專利名稱：制備己烯-1催化劑的多功能反應器的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及化工技術領域，特別涉及一種制備己烯催化劑的反應器，是一種制備己烯-I催化劑的多功能反應器。
技術背景己烯-I是低壓聚乙烯的重要共聚單體，以己烯-I為共聚單體制得的聚乙烯樹脂具有極好的拉伸強度及抗撕裂強度，可以極大的提高聚乙烯樹脂的品質，國外歐美等國主要使用己烯-I作為聚乙烯的共聚單體。目前，類似己烯-I催化劑合成需要經(jīng)過合成、水洗、萃取、脫水、蒸餾等操作，一般的化學反應包括了以上一個或幾個過程，如有專用的離心式的液液分離器，合成完成后，再轉移到分離器中再分離，然后再轉移到蒸餾塔蒸餾?，F(xiàn)有的制備設備、工藝流程和操作過程比較復雜，制備成本高。

實用新型內容本實用新型的目的是提供一種制備己烯-I催化劑的多功能反應器，能制備己烯-I催化劑，使多個操作在同一反應器中完成，簡化制備工藝流程和操作過程，提高產物收率，減少了原料和能量消耗，降低制備成本，解決己烯-I規(guī)模合成的關鍵問題，為己烯-I合成裝置的工業(yè)化應用提供保障。本實用新型采用的技術方案是制備己烯-I催化劑的多功能反應器，包括反應罐、分液器、液位標尺、氣體進料管、液體進料管、調速電機、溫度傳感器、蒸餾系統(tǒng)、壓力傳感器、視鏡、電加熱爐和攪拌槳。其特征是在反應罐的外部有電加熱爐，便于采用電加熱方式進行加熱；在反應罐的罐體上部固定有氣體進料管和液體進料管，并且在反應罐的罐體上部安裝有插入式液位標尺、溫度傳感器和壓力傳感器；在反應罐的罐體頂部中心位置固定有帶有攪拌槳的調速電機，攪拌槳插入到反應罐罐體內；在反應罐的罐體上部還固定有視鏡；在反應罐罐體上部固定有蒸餾系統(tǒng)連接管，蒸餾系統(tǒng)連接管上連接蒸餾系統(tǒng)；在反應罐的罐體下部中間位置通過管線固定有分液器，分液器的下端有液體出料口 ；在分液器的上端管線上連接有取樣口 ；在反應罐的罐體的下部一側有人孔；所述的蒸餾系統(tǒng)包括內回流冷卻器、冷凝器、分離系統(tǒng)和蒸餾儲罐，分離系統(tǒng)的進口法蘭連接在蒸餾系統(tǒng)連接管的上端，分離系統(tǒng)的上端連接有內回流冷卻器，內回流冷卻器的頂部連接彎管，彎管的另一端斜向下連接冷凝器的進口端，冷凝器的出口下部連接蒸餾儲罐的入口。插入式液位標尺類似發(fā)動機的油位標尺，能觀察物料的顏色和液位。所述的分液器采用兩道閥之間加分液視管，第一道閥為反應罐底閥能減少水的殘留，分液視管采用玻璃或透明塑料管。所述的攪拌槳采用槳式、柜式、錨式或渦輪式。所述的反應罐的罐體材質為不銹鋼或內襯聚四氟乙烯襯里的碳鋼。[0011]簡述制備己烯-I催化劑的多功能反應器的工作原理。由于介質粘度大，同時物料需加熱到200°c以上，常規(guī)導熱油和低壓蒸汽不能滿足要求。本發(fā)明的反應器可進行加壓、常壓，用于己烯-I的合成，如己烯-I催化劑在合成過程中，合成反應時需要在常壓下進行，而在脫結晶水時則需要加壓操作。反應器上安裝有氮氣管，可以進行常壓和加壓操作，以滿足反應和分離的不同要求；攪拌槳裝于反應罐體內，由調速電機驅動，由于物料的粘度較大，攪拌槳可以采用錨式；分液操作可通過液體出料口下方透明的分液視管實現(xiàn)。通過由填料柱、內回流冷卻器、冷凝器和產品罐組成的蒸餾系統(tǒng)將溶劑和過量的原料分離。本發(fā)明的反應器材質可為不銹鋼或內襯聚四氟乙烯襯里的碳鋼。本發(fā)明根據(jù)己烯-I催化劑的合成過程的特殊性，可以在一個反應器中完成多相或均相反應，以及后續(xù)產物的分離和提純。主要用于己烯-I的合成、分離、脫水、蒸餾；本發(fā)明的反應器集成了多種操作模式，包括力口壓、常壓、加熱、冷卻、攪拌、分液、脫水、蒸餾分離操作，提高了產物的收率和設備的利用率，產物收率可達到90%以上，減少了物料的輸送環(huán)節(jié)，避免了其它雜質的引入，降低了原料和能量消耗，節(jié)省了設備投資及操作費用，降低了成本，減少了環(huán)境污染，解決了己烯-I催化 劑規(guī)模制備的關鍵問題，也為己烯-I技術的工業(yè)化應用提供了保障。本發(fā)明液一液分離裝置與現(xiàn)有反應器比較更易于操作，適用性更強，特別適合于生產己烯-I催化劑的需要。本實用新型的有益效果本實用新型制備己烯-I催化劑的多功能反應器，采用外壁電加熱方式，能夠進行均相或非均相化學反應，在一個反應器中實現(xiàn)反應、攪拌、分液、洗滌、脫水、蒸餾操作。反應器為釜式反應器，其釜體為無夾套罐體，有利于電加熱。提高了反應產物的收率和設備的利用率，減少了物料的輸送環(huán)節(jié)，避免了其他雜質的引入。

圖I是本實用新型制備己烯-I催化劑的多功能反應器結構剖面示意圖。圖中，I-反應室，2-分液器，3-液體出料口，4-采樣口，5-液位標尺，6-氣體進料管，7-液體進料口，8-調速電機，9-溫度傳感器，10-內回流冷卻器，11-冷凝器，12-分離系統(tǒng)，13-壓力傳感器，14-蒸餾儲罐，15-視鏡，16-電加熱爐，17-攪拌槳，18-人孔。
具體實施方式
實施例I :以一個制備己烯-I催化劑的多功能反應器為例，對本實用新型作進一步詳細說明。參閱圖I。本實用新型制備己烯-I催化劑的多功能反應器，包括反應罐I、分液器2、液位標尺5、氣體進料管6、液體進料管7、調速電機8、溫度傳感器9、蒸餾系統(tǒng)、壓力傳感器13、視鏡15、電加熱爐16和攪拌槳17。反應罐I的圓形罐體材質為不銹鋼，在反應罐I的外部有電加熱爐16，其罐體為無夾套式罐體，電加熱爐16包裹住罐體壁；便于采用電加熱方式進行加熱；在反應罐I的罐體上部固定有氮氣的氣體進料管6和液體進料管7，并且在反應罐I的罐體上部安裝有一個插入式液位標尺5、一個溫度傳感器9和一個壓力傳感器13 ;溫度傳感器9和一個壓力傳感器13連接數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。利用插入式液位標尺5能觀察物料的顏色和液位。在反應罐
I的罐體頂部中心位置固定有帶有攪拌槳17的調速電機8，攪拌槳17采用錨式攪拌槳；攪祥獎17插入到反應Sis I te體內；在反應te I的te體上部還固定有視鏡15;在反應Sis I te體上部固定有蒸餾系統(tǒng)連接管，蒸餾系統(tǒng)連接管上連接蒸餾系統(tǒng)；在反應罐I的罐體下部中間位置通過管線固定有分液器2，分液器2的下端有液體出料口 3 ;在分液器2的上端管線上連接有取樣口 4 ;在反應罐I的罐體的下部一側有人孔18 ;分液器2采用的是兩道閥之間加透明塑料的分液視管。所述的蒸餾系統(tǒng)包括內回流冷卻器10、冷凝器11、分離系統(tǒng)12和蒸餾儲罐14，分離系統(tǒng)12的進口法蘭連接在蒸餾系統(tǒng)連接管的上端，分離系統(tǒng)12的上端連接有內回流冷卻器10，內回流冷卻器10的頂部連接彎管，彎管的另一端斜向下45度連接冷凝器11的進口端，冷凝器11的出口下部連接蒸餾儲罐14的入口。利用本發(fā)明的反應器制備己烯-I催化劑。合成己烯-I催化劑的原料為M和N，將M和N按一定比例(摩爾比I : I I. 5)配料，從液體進料管7分別加入反應釜中，通過加熱爐控溫，保持反應釜的溫度控制在75 80°C，開啟調速電機8，通入少量氮氣進行保護， 攪拌I 3小時。反應完成后，保溫靜置分層，通過分液視管將產品和下層水相物料分離，得到己烯-I催化劑的粗品。在粗己烯-I催化劑產品中加入一定量的水進行水洗萃取去除沒反應的原料，然后進行通過分液視管將產品和下層水相物料分離，分層時盡量將底層殘存的水排掉。加入一定量溶劑至粗己烯-I催化劑產品，加熱至200°C，攪拌2 4小時，將產品中的結晶脫除后，降溫。產品用ICP測定金屬含量。表I使用本發(fā)明反應器前后對比表
權利要求1.一種制備己烯-I催化劑的多功能反應器，包括反應罐(I)、分液器(2)、液位標尺(5)、氣體進料管￠)、液體進料管(7)、調速電機(8)、溫度傳感器(9)、蒸餾系統(tǒng)、壓力傳感器(13)、視鏡(15)、電加熱爐(16)和攪拌槳(17);其特征是在反應罐⑴的外部有電加熱爐(16);在反應罐(I)的罐體上部固定有氣體進料管(6)和液體進料管(7)，并且在反應罐(I)的罐體上部安裝有插入式液位標尺(5)、溫度傳感器(9)和壓力傳感器(13);在反應罐(I)的罐體頂部中心位置固定有帶有攪拌槳(17)的調速電機(8)，攪拌槳(17)插入到反應Sii (I) te體內；在反應te (I)的te體上部還固定有視鏡(15);在反應Sii (I) te體上部固定有蒸餾系統(tǒng)連接管，蒸餾系統(tǒng)連接管上連接蒸餾系統(tǒng)；在反應罐(I)的罐體下部中間位置通過管線固定有分液器(2)，分液器(2)的下端有液體出料口(3);在分液器(2)的上端管線上連接有取樣口(4);在反應罐(I)的罐體的下部一側有人孔(18);所述的蒸餾系統(tǒng)包括內回流冷卻器(10)、冷凝器(11)、分離系統(tǒng)(12)和蒸餾儲罐(14)，分離系統(tǒng)(12)的進口法蘭連接在蒸餾系統(tǒng)連接管的上端，分離系統(tǒng)(12)的上端連接有內回流冷卻器(10)，內回流冷卻器(10)的頂部連接彎管，彎管的另一端斜向下連接冷凝器(11)的進口端，冷凝器(11)的出口下部連接蒸餾儲罐(14)的入口。
2.根據(jù)權利要求I所述的制備己烯-I催化劑的多功能反應器，其特征是所述的分液器(2)采用兩道閥之間加分液視管，第一道閥為反應罐(I)底閥能減少水的殘留，分液視管采用玻璃或透明塑料管。
3.根據(jù)權利要求I所述的制備己烯-I催化劑的多功能反應器，其特征是所述的攪拌槳(17)采用槳式、柜式、錨式或渦輪式。
4.根據(jù)權利要求I所述的制備己烯-I催化劑的多功能反應器，其特征是所述的反應罐(I)的罐體材質為不銹鋼或內襯聚四氟乙烯襯里的碳鋼。
專利摘要制備己烯-1催化劑的多功能反應器，應用于化工技術領域。在反應罐的外部有電加熱爐；在反應罐的罐體上部固定有氣體進料管和液體進料管，并且在罐體上部安裝有插入式液位標尺、溫度傳感器和壓力傳感器、調速電機和攪拌槳；在反應罐罐體上部固定有蒸餾系統(tǒng)；在反應罐的罐體下部中間位置通過管線固定有分液器和液體出料口；在反應罐的罐體的下部一側有人孔；冷凝器的出口下部連接蒸餾儲罐的入口。效果是采用外壁電加熱方式，能能夠進行均相或非均相化學反應，實現(xiàn)反應、攪拌、分液、洗滌、脫水、蒸餾操作。
文檔編號B01J19/18GK202376983SQ20112047834
公開日2012年8月15日 申請日期2011年11月25日 優(yōu)先權日2011年11月25日
發(fā)明者于宏偉, 劉麗瑩, 崔錫紅, 張寶軍, 張春燕, 曲家波, 李建忠, 李欣, 梁立偉, 王亞麗, 王斯晗, 王桂芝, 肖海成, 衣學飛, 陳謙 申請人:中國石油天然氣股份有限公司