專利名稱：一種降低易升華物對反應影響的裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種降低易升華物對反應影響的裝置。
背景技術：
聚合反應是制備多種有機合成材料的基本化學方法，其反應裝置一般由反應釜、 物料蒸汽管、冷凝器、物料回流管和冷卻水系統(tǒng)組成。由于聚合反應多為放熱反應，在聚合反應過程中，當加入的原料中有易升華物料時，隨著反應溫度超過該物料的升華溫度，其會產(chǎn)生升華現(xiàn)象。一般升華物會在反應釜的冷凝器中凝華，輕則影響反應配比的精確性，重則如LCP生產(chǎn)過程中，升華物和反應過程中被蒸出的低聚物會凝結(jié)在冷凝器管口，造成生成的低分子無法排出，反應產(chǎn)物聚合度很低。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型提供了一種降低易升華物對反應影響的裝置。為了達到以上目的，本實用新型采用了以下技術方案，所述反應裝置為一反應釜連接熱交換器、冷媒和熱媒通過冷熱媒輸送管線與熱交換器連接，并受控制開關控制其冷熱媒在熱交換器中的流通。另外，所述控制開關為定時切換開關，并連接冷媒和熱媒，冷熱媒的切換由定時切換開關控制，定時時間根據(jù)不同物料的升華狀態(tài)調(diào)整；所述熱交換器為二級或多級熱交換器。在反應釜上方接有熱交換器，熱交換器定時切換冷熱媒，使易升華物與低聚物回流回反應釜內(nèi)，這樣可根據(jù)反應釜內(nèi)的工作狀況切換熱交換器的熱媒并使之回流至反應釜，從而防止升華物集聚在熱交換器內(nèi)。當熱交換器為二級熱交換器時，所述一、二級熱交換器在達到原料的升華溫度前通冷媒，達到升華溫度一定時間后，一級熱交換器通熱媒，二級熱交換器通冷媒；待二級熱交換器中積聚一定升華物后切換至一級熱交換器通冷媒、二級熱交換器通熱媒使得二級熱交換器中的升華物回流至一級熱交換器；二級熱交換器回流完畢后將一級熱交換器調(diào)整為通熱媒狀態(tài)使得一級熱交換器中的升華物回流至反應釜中。該反應裝置中，定時切換開關連接冷熱媒，冷熱媒的切換由定時切換開關控制，定時時間可調(diào)整，其冷熱媒的溫度在-40°C 400°C之間，優(yōu)選(TC 330°C，這樣，可根據(jù)反應釜內(nèi)的反應情況調(diào)整熱交換器內(nèi)的冷熱媒介從而調(diào)整整個反應體系的外部條件，包括反應溫度、組分濃度。本實用新型所述的降低易升華物對反應影響的裝置，其優(yōu)點在于能有效解決凝華物和低聚物堵塞冷凝器管口的問題，提高了配方設計的準確性，減少了反應釜冷凝器的清理次數(shù)，保證了每次制備的順利進行；在反應釜上方接二級熱交換器，熱交換器殼程定時切換冷熱媒，使易升華物與低聚物回流回反應釜內(nèi)，降低了原料中易升華物對反應配方的影響。
圖I為反應裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
下面通過具體實施方式
來說明本實用新型，但并不限于此。所述降低易升華物對反應影響的裝置，包括一反應釜I連接熱交換器2、冷媒4和熱媒5通過冷熱媒輸送管線6與熱交換器2連接，并受控制開關3控制其冷熱媒在熱交換器2中的流通；所述控制開關3為定時切換開關，并連接冷媒4和熱媒5，冷熱媒的切換由定時切換開關3控制，定時時間可根據(jù)不同物料的升華狀態(tài)調(diào)整；所述熱交換器2還可為二級或多級熱交換器。另外，為檢驗本裝置的反應性能，采用本裝置對易升華物進行制備反應并測試其結(jié)果。實施例I :在20L反應釜中加入6kg含有對苯二甲酸的生成液晶的原料，升溫反應，在升溫過程中一、二級熱交換器通冷媒，當溫度達到300°C 10分鐘后一級熱交換器通熱媒，二級熱交換器通冷媒；10分鐘后切換至一級熱交換器通冷媒，二級熱交換器通熱媒；再過10分鐘兩級熱交換器冷熱媒交換。期間冷媒溫度32°C，熱媒溫度300°C，升溫至350°C反應I小時出料，拆開冷凝器系統(tǒng)，發(fā)現(xiàn)冷凝器管程基本無積料，連續(xù)聚合3次，冷凝器管程基本無積料。對比例I 在20L反應釜中加入6kg含有對苯二甲酸的生成液晶的原料，升溫反應，在升溫過程中冷凝器殼程通冷卻水，升溫至350°C反應I小時出料。拆開冷凝器系統(tǒng)，發(fā)現(xiàn)冷凝器管程積料很多，管徑變小。連續(xù)聚合3次，冷凝器管程堵塞。通過實施例和對比例可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過冷熱媒調(diào)理過的冷凝系統(tǒng)，可充分避免易升華反應物所帶來的管道堵塞或反應物組分濃度減少的缺點，并使反應過程更加均衡。
權(quán)利要求1.一種降低易升華物對反應影響的裝置，其特征在于一反應釜(I)連接熱交換器(2)、冷媒(4)和熱媒(5)通過冷熱媒輸送管線(6)與熱交換器(2)連接，并受控制開關(3) 控制其冷熱媒在熱交換器(2)中的流通。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種降低易升華物對反應影響的裝置，其特征在于所述控制開關(3)為定時切換開關，并連接冷媒(4)和熱媒(5)，冷熱媒的切換由定時切換開關(3) 控制，定時時間根據(jù)不同物料的升華狀態(tài)調(diào)整。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種降低易升華物對反應影響的裝置，其特征在于所述熱交換器(2)為二級或多級熱交換器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種降低易升華物對反應影響的裝置，其特征在于 冷熱媒的溫度范圍在_40°C 400°C之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種降低易升華物對反應影響的裝置，其特征在于冷熱媒的溫度范圍優(yōu)選0°C 330°C。
專利摘要本實用新型公開了一種降低易升華物對反應影響的裝置，所述反應裝置為一反應釜連接熱交換器、冷媒和熱媒通過冷熱媒輸送管線與熱交換器連接，并受控制開關控制其冷熱媒在熱交換器中的流通。其制備步驟包括熱交換器在達到原料的升華溫度前通冷媒，達到升華溫度一定時間后，將熱交換器切換為通熱媒使得熱交換器中的升華物回流至反應釜中。其優(yōu)點在于，能有效解決凝華物和低聚物堵塞冷凝器管口的問題，提高了配方設計的準確性，減少了反應釜冷凝器的清理次數(shù)，保證了每次制備的順利進行。
文檔編號B01J19/18GK202343191SQ201120398718
公開日2012年7月25日 申請日期2011年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月19日
發(fā)明者代驚奇, 劉奇祥, 葉南飚, 寧凱軍, 曹民, 曾祥斌, 羅湘安, 蔡彤旻 申請人:上海金發(fā)科技發(fā)展有限公司, 金發(fā)科技股份有限公司