專利名稱：2-氨基二苯硫醚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2-氨基二苯硫醚的制備方法。
背景技術(shù)：
如式I所示的2-氨基二苯硫醚是一種精細(xì)化工中間體，它廣泛用于多種醫(yī)藥、農(nóng)藥化學(xué)品的合成中。2-氨基二苯硫醚的合成方法主要為2-硝基二苯硫醚的還原。與其它硝基化合物的還原不同，由于2-硝基二苯硫醚中含有硫元素，會使大多數(shù)加氫所用貴金屬催化劑中毒，因此2-硝基二苯硫醚加氫生成2-氨基二苯硫醚的報道較少。文獻(xiàn)報道的2-硝基二苯硫醚的還原大多以金屬或其它無機(jī)還原劑還原，如鋅(European Journal ofMedicinal Chemistry, 46(1)， 101-105; 2010 ；Organometallics, 25(13)， 3259-3266;2006)、氯化亞錫(Indian Pat. Appl. , 2007CH00365, 06 Feb 2009)等，雖然收率較好，但使用無機(jī)還原劑會帶來大量的污染。目前只有一篇2-硝基二苯硫醚加氫生成2-氨基二苯 硫釀的 艮道(Indian Journal of Chemistry, Section B: Organic Chemistry IncludingMedicinal Chemistry, 50B (9), 1196-1201; 2011 )，使用催化劑為雷尼鎳，但此催化劑失
活較快，不能回收利用，增加了生產(chǎn)成本。
權(quán)利要求
1.2-氨基二苯硫醚的制備方法，其特征是于常壓 加壓至IMpa的壓力條件下，以2-硝基二苯硫醚為底物，氫氣為還原劑，于有機(jī)溶劑中在抗硫化物中毒催化劑的作用下常溫反應(yīng)2 4小時； 每0. Imol的2-硝基二苯硫醚配用f 2g的抗硫化物中毒催化劑； 反應(yīng)結(jié)束后過濾，所得濾液減壓蒸干有機(jī)溶劑，得2-氨基二苯硫醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2-氨基二苯硫醚的制備方法，其特征是 所述抗硫化物中毒催化劑的制備方法為將 Ni A1 Zn Cr Mo 按照 I :0. 95 I. 05 :0. 04 0. 06 :0. 09 0. 11 :1. 15 I. 25 的質(zhì)量比混合后所得的合金作為原料，將所述合金放入質(zhì)量濃度為32 38%的氫氧化鈉溶液中于8(T90°C的溫度下攪拌處理I、小時； 處理完畢后過濾，過濾所得固體于2. 8^3. 2 Mpa的氫氣中于18(T220°C處理4. 5 5. 5小時，得抗硫化物中毒催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-氨基二苯硫醚的制備方法，其特征是所述抗硫化物中毒催化劑的制備方法中每Ig合金配用5 15ml的氫氧化鈉溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的2-氨基二苯硫醚的制備方法，其特征是所述有機(jī)溶劑為極性有機(jī)溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的2-氨基二苯硫醚的制備方法，其特征是所述極性有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、二氧六環(huán)或1，3-二氧戊環(huán)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的2-氨基二苯硫醚的制備方法，其特征是 所述抗硫化物中毒催化劑的制備方法為 將Ni A1 Zn Cr Mo按照I :1 :0. 05 :0. I :1. 2的質(zhì)量比混合后所得的合金作為原料，將所述合金放入質(zhì)量濃度為35%的氫氧化鈉溶液中于85°C的溫度下攪拌處理8小時；每Ig合金配用IOml的氫氧化鈉溶液； 處理完畢后過濾，過濾所得固體于3Mpa的氫氣中于200°C處理5小時，得抗硫化物中毒催化劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-氨基二苯硫醚的制備方法，于常壓~加壓至1MPa的壓力條件下，以2-硝基二苯硫醚為底物，氫氣為還原劑，于有機(jī)溶劑中在抗硫化物中毒催化劑的作用下常溫反應(yīng)2~4小時；反應(yīng)結(jié)束后過濾，所得濾液減壓蒸干有機(jī)溶劑，得2-氨基二苯硫醚?？沽蚧镏卸敬呋瘎┑闹苽浞椒閷iAlZnCrMo混合后所得的合金放入氫氧化鈉溶液中于80~90℃的溫度下攪拌處理；處理完畢后過濾，過濾所得固體于2.8~3.2 Mpa的氫氣中于180~220℃處理4.5~5.5小時，得抗硫化物中毒催化劑。
文檔編號B01J23/887GK102796031SQ20121030041
公開日2012年11月28日 申請日期2012年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月22日
發(fā)明者樊彬, 呂雪皓, 陶明, 廖祖態(tài), 袁繼新, 周少東 申請人:江西仁明醫(yī)藥化工有限公司