專利名稱：一種增塑劑合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)催化劑的制備及其應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，涉及到負(fù)載型硫酸氫鹽催化劑 在新型增塑劑合成方面的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
增塑劑的主要作用是減弱分子間的次價鍵，增加樹脂的移動性，降低樹脂分子鏈 的結(jié)晶性、增加樹脂的可塑性。因此凡能增加聚合物的塑性，改善加工性能，賦予制品的柔 軟性的物質(zhì)都稱為增塑劑。增塑劑是指增加塑料的可塑劑，改善在成型加工時樹脂的流動 性，并使制品具有柔韌性的有機(jī)物質(zhì)。同時增塑劑也是乙烯產(chǎn)品配方中的一種成份，它的作 用是使產(chǎn)品變軟。乙烯玩具、食品包裝中最為常用的增塑劑是一組被稱之為"鄰苯二甲酸 鹽酯〃的化學(xué)合成物。包括鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)和鄰苯二甲酸二乙基己酯(DEHP)。 而此前，食品包裝用聚氯乙烯薄膜中添加的增塑劑——鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)的毒性也 引起了全球的廣泛關(guān)注。對此，有關(guān)專家建議我國應(yīng)加快無毒增塑劑的開發(fā)和應(yīng)用。相容性是增塑劑在樹脂分子間處于穩(wěn)定狀態(tài)下，相互摻混的性質(zhì)，如果相容性不 太好，隨著時間的推移，就要產(chǎn)生相互分離，出現(xiàn)滲出，發(fā)汗等現(xiàn)象，所以相容性是一個增塑 劑最基本條件。一般可根據(jù)樹脂和增塑劑的溶解度參數(shù)值是否相近來判斷。根據(jù)“相似則 相容”的原理，溶解度參數(shù)近似的相容性好，要使增塑劑與樹脂相容，預(yù)測PVC樹脂與增塑劑相溶最常用方法有兩種，一種是對照溶解度參數(shù)，另一個 是參考介電常數(shù)，凡是溶解度參數(shù)為8. 7 10. 7之間增塑劑。應(yīng)能與PVC樹脂有較好的相 容性增塑劑，應(yīng)能與PVC樹脂有較好的相容性。增塑劑介電常數(shù)(O與PVC樹脂相容關(guān)系 是如果ε值在4. 95 7. 95范圍內(nèi)則有中等程度的滲出，如ε值在4. 0 4. 5或8. 0 8. 25范圍內(nèi)則大量滲出，用它們來評價增塑劑的相容性，具有實(shí)際意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個目的是提供一種新型硫酸氫鹽類催化劑。本發(fā)明的再一個目的是提供了采用新型負(fù)載型催化劑，用于合成檸檬酸酯類化合 物的制備方法?！N負(fù)載型酸性硫酸氫鹽催化劑，其特征在于將酸性催化劑硫酸氫鹽負(fù)載在超細(xì) 的硫酸鋇載體上，其原料由下列重量份數(shù)組成硫酸氫鈉10-20份，氧化鋇6-30份，復(fù)配分散劑 0.1-5份。本發(fā)明所述的催化劑，其特征在于所述的復(fù)配分散劑指的是聚乙二醇-6000與聚 乙二醇-8000的混合物，其重量比為1-5 1-10。本發(fā)明所述的催化劑，其特征在于其原料由下列重量份數(shù)組成硫酸氫鈉15-20份，
氧化鋇10-30份，復(fù)配分散劑 0.8-5份。一種負(fù)載型酸性硫酸氫鹽催化劑的制備方法，按如下步驟進(jìn)行(1)在室溫條件下，按上述比例將硫酸氫鈉溶于水中配成0. 1-0. 3mol/L的水溶 液，加入0. 1-5份的復(fù)配分散劑；(2)在劇烈攪拌下分批加入上述比例的氧化鋇，反應(yīng)0. 1-5小時，將反應(yīng)溶液蒸 干，使硫酸氫鹽負(fù)載在超細(xì)的硫酸鋇載體上，得到固體；(3)干燥后將固體粉碎過篩，取平均粒徑小于200目的固體做為催化劑。硫酸氫鹽所負(fù)載的超細(xì)的硫酸鋇載體，具有化學(xué)惰性強(qiáng)，穩(wěn)定性好，耐酸堿，硬度 適中，高比重等優(yōu)點(diǎn)，是一種具有環(huán)保功能的材料，因此廣泛用于各種涂料，中高檔油墨，醫(yī) 藥合成化工，橡膠、造紙、陶瓷、化妝品等領(lǐng)域。同時將其制成超細(xì)粉末后，由于比表面的增 大，可以在反應(yīng)中使更多的反應(yīng)分子附著在其表面，增大反應(yīng)速率或幾率，加快反應(yīng)速度并 提高反應(yīng)收率。本發(fā)明的催化劑和現(xiàn)有的技術(shù)相比具有顯著的不同，主要是由于硫酸氫鈉比重比 較輕，單獨(dú)使用時在反應(yīng)完畢后，催化劑和反應(yīng)液不易分離.而硫酸鋇相對比重比較大，所 以能夠很輕易的將其與反應(yīng)液分開.。同時現(xiàn)有工業(yè)化的催化劑主要是硫酸，雖然成本低 廉，但易污染大，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重.不利于環(huán)保.而使用負(fù)載型復(fù)合硫酸氫鹽催化劑可以避免 這些問題，有利于環(huán)保和可持續(xù)發(fā)展。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的描述，實(shí)施例是用來解釋本發(fā)明的技 術(shù)內(nèi)容，并不是對本發(fā)明的限制。實(shí)施例1 室溫下，將14. 5g/0. 13摩爾硫酸氫鈉溶于1. 50升水中配成0. lmol/L的溶液，加 入質(zhì)量百分比為的分散劑0.144克，復(fù)配聚乙二醇6000/8000 = 5 1，劇烈攪拌下分批 加入1. 58g/0. 01摩爾氧化鋇。反應(yīng)30分鐘，將反應(yīng)溶液攪拌下蒸干，得到固體。干燥后， 將固體粉碎過篩，取平均粒徑小于200目的固體作為催化劑。實(shí)施例2 室溫下，將49g/0. 39摩爾硫酸氫鉀溶于1. 20升水中配成0. 3mol/L的溶液，加入 質(zhì)量百分比為3%的分散劑1.5g，復(fù)配聚乙二醇6000/8000 = 3 1，劇烈攪拌下分批加入 5.2g/0.03摩爾氫氧化鋇。反應(yīng)80分鐘，將反應(yīng)溶液攪拌下蒸干，得到固體。干燥后，將固 體粉碎過篩，取平均粒徑小于200目的固體作為催化劑。實(shí)施例3 室溫下，將16. 5克/0. 17摩爾硫酸氫鉀，四克/0. 25摩爾硫酸氫鈉溶于1. 20升水 中配成0. 3mol/L[硫酸氫根濃度]的溶液，加入質(zhì)量百分比為2%的分散劑0. 9g復(fù)配聚乙 二醇6000/8000 = 4 1，劇烈攪拌下分批加入5. 5g/0. 03摩爾氫氧化鋇。反應(yīng)100分鐘， 將反應(yīng)溶液攪拌下蒸干，得到固體。干燥后，將固體粉碎過篩，取平均粒徑小于200目的固 體作為催化劑。實(shí)施例4 硫酸氫鈉20份，
氧化鋇30份，復(fù)配分散劑5份。乙二醇6000/8000 = 4 1將反應(yīng)溶液攪拌下蒸千，得到固體。干燥后，將固體粉碎過篩，取平均粒徑小于200 目的固體作為催化劑。實(shí)施例5 硫酸氫鈉15份，氧化鋇20份，復(fù)配分散劑4份。將反應(yīng)溶液攪拌下蒸千，得到固體。干燥后，將固體粉碎過篩，取平均粒徑小于200 目的固體作為催化劑。
權(quán)利要求
1.一種負(fù)載型酸性硫酸氫鹽催化劑，其特征在于將酸性催化劑硫酸氫鹽負(fù)載在超細(xì)的 硫酸鋇載體上，其原料由下列重量份數(shù)組成硫酸氫鈉 10-20份， 氧化鋇6-30份，復(fù)配分散劑 0.1-5份。
2.權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征在于所述的復(fù)配分散劑指的是聚乙二醇-6000與 聚乙二醇-8000的混合物，其重量比為1-5 1-10。
3.權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征在于其原料由下列重量份數(shù)組成 硫酸氫鈉 15-20份，氧化鋇10-30份，復(fù)配分散劑 0.8-5份。
4.權(quán)利要求1或2所定義的催化劑的制備方法，按如下步驟進(jìn)行(1)在室溫條件下，按上述比例將硫酸氫鈉溶于水中配成0.1-0. 3mol/L的水溶液，加 入0. 1-5份的復(fù)配分散劑；(2)在劇烈攪拌下分批加入上述比例的氧化鋇，反應(yīng)0.1-5小時，將反應(yīng)溶液蒸干，使 硫酸氫鹽負(fù)載在超細(xì)的硫酸鋇載體上，得到固體；(3)干燥后將固體粉碎過篩，取平均粒徑小于200目的固體做為催化劑。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種增塑劑合成方法。其原料組成為硫酸氫鹽10-20份，氧化鋇15-30份，復(fù)配分散劑0.1-5份；通過將酸性催化劑硫酸氫鹽負(fù)載在超細(xì)的硫酸鋇載體上，達(dá)到制備獨(dú)特催化劑的目的。本發(fā)明的催化劑克服了目前檸檬酸酯類化合物的合成中采用硫酸腐蝕設(shè)備嚴(yán)重、產(chǎn)物和催化劑分離困難、產(chǎn)品質(zhì)量差等缺點(diǎn)，所制備的催化劑反復(fù)使用2-3次后，催化劑效率未見明顯降低，產(chǎn)品收率仍在80％以上。
文檔編號B01J27/055GK102059130SQ200910228278
公開日2011年5月18日 申請日期2009年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月16日
發(fā)明者范培柱 申請人:天津必佳藥業(yè)集團(tuán)有限公司