專利名稱：聚乙烯醇縮丁醛(pvb)微濾膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚乙烯醇縮丁醛(PVB)微濾膜的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，微孔過濾膜存在孔隙率較低(一般在70-80 %)、制膜材料(如聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯)成本較高、流量和精度的矛盾以及膜污染等難以解決的問題，比如 CN20021000265專利為一種呼吸輔助裝置酚醛樹脂中空纖維膜的制備方法，屬于生物工程材料技術(shù)領(lǐng)域。該方法以精制的酚醛樹脂為原料，將聚乙烯基丁縮醛(PVB)與精制的酚醛樹脂按1 1 10(W/W)混合后，溶解在甲醇中制成8%- %的溶液，經(jīng)減壓蒸餾、過濾、 脫泡，制成紡絲原液；然后經(jīng)拉伸制得中空纖維，再經(jīng)炭化、增強增韌及抗凝血等特殊工藝處理，制得酚醛樹脂中空纖維膜。該材料無毒、無副作用；在生物相容性，水、血漿滲透，氧氣與二氧化碳的選擇性交換等性能方面均能滿足臨床需要。利用該材料制成的呼吸輔助裝置，至少在3個月內(nèi)不引起凝血，氣體交換率在80%以上，可作為體內(nèi)或體外呼吸輔助系統(tǒng)長期使用。主權(quán)項權(quán)利要求書1. 一種呼吸輔助裝置酚醛樹脂中空纖維膜的制備方法，該方法依次包括以下步驟(1)將致孔劑聚乙烯基丁縮醛(PVB)與精制的酚醛樹脂按1 1 10(ff/ff)混合后，溶解在甲醇中制成8 觀％的溶液，減壓蒸餾除去溶劑，過濾、脫泡，制成紡絲原液；(2)采用熔融法將上述紡絲溶液在紡絲機上制備成線性酚醛初生中空纖維，經(jīng)雙向拉伸、水洗，然后放在甲醛(或五二醛)和鹽酸的水溶液中交聯(lián)、固化，制得內(nèi)徑為8 ΙΟΟμπι，外徑為18-150 μ m的網(wǎng)狀酚醛樹脂中空纖維；(3)將網(wǎng)狀酚醛樹脂中空纖維置于爐子內(nèi)緩慢升溫，使其進行炭化處理，制得壁孔平均孔徑為16 40的中空纖維；(4)將炭化后的中空維在原紡絲液中浸漬，再按步驟(3)進行炭化處理；(5)將經(jīng)過增強、增韌的中空纖維分別在季胺鹽和抗凝血高分子材料中浸泡，然后涼干，備用；(6)用環(huán)氧樹脂將多根中空纖維封裝、固化，即得酚醛樹脂中空纖維膜。2009100M413. 2專利屬于鑄造行業(yè)用的泡沫陶瓷過濾器。提出了一種采用有機溶劑作為分散介質(zhì)，可溶于有機溶劑的高分子材料作為粘結(jié)劑，以氧化鎂和單斜相氧化鋯為主要原料來制備氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯泡沫陶瓷過濾器的工藝。所述的有機溶劑，考慮到環(huán)保，首選無水乙醇，但該發(fā)明所涵蓋的有機溶劑還包括甲醇、丙酮、環(huán)己酮、異丁醇、苯及甲苯等可將高分子粘結(jié)劑溶解的有機溶劑。所述的高分子粘結(jié)劑，主要采用的是聚乙烯醇縮丁醛。該發(fā)明的優(yōu)點是泡沫陶瓷素坯干燥速度快，節(jié)約生產(chǎn)時間，而且素坯內(nèi)陶瓷顆粒堆積致密，燒成泡沫陶瓷。W02004US16735專利是在等離子顯示器面板過濾器領(lǐng)域，更具體地說，該發(fā)明中的多層過濾器等離子顯示器面板領(lǐng)域的PVB 層是由一個。還包括過濾等離子顯示面板和等離子顯示面板輻射裝置利用等離子顯示器面板的該發(fā)明過濾器的方法。EP19970250362專利為在一個塑料再加工和制造過程中，特別是利用回收聚乙烯醇縮(聚乙烯醇縮丁醛)，塑膠材料，最好是在微粒的形式，機械加工和清潔以去除玻璃和其他有害物質(zhì)的痕跡，然后在一定的溫度和壓力條件下干燥。彈性體，熱塑性塑料和礦物材料將被添加和混合受溫度和壓力，進一步處理。該材料混合，然后送入擠出機在特定溫度和壓力維持至于融化階段。由此產(chǎn)生的擠出，然后過濾和鑄造生產(chǎn)線的平面材料或塑料成型輔助產(chǎn)品。一種材料組成的聚乙烯醇縮丁醛為基礎(chǔ)的二次塑料制品和 N0TLESS 5%的聚丙烯。KR200200833^專利提供一種復(fù)合材料及防水卷材生產(chǎn)方法，使用膠膜用于安全玻璃生產(chǎn)(聚乙烯醇縮丁醛薄膜)碎片。復(fù)合材料及防水卷材用膠膜所產(chǎn)生的廢料是以下步驟PVB聚合物，填料，添加劑，木粉，樹脂，顏料，增塑劑等的選擇以聚乙烯醇縮丁醛一種混合物，過濾除去雜質(zhì)。該防水卷材是由切割復(fù)合材料上的一個側(cè)面粘合劑和涂料底漆涂層，形成厚度0.5毫米表面。粘合劑，密封劑含有l(wèi)OOpts.wt。苯乙烯，異戊二烯，苯乙烯或丁基橡膠，O-lOOpts. wt。異丁基橡膠，O-lOOpts. wt。無定形聚烯烴，20250pts. Wt0 100400pts. wt增塑劑。如滑石粉或氧化硅，530pts. wt填料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要公開一種孔隙率高達90%以上、可任意調(diào)節(jié)平均孔徑、操作壓低節(jié)能效率高、液阻小、膜污染小、耐油性強、成本較低的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)微濾膜的制備方法。"PVB"[Polyvinyl Batyral](聚乙烯醇縮丁醛)，1擬4年理論提出，1938年產(chǎn)品面世(由美國研制成功)1942年開始商品化(屬公有技術(shù))，用于安全玻璃的中間夾層， 具有高度的透明性、耐溫性、特別是低溫、耐光、耐熱及對玻璃的良好粘接性。廣泛用于汽車及建筑領(lǐng)域?，F(xiàn)將其改性處理，進行發(fā)孔用于過濾(俗稱PVB網(wǎng)狀發(fā)孔技術(shù)，屬于核心技術(shù)訣竅)成為高分子PVB微孔過濾膜。本發(fā)明是將聚乙烯醇(PVA)溶解于水中，加入線性酚醛樹脂，再加入硫酸或鹽酸或磷酸中任意一種進行催化，再加入平均粒徑為微米級別的任意一種氣孔助劑如硅酸鈉， 加溫攪拌至90°C 110°C，待溶液混合后降溫，加入丁醛，繼續(xù)攪拌分散均勻，將混合液注入圓筒模具或片狀模具中，移入水浴鍋或溫控裝置中升溫至80°C 95°C，縮醛反應(yīng)2 4 小時，取出模具中固態(tài)物，再置入氫氧化鈉、苯二甲胺水溶液中去除固態(tài)物中殘留物質(zhì)，后用清水漂洗，置于烘箱中烘干，獲得黃色高分子“PVB”微孔過濾膜。該濾膜耐油性很強(俗稱耐油過濾膜，且平均孔徑可調(diào)整)、具有記憶功能、保渣率大、化學(xué)穩(wěn)定性強，孔隙率高達 90%以上，化學(xué)穩(wěn)定性好。耐沖擊，適用于各種過濾物質(zhì)，耐油性強，特別適用于礦物質(zhì)油和植物油。聚乙烯醇縮丁醛(PVB)微濾膜的制備方法技術(shù)措施如下，其中所述原料均以重量份數(shù)說明。將聚乙烯醇(PVA)60 100份，線性酚醛樹脂30 100份和平均粒徑為微米級別的硅酸鈉氣孔助劑50 120份。分別溶于800 1500份水中，依次加入帶有攪拌器和溫度計的反應(yīng)釜中加溫攪拌均勻后加入硫酸或鹽酸或磷酸中任意一種酸(50 100份)，進行催化，然后攪拌升溫至80 110°C，加入丁醛60 150份，攪拌均勻后制得發(fā)泡后的多孔質(zhì)體混合物，將該混合物注入圓筒式或片狀式模具中，移入水浴鍋或溫控裝置中升溫至75 95°C?？s醛反應(yīng)2 6小時后，取出模具中固態(tài)物，再置入氫氧化鈉、苯二甲胺水溶液(氫氧化鈉與苯二甲胺與水的比例為1 3份2 5份2000 5000份)中去除固態(tài)物中殘留的物質(zhì)，用清水漂洗2 6小時后，置于干燥箱中烘干，便獲得任意平均孔徑的黃色聚乙烯醇縮丁醛(PVB)微孔過濾膜。氣孔助劑硅酸鈉平均粒徑為0. 1 9做米。固化劑為苯二甲胺；操作壓為O.OlMPa。該濾膜可用于各種不同的過濾物質(zhì)，該濾膜耐油性強(俗稱耐油過濾膜，且平均孔徑可調(diào)整)回彈性好，孔隙率高達90%以上，具記憶功能，化學(xué)穩(wěn)定性好， 逆洗性能好，耐沖擊，適應(yīng)于各種過濾物質(zhì)，耐油性強，特別適用于過濾礦物質(zhì)油和植物油。四、具體實施例將聚乙烯醇(PVA)溶解于水中，加入線性酚醛樹脂，再加入硫酸或鹽酸或磷酸中任意一種酸進行催化，再加入平均粒徑為微米級別的任意一種氣孔助劑如硅酸鈉，加溫攪拌至95°C 100°C，待溶液混合后降溫，加入丁醛，繼續(xù)攪拌分散均勻，將混合液注入圓筒模具或片狀模具中，移入水浴鍋或溫控裝置中升溫至85°C 90°C，縮醛反應(yīng)3 4小時，取出模具中固態(tài)物，再置入氫氧化鈉、苯二甲胺水溶液中去除固態(tài)物中殘留物質(zhì)，后用清水漂洗，置于烘箱中烘干，獲得黃色高分子“PVB”微孔過濾膜。該濾膜耐油性很強(俗稱耐油過濾膜，且平均孔徑可調(diào)整)、具有記憶功能、保渣率大、化學(xué)穩(wěn)定性強，孔隙率高達90%以上，化學(xué)穩(wěn)定性好。耐沖擊，適用于各種過濾物質(zhì)，特別適用于礦物質(zhì)油和植物油。聚乙烯醇縮丁醛(PVB)微濾膜的制備方法技術(shù)措施如下，其中所述原料均以重量份數(shù)說明。將聚乙烯醇(PVA) 70 100份，線性酚醛樹脂40 100份和平均粒徑為微米級別的氣孔助劑硅酸鈉60 120份。分別溶于900 1500份水中，依次加入帶有攪拌器和溫度計的反應(yīng)釜中加溫攪拌均勻后加入硫酸或鹽酸或磷酸中任意一種酸(60 100份)，進行催化，然后攪拌升溫至95 100°C，加入丁醛70 150份，攪拌均勻后制得發(fā)泡后的多孔質(zhì)體混合物，將該混合物注入圓筒式或片狀式。C模具中，移入水浴鍋或溫控裝置中升溫至 80 95°C?？s醛反應(yīng)3 6小時后，取出模具中固態(tài)物，再置入氫氧化鈉、苯二甲胺水溶液 (氫氧化鈉與苯二甲胺與水的比例為1 3份2 5份2000 5000份)中去除固態(tài)物中殘留的物質(zhì)，用清水漂洗4 6小時后，置于干燥箱中烘干，便獲得任意平均孔徑的黃色聚乙烯醇縮丁醛(PVB)微孔過濾膜。該濾膜可用于各種不同的過濾物質(zhì)，該濾膜耐油性強(俗稱耐油過濾膜，且平均孔徑可調(diào)整)回彈性好，孔隙率高達92%，具記憶功能，化學(xué)穩(wěn)定性好，逆洗性能好，耐沖擊，適應(yīng)于各種過濾物質(zhì)，特別適用于過濾礦物質(zhì)油和植物油。氣孔助劑硅酸鈉平均粒徑為0. 1 9微米；通過加入不同微米級別的氣孔助劑進行膜孔徑調(diào)節(jié)，從而獲得不同平均孔徑的膜；固化劑為苯二甲胺；操作壓為0. OlMPa0
權(quán)利要求
1.一種聚乙烯醇縮丁醛PVB微濾膜的制備方法，其特征在于將聚乙烯醇PVA溶解于水中，加入線性酚醛樹脂，再加入硫酸或鹽酸或磷酸任意一種進行催化，再加入平均粒徑為微米級別的任意一種氣孔助劑如硅酸鈉，加溫攪拌至90°C 110°C，待溶液混合后降溫，加入丁醛，繼續(xù)攪拌分散均勻，將混合液注入圓筒模具或片狀模具中，移入水浴鍋或溫控裝置中升溫至80°C 95°C，縮醛反應(yīng)2 4小時，取出模具中固態(tài)物，再置入氫氧化鈉、苯二甲胺水溶液中去除固態(tài)物中殘留物質(zhì)，后用清水漂洗，置于烘箱中烘干，獲得黃色高分子PVB 微孔過濾膜；將聚乙烯醇PVA60 100份，線性酚醛樹脂30 100份和平均粒徑為微米級別的硅酸鈉氣孔助劑50 120份，分別溶于800 1500份水中，依次加入帶有攪拌器和溫度計的反應(yīng)釜中加溫攪拌均勻后加入硫酸或鹽酸或磷酸中任意一種酸50 100份，進行催化，然后攪拌升溫至80 110°C，加入丁醛60 150份，攪拌均勻后制得發(fā)泡后的多孔質(zhì)體混合物，將該混合物注入圓筒式或片狀式模具中，移入水浴鍋或溫控裝置中升溫至 75 95°C ；縮醛反應(yīng)2 6小時后，取出模具中固態(tài)物，再置入氫氧化鈉、苯二甲胺水溶液中去除固態(tài)物中殘留的物質(zhì)，用清水漂洗2 6小時后，置于干燥箱中烘干，便獲得任意平均孔徑的黃色聚乙烯醇縮丁醛PVB微孔過濾膜；通過加入不同微米級別的氣孔助劑進行膜孔徑調(diào)節(jié)，從而獲得不同平均孔徑的膜；材料和孔的固化采用固化劑為苯二甲胺；操作壓為 0. OlMPa0
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚乙烯醇縮丁醛PVB微濾膜的制備方法，其特征在于氫氧化鈉、苯二甲胺水溶液中，氫氧化鈉與苯二甲胺與水的比例為1 3份2 5 份2000 5000 份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚乙烯醇縮丁醛PVB微濾膜的制備方法，其特征在于 氣孔助劑硅酸鈉粉體平均粒徑為0. 1 9微米。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種孔隙率高、可任意調(diào)節(jié)平均孔徑、液阻小、膜污染小、耐油性強、成本較低的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)微濾膜的制備方法將聚乙烯醇PVA溶解于水中，加入線性酚醛樹脂，再加入硫酸或鹽酸或磷酸任意一種進行催化，再加入平均粒徑為微米級別的任意一種氣孔助劑如硅酸鈉，加溫攪拌至90℃～110℃，待溶液混合后降溫，加入丁醛，繼續(xù)攪拌分散均勻，將混合液注入圓筒模具或片狀模具中，移入水浴鍋或溫控裝置中升溫至80℃～95℃，縮醛反應(yīng)2～4小時，取出模具中固態(tài)物，再置入氫氧化鈉、苯二甲胺水溶液中去除固態(tài)物中殘留物質(zhì)，后用清水漂洗，置于烘箱中烘干，獲得黃色高分子PVB微孔過濾膜。
文檔編號B01D69/02GK102151495SQ20111002259
公開日2011年8月17日 申請日期2011年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月20日
發(fā)明者銀永發(fā) 申請人:銀永發(fā)