專利名稱：撲熱息痛控制式回流裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型屬ー種撲熱息痛?；磻磨ㄋ嚵鞒萄b置，尤其是涉及ー種撲熱息痛控制式回流裝置。
背景技術：
目前公知的撲熱息痛現(xiàn)代直接蒸餾裝置，由?；?、冷凝器、稀醋酸接受缶和中醋酸接受缶組成，其特征是蒸餾冷凝的稀醋酸和中醋酸不再回流到酰化反應鍋內(nèi)，直接進入稀醋酸接受缶和中醋酸接受缶，?；佅〈姿峒爸写姿嵴羝謦砗屠淠魃戏忸^進ロ相連，冷凝器下出口從108°C到118°C蒸餾的稀醋酸通過稀醋酸閥門、稀醋酸視鏡杯和稀醋酸接受缶相連，從118°C到130°C蒸餾的中醋酸，通過中醋酸閥門、中醋酸視鏡杯和中醋酸接受缶相連。在?；磻^程中，由操作人員控制?；亰A套內(nèi)的蒸汽壓カ來控制?；磻獪囟?、蒸餾稀醋酸及中醋酸的速度和?；磻盒》序v慢蒸餾稀醋酸的エ藝操作，由于 エ廠的蒸汽壓カ波動頻率太大，操作人員難以控制?；亰A套內(nèi)穩(wěn)定的蒸餾壓力，?；磻獪囟群驼麴s稀醋酸及中醋酸的速度就不穩(wěn)定，由?；磻碚摯_認，要提高?；磻俣群娃D(zhuǎn)化率，就必須要提高?；亰A套內(nèi)的蒸餾壓カ和?；磻獪囟?，蒸汽壓カ高后?；磻壕蜁蠓序v引起蒸餾稀醋酸及中醋酸速度加快，因此既要?；磻捍蠓序v，又要蒸餾稀醋酸速度慢的エ藝操作，在撲熱息痛現(xiàn)代直接蒸餾裝置中是不可能實現(xiàn)的，經(jīng)前階段4小時的小沸騰慢蒸餾稀醋酸的?；磻海?jīng)化驗測試，酰化反應轉(zhuǎn)化率為44%，開始小沸騰的溫度由108°C下降到106°C，At溫度2°C，到130°C的轉(zhuǎn)化率為96%。
發(fā)明內(nèi)容為了克服撲熱息痛現(xiàn)代直接蒸餾裝置的缺點，本實用新型提供一種撲熱息痛控制式回流裝置其解決技術問題所采用的技術方案是一種撲熱息痛控制式回流裝置，由?；?、冷凝器、U型液封回流管、稀醋酸接受缶和中醋酸接受缶組成，其特征是酰化鍋稀醋酸及中醋酸蒸汽出口和冷凝器上封頭進ロ相連，冷凝器下封頭上的上出口標高，高出?；伝亓饕荷线Mロ標高350毫米，冷凝器下封頭上設有排空出口、上出口和下出口，排空出ロ距離下封頭法蘭邊40毫米，上出ロ距離下封頭法蘭邊120毫米和距離下封頭下面焊縫80毫米，排空出口和稀醋酸接受缶相連，上出ロ通過回流液視鏡杯、U型液封回流管和?；伝亓饕荷线Mロ相連，并插入?；亙?nèi)300毫米，下出口分為從107°C到118°C蒸餾的稀醋酸，通過稀醋酸閥門、稀醋酸視鏡杯和稀醋酸接受缶相連，從118°C到130°C蒸餾的中醋酸，通過中醋酸閥門、中醋酸視鏡杯和中醋酸接受缶相連，酰化鍋、冷凝器上封頭、冷凝器下封頭、列管、管板、接口和管道的材質(zhì)均采用316L，氬孤焊焊接，列管直徑采用の25X3毫米，每根管長度I. 5米，每立方米?；伒捏w積冷凝器傳熱面設計2平方米。該撲熱息痛控制式回流裝置，在?；磻^程中完全可以達到?；磻ㄋ嚇藴屎蛯嶋Hエ藝要求，即使?；亰A套的蒸汽壓カ有0. Impa的波動造成不穩(wěn)定的稀醋酸和中醋酸的蒸餾量，也不會影響到?；磻^程的エ藝操作，蒸餾稀醋酸及中醋酸的速度和酰化反應溫度，不是靠波動的蒸汽壓カ來控制，而是由操作人員在エ藝操作時使蒸餾稀醋酸流量，大于排稀醋酸流量，并通過稀醋酸閥門，調(diào)節(jié)穩(wěn)定的排出稀醋酸流量的同時，在回流液視鏡杯中必須能觀察到過量和流量不穩(wěn)定的稀醋酸，通過U型液封回流管回到?；伒磨ㄋ嚑顟B(tài)，來控制?；瘻囟?，約在3小時的升溫曲線從107°C可以平穩(wěn)的升到118°C及2小時升到130°C，在蒸餾稀醋酸和中醋酸118°C分割溫度的設置，與酰化反應前配料醋酸的濃度有關，配料醋酸濃度在78% -80%時分割溫度約在118°C，在實際生產(chǎn)中分割溫度的設置，蒸餾中醋酸的量只要在配料醋酸使用時能達到平衡就可以，在前階段4小時的大沸騰時，可以同時關閉稀醋酸閥門和中醋酸閥門全回流到酰化鍋，酰化反應升溫階段，排稀醋酸快升溫快，エ藝操作穩(wěn)定，經(jīng)前階段4小時大沸騰的酰化反應液，經(jīng)化驗測試，轉(zhuǎn)化率為51%，?；磻亓鞯拈_始溫度由110°C下降到107°C，At溫度:TC到130°C的轉(zhuǎn)化率為98%，與撲熱息痛現(xiàn)代直接蒸餾裝置相比，?；磻巴读吓浔认嗤半A段4小時的轉(zhuǎn)化率提高7%，開始回流溫度提高2°C，At溫度提高1°C，130°C的轉(zhuǎn)化率提高2 %，優(yōu)于撲熱息痛現(xiàn)代直接蒸餾裝置。

圖I是撲熱息痛現(xiàn)代直接蒸餾裝置圖2是撲熱息痛控制式回流裝置 在圖I中I-?；?-冷凝器3-蒸汽壓カ表4-稀醋酸閥門5-稀醋酸視鏡杯6-中醋酸閥門7-中醋酸視鏡杯8-中醋酸貯缶9-稀醋酸貯缶在圖2中I-視鏡杯 2-溫度計 3-酰化鍋 4-蒸汽回汽閥門5-放料閥門6_蒸汽閥門7-蒸汽壓カ表8-?；伝亓饕荷线Mロ 9-酰化鍋稀醋酸及中醋酸蒸汽出ロ 10-稀醋酸及中醋酸蒸汽導管11-冷凝器上封頭進ロ 12-冷凝器上封頭13-冷凝器14-冷卻水閥門15-冷凝器下封頭16-上出口 17-回流液視鏡杯18-U型液封回流管19-排空出口 20-下出口 21-中醋酸閥門22-中醋酸視鏡杯23-稀醋酸閥門24-稀醋酸視鏡杯25-中醋酸貯缶26-稀醋酸貯缶
具體實施方式
以下結(jié)合附圖對本實用新型作進ー步說明如圖2所示，?；佅〈姿峒爸写姿嵴羝謦?9，和冷凝器上封頭進ロ 11相連，冷凝器下封頭15的上出ロ 16標高，高出酰化回流液上進ロ 8標高350毫米，冷凝器下封頭15上設有排空出口 19，上出口 16和下出口 20，排空出口 19和稀醋酸接受缶26相連，上出口16通過回流液視鏡杯17、U型液封回流管18和?；伝亓饕荷线Mロ 8相連，并插入酰化鍋3內(nèi)300毫米，下出口 20分為從107°C到118°C蒸餾的稀醋酸，通過稀醋酸閥門23、稀醋酸視鏡杯24和稀醋酸接受26相連，從118°C到130°C蒸餾的中醋酸，通過中醋酸閥門21、中醋酸視鏡杯22和中醋酸接受缶25相連。例在3000立升?；?中加入860公斤醋酸和700立升中醋酸，在攪拌下加入960公斤對氨基酚，開蒸汽閥門6和蒸汽回汽閥門4，開冷卻水閥門14，調(diào)節(jié)蒸汽壓カ表7，蒸汽壓カ控制在0. 2 0. 25mpa，關中醋酸閥門21，關稀醋酸閥門23，從視鏡杯I中觀察到反應液開始大沸騰，溫度計2在110°C，回流液視鏡杯17開始大回流時，保持全回流4小吋，溫度計2的溫度降到107°C時前階段的?；磻Y(jié)束，開始升溫蒸餾稀醋酸，開稀醋酸閥門23,調(diào)節(jié)稀醋酸視鏡杯24稀醋酸的流量,過量的稀醋酸通過上出ロ 16、回流液視鏡杯17、U型液封回流管18回到酰化鍋回流液上進ロ 8中，約在3小時內(nèi)直至溫度計2升到118°C關稀醋酸閥門23，開中醋酸閥門21，調(diào)節(jié)中醋酸視鏡杯22中醋酸的流量，調(diào)節(jié)蒸汽壓カ表7蒸汽壓カ至3 3. 5mpa，約在2小時內(nèi)直至溫度計2升到130°C關中醋酸閥門21，在130°C 全回流保溫30分鐘，取樣化驗?；磻K點，將蒸汽壓カ表7調(diào)節(jié)到0. Impa,向?；?中加入600立升的稀醋酸，加完稀醋酸的溫度不低于110°C，保溫10分鐘，關蒸汽閥門6，關蒸 汽回汽閥門4，關冷卻水閥門14，開?；?放料閥門5至冷卻鍋冷卻結(jié)晶。
權利要求1.一種撲熱息痛控制式回流裝置，由酰化鍋、冷凝器、U型液封回流管、稀醋酸接受缶和中醋酸接受缶組成，其特征是酰化鍋稀醋酸及中醋酸蒸汽出口和冷凝器上封頭進口相連，冷凝器下封頭上的上出口標高，高出?；伝亓饕荷线M口標高350毫米，冷凝器下封頭上設有排空出口、上出口和下出口，排空出口距離下封頭法蘭邊40毫米，上出口距離下封頭法蘭邊120毫米和距離下封頭下面焊縫80毫米，排空出口和稀醋酸接受缶相連，上出口通過回流液視鏡杯、U型液封回流管和?；伝亓饕荷线M口相連、并插入?；亙?nèi)300毫米，下出口分為從107°C到118°C蒸餾的稀醋酸，通過稀酸酸閥門、稀醋酸視鏡杯和稀醋酸接受缶相連，從118°C到130°C蒸餾的中醋酸，通過中醋酸閥門、中醋酸視鏡杯和中醋酸接受缶相連，?；仭⒗淠魃戏忸^、冷凝器下封頭、列管、管板、接口和管道的材質(zhì)均采用316L，氬孤焊焊接，列管直徑采用Φ 25 X 3毫米，每根管長度I. 5米，每立方米?；侒w積冷凝器傳熱面設計2平方米。
專利摘要本實用新型屬一種撲熱息痛的?；磻に嚵鞒萄b置，尤其是涉及一種撲熱息痛控制式回流裝置，由?；?、冷凝器、U型液封回流管、稀醋酸接受缶和中醋酸接受缶組成，其特征是?；佅〈姿峒爸写姿嵴羝隹诤屠淠魃戏忸^進口相連，冷凝器下封頭上的上出口標高，高出酰化鍋回流液上進口標高350毫米，冷凝器下封頭上設有排空出口、上出口和下出口，排空出口距離下封頭法蘭邊40毫米，上出口距離下封頭法蘭邊120毫米和距離下封頭下面焊縫80毫米，排空出口和稀醋酸接受缶相連，上出口通過回流液視鏡杯、U型液封回流管和酰化鍋回流液上進口相連、并插入?；亙?nèi)300毫米，下出口分為從107℃到118℃蒸餾的稀醋酸，通過稀醋酸閥門、稀醋酸視鏡杯和稀醋酸接受缶相連，從118℃到130℃蒸餾的中醋酸，通過中醋酸閥門、中醋酸視鏡杯和中醋酸接受缶相連。該撲熱息痛控制式回流裝置和撲熱息痛現(xiàn)代直接蒸餾裝置相比，?；磻读吓浔认嗤?，酰化反應前4小時的轉(zhuǎn)化率提高7％，開始回流溫度提高3℃，Δt溫度提高1℃，130℃的轉(zhuǎn)化率提高2％，?；磻臏囟取⒄麴s稀醋酸和中醋酸的速度，不是用控制酰化鍋夾套的蒸汽壓力，而是控制蒸餾稀醋酸和中醋酸排出的流量，流量大蒸餾稀醋酸和中醋酸快，溫度升得快，工藝操作容易、穩(wěn)定，優(yōu)于撲熱息痛現(xiàn)代直接蒸餾裝置。
文檔編號B01J14/00GK202527150SQ201220192530
公開日2012年11月14日 申請日期2012年4月23日 優(yōu)先權日2012年4月23日
發(fā)明者徐金保 申請人:常熟華港制藥有限公司, 徐金保