專利名稱：一種尾氣催化還原劑的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種催化還原劑的生產(chǎn)工藝，尤其是車用的尾氣催化還原劑生產(chǎn)工藝，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：
目前，適用SCR技術(shù)的尾氣催化還原劑-車用尿素溶液(AUS32)對(duì)金屬元素等一系列指標(biāo)要求較高，而普通的尿素中金屬元素含量較高，直接使用普通尿素水溶液會(huì)很快使得SCR系統(tǒng)失效，甚至是整個(gè)系統(tǒng)出現(xiàn)不可逆的損壞。所以普通尿素溶液作為尾氣催化還原劑無(wú)法滿足SCR技術(shù)的要求。國(guó)外對(duì)于尾氣催化還原劑的制備從尿素的合成開(kāi)始，嚴(yán)格控制各項(xiàng)指標(biāo)，保證用于SCR系統(tǒng)的尾氣催化還原劑-尿素溶液的技術(shù)指標(biāo)符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。但是，在國(guó)內(nèi)由于SCR系統(tǒng)在最近幾年才開(kāi)始被人關(guān)注，用于SCR系統(tǒng)的尾氣催化還原劑市場(chǎng)小，普通尿素生產(chǎn)廠家供應(yīng)的尿素?zé)o法滿足其技術(shù)指標(biāo)，發(fā)動(dòng)機(jī)廠商和客戶只能進(jìn)口尾氣催化還原劑來(lái)滿足現(xiàn)在一些車輛的使用。
由于國(guó)內(nèi)現(xiàn)階段的生產(chǎn)尾氣催化還原劑采用的是重結(jié)晶工藝，通過(guò)加入化學(xué)試劑對(duì)普通尿素進(jìn)行結(jié)晶提純，該工藝的缺點(diǎn)是收率低，只有40％，對(duì)環(huán)境容易污染，成本高。尿素溶解和結(jié)晶冷卻的過(guò)程周期長(zhǎng)，整個(gè)結(jié)晶工藝以及離心工藝采用開(kāi)放式操作，增加了非生產(chǎn)環(huán)節(jié)的污染風(fēng)險(xiǎn)，使得產(chǎn)品的品質(zhì)無(wú)法保證，而且無(wú)法進(jìn)行連續(xù)化生產(chǎn)。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)普通尿素不能作為尾氣催化還原劑，以及現(xiàn)有國(guó)內(nèi)生產(chǎn)工藝的的缺陷，提出一種尾氣催化還原劑生產(chǎn)工藝，取代結(jié)晶工藝，低成本生產(chǎn)尾氣催化還原劑。
為了解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明尾氣催化還原劑生產(chǎn)工藝，包括以下步驟 a.溶解，在60-75℃下，將尿素與超純水按1∶1-2重量份混合、攪拌，制成40-50％的尿素溶液； b.連續(xù)提純，在密封條件下，將所述尿素溶液按2m3/h-3m3/h流速進(jìn)行3-4級(jí)連續(xù)過(guò)濾提純，去除機(jī)械雜質(zhì)，得到0.22μ～0.45μ的澄清尿素溶液； c.離子交換，在密封條件下，將所述澄清尿素溶液按4m3/h～6m3/h進(jìn)行離子交換，得到車用級(jí)尿素水溶液； d.成品，將所述尿素水溶液用超純水稀釋成濃度為31.8％～33.2％的成品。
本發(fā)明由以下技術(shù)方案進(jìn)一步實(shí)現(xiàn) a.溶解，在75℃下，將尿素與超純水按1∶1.5重量份混合、攪拌20min，制成40％的尿素溶液； b.連續(xù)提純，在密封條件下，將所述尿素溶液按2.5m3/h的流速進(jìn)行3-4級(jí)連續(xù)過(guò)濾提純，去除機(jī)械雜質(zhì)，得到0.45μ的澄清尿素溶液； c.離子交換，在密封條件下，將所述澄清尿素溶液按5m3/h的流速進(jìn)行離子交換，得到車用級(jí)尿素水溶液； d.成品，將所述尿素水溶液用超純水稀釋成濃度為32.5％的成品。
步驟a中，所述尿素是工業(yè)尿素或農(nóng)用尿素，所述超純水的電阻率在13～14MΩ·cm。
所述步驟b中采用連續(xù)提純裝置進(jìn)行提純。所述連續(xù)提純裝置是袋式過(guò)濾器、機(jī)械過(guò)濾器、精密濾芯過(guò)濾器、膜過(guò)濾器中的至少三種組合。
所述步驟c中采用陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，所述陰離子交換樹(shù)脂的體積在0.3m3～1.0m3，所述陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的體積在0.5m3～1.0m3。
本發(fā)明采用槽式連續(xù)提純和離子交換提純工藝，整個(gè)生產(chǎn)工藝過(guò)程是在密閉的管道中進(jìn)行，避免了污染的可能，采用在線式控制，使得整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程都有控制點(diǎn)，保證了產(chǎn)品的穩(wěn)定性和可控性。由于普通尿素中所含的機(jī)械雜質(zhì)，主要是一些不溶于水的固體顆粒、織物、以及其它可見(jiàn)的不溶水的物質(zhì)，本發(fā)明的工藝通過(guò)對(duì)普通的尿素的溶解、槽式多級(jí)過(guò)濾去除機(jī)械雜質(zhì)，并且利用離子交換模塊，對(duì)金屬離子和陰離子進(jìn)行交換吸附，去除陰陽(yáng)離子，使得尿素水溶液得到提純。該工藝其有益效果是采用開(kāi)創(chuàng)性的工藝方法，無(wú)需化學(xué)制劑，無(wú)任何排放，生產(chǎn)連續(xù)化，操作簡(jiǎn)單。在保證低成本、節(jié)能環(huán)保的前提下，能夠生產(chǎn)質(zhì)量穩(wěn)定的尾氣催化還原劑-AUS 32，為國(guó)內(nèi)SCR系統(tǒng)的大范圍的推廣奠定了原料供應(yīng)的基礎(chǔ)。

具體實(shí)施例方式 以下實(shí)施例中均采用PVC材質(zhì)管線以及PE材質(zhì)槽，離子交換模塊外殼采用內(nèi)襯PE的材質(zhì)。
車用尿素水溶液的指標(biāo)必須符合ISO22241-1規(guī)定.并且檢測(cè)實(shí)驗(yàn)方法采用ISO22241-2的方法施行，具體指標(biāo)如表1。
表1 實(shí)施例一 本實(shí)施例中制備尾氣催化還原劑-車用尿素溶液的步驟如下 a.溶解，將1噸農(nóng)用尿素與1.5噸的電阻率在13MΩ·cm的超純水在3000L的溶解槽中混合、升溫至60℃，攪拌20min，制成50％尿素溶液； b.槽式連續(xù)提純，將上述尿素溶液泵送槽連續(xù)提純模塊，提純模塊由10μ袋式過(guò)濾器、活性炭過(guò)濾塔、0.45μ精密濾芯過(guò)濾器(PP材質(zhì))組合而成，均是密封的，尿素溶液以2m3/h的流速通過(guò)這個(gè)提純模塊得到0.22μ的澄清濾液； c.離子交換提純，將澄清濾液泵至離子交換提純模塊，利用離子吸附交換去除尿素水溶液中的陰陽(yáng)離子。其中陰離子樹(shù)脂201×7(717)陰離子交換樹(shù)脂，樹(shù)脂體積為0.35m3；陽(yáng)離子樹(shù)脂是001×7(732)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，樹(shù)脂體積為0.65m3。其組合模式為串聯(lián)模式，進(jìn)行離子樹(shù)脂吸附，濾液經(jīng)過(guò)離子交換模塊的流速控制在4m3/h； d.在經(jīng)過(guò)離子交換提純后的溶液中加入超純水，稀釋成31.9％的車用尿素水溶液。
經(jīng)過(guò)連續(xù)提純和離子交換模塊后的尿素水溶液完全達(dá)到了國(guó)外對(duì)汽車尾氣催化還原劑-車用尿素溶液的標(biāo)準(zhǔn)，具體參照表1。
本實(shí)施例中，尿素經(jīng)連續(xù)提純前后的指標(biāo)檢測(cè)見(jiàn)表2， 表2 實(shí)施例二 本實(shí)施例中制備尾氣催化還原劑-車用尿素溶液的步驟如下 a.溶解，將1噸工業(yè)用尿素與2噸的電阻率在13.7MΩ·cm的超純水在3000L的溶解槽中混合、升溫至70℃，攪拌20min，制成45％尿素溶液； b.槽連續(xù)提純，將上述尿素溶液泵送槽連續(xù)提純模塊，提純模塊由10μ袋式過(guò)濾器、活性炭過(guò)濾塔、0.45μ精密濾芯過(guò)濾器(PP材質(zhì))組合而成，均是密封的，尿素溶液以3m3/h的流速通過(guò)這個(gè)提純模塊得到0.37μ的澄清濾液； c.離子交換提純，將澄清濾液泵至離子交換提純模塊，利用離子吸附交換去除尿素水溶液中的陰陽(yáng)離子。其中陰離子樹(shù)脂201×7(717)陰離子交換樹(shù)脂，樹(shù)脂體積為0.35m3；陽(yáng)離子樹(shù)脂是001×7(732)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，樹(shù)脂體積為1.0m3。其組合模式為混床模式，進(jìn)行離子吸附，澄清濾液經(jīng)過(guò)離子交換模塊的流速控制在6m3/h。
d.在經(jīng)過(guò)離子交換提純后的溶液中加入超純水，稀釋成33.1％的車用尿素水溶液。
經(jīng)過(guò)連續(xù)提純和離子交換模塊后的尿素水溶液完全達(dá)到了國(guó)外對(duì)汽車尾氣催化還原劑-車用尿素溶液的標(biāo)準(zhǔn)，具體參照表1。
本實(shí)施例中尿素經(jīng)連續(xù)提純前后的指標(biāo)見(jiàn)表3， 表3 實(shí)施例三 a.溶解，將1噸農(nóng)用尿素與1.5噸的電阻率在14MΩ·cm的超純水在3000L的溶解槽中混合、升溫至75℃，攪拌20min，制成40％尿素溶液； b.槽連續(xù)提純，將上述尿素溶液泵送槽連續(xù)提純模塊，提純模塊由10μ袋式過(guò)濾器、活性炭過(guò)濾塔、0.45μ精密濾芯過(guò)濾器(PP材質(zhì))組合而成，均是密封的，尿素溶液以2.5m3/h的流速通過(guò)這個(gè)提純模塊得到0.45μ的澄清濾液； c.離子交換提純，將澄清濾液泵至離子交換提純模塊，利用離子吸附交換去除尿素水溶液中的陰陽(yáng)離子。其中陰離子樹(shù)脂Purolie A600陰離子交換樹(shù)脂，樹(shù)脂體積為0.65m3；陽(yáng)離子樹(shù)脂是Purolie C100陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，樹(shù)脂體積為0.65m3。其組合模式為串聯(lián)模式，進(jìn)行離子樹(shù)脂吸附，澄清濾液其經(jīng)過(guò)離子交換模塊的流速控制在5m3/h。
d.在經(jīng)過(guò)離子交換提純后的溶液中加入超純水，稀釋成32.5％的車用尿素水溶液。
經(jīng)過(guò)連續(xù)提純和離子交換模塊后的尿素水溶液完全達(dá)到了國(guó)外對(duì)汽車尾氣催化還原劑-車用尿素溶液的標(biāo)準(zhǔn)，具體參照表1。
尿素經(jīng)連續(xù)提純前后的指標(biāo)見(jiàn)表4， 表4 以上實(shí)施例的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，經(jīng)過(guò)本發(fā)明的提純工藝，將普通尿素提純后均達(dá)到國(guó)外對(duì)汽車尾氣催化還原劑-車用尿素溶液的標(biāo)準(zhǔn)，且生產(chǎn)過(guò)程是在密閉的管道中進(jìn)行，無(wú)污染、成本低，產(chǎn)率高，相對(duì)于傳統(tǒng)化學(xué)工藝方法，其優(yōu)點(diǎn)和效果是顯而易見(jiàn)的。
除上述實(shí)施例外，本發(fā)明還可以有其他實(shí)施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種尾氣催化還原劑生產(chǎn)工藝，包括以下步驟
a.溶解，在60-75℃下，將尿素與超純水按1∶1-2重量份混合、攪拌，制成40-50％的尿素溶液；
b.連續(xù)提純，在密封條件下，將所述尿素溶液按2m3/h-3m3/h的流速進(jìn)行3-4級(jí)連續(xù)過(guò)濾提純，去除機(jī)械雜質(zhì)，得到0.22μ～0.45μ的澄清尿素溶液；
c.離子交換，在密封條件下，將所述澄清尿素溶液按4m3/h～6m3/h的流速進(jìn)行離子交換，得到車用級(jí)尿素水溶液；
d.成品，將所述尿素水溶液用超純水稀釋成濃度為31.8％～33.2％的成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述尾氣催化還原劑生產(chǎn)工藝，其特征在于
a.溶解，在75℃下，將尿素與超純水按1∶1.5重量份混合、攪拌20min，制成40％的尿素溶液；
b.連續(xù)提純，在密封條件下，將所述尿素溶液按2.5m3/h的流速進(jìn)行3-4級(jí)連續(xù)過(guò)濾提純，去除機(jī)械雜質(zhì)，得到0.45μ的澄清尿素溶液；
c.離子交換，在密封條件下，將所述澄清尿素溶液按5m3/h的流速進(jìn)行離子交換，得到車用級(jí)尿素水溶液；
d.成品，將所述尿素水溶液用超純水稀釋成濃度為32.5％的成品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述尾氣催化還原劑生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟a中，所述尿素是工業(yè)尿素或農(nóng)用尿素，所述超純水的電阻率在13～14MΩ·cm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述尾氣催化還原劑生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步驟b中采用連續(xù)提純裝置進(jìn)行提純。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述尾氣催化還原劑生產(chǎn)工藝，其特征在于所述連續(xù)提純裝置是袋式過(guò)濾器、機(jī)械過(guò)濾器、精密濾芯過(guò)濾器、膜過(guò)濾器中的至少三種組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述尾氣催化還原劑生產(chǎn)工藝，其特征在于所述步驟c中采用陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，所述陰離子交換樹(shù)脂的體積在0.3m3～1.0m3，所述陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的體積在0.5m3～1.0m3。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種催化還原劑的生產(chǎn)工藝，尤其是車用的尾氣催化還原劑生產(chǎn)工藝，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用連續(xù)過(guò)濾以及離子交換技術(shù)，利用傳統(tǒng)尿素不同雜質(zhì)的屬性，通過(guò)連續(xù)提純以及對(duì)金屬以及非金屬離子的吸附交換，對(duì)普通尿素進(jìn)行車用級(jí)提純，使得普通尿素通過(guò)槽式連續(xù)提純和離子交換工藝制備高純度的尾氣催化還原劑，保證SCR系統(tǒng)正常工作。與傳統(tǒng)的結(jié)晶工藝相比，其有益效果是采用開(kāi)創(chuàng)性的工藝方法，無(wú)需化學(xué)制劑，無(wú)任何排放，生產(chǎn)連續(xù)化，操作簡(jiǎn)單。在保證低成本、節(jié)能環(huán)保的前提下，能夠生產(chǎn)質(zhì)量穩(wěn)定的尾氣催化還原劑-AUS32，為國(guó)內(nèi)SCR系統(tǒng)的大范圍的推廣奠定了原料供應(yīng)的基礎(chǔ)。
文檔編號(hào)B01D53/94GK101811065SQ20101015207
公開(kāi)日2010年8月25日 申請(qǐng)日期2010年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月20日
發(fā)明者石俊峰, 秦建, 嚴(yán)軍表 申請(qǐng)人:江蘇可蘭素汽車環(huán)?？萍加邢薰?br>