專利名稱：一種合成2-氯煙酸的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工和農(nóng)藥領(lǐng)域，涉及一種合成2-氯煙酸的新方法。
背景技術(shù)：
2-氯-5-三氯甲基吡啶是一種重要的農(nóng)藥中間體，是合成高效蓋草能、精穩(wěn)殺得的重要 原料，而2-氯-3-三氯甲基吡啶作為生產(chǎn)2-氯-5-三氯甲基吡啶的副產(chǎn)物，目前還沒(méi)有太多 的利用價(jià)值，國(guó)內(nèi)由于目前副產(chǎn)的2-氯-5-三氯甲基吡啶量較少，還沒(méi)有引起足夠的重視， 只作為一般的廢料處理或者還原到3-甲基吡啶。隨著高效蓋草能、精穩(wěn)殺得的產(chǎn)量增加， 副產(chǎn)物2-氯-3-三氯甲基吡啶的量越來(lái)越大，處理成本越來(lái)越高，如何有效利用2-氯-3-三 氯甲基吡啶，即產(chǎn)生工業(yè)價(jià)值，又減少污染，成為了將要關(guān)心問(wèn)題。
2-氯煙酸作為一種重要的化工原料，是合成多種農(nóng)藥及醫(yī)藥的重要中間體，其市場(chǎng)價(jià) 值十分可觀。專利CN1803772報(bào)道了 2 —氯一5 —三氯甲基吡啶以硫酸水解合成6 —氯煙 酸，因位阻效應(yīng)較小，6 —氯煙酸收率較高，收率達(dá)到了 92.2%。專利US4504665利用 2-氯-3-三氯甲基吡啶在濃硫酸或者濃硝酸的存在下水解得到2-氯煙酸，因2位氯的位阻 效應(yīng)，在100%磷酸情況下收率才達(dá)到84%。由于二者均采用了無(wú)機(jī)酸，后處理的酸性廢 水較多，環(huán)境污染較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中采用無(wú)機(jī)酸進(jìn)行反應(yīng)，對(duì)環(huán)境污染較大的不足，提 供一種利用工業(yè)生產(chǎn)副產(chǎn)的2-氯3-三氯甲基吡啶合成2-氯煙酸的方法，本方法原料易得， 成本低，工藝簡(jiǎn)單，易于控制。
本發(fā)明的技術(shù)方案是
一種合成2-氯煙酸的方法，其特征在于采用2-氯-3-三氯甲基吡啶為起始原料，在氯 化鐵、氯化鋅中的任意一種作催化劑的作用下，2-氯-3-三氯甲基吡啶與過(guò)量的水混合加 熱，保溫?cái)嚢枰欢〞r(shí)間進(jìn)行水解反應(yīng)，冷卻，過(guò)濾，洗滌得到2-氯煙酸，其反應(yīng)如下式 所示<formula>formula see original document page 4</formula>
所述的氯化鐵、氯化鋅固體粉末的用量為2-氯-3-三氯甲基吡據(jù)質(zhì)量的3% 15%,優(yōu)選5%。
所述的過(guò)量水的量為2-氯-3-三氯甲基吡啶的2 100倍摩爾量。 所述的加熱溫度為75 120°C。 所述的保溫?cái)嚢枰欢〞r(shí)間為8 20 h。
本發(fā)明的有益效果
1. 本發(fā)明釆用了生產(chǎn)2-氯-5-三氯甲基吡啶的副產(chǎn)物2-氯-3-三氯甲基吡啶為起始原料，最 大化的降低成本，使得資源充分利用。
2. 本發(fā)明采用的氯化鐵、氯化鋅催化劑廉價(jià)易得，分離簡(jiǎn)單，催化收率可達(dá)87%。
3. 本發(fā)明的反應(yīng)條件溫和，工藝簡(jiǎn)單，工業(yè)生產(chǎn)易于控制。
4. 本發(fā)明采用的催化劑成本低廉，污染低。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。 實(shí)施例1
2-氯-3-三氯甲基吡啶23.1g (O.lmol)與1.16g氯化鐵催化劑加入到100ml四口反應(yīng) 燒瓶，加入3mo1的水，緩慢加熱升溫到9(TC，此時(shí)2-氯-3-三氯甲基吡錠完全融化，繼 續(xù)攪拌反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后，有固體出現(xiàn)，攪拌的情況下冷卻，抽慮，將得到的固體用 水洗滌，烘干后得到2-氯煙酸，其收率為87.1%,純度為96%。 實(shí)施例2
2-氯-3-三氯甲基吡啶23.1g (O.lmol)與2.31g氯化鐵催化劑加入到反應(yīng)器中，加入 2mol的水，緩慢加熱升溫到80'C，此時(shí)2-氯-3-三氯甲基吡啶完全融化，繼續(xù)攪拌保溫反 應(yīng)14h，反應(yīng)結(jié)束后，有固體出現(xiàn)，攪拌的情況下冷卻，抽慮，將得到的固體用水洗滌， 烘干后得到2-氯煙酸，其收率為80.3%，純度為94.2%。 實(shí)施例3
2-氯-3-三氯甲基吡啶11.55g (0.05mol)與0.58g氯化鋅催化劑加入到反應(yīng)器中，加 入lmol的水，緩慢加熱升溫到85°C,此時(shí)2-氯-3-三氯甲基吡啶完全融化，繼續(xù)攪拌反 應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束后，有固體出現(xiàn)，冷卻，抽慮，將得到的固體用水洗滌，烘干后得到2-氯煙酸，其收率為76.8%，純度為91.3%。實(shí)施例4
2-氯-3-三氯甲基吡啶46.2g (0.2mol)與6.93g氯化鋅催化劑加入到反應(yīng)器中，加入 10mol的7K，緩慢加熱升溫到U5'C，此時(shí)2-氯-3-三氯甲基吡啶完全融化，繼續(xù)攪拌反應(yīng) 15 h，反應(yīng)結(jié)束后，有固體出現(xiàn)，冷卻，抽慮，將得到的固體用水洗滌，烘干后得到2-氯煙酸，其收率為79.2%,純度為92.4%。 實(shí)施例5
2-氯-3-三氯甲基吡啶23.1g (O.lmoI)與1.16的氯化鋅催化劑加入到反應(yīng)器中，加入 l.Omol的水，緩慢加熱升溫到75'C，此時(shí)2-氯-3-三氯甲基吡啶完全融化，繼續(xù)攪拌反應(yīng) 20h，反應(yīng)結(jié)束后，有固體出現(xiàn)，冷卻，抽慮，將得到的固體用水洗滌，烘干后得到2-氯 煙酸，其收率為73.3%，純度為93.8%。
本發(fā)明未涉及部分均與現(xiàn)有技術(shù)相同或可采用現(xiàn)有技術(shù)加以實(shí)現(xiàn)。
權(quán)利要求
1.一種合成2-氯煙酸的方法，其特征在于采用2-氯-3-三氯甲基吡啶為起始原料，在氯化鐵、氯化鋅中的任意一種作催化劑的作用下，2-氯-3-三氯甲基吡啶與過(guò)量的水混合加熱，保溫?cái)嚢枰欢〞r(shí)間進(jìn)行水解反應(yīng)，冷卻，過(guò)濾，洗滌得到2-氯煙酸，其反應(yīng)如下式所示
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成2-氯煙酸的方法，其特征在于所述的氯化鐵、氯化鋅的用 量為2-氯-3-三氯甲基吡啶質(zhì)量的3% 15%。 '
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成2-氯煙酸的方法，其特征在于所述的氯化鐵、氯化鋅的用 量為2-氯-3-三氯甲基吡啶質(zhì)量的5%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的合成2-氯煙酸的方法，其特征在于所述的過(guò)量水的物質(zhì)的量為 2-氯-3-三氯甲基吡啶物質(zhì)的量的2 100倍。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成2-氯煙酸的方法，其特征在于所述的加熱溫度為75 120 。C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的合成2-氯煙酸的方法，其特征在于所述的保溫?cái)嚢枰欢〞r(shí)間為 8 20 h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種合成2-氯煙酸的新方法，采用2-氯-3-三氯甲基吡啶為起始原料，在氯化鐵、氯化鋅中的任意一種作催化劑的作用下，2-氯-3-三氯甲基吡啶與過(guò)量的水混合加熱，保溫?cái)嚢枰欢〞r(shí)間進(jìn)行水解反應(yīng)，冷卻，過(guò)濾，洗滌得到2-氯煙酸，收率可達(dá)到87.1％。本發(fā)明所用原料為現(xiàn)有工業(yè)生產(chǎn)副產(chǎn)，原料易得，成本低廉，工藝簡(jiǎn)單，易于控制，污染低。
文檔編號(hào)B01J27/128GK101602714SQ20091018125
公開(kāi)日2009年12月16日 申請(qǐng)日期2009年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月21日
發(fā)明者周典海, 楊壽海, 王述剛, 芮忠南, 誼 薛 申請(qǐng)人:南京第一農(nóng)藥集團(tuán)有限公司