專利名稱:一種對三氟甲基苯胺的生產方法
技術領域:
本發(fā)明涉及ー種對三氟甲基苯胺的生產方法。
背景技術:
現(xiàn)有的對三氟甲基苯胺的生產方法,單程轉化率低,一般只有40%以內,且污染大。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種單程轉化率高,收率高的對三氟甲基苯胺的生產方法。 本發(fā)明的技術解決方案是
ー種對三氟甲基苯胺的生產方法,其特征是將對氯三氟甲苯與液氨在酒精和催化劑存在的條件下,反應得到對三氟甲基苯胺;其中催化劑主要是由下列重量百分比的組分組成
氯化亞銅30 60%
氟化鉀40 70%。對氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化劑的用量比按重量計為對氯三氟甲苯液氨酒精催化劑=40 50:18 25:30 50:7 9。反應溫度為140 230°C,壓カ為6 17Mpa,反應時間為6 16小時。反應結束后,過量的液氨用水吸收為氨水,同時閃蒸出エ業(yè)酒精,并過濾去除催化齊U。本發(fā)明采用高效復合催化劑,收率可達90%;且本生產方法有機溶劑可循環(huán)套用,無廢水,過量液氨可制成氨水銷售,催化劑可回收使用。下面結合實施例對本發(fā)明作進ー步說明。
具體實施例方式實施例I :
ー種對三氟甲基苯胺的生產方法,將對氯三氟甲苯與液氨在酒精和催化劑存在的條件下,于高壓釜中反應,對氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化劑的用量分別為對氯三氟甲苯950kg、液氨450kg、酒精800kg、催化劑180kg,反應溫度為150 230°C,壓カ為6 16Mpa,反應時間為9 13小時。反應結束后,過量的液氨用水吸收為氨水,同時閃蒸出エ業(yè)酒精,并過濾去除催化劑,催化劑再生套用,得到的對三氟甲基苯胺粗品精餾得到成品560kg,回收原料220kg,收率90%,上述催化劑是由下列重量百分比的成分組成
氯化亞銅40%
氟化鉀60%。實施例2:ー種對三氟甲基苯胺的生產方法將對氯三氟甲苯與液氨在酒精和催化劑存在的條件下,于高壓釜中反應,對氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化劑的用量分別為對氯三氟甲苯900kg、液氨400kg、酒精700kg、催化劑160kg,反應溫度為140 230°C,壓カ為6 17Mpa,反應時間為9 13小時。反應結束后,過量的液氨用水吸收為氨水,同時閃蒸出エ業(yè)酒精,并過濾去除催化劑,催化劑可回收使用,得到的對三氟甲基苯胺粗品精餾得到成品,收率約90%,上述催化劑由下列重量百分比的成分組成
氯化亞銅30%
氟化鉀70%。 實施例3:
ー種對三氟甲基苯胺的生產方法將對氯三氟甲苯與液氨在酒精和催化劑存在的條件下,于高壓釜中反應,對氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化劑的用量分別為對氯三氟甲苯1000kg、液氨600kg、酒精900kg、催化劑189kg,反應溫度為140 230°C,壓カ為6 17Mpa,反應時間為9 13小時。反應結束后,過量的液氨用水吸收為氨水,同時閃蒸出エ業(yè)酒精,并過濾去除催化劑,催化劑可回收使用,得到的對三氟甲基苯胺粗品精餾得到成品,收率約90%。上述催化劑是由下列重量成分組成
氯化亞銅50%
氟化鉀 50%。實施例4:
催化劑是由下列重量成分組成
氯化亞銅60%
氟化鉀 40%
其余同實例I。實施例5
對氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化劑的用量比按重量計為對氯三氟甲苯液氨酒精催化劑=40 50:18 25:30 50:7 9 (例 40:18:32:8、45:22:42:9、50:25:49:7)。反應溫度為140 230で(例 140°C、190°C、230°C),壓カ為 6 I7Mpa (例 6 Mpa,11 Mpa、17 Mpa),反應時間為6 16小時(例6小時、10小時、16小時)。其余同實施例I。
權利要求
1.ー種對三氟甲基苯胺的生產方法,其特征是將對氯三氟甲苯與液氨在酒精和催化劑存在的條件下,反應得到對三氟甲基苯胺;其中催化劑主要是由下列重量百分比的組分組成 氯化亞銅30 60% 氟化鉀40 70%。
2.根據(jù)權利要求I所述的對三氟甲基苯胺的生產方法,其特征是對氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化劑的用量比按重量計為對氯三氟甲苯液氨酒精催化劑=40 50:18 .25:30 50:7 9。
3.根據(jù)權利要求I或2所述的對三氟甲基苯胺的生產方法,其特征是反應溫度為.140 230°C,壓カ為6 17Mpa,反應時間為6 16小時。
4.根據(jù)權利要求I或2所述的對三氟甲基苯胺的生產方法,其特征是反應結束后,過量的液氨用水吸收為氨水,同時閃蒸出エ業(yè)酒精,并過濾去除催化劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種對三氟甲基苯胺的生產方法,將對氯三氟甲苯與液氨在酒精和催化劑存在的條件下,反應得到對三氟甲基苯胺;其中催化劑主要是由氯化亞銅和氟化鉀組成。本發(fā)明采用高效復合催化劑,收率可達90%;且本生產方法有機溶劑可循環(huán)套用,無廢水,過量液氨可制成氨水銷售,催化劑可回收使用。
文檔編號B01J27/122GK102643202SQ20121009980
公開日2012年8月22日 申請日期2012年4月9日 優(yōu)先權日2012年4月9日
發(fā)明者于海軍, 張建華, 徐國軍, 陶坤山 申請人:南通市東昌化工有限公司