專利名稱：No還原催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種催化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
在過(guò)量O2存在下，用還原劑(烴或氨)選擇性還原排放廢氣中的氮氧化物(NOx)的方法，近年來(lái)受到了廣泛的關(guān)注。雖然以Cu-ZSM-5為代表的沸石類催化劑對(duì)選擇性還原NO的反應(yīng)具有很高的活性和選擇性，但進(jìn)一步的研究發(fā)現(xiàn)，此類催化劑在反應(yīng)體系中的高 溫水蒸氣的作用下，會(huì)發(fā)生分子篩骨架脫Al，導(dǎo)致活性金屬離子的化學(xué)環(huán)境發(fā)生改變。金屬離子遷移到催化劑的表面，燒結(jié)成金屬氧化物顆粒而失去催化活性。另?yè)?jù)報(bào)道，過(guò)度離子交換的Fe-ZSM-5具有良好的脫氮氧化物活性和穩(wěn)定性，且SO2的存在對(duì)其活性也沒(méi)有影響。但常規(guī)的離子交換法達(dá)不到所需的鐵離子交換度，要制備過(guò)度離子交換的Fe-ZSM-5，需要使用一種結(jié)構(gòu)復(fù)雜的特殊裝置。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種能提高分子篩骨架Al的穩(wěn)定性，而且提高了分子篩中鐵離子的擔(dān)載量的NO還原催化劑的制備方法。本發(fā)明所述的NO還原催化劑的制備方法，包括。⑴將鐵-鋁合金置于NaOH溶液中，90°C下抽鋁處理I. 5 h ;再放入NaOH溶液中，180°C下抽鋁處理48 h后，獲得載體備用。⑵將水玻璃、TPABr和去離子水混合均勻獲得合成液備用。⑶將載體與合成液混合，180°C下晶化48h，洗滌、干燥后與O. I mol / L NH4CI溶液混合，在60°C下交換I. 5 h，再經(jīng)洗滌、干燥并于馬弗爐中在550°C下焙燒4 h即可。優(yōu)選地，NaOH溶液的濃度為6 mol / L。或者優(yōu)選地，水玻璃、TPABr和去離子水的摩爾比為105 10 :7000。更優(yōu)選地，水玻璃含質(zhì)量分?jǐn)?shù)27%的Si和14%的Na20。本發(fā)明制得的NO還原催化劑，分子篩中鐵離子擔(dān)載量高，骨架Al非常穩(wěn)定，在600°C水熱處理下未發(fā)生骨架脫Al現(xiàn)象，因而具有出色的脫氮氧化物活性及水熱穩(wěn)定性。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一。⑴將Ig質(zhì)量比約為I的鐵-鋁合金置于50mL、濃度為6 mol / L的NaOH溶液中，90°〇下抽鋁處理1.5 h ;再放入15mL、濃度為6 mol / L的NaOH溶液中，180°C下抽鋁處理48 h后，獲得載體備用。⑵將水玻璃、TPABr和去離子水混合均勻獲得合成液備用，其中n (Na2O) n(SiO2) n (TPABr) n (H2O) =5 :100 :10 :7 000。⑶將載體與15mL合成液混合均勻移入到25mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，180°C下晶化48h，洗滌、干燥后與O. I mol / L NH4CI溶液混合，在60°C下交換I. 5 h，再經(jīng)洗滌、干燥并于馬弗爐中在550°C下焙燒4 h即可。實(shí)施例二。在模擬汽車尾氣(大量水蒸氣和SO2存在下)的真實(shí)反應(yīng)條件下進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)，考察本發(fā)明催化劑的壽命，結(jié)果顯示，在穩(wěn)定的反應(yīng)溫度下，本發(fā)明制得的催化劑都表現(xiàn)出了穩(wěn)定的催化活性，而且本發(fā)明催化劑的活性約為Fe-ZSM-5的3. 5倍。4h后在反應(yīng)體系中引入體積分?jǐn)?shù)為10%的水蒸氣，在以本發(fā)明制得的催化劑的反應(yīng)體系中，NO轉(zhuǎn)化率并無(wú)明顯變化，經(jīng)過(guò)約500 h的連續(xù)運(yùn)行后，NO轉(zhuǎn)化率由開(kāi)始時(shí)的85. 5%緩慢降至72%左右，但仍保持了較高的NO轉(zhuǎn)化率。可見(jiàn)，在模擬汽車尾氣的真實(shí)反應(yīng)條件下，本發(fā)明的催化劑仍保持了良好的催化活性和水熱穩(wěn)定性。
另外，在10%水蒸氣存在下連續(xù)運(yùn)彳丁 250 h后，再向反應(yīng)體系中引入50 μ L /L的SO2, NO轉(zhuǎn)化率沒(méi)有受到任何影響，而且在后續(xù)的250 h連續(xù)運(yùn)行中，SO2的存在與否并沒(méi)有影響NO轉(zhuǎn)化率隨時(shí)間緩慢變化的趨勢(shì)。由此可見(jiàn)，本發(fā)明制得的催化劑，不但具有良好的水熱穩(wěn)定性，而且還具有一定的耐硫性。
權(quán)利要求
1.NO還原催化劑的制備方法，其特征在于包括 ⑴將鐵-鋁合金置于NaOH溶液中，90°C下抽鋁處理I. 5 h ;再放入NaOH溶液中，180°C下抽鋁處理48 h后，獲得載體備用； ⑵將水玻璃、TPABr和去離子水混合均勻獲得合成液備用； ⑶將載體與合成液混合，180°C下晶化48h，洗滌、干燥后與O. I mol / L NH4CI溶液混合，在60°C下交換1.5 h，再經(jīng)洗滌、干燥并于馬弗爐中在550°C下焙燒4 h即可。
2.如權(quán)利要求I所述的NO還原催化劑的制備方法，其特征在于NaOH溶液的濃度為6mol / L0
3.如權(quán)利要求I所述的NO還原催化劑的制備方法，其特征在于水玻璃、TPABr和去離子水的摩爾比為105 10 7000o
4.如權(quán)利要求3所述的NO還原催化劑的制備方法，其特征在于水玻璃含質(zhì)量分?jǐn)?shù)27% 的 Si 和 14% 的 Na20。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種催化劑的制備方法。本發(fā)明所述的NO還原催化劑的制備方法，包括⑴將鐵-鋁合金置于NaOH溶液中，90℃下抽鋁處理1.5h；再放入NaOH溶液中，180℃下抽鋁處理48h后，獲得載體備用；⑵將水玻璃、TPABr和去離子水混合均勻獲得合成液備用；⑶將載體與合成液混合，180℃下晶化48h，洗滌、干燥后與0.1mol／LNH4CI溶液混合，60℃下交換1.5h，再經(jīng)洗滌、干燥并于馬弗爐中在550℃下焙燒4h即可。本發(fā)明制得的NO還原催化劑，分子篩中鐵離子擔(dān)載量高，骨架A1非常穩(wěn)定，在600℃水熱處理下未發(fā)生骨架脫A1現(xiàn)象，因而具有出色的脫氮氧化物活性及水熱穩(wěn)定性。
文檔編號(hào)B01D53/56GK102921455SQ20121042266
公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月30日
發(fā)明者王耀斌 申請(qǐng)人:陜西高新能源發(fā)展有限公司