專利名稱：一種香根凈油微波輔助提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種香根凈油微波輔助提取工藝，尤其是適用于香料工業(yè)、 化妝品行業(yè)及食品添加劑用天然香料物質(zhì)的提取工藝。
背景技術(shù)：
目前目內(nèi)外生產(chǎn)的香根油均采用水蒸汽蒸餾和單一的石油醚萃取方 法。所得到的香根精油(以下稱香根油)見于文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的有
1. 《香根油國際標(biāo)準(zhǔn)》國際標(biāo)準(zhǔn)草案、國際標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會板(180/DIS) 4716。
2. 《中華人民共和國輕工業(yè)部》部標(biāo)準(zhǔn)，香料基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，第(一)冊 QB-793-81，北京1981年。
3. 《國產(chǎn)香根油的研究》內(nèi)部資料，青海省醫(yī)學(xué)科學(xué)研究所，1982年 11月。香根油也有檀香香氣，但不純，時(shí)有焦味，木香香氣也被破壞。香 根油的酸值比較高， 一般在50 90之間，過高的酸值會嚴(yán)重限制其使用。 香根油中醇含量低，顏色較深。
4. 專利申請?zhí)枮镃N87101479.3的發(fā)明公開一種香根油及制備方 法.是利用新鮮干燥過的巖蘭草根.以提香石油醚連續(xù)提取.蒸餾、稀醇 脫脂，分離酸性成分并將其轉(zhuǎn)化為醇類化合物，再進(jìn)行重新調(diào)配等一系列 步驟而獲得香根凈油。但該方法存在提取率低，耗時(shí)長(4 5小時(shí))，提 取工藝復(fù)雜，提取費(fèi)用高等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有一種香根凈油的提取率低、耗時(shí)長、香氣不純正、酸值 和提取費(fèi)用高等不足，本發(fā)明提供一種香根凈油微波輔助提取工藝，該工 藝提取率高、省時(shí)，成本低，而且產(chǎn)品酸值合理、雜質(zhì)少、理化檢測指標(biāo) 接近香根精油商品國際標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是該香根凈油微波輔助提 取工藝的步驟為
1) 將新鮮干燥的香根草根切成碎段，粉碎；
2) 將粉碎的香根草根與有機(jī)溶劑混合，并結(jié)合2000 2800MHZ微波技術(shù)加熱萃取，輔助萃取時(shí)間3 12分鐘，該有機(jī)溶劑是醇、酯、醚、酮、 芳香烴，優(yōu)選乙醇或乙醚，其用量按液料比為6:1 30:1;微波加熱萃取的 溫度是使有機(jī)溶劑沸騰為準(zhǔn)；
3) 過濾，除去雜渣，保留提取液；
4) 將提取液減壓或在常壓下蒸餾濃縮，最終將過濾后提取液按體積百 分比濃縮到40% 80%;
5) 將濃縮液在一15 (TC低溫靜置3 5小時(shí)后，過濾除去臘質(zhì)；
6) 將去臘質(zhì)的濃縮液在減壓蒸餾或在常壓下蒸餾除去溶劑，得產(chǎn)品香 根凈油。
本發(fā)明有以下有益效果
1) 提取率高，采用微波輔助萃取法提取香根凈油工藝，得率高達(dá)5 6.5%,提取率達(dá)86 95%，產(chǎn)量是傳統(tǒng)蒸餾法的2 3倍，解決了傳統(tǒng)提取 法中存在的"含酮量"較低、根系的"出油率"過低等問題，經(jīng)濟(jì)效益明顯；
2) 香根凈油醇含量比傳統(tǒng)提取方法所得香根油高出20 30%，提高 了香根油香氣，香根凈油醇含量達(dá)到了國際標(biāo)準(zhǔn)，香氣較清純，解決了傳 統(tǒng)提取法中存在的"煙熏味"太濃的問題；
3) 縮短了提取時(shí)間，萃取及蒸餾時(shí)間共只需2 3小時(shí)，降低了提取 成本，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖l為本發(fā)明具體工藝流程圖。 具體實(shí)施
本發(fā)明方法有效解決了現(xiàn)有香根凈油提取率低、耗時(shí)長、香氣不純正、 酸值和提取費(fèi)用高等不足等問題，該發(fā)明具體工藝如下
1) 將新鮮干燥的香根草根切成碎段，粉碎；
2) 將粉碎的香根草根與有機(jī)溶劑混合，并結(jié)合2000 2800MHZ微波 技術(shù)加熱萃取，輔助萃取時(shí)間3 12分鐘，該有機(jī)溶劑是醇、酯、醚、酮、 芳香烴，優(yōu)選乙醇或乙醚，其用量按液料比為6:1 30:1;微波加熱萃取的 溫度是使有機(jī)溶劑沸騰為準(zhǔn)；
3) 過濾，除去雜渣，保留有機(jī)溶劑提取液；
4) 將提取液減壓或在常壓下蒸餾濃縮，最終將過濾后提取液按體積百 分比濃縮到40% 80%;5) 將濃縮液在一15 (TC低溫靜置3 5小時(shí)后，過濾除去臘質(zhì)；
6) 將去臘質(zhì)的濃縮液在減壓蒸餾或在常壓下蒸餾除去溶劑，得產(chǎn)品香 根凈油。
為了便于本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，下面就實(shí)施實(shí)例舉例說明。 實(shí)施例1:
1) 將新鮮干燥的香根草根，切成碎段，粉碎，取粉250g，與2500ml 有機(jī)溶劑如乙醇混合，在微波頻率為2000MHZ加熱至微沸，輔助萃取時(shí) 間3 12分鐘，得到萃取液；
2) 將萃取液過濾，除去雜渣，得乙醇提取液；
3) 將提取液減壓蒸餾或在常壓下蒸餾濃縮提取液l/2;
4) 將濃縮液在一15 (TC下放置3 5小時(shí)，過濾，除去臘質(zhì)；
5) 將去臘質(zhì)的濃縮液在減壓蒸餾或在常壓下蒸餾除去乙醇，得到產(chǎn)品 香根凈油。
實(shí)施例2:
1) 將新鮮干燥的香根草根，切成碎段，粉碎，取粉100g，與1000ml 有機(jī)溶劑如乙醚混合，在微波頻率為2800MHZ加熱至微沸，輔助萃取時(shí)間 3 12分鐘，得到萃取液；
2) 將萃取液過濾，除去雜渣，得乙醚提取液；
3) 將提取液減壓蒸餾或在常壓下蒸餾濃縮提取液1/2;
4) 將濃縮液在一15 (TC下放置3 5小時(shí)，過濾，除去臘質(zhì)；
5) 將去臘質(zhì)的濃縮液在減壓蒸餾或在常壓下蒸餾除去乙醚，得到產(chǎn) 品香根凈油。
實(shí)施例3:
1) 將新鮮干燥的香根草根，切成碎段，粉碎，取粉100g，與1000ml 乙醇-乙醚(一定比例混合液)混合，在微波頻率為2450MHZ加熱至微沸， 輔助萃取時(shí)間3 12分鐘，得到萃取液；
2) 將萃取液過濾，除去雜渣，得乙醇一乙醚提取液；
3) 將提取液減壓蒸餾或在常壓下蒸餾濃縮提取液1/2;
4) 將濃縮液在一15 0'C下放置3 5小時(shí)，過濾，除去臘質(zhì)；
5) 將去臘質(zhì)的濃縮液在減壓蒸餾或在常壓下蒸餾除去乙醇-乙醚，得 到產(chǎn)品香根凈油。本發(fā)明方法所得的香根凈油經(jīng)國家輕工業(yè)香料化妝品洗漆用品質(zhì)量 監(jiān)督檢測廣州站檢測報(bào)告結(jié)果見表l,以及與中國香根油、印度尼西亞精
油各指標(biāo)對比結(jié)果如下表2，主要技術(shù)指標(biāo)中的香氣評定、比旋光度、酸 值、酯值與香根油國際標(biāo)準(zhǔn)ISO4716:2002相同，混溶度、色澤、密度、折 光指數(shù)指標(biāo)控制范圍略大于香根油國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 4716 :2002。
表l國家輕工業(yè)香料化妝品洗滌用品質(zhì)量監(jiān)督檢測廣州站檢測報(bào)告
序號檢測項(xiàng)目 單位
標(biāo)準(zhǔn)要求
實(shí)測結(jié)果
單項(xiàng)評價(jià)
1
2
3
4
8
9
外觀「 色澤
香氣
相對密度 (20/20 。C) 折光指數(shù) (20°C)
比旋光度 (20°C)
80% (V/V) 乙醇中溶混 度(20°C)
酸值測定 酯值
粘稠液體 淺黃棕色至紅棕色 特征性的木香和檀 香
0.955 1.020 1.4400 1. 5280
+17 +46
l體積試樣混溶于 不超過12體積80% (V/V)乙醇中， 呈澄清溶液 10 70 10 60
粘稠液體 紅棕色 特征性的木香和檀 香
0.964 1.4530 22.5
l體積試樣混溶于不 超過12體積80% (V/V)乙醇中，呈 澄清溶液 44 58
合格 合格合格 合格 合格 合格
合格
合格 合格
表2:本明方法所得的香根凈油與中國香根油、印度尼西亞精油對比分析
名稱本發(fā)明香根凈油國際標(biāo)準(zhǔn)中國香根油國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)印度尼西亞精油
外觀粘稠液體粘稠液體粘稠液體
色澤紅棕色淺黃棕色至淺紅棕色淺黃棕色至淺紅棕色
香氣特征性木香和檀香特征性木香和檀香特征性木香和檀香
密度測定0.9640.985 1.0200， 1.003
折光指數(shù)1.45301.5200-1.52801.520 1.530
旋光度22.5+ 17。 + 46。+ 17° +32°
溶混度1:101:21:10
酸值測定4410 7010 35
酯值5810 605 2權(quán)利要求
1. 一種香根凈油微波輔助提取工藝，該工藝步驟為1)將新鮮干燥的香根草根切成碎段，粉碎；2)將粉碎的香根草根與有機(jī)溶劑混合，并結(jié)合微波技術(shù)加熱萃??；3)過濾，去渣得提取液；4)將提取液減壓或在常壓下蒸餾濃縮；5)將濃縮液在低溫靜置3～5小時(shí)后，過濾除去臘質(zhì)；6)將去臘質(zhì)的濃縮液在減壓蒸餾或在常壓下蒸餾除去溶劑，得產(chǎn)品香根凈油。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種香根凈油微波輔助提取工藝，其特征在于所述的微波頻率為2000 2800MHZ，輔助萃取時(shí)間3 12分鐘。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種香根凈油微波輔助提取工藝，其特征在于 所述的有機(jī)溶劑是醇、酉旨、醚、酮、芳香烴中的一種或幾種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種香根凈油微波輔助提取工藝，其特征在于 所述的有機(jī)溶劑是乙醇或乙醚。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種香根凈油微波輔助提取工藝，其特征在于所述的有機(jī)溶劑的用量按液料比為6:1 30:1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種香根凈油微波輔助提取工藝，其特征在于 所述的濃縮是將過濾后提取液按體積百分比濃縮到40% 80%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種香根凈油微波輔助提取工藝，其特征在于 所述的低溫靜置是指溫度在一 15 0 °C條件下靜置。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種香根凈油微波輔助提取工藝，該工藝步驟為1)將新鮮干燥的香根草根切成碎段，粉碎；2)將粉碎的香根草根與有機(jī)溶劑混合，并結(jié)合微波技術(shù)加熱萃??；3)過濾，去渣得提取液；4)將提取液減壓或在常壓下蒸餾濃縮；5)將濃縮液在低溫靜置3～5小時(shí)后，過濾除去臘質(zhì)；6)將去臘質(zhì)的濃縮液在減壓蒸餾或在常壓下蒸餾除去溶劑，得產(chǎn)品香根凈油。本發(fā)明方法提取率高，解決了傳統(tǒng)提取法中存在的“含酮量”較低、根系的“出油率”過低等問題，經(jīng)濟(jì)效益明顯；香根凈油醇含量高，提高了香根油香氣，香氣清純，解決了傳統(tǒng)提取法中存在的“煙熏味”太濃的問題；縮短了提取時(shí)間，提取成本下降，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號B01D11/02GK101519625SQ200910038189
公開日2009年9月2日 申請日期2009年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月24日
發(fā)明者媛 文, 曹紅梅, 王飛生, 趙鵬飛 申請人:王飛生