專利名稱：一種薄荷酰胺微膠囊的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及薄荷酰胺微膠囊的制備方法。
背景技術(shù)：
本發(fā)明所述的薄荷酰胺化學(xué)名為 N-ethy-2-isopropyl-5_methylcyclohexanecar boxamide (N-乙基-2-異-丙基-5-甲基-環(huán)己烷酰胺)，為一種白色結(jié)晶性粉末，微溶于水， 溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑中，有輕微樟腦味，主要用于如醫(yī)藥、口腔護(hù)理、糖果中的制涼劑，而在 驅(qū)蟲劑領(lǐng)域，具有優(yōu)異的驅(qū)蟲效果及清涼效果。改善所述的薄荷酰胺存在狀態(tài)，以適于多變的加工環(huán)境，避免薄荷酰胺與外部環(huán) 境發(fā)生反應(yīng)，以便于控制釋放速度，并能夠起到緩釋的作用，降低毒性，保持色澤，可以使薄 荷酰胺使用的范圍更廣。將薄荷酰胺微膠囊化，是目前常用的方法，微膠囊化后的薄荷酰胺，可以在醫(yī)藥、 食品保健、農(nóng)藥、香精香料等多個領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。目前微膠囊化的常用方法已多達(dá)200多種，然而這些方法各有優(yōu)缺點(diǎn)，考慮到薄 荷酰胺的特殊性，目前的技術(shù)很少有能直接用于薄荷酰胺微膠囊化，也沒有相關(guān)的文獻(xiàn)與專利。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種薄荷酰胺微膠囊的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺 陷。本發(fā)明的方法，包括如步驟如下(1)將薄荷酰胺溶液與水溶性蛋白質(zhì)水溶液、樹膠水溶液攪拌30 60分鐘混合， 加入重量濃度為5 10 %的鹽酸或重量濃度為5 10 %的醋酸調(diào)節(jié)溶液pH至3. 5 4. 5 ；薄荷酰胺的重量水溶性蛋白的重量=1 10 10 1 ；優(yōu)選的，薄荷酰胺的重量水溶性蛋白的重量=1 1 2 ；樹膠水溶性蛋白的重量=1 10 10 1 ；優(yōu)選的，樹膠水溶性蛋白的重量=0. 3 2 1 ；所述薄荷酰胺溶液為薄荷酰胺與乳酸丙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯或二氯甲烷的混 合物，薄荷酰胺的重量濃度為1 5% ；所述水溶性蛋白質(zhì)選自明膠、大豆分離蛋白或小麥水溶性蛋白，水溶性蛋白質(zhì)水 溶液的重量濃度為0. 5% 5% ；所述樹膠選自阿拉伯膠、黃蓍膠或蜜胺樹脂；樹膠水溶液的重量濃度為0. 5% 5% ；(2)加入戊二醛溶液，攪拌30 60分鐘混合，得到濕微膠囊，然后過濾，真空冷凍 干燥，即得到粉末狀的薄荷酰胺微膠囊；戊二醛的重量水溶性蛋白的重量=1 20 1 5 ；
優(yōu)選的，戊二醛的重量水溶性蛋白的重量=1 1. 5 6 ；戊二醛溶液的重量濃度最好為0. 1 5 %，濃度過高會導(dǎo)致微膠囊粘結(jié)；本發(fā)明具將薄荷酰胺微膠囊化，可以使薄荷酰胺使用的范圍更廣，改善其存在狀 態(tài)、重量和體積；適于多變的加工環(huán)境；避免薄荷酰胺與外部環(huán)境發(fā)生反應(yīng)；可以控制釋放 速度，起到緩釋的作用持續(xù)時間更長；降低毒性；保持色澤。將薄荷酰胺微膠囊化后，可以 在醫(yī)藥、食品保健、農(nóng)藥、香精香料等多個領(lǐng)域中得到應(yīng)用，并得到發(fā)展。本發(fā)明工藝簡單， 操作安全易控制，形成的微膠囊壁膜致密且釋放性能優(yōu)良的薄荷酰胺微膠囊的制備方法。


圖1為電鏡SEM觀察到的微膠囊產(chǎn)品的外觀形貌。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1取明膠0. 3g，用14. 7g 40°C的離子水進(jìn)行溶解，得到重量濃度為2%的明膠水溶 液，備用；取阿拉伯膠0. 6g，用29. 4g 40°C的離子水進(jìn)行溶解，得到濃度為2%的阿拉伯膠 水溶液，備用；稱取薄荷酰胺0. 3g，用9. 7g乳酸丙酯進(jìn)行溶解，得到濃度為3 %的薄荷酰胺溶 液；將薄荷酰胺溶液倒入明膠溶液，加入阿拉伯膠水溶液，攪拌30分鐘，加入重量濃 度為10%的鹽酸使PH至4.5 ；加入重量濃度為5%的戊二醛溶液4g，攪拌30分鐘，得到濕微膠囊；使用砂芯漏斗對微膠囊溶液進(jìn)行抽濾，再置于真空冷凍干燥機(jī)中，10 真空度 和_5°C干燥，即得到粉末狀的薄荷酰胺微膠囊。圖1給出了采用掃描電鏡SEM觀察到的微膠囊產(chǎn)品的外觀形貌。由圖1可見微 膠囊顆粒均勻，外觀圓滑，壁膜致密；通過激光粒度儀的測定，得到微膠囊的粒徑在5 20 μ m ；根據(jù)紅外測定，確定壁材包覆了芯材，其包覆率為84. 6% ；經(jīng)檢驗(yàn)，得到的微膠囊產(chǎn) 品呈白色，無刺激性氣味。實(shí)施例2取大豆分離蛋白0. 6g，用水進(jìn)行溶解，得到重量濃度為5 %的大豆分離蛋白水溶 液，備用；取黃蓍膠0. 9g，用水進(jìn)行溶解，得到重量濃度為5 %的黃蓍膠水溶液，備用；稱取薄荷酰胺0. 6g，用59. 4g乙酸乙酯進(jìn)行溶解，得到重量濃度為1 %的薄荷酰胺 溶液；將薄荷酰胺溶液倒入大豆分離蛋白水溶液，加入黃蓍膠水溶液，攪拌60分鐘，加 入重量濃度為5 %的醋酸使pH至3. 5 ；加入重量濃度為1 %的戊二醛溶液10g，攪拌60分鐘，得到濕微膠囊；使用砂芯漏 斗對微膠囊溶液進(jìn)行抽濾，再置于真空冷凍干燥機(jī)中，10 真空度和-5°c干燥，即得到粉 末狀的薄荷酰胺微膠囊。
通過激光粒度儀的測定，得到微膠囊的粒徑在10 40 μ m ；根據(jù)紅外測定，確定壁 材包覆了芯材，其包覆率為72. 3% ；經(jīng)檢驗(yàn)，得到的微膠囊產(chǎn)品呈白色，無刺激性氣味。實(shí)施例3取小麥水溶性蛋白0. 9g，用水進(jìn)行溶解，得到重量濃度為的小麥水溶性蛋白 水溶液，備用；取蜜胺樹脂0. 3g，用水進(jìn)行溶解，得到重量濃度為1 %的蜜胺樹脂水溶液，備用；稱取薄荷酰胺0. 9g，用44. Ig乙酸乙酯進(jìn)行溶解，得到重量濃度為2%的薄荷酰胺 溶液；將薄荷酰胺溶液倒入小麥水溶性蛋白水溶液，加入蜜胺樹脂水溶液，攪拌40分 鐘，加入重量濃度為5 %的醋酸使pH至4. 0 ；加入重量濃度為5%的戊二醛溶液8g，攪拌40分鐘，得到濕微膠囊；使用砂芯漏斗 對微膠囊溶液進(jìn)行抽濾，再置于真空冷凍干燥機(jī)中，10 真空度和？ -5°C干燥，即得到粉 末狀的薄荷酰胺微膠囊。測得其包覆率為75.8% ；通過激光粒度儀的測定，得到微膠囊的粒徑在15 40 μ m;經(jīng)檢驗(yàn)，得到的微膠囊產(chǎn)品呈白色，無刺激性氣味。
權(quán)利要求
1.一種薄荷酰胺微膠囊的制備方法，其特征在于，包括如步驟如下(1)將薄荷酰胺溶液與水溶性蛋白質(zhì)水溶液、樹膠水溶液攪拌混合，加入鹽酸或醋酸調(diào) 節(jié)溶液pH至3. 5 4. 5 ；(2)加入戊二醛溶液，攪拌混合，得到濕微膠囊，然后過濾，真空冷凍干燥，即得到粉末 狀的薄荷酰胺微膠囊。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，薄荷酰胺的重量水溶性蛋白的重量= 1 10 10 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，薄荷酰胺的重量水溶性蛋白的重量= 1 1 3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，樹膠水溶性蛋白的重量=1 10 10 1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，樹膠水溶性蛋白的重量=0.3 2 1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述薄荷酰胺溶液為薄荷酰胺與乳酸丙 酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯或二氯甲烷的混合物，薄荷酰胺的重量濃度為1 5%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述水溶性蛋白質(zhì)選自明膠、大豆分離蛋 白或小麥水溶性蛋白，水溶性蛋白質(zhì)水溶液的重量濃度為0. 5% 5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述樹膠選自阿拉伯膠、黃蓍膠或蜜胺樹 脂；樹膠水溶液的重量濃度為0. 5% 5%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，戊二醛的重量水溶性蛋白的重量= 1 20 1 5。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，戊二醛的重量水溶性蛋白的重量= 1 1. 5 6。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種薄荷酰胺微膠囊的制備方法，包括如步驟如下(1)將薄荷酰胺溶液與水溶性蛋白質(zhì)水溶液、樹膠水溶液攪拌混合，加入鹽酸或醋酸調(diào)節(jié)溶液pH至3.5～4.5；(2)加入戊二醛溶液，攪拌混合，得到濕微膠囊，然后過濾，真空冷凍干燥，即得到粉末狀的薄荷酰胺微膠囊。本發(fā)明將薄荷酰胺微膠囊化，改善其存在狀態(tài)、重量和體積，適于多變的加工環(huán)境，避免薄荷酰胺與外部環(huán)境發(fā)生反應(yīng)，可以控制釋放速度，起到緩釋的作用持續(xù)時間更長，降低毒性；保持色澤。本發(fā)明工藝簡單，操作安全易控制，形成的微膠囊壁膜致密且釋放性能優(yōu)良的薄荷酰胺微膠囊的制備方法。
文檔編號B01J13/02GK102068947SQ20101060833
公開日2011年5月25日 申請日期2010年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月28日
發(fā)明者孫蕊, 邢晨晨, 陳思浩 申請人:上海工程技術(shù)大學(xué)