[0018]布料板的圓孔直徑比布膜板的圓孔直徑大，保證布料板的圓孔孔壁與管外降膜元件之間的環(huán)形間隙比布膜板的圓`孔孔壁與管外降膜元件之間的環(huán)形間隙大。
[0019]立式殼體的外圍有夾套，夾套的下部和上部分別設(shè)有夾套保溫介質(zhì)進(jìn)口和夾套保溫介質(zhì)出口 ；底殼的外圍有底殼夾套，底殼夾套的下部和上部分別設(shè)有底殼保溫介質(zhì)進(jìn)口和底殼保溫介質(zhì)出口。
[0020]本實(shí)用新型可以用于聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚酰胺、聚碳酸酯等的熔融縮聚反應(yīng)。
[0021]本實(shí)用新型采用管外降膜反應(yīng)器，這種反應(yīng)器具有結(jié)構(gòu)簡單、成膜面積較大，管外降膜元件管內(nèi)有傳熱介質(zhì)通路，熱交換充分、反應(yīng)溫度均勻；同時(shí)，在管外降膜元件的下方設(shè)置了攪拌器，使得同一降膜元件以及不同降膜元件之間有可能存在性質(zhì)差異的熔體進(jìn)行充分混合和分散，并在攪拌條件下進(jìn)行進(jìn)一步反應(yīng)，提高熔體的質(zhì)量穩(wěn)定性和均勻性。
[0022]本實(shí)用新型在對(duì)縮聚反應(yīng)過程特性和聚合物系的流變特性充分認(rèn)識(shí)的基礎(chǔ)上，提供了不同的管外降膜元件。選擇波節(jié)管或者波紋管作為管外降膜元件，可增加熔體成膜面積，控制熔體流速，強(qiáng)化熔體的分散與混合，提高成膜效率和表面更新頻率，提高縮聚效率；選擇圓管作為管外降膜元件，對(duì)于高黏熔體有利于流動(dòng)，避免產(chǎn)生流動(dòng)“死區(qū)”，防止出現(xiàn)結(jié)焦和色澤變黃；選擇波節(jié)管或者波紋管與圓管組合作為管外降膜元件，可以適應(yīng)反應(yīng)過程中熔體黏度不斷增加的變化，上段采用波節(jié)管或者波紋管適應(yīng)較低黏度的熔體，下段采用圓管適應(yīng)高黏熔體。[0023]進(jìn)一步地，本實(shí)用新型通過布料板和布膜板與管外降膜元件之間的雙層環(huán)形間隙設(shè)計(jì)，目的是為了使貯料盤下層的熔體液位高度盡量均勻一致，這樣可以保證每根管外降膜元件上的熔體流量相同，減少管與管之間的熔體品質(zhì)差異。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為本實(shí)用新型所提供的實(shí)施例1的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0025]圖2為本實(shí)用新型所提供的實(shí)施例2的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0026]圖3為本實(shí)用新型所提供的實(shí)施例3的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0027]圖4為波節(jié)管的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0028]圖5a為圓弧型波紋管的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0029]圖5b為縮放型波紋管的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0030]圖5c為圓弧切線型波紋管的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0031]圖5d為正弦型波紋管的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0032]圖中零部件、部位及編號(hào):封頭1、上蓋板2、中間隔板3、柱形箱體4、底板5、貯料盤6、布料板61、布膜板62、立式殼體7、夾套8、夾套保溫介質(zhì)進(jìn)口 9、底殼連接法蘭10、底殼夾套11、底殼保溫介質(zhì)進(jìn)口 12、出料口 13、底殼14、底殼保溫介質(zhì)出口 15、管外降膜元件
16、中心管17、夾套保溫介質(zhì)出口 18、真空抽氣口 19、支架環(huán)20、傳熱介質(zhì)出口 21、傳熱介質(zhì)進(jìn)口 22、封頭連接法蘭23、連接螺栓24、隔套25、進(jìn)料口 26、螺帶攪拌器27、底殼連接螺栓28、圓孔611、圓孔621。
【具體實(shí)施方式】
[0033]實(shí)施例1，參照附圖 l、4、5a、5b、5c、5d。
[0034]本實(shí)用新型所提供的一種熔融縮聚反應(yīng)器，如圖1所示，它包括:多根垂直設(shè)置的管外降膜兀件16、立式殼體7、連接于立式殼體7上端的封頭I和下端的底殼14,封頭I頂部設(shè)有進(jìn)料口 26，立式殼體7上部設(shè)有真空抽氣口 19，底殼14底部設(shè)有出料口 13，底殼14內(nèi)安裝螺帶攪拌器27，攪拌器動(dòng)力從底殼底部傳入。底殼的外形可以是錐形等各種適于處于反應(yīng)器下端的殼體。
[0035]立式殼體7內(nèi)部上端通過緊固件連接安裝柱形箱體4，柱形箱體4由上蓋板2、中間隔板3和底板5分成兩層箱體，上層箱體與傳熱介質(zhì)進(jìn)口 22相通，下層箱體與傳熱介質(zhì)出口 21相通，柱形箱體4下面還掛有貯料盤6，貯料盤6作為布膜器，管外降膜元件16上端開口下端封閉，上端連接在柱形箱體底板5上并與下層箱體相通，下端懸空，上部穿過貯料盤6，中心管17兩端開口，插入管外降膜元件16內(nèi)，上端連接在柱形箱體中間隔板3上并與上層箱體相通。本實(shí)用新型的一個(gè)重要特征是:管外降膜元件16采用結(jié)構(gòu)參數(shù)優(yōu)化的波節(jié)管或者波紋管。
[0036]所述柱形箱體的橫截面輪廓形狀可采用圓形、多邊形等。
[0037]如圖4所示，波節(jié)管由弧形段和直管段交替構(gòu)成，波峰直徑D2和直管直徑D1之差與圓弧段長L1之比(D2-D1VL1=0.05?1.0。
[0038]如圖5a所示，波紋管可選擇圓弧型波紋管，也即波紋管的縱切輪廓線為大小圓弧相切的連續(xù)波。[0039]如圖5b所示，波紋管可選擇縮放型波紋管，也即波紋管由擴(kuò)張段和收縮段交替構(gòu)成。
[0040]如圖5c所示，波紋管可選擇圓弧切線型波紋管，也即波紋管的縱切輪廓線為圓弧和切線交替的連續(xù)波。
[0041]如圖5d所示，波紋管可選擇正弦型波紋管，也即波紋管的縱切輪廓線為正弦波。
[0042]波紋管中，波峰直徑D2和波谷直徑D1之差與節(jié)距L之比(D2-D1VL=0.05?1.0 ;所述節(jié)距為相鄰波峰之間的距離。
[0043]本實(shí)用新型的另一個(gè)特征在于:貯料盤6采用上下雙層結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，上層底板為布料板61，下層底板為布膜板62，布料板61和布膜板62都開有圓孔611和圓孔621，圓孔611孔壁和圓孔621孔壁與管外降膜元件16之間留有環(huán)形間隙，環(huán)形間隙的大小根據(jù)進(jìn)料熔體的黏度決定，黏度大則間隙大，反之則小，目的是控制熔體流量。
[0044]封頭I與立式殼體7由封頭連接法蘭23、連接螺栓24連接，立式殼體7與底殼14由底殼連接法蘭10、底殼連接螺栓28連接，便于拆卸檢修、安裝。
[0045]進(jìn)料管26的上端處于封頭I外面，下端有多個(gè)出口，穿過柱形箱體中的隔套25進(jìn)入到貯料盤6的上方。
[0046]立式殼體7內(nèi)壁設(shè)有支架環(huán)20用于支撐裝有管外降膜元件、貯料盤的柱形箱體，既方便安裝，又確保管外降膜元件的垂直度，提高布膜均勻性。
[0047]立式殼體7的外圍有夾套8，夾套8的下部和上部分別設(shè)有夾套保溫介質(zhì)進(jìn)口 9和夾套保溫介質(zhì)出口 18。
[0048]底殼14的外圍有底殼夾套11，底殼夾套11的下部和上部分別設(shè)有底殼保溫介質(zhì)進(jìn)口 12和底殼保溫介質(zhì)出口 15。
[0049]作為優(yōu)選，管外降膜元件16的波峰直徑D2為8?200mm，長度為0.5?30m。
[0050]作為優(yōu)選，當(dāng)為三根以上的管外降膜元件時(shí)，相鄰的三根降膜元件呈等邊三角形均勻排布，其中管外降膜元件的軸線處在等邊三角形的頂點(diǎn)；布料板61和布膜板62的圓孔分別均勻排布，相鄰三個(gè)圓孔中心的連線構(gòu)成一個(gè)等邊三角形。
[0051]作為優(yōu)選，布料板61和布膜板62的圓孔611和圓孔621安裝定位扣,保證圓孔與管外降膜元件同軸心。
[0052]作為優(yōu)選，布料板61的圓孔611直徑比布膜板62的圓孔621直徑大，保證布料板61的圓孔611與管外降膜元件16之間的環(huán)形間隙比布膜板62的圓孔621與管外降膜元件16之間的環(huán)形間隙大。
[0053]實(shí)施例2，參照附圖 2、4、5a、5b、5c、5d。
[0054]在本實(shí)施例中，管外降膜元件16的上段為波節(jié)管或者波紋管162，下段為圓管161，上段和下段同軸，上段的長度根據(jù)進(jìn)料熔體的黏度高低決定，黏度高則長度短，反之則長，下段的長度根據(jù)出料熔體的黏度高低決定，黏度高則長度長，反之則短；波節(jié)管、波紋管的結(jié)構(gòu)和實(shí)施例1的相同。
[0055]本實(shí)施例的其它部分和實(shí)施例1相同，在圖2中，附圖標(biāo)號(hào)和圖1相同的代表相同的含義。
[0056]本實(shí)施例中，根據(jù)縮聚反應(yīng)進(jìn)程中熔體的黏度變化特點(diǎn)，管外降膜元件對(duì)應(yīng)縮聚反應(yīng)的前期和后期的部位具有不同的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，上段采用波節(jié)管或者波紋管適應(yīng)較低黏度的熔體，下段采用圓管適應(yīng)高黏熔體。
[0057]實(shí)施例3，參照附圖3。
[0058]在本實(shí)施例中，管外降膜元件16為圓管。作為優(yōu)選，管外降膜元件16的外徑為8?200mm,長度為0.5?30m。
[0059]本實(shí)施例的其它部分和實(shí)施例1相同，在圖3中，附圖標(biāo)號(hào)和圖1相同的代表相同的含義。
【權(quán)利要求】
1.熔融縮聚反應(yīng)器，它包括立式殼體(7)，設(shè)置在立式殼體(7)內(nèi)的管外降膜元件(16)、連接于立式殼體(7)上端的封頭(I)、上部真空抽氣口(19)，封頭(I)頂部設(shè)有進(jìn)料口(26)，其特征在于所述反應(yīng)器還包括處在下端的底殼(14)，底殼(14)底部設(shè)有出料口(13)，管外降膜元件(16)管內(nèi)有傳熱介質(zhì)通路，管外降膜元件(16)下方底殼(14)內(nèi)安裝有攪拌器(27)。
2.如權(quán)利要求1所述的熔融縮聚反應(yīng)器，其特征在于:攪拌器(27)的動(dòng)力從底殼底部傳入。
3.如權(quán)利要求1所述的熔融縮聚反應(yīng)器，其特征在于:所述攪拌器(27)為螺帶攪拌器。
4.如權(quán)利要求1所述的熔融縮聚反應(yīng)器，其特征在于:所述反應(yīng)器內(nèi)部垂直安裝I根或多根管外降膜元件(16);管外降膜元件(16)采用圓管，或者波節(jié)管，或者波紋管；或者管外降膜元件(16)的上段為波節(jié)管或者波紋管(162)，下段為圓管(161 )，上段和下段同軸。
5.如權(quán)利要求1所述的熔融縮聚反應(yīng)器，其特征在于它設(shè)有傳熱系統(tǒng)，傳熱系統(tǒng)包括:傳熱介質(zhì)進(jìn)口(22)和傳熱介質(zhì)出口(21);安裝在立式殼體(7)內(nèi)部的柱形箱體(4)，柱形箱體(4)由上蓋板(2)、中間隔板(3)和底板(5)分成兩層箱體，上層箱體與傳熱介質(zhì)進(jìn)口(22)相通，下層箱體與傳熱介質(zhì)出口(21)相通；連接在柱形箱體底板(5)上的管外降膜元件(16)，管外降膜元件(16)上端開口下端封閉，上端與柱形箱體(4)的下層箱體相通，下端懸空；連接在柱形箱體中間隔板(3)上的中心管(17)，中心管(17)兩端開口，上端與柱形箱體(4)的上層箱體相通，下端插入管外降膜元件(16)之內(nèi)。`
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔融縮聚反應(yīng)器，其特征在于:它設(shè)置有布膜器，布膜器為上下雙層結(jié)構(gòu)的貯料盤(6)，上層底板為布料板(61)，下層底板為布膜板(62)，布料板(61)和布膜板(62)都開有圓孔(611、621)，管外降膜元件的上部穿過圓孔(611、621)，圓孔(611、621)孔壁與管外降膜元件(16)之間留有環(huán)形間隙。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的熔融縮聚反應(yīng)器，其特征在于:管外降膜元件(16)的最大外徑為8~200mm，管外降膜元件(16)的長度為0.5~30m ;波節(jié)管由弧形段和直管段交替構(gòu)成，波峰直徑和直管直徑之差與弧形段長L1之比為0.05~1.0 ;波紋管選擇圓弧型波紋管或者縮放型波紋管或者圓弧切線型波紋管或者正弦型波紋管，波峰直徑和波谷直徑之差與節(jié)距L之比為0.05~1.0。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的熔融縮聚反應(yīng)器，其特征在于:當(dāng)設(shè)有三根以上的管外降膜元件時(shí)，相鄰的三根管外降膜元件呈等邊三角形均勻排布，其中管外降膜元件的軸線處在等邊三角形的頂點(diǎn)； 布料板(61)和布膜板(62)的圓孔分別均勻排布，相鄰三個(gè)圓孔中心的連線構(gòu)成一個(gè)等邊三角形； 布料板(61)和布膜板(62)的圓孔(611、621)安裝定位扣，保證圓孔與管外降膜元件同軸心。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的熔融縮聚反應(yīng)器，其特征在于:布料板(61)的圓孔(611)直徑比布膜板(62)的圓孔(621)直徑大，保證布料板(61)的圓孔(611)孔壁與管外降膜元件(16)之間的環(huán)形間隙比布膜板(62)的圓孔(621)孔壁與管外降膜元件(16)之間的環(huán)形間隙大。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔融縮聚反應(yīng)器，其特征在于:立式殼體(7)的外圍有夾套(8)，夾套的下部和上部分別設(shè)有夾套保溫介質(zhì)進(jìn)口(9)和夾套保溫介質(zhì)出口(18); 底殼(14)的外圍有底殼夾套(11)，底殼夾套的下部和上部分別設(shè)有底殼保溫介質(zhì)進(jìn)口( 12)和底殼保溫介質(zhì)出口( 1`5)。
【文檔編號(hào)】B01J19/20GK203400724SQ201320349151
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年6月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月17日
【發(fā)明者】陳文興 申請(qǐng)人:浙江理工大學(xué)