專利名稱：一種樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于水熱法合成光催化材料的方法技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒的制備方法。
背景技術(shù)：
光催化在解決能源、環(huán)境及溫室氣體的處理等問題方面有十分廣泛的應(yīng)用潛力，光催化材料可以實(shí)現(xiàn)光催化分解水制氫、光降解有機(jī)污染物和光還原二氧化碳等功能。傳統(tǒng)的光催化材料以二氧化鈦為代表，其較寬的帶隙使得它僅能利用只占太陽(yáng)光4%的紫外光部分；此外，光生電子和空穴極易復(fù)合也降低了量子產(chǎn)率，因此需要開發(fā)能夠利用較大波長(zhǎng)范圍太陽(yáng)光的新型高效光催化材料。研究發(fā)現(xiàn)，以氯化銀(AgCl)為基底，表面裝飾Ag納米粒子的新型光催化材料由于金屬Ag納米粒子和半導(dǎo)體AgCl之間的緊密接觸，使體系內(nèi) 所產(chǎn)生的電子能更容易傳遞到金屬銀顆粒上，促進(jìn)了光生電子與空穴的分離，保證了體系的穩(wěn)定性，除此之外，這種新型光催化材料還可以吸收利用占據(jù)太陽(yáng)光48%的可見光部分。眾所周知，材料的微米或納米結(jié)構(gòu)對(duì)其性能有顯著影響，為了改善AgCl的催化、光學(xué)以及電學(xué)方面的性能，研究制備新型微米或納米結(jié)構(gòu)的AgCl顆粒也越來(lái)越受到人們關(guān)注。然而，目前已經(jīng)制備出的AgCl顆粒結(jié)構(gòu)僅局限于比較單調(diào)的立方體、凸邊立方體、凹面立方體及球形，在這些結(jié)構(gòu)的AgCl顆粒表面裝飾Ag納米粒子后，均展現(xiàn)了優(yōu)于傳統(tǒng)二氧化鈦材料對(duì)光的吸收波長(zhǎng)響應(yīng)范圍。除了在光催化領(lǐng)域中的應(yīng)用，AgCl及其它鹵化銀因其感光性，已被廣泛應(yīng)用于照相材料與變色鏡片中，其抗菌性又使得AgCl能用于殺菌導(dǎo)管、骨水泥以及纖維織物材料的制備?，F(xiàn)有AgCl顆粒結(jié)構(gòu)的局限性，也使得高性能的AgCl材料的制備受到了制約。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒的制備方法。一種樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒的制備方法，其特征在于該方法具體步驟如下(I)稱量反應(yīng)物與溶液用電子天平稱量FeCl3固體和AgNO3固體分別置于兩個(gè)干燥的燒杯內(nèi)，再稱量PVP固體置于裝有FeCl3固體的燒杯中，其中PVP固體和AgNO3固體的質(zhì)量比為PVP =AgNO3 = (3:1) (4: IXFeCl3固體和AgNO3固體的質(zhì)量比為FeCl3 =AgNO3 =I 10 ;用量筒分別量取I份濃HCl溶液和兩份EG溶液，兩份EG溶液分別標(biāo)記為EGl和EG2，其中濃HCl溶液、EGI溶液和EG2溶液的體積比為HCl EG1 EG2 = 3:7:10，所稱量的AgNO3固體為I g時(shí)所使用的濃HCl溶液的體積為147 πιΓ206 ml ；(2)配比混合溶液向裝有FeCl3和PVP混合固體的燒杯中加入EG2溶液，用玻璃棒粗略攪拌后，置于磁力攪拌器上攪拌至FeCl3和PVP混合固體均勻分散于EG2溶液中，此時(shí)溶液呈黃色JfEGl溶液加入裝有AgNO3固體的燒杯中，用玻璃棒粗略攪拌后，置于磁力攪拌器上攪拌至AgNO3均勻分散于EGl中，此時(shí)溶液為無(wú)色透明液體；在磁力攪拌下，將無(wú)色透明的AgNO3的EGl溶液均勻滴入黃色的FeCl3和PVP的EG2混合溶液中，攪拌均勻后，加入已量好的濃HCl溶液，繼續(xù)攪拌此混合溶液至混合均勻，此時(shí)溶液呈淡黃色；(3)進(jìn)行水熱合成反應(yīng)將所得的淡黃色混合溶液倒入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，放入干燥箱中，在150 0C ^170 °C的條件下反應(yīng)6小時(shí) 10小時(shí)；(4)提取反應(yīng)產(chǎn)物AgCl :取出干燥箱中的水熱反應(yīng)釜，在常溫下冷卻至室溫，打開反應(yīng)釜將內(nèi)襯中的溶液倒入燒杯中，將燒杯中的溶液倒入離心管中，放入離心機(jī)，用乙醇離心洗滌三次，最終獲得樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒。FeCl3、AgN03、EG、濃 HCl 均為分析純，PVP 為化學(xué)純，Mw=30000。本發(fā)明的有益效果為 本發(fā)明步驟簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，采用了穩(wěn)定劑PVP，大大增強(qiáng)了 AgCl微米顆粒結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，加入濃HCl提供較大濃度的Cl—，使得反應(yīng)產(chǎn)物為AgCl微米顆粒，而不是Ag微米或納米粒子。所制備出的樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒具有良好的光催化性能。


圖I為樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒的掃描電鏡(SHM)圖。圖2為含有樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀、簡(jiǎn)單顆粒狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀與不含氯化銀的甲基橙溶液的光催化降解性能曲線對(duì)比圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供了一種樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒的制備方法，下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。實(shí)施例I用電子天平分別稱量O. 0016 g FeCl3、0. 0170 g AgNO3于兩個(gè)干燥的燒杯內(nèi)，再稱量O. 0670 g PVP置于裝有FeCl3的燒杯中；分別用量筒量取一份3 ml濃HC1、兩份EG溶液，分別標(biāo)記為EGl和EG2，其中EGl溶液的體積為7 ml, EG2溶液的體積為10 ml。向裝有FeCljP PVP的燒杯中倒入EG2溶液，用玻璃棒粗略攪拌后置于磁力攪拌器上攪拌至FeCl3和PVP均勻分散于EG中，此時(shí)溶液呈黃色。將EGl溶液倒入裝有AgNO3的燒杯中，用玻璃棒粗略攪拌后置于磁力攪拌器上攪拌至AgNO3均勻分散于EG中，此時(shí)溶液為無(wú)色透明液體。在磁力攪拌下，將無(wú)色透明的AgNO3溶液均勻滴加到黃色的FeCl3和PVP的混合溶液中，攪拌I min后，加入已稱量好的3 ml濃HCl溶液，繼續(xù)攪拌此混合溶液至攪拌均勻，此時(shí)溶液呈淡黃色。把所得的20 ml淡黃色混合溶液倒入25 ml內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，放入事先已設(shè)置好溫度(160 °C)的干燥箱中，反應(yīng)7小時(shí)。取出反應(yīng)釜，在常溫下冷卻至室溫后，打開反應(yīng)釜，將內(nèi)襯中的溶液倒入燒杯中。將燒杯中的溶液倒入離心管中，放入離心機(jī)，在轉(zhuǎn)速為6000 rpm、時(shí)間為10 min條件下用乙醇離心三次，最終獲得AgCl微米顆粒。用滴管從離心管內(nèi)吸取少量的含AgCl微米顆粒溶液，滴在貼在樣品臺(tái)表面的導(dǎo)電膠上，干燥后用掃描電鏡(SEM)觀察其形貌為樹葉狀(如圖I)。通過光照分解甲基橙溶液的實(shí)驗(yàn)來(lái)檢測(cè)微米結(jié)構(gòu)AgCl的光催化性能，經(jīng)對(duì)比分析得出此樹葉狀微米結(jié)構(gòu)AgCl顆粒 具有良好的光催化性能。
權(quán)利要求
1.一種樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒的制備方法，其特征在于該方法具體步驟如下 (1)稱量反應(yīng)物與溶液用電子天平稱量FeCl3固體和AgNO3固體分別置于兩個(gè)干燥的燒杯內(nèi)，再稱量PVP固體置于裝有FeCl3固體的燒杯中，其中PVP固體和AgNO3固體的質(zhì)量比% PVP =AgNO3 = (3:1) " (4: IXFeCl3 固體和 AgNO3 固體的質(zhì)量比為 FeCl3 =AgNO3 = 1:10 ；用量筒分別量取I份濃HCl溶液和兩份EG溶液，兩份EG溶液分別標(biāo)記為EGl和EG2，其中濃HCl溶液、EGl溶液和EG2溶液的體積比為HCl EG1 EG2 = 3:7:10，所稱量的AgNO3固體為I g時(shí)所使用的濃HCl溶液的體積為147 πιΓ206 ml ； (2)配比混合溶液向裝有FeCl3和PVP混合固體的燒杯中加入EG2溶液，用玻璃棒粗略攪拌后，置于磁力攪拌器上攪拌至FeCl3和PVP混合固體均勻分散于EG2溶液中，此時(shí)溶液呈黃色JfEGl溶液加入裝有AgNO3固體的燒杯中，用玻璃棒粗略攪拌后，置于磁力攪拌器上攪拌至AgNO3均勻分散于EGl中，此時(shí)溶液為無(wú)色透明液體；在磁力攪拌下，將無(wú)色透明的AgNO3的EGl溶液均勻滴入黃色的FeCl3和PVP的EG2混合溶液中，攪拌均勻后，加入已量好的濃HCl溶液，繼續(xù)攪拌此混合溶液至混合均勻，此時(shí)溶液呈淡黃色； (3)進(jìn)行水熱合成反應(yīng)將所得的淡黃色混合溶液倒入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，放入干燥箱中，在150 °C 170 °C的條件下反應(yīng)6小時(shí) 10小時(shí)； (4)提取反應(yīng)產(chǎn)物AgCl:取出干燥箱中的水熱反應(yīng)釜，在常溫下冷卻至室溫，打開反應(yīng)釜將內(nèi)襯中的溶液倒入燒杯中，將燒杯中的溶液倒入離心管中，放入離心機(jī)，用乙醇離心洗滌三次，最終獲得樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒的制備方法，其特征在于所述FeCl3、AgNO3> EG、濃HCl均為分析純，PVP為化學(xué)純，Mw=30000。
全文摘要
本發(fā)明屬于水熱法合成光催化材料的方法技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒的制備方法。本發(fā)明采用水熱法還原混合有濃HCl的AgNO3、FeCl3和PVP的EG溶液，反應(yīng)一定時(shí)間后冷卻溶液，通過離心提取樣品，最終獲得具有高含量且軸對(duì)稱的樹葉狀微米結(jié)構(gòu)AgCl顆粒。該方法步驟簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，由于加入了較大比例的濃HCl，使得產(chǎn)物為AgCl晶體，而非人們常用此反應(yīng)組成物及方法得到的Ag單質(zhì)。此外，經(jīng)掃描電鏡觀察可知，本發(fā)明方法得到的微米結(jié)構(gòu)AgCl晶體顆粒的結(jié)構(gòu)統(tǒng)一為軸對(duì)稱的三棱樹葉狀。經(jīng)過性能測(cè)試，這種樹葉狀微米結(jié)構(gòu)氯化銀顆粒具有良好的光催化降解有機(jī)污染物的性能。
文檔編號(hào)B01J35/02GK102701266SQ20121016998
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年5月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月28日
發(fā)明者余航, 姜永健, 李曉丹, 李美成 申請(qǐng)人:華北電力大學(xué)