專利名稱：用于鑒別和定量有毒性的有機(jī)化合物的、用于空氣試樣濃縮的、借助分析氣體蒸發(fā)溶劑的 ...的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及使用分析氣體從溶液中的試樣蒸發(fā)溶劑。更具體地涉 及通過暴露在用于試樣濃縮的氣體流中吹刮產(chǎn)生的蒸汽而蒸發(fā)溶劑的 半自動裝置、系統(tǒng)和操作方法。
背景技術(shù)：
用于鑒別和定量有毒性的有機(jī)化合物如多環(huán)芳烴(PAHs)和多 氯聯(lián)苯(PCBs)的對空氣試樣的處理包括通常沒有自動化的及沒有 控制的、 一系列慢而費(fèi)時(shí)費(fèi)力的程序。
其中一個程序是溶解在有機(jī)溶劑中的試樣萃取液的體積濃縮。該 過程是通過暴露在氮?dú)饬髦姓舭l(fā)溶劑，氮?dú)饬饔泻愣ǖ牧髁?、與溶劑 表面有預(yù)定的距離以及在保持萃取液的容器中溫度為至少零度。蒸發(fā) 的臨界點(diǎn)是最后的幾毫升試樣必須蒸發(fā)的時(shí)間，是氮?dú)饬鞅仨殰p小的 時(shí)間，和在該時(shí)間后必須立即停止蒸發(fā)；因?yàn)槿绻^續(xù)蒸發(fā)，就有蒸 發(fā)關(guān)心的分析物的危險(xiǎn)。
所有這些困難的手動操作的程序指望一系列仔細(xì)的步驟必須由訓(xùn) 練有素的操作者來進(jìn)行，并且不可避免地有低的再現(xiàn)性和重復(fù)性，使 這類分析的質(zhì)量控制困難進(jìn)行。
現(xiàn)在市場上有一些商業(yè)裝置執(zhí)行這些功能 一個裝置是由加拿大 的蒙特里爾市的GENEQ公司生產(chǎn)的N-EVAP12型"用于試樣濃縮的 分析用的氮蒸發(fā)器"。該裝置的主要特點(diǎn)是通過浸在有5-29加111直徑 的容器小瓶的水，使用500W的加熱系統(tǒng)，在可以在30J0'C (30-1;30 TF)之間調(diào)節(jié)的溫度下，手動調(diào)動各供應(yīng)氣體的噴嘴的高度，用單 獨(dú)的流量傳感器指示供應(yīng)的氣體流(0-51pm)和使用針閥手動控制單
6個流的條件下同時(shí)加熱12個試樣。氣體供應(yīng)的壓力為34.5-69kPa (5-10psig)。
另一個可得到的裝置是美國密尼索達(dá)州的Chrom Tech公司生產(chǎn) 的ZipVapl8型"快速分析的蒸發(fā)和濃縮"裝置。其主要的特點(diǎn)是 通過用鋯加熱器接觸高達(dá)25mm的容器小瓶，設(shè)定的溫度調(diào)節(jié)到140 'C，手動調(diào)節(jié)高度(114mm)和傾斜(90-360'C )供應(yīng)氣體的噴嘴組， 和手動調(diào)節(jié)借助針閥供應(yīng)的氣體流同時(shí)加熱18個試樣。
由同一公司提供的其它裝置，如"Gole-Parmer⑧棒蒸發(fā)器"和"試 管蒸發(fā)器"提供手動加熱試樣及控制加熱的技術(shù)方案。
授予Kowarski的發(fā)明專利US 3977935 ( 1976年8月31日)"蒸 發(fā)液體的方法和裝置"公開了用于液體蒸發(fā)以分開含在該液體中的固 體物質(zhì)的方法，其中亞大氣壓力加到試樣的一部分，允許蒸發(fā)液體。 裝置設(shè)有加熱試樣的裝置及產(chǎn)生蒸發(fā)需要的真空的裝置。
1992年3月31日授予Fiswell的發(fā)明專利US 5， 100， 623，"試驗(yàn) 室蒸發(fā)裝置"公開了借助按照一些給定的條件用探測器測量蒸發(fā)的蒸
發(fā)周期蒸發(fā)帶固體的液體試樣的裝置。
1997年4月15日授予Kuhn等人的發(fā)明專利US 5， 620， 561，"渦 流蒸發(fā)"公開了帶固體的液體試樣的蒸發(fā)方法，其中試樣加熱并放在 作繞軌道運(yùn)動的容器中，并且真空可加到裝置室中。
上述裝置設(shè)有一個可允許冷卻試樣到零攝氏度，并且不保證供到 具體試樣的空氣流是穩(wěn)定的，因?yàn)樗鼈冎粶y量氣體消耗，并且氣體流 可按照由各針閥提供的單個供應(yīng)的位置改變。在一些情形下，程序是 手動完成的。在另外的情形下，各噴嘴的運(yùn)動不能相對各試樣單獨(dú)調(diào) 節(jié)。
由于缺乏合適的裝置，現(xiàn)時(shí)使用非自動的裝置，和這樣的操作程 序，就是其性能取決于有經(jīng)驗(yàn)的操作者的貢獻(xiàn)，由操作者負(fù)責(zé)分析程 序的成功或失敗。為了成功的操作，要求操作者監(jiān)控所有的程序的進(jìn) 展從開始到終了 ，這要花45分鐘到 一個小時(shí)，并包括調(diào)節(jié)噴嘴的移動、 操作針閥以調(diào)節(jié)劑量(不知道真實(shí)供應(yīng)的氣體的流量)、把水塊加到保持試樣的小瓶外以保持溫度恒定及接近零攝氏度，以及觀察溶劑的水 平以確定操作的終了。也就是說，有很多失敗的來源，并且實(shí)際上可 得到均勻的、可再現(xiàn)及重復(fù)的操作。有損壞試樣的危險(xiǎn)，試樣必須兩 次暴露到檢別及定量環(huán)境試樣中有機(jī)化合物的程序，很明顯的消耗材 料和時(shí)間。
為了解決這一問題，本發(fā)明提供借助用氣體(優(yōu)選地為氮?dú)?吹 刮，以及允許暴露在控制的氮?dú)饬飨?，表面蒸發(fā)處在恒定溫度的冷卻 試樣的溶劑，以半自動方式執(zhí)行上述功能以允許以最佳方式蒸發(fā)溶解 在溶劑中的多個環(huán)境試樣的裝置及操作方法。另外，裝置的設(shè)計(jì)考慮
了保護(hù)萃取的安全措施，如在過程的臨界時(shí)刻發(fā)出警告的發(fā)聲及發(fā) 光信號、在蒸發(fā)的最后階段減小氮?dú)饬髁恳约叭绻鲱A(yù)定的時(shí)間則 完全關(guān)閉氮?dú)?氣體)流的閥。

發(fā)明內(nèi)容
本裝置包括多個試樣處理器，其中各處理器包括電磁閥和控制氮 氣流的傳感器、可由步進(jìn)馬達(dá)移動的噴嘴、放在隔熱的鋁容器中的容 器小瓶、用于冷卻的帕爾貼元件(Peltier element )、把試樣溫度控制 在O"C的傳感器和探測器小瓶中的溶劑水平的電容式傳感器。
所有這些元件是由微處理器電子操作，微處理器用操作者使用包 括一個鍵盤及一個顯示裝置(LCD型)的使用者界面選定的參數(shù)，單 獨(dú)或成組控制試樣處理器執(zhí)行半自動的蒸發(fā)過程。
結(jié)合在由微處理執(zhí)行的程序中的半自動操作程序在開始時(shí)允許使 用者把容器小瓶插入隔熱鋁容器內(nèi)。在開始時(shí)也啟動試樣的冷卻控制，
這樣使得僅僅當(dāng)試樣已達(dá)ox:時(shí)，可以開始蒸發(fā)過程。
在那個時(shí)刻，使用者可決定是否起動程序，該程序包括把最大的
氣體流加到試樣和讓噴嘴開始自動下降；當(dāng)噴嘴已移動總行程的
50%，氣體流自動減到50%。 一旦噴嘴已完成100%的位移行程，步 進(jìn)馬達(dá)停止，和裝置停下等待電容式傳感器指示何時(shí)試樣接近達(dá)到干 燥。當(dāng)這一情形發(fā)生時(shí)，發(fā)聲警報(bào)器合上讓使用者知道必須檢查蒸發(fā) 過程的終了、自動關(guān)閉氮?dú)獾墓?yīng)和把噴嘴帶到開始位置以允許使用者移出試樣。在使用者沒有聽到警報(bào)時(shí)，則在預(yù)定的檢查時(shí)間后，氣 體流會切斷而噴嘴開到開始位置。
裝置也可以手動操作，這允許使用者壓噴嘴的上下按鈕，把噴嘴 升起或降下到要求的位置，并且如果需要在任何時(shí)候中斷半自動程序。
裝置設(shè)計(jì)成借助吹刮由溶劑與氮?dú)饬髦g的表面接觸產(chǎn)生的蒸 汽，在低溫下蒸發(fā)環(huán)境試樣，這方法與加熱試樣以通過熱傳導(dǎo)蒸發(fā)溶 劑同時(shí)用氮?dú)饬鞔倒握魵獾钠渌椒ú煌?，其它的方法由于熱條件， 會蒸發(fā)掉關(guān)心的分析物。
使用本發(fā)明，有操作者可以其任務(wù)的大部分工作中解脫出來的優(yōu) 點(diǎn)，其工作減少到起動及一旦裝置發(fā)出發(fā)光發(fā)聲的警報(bào)時(shí)結(jié)束過程，
這意味著操作者可從總的操作時(shí)間中多于85%的程序中解脫出來，這 時(shí)操作者可進(jìn)行其它的化學(xué)分析，另外過程的其余部分的自動化保證 了要求的再現(xiàn)性及重復(fù)性。
因此，本發(fā)明的第 一方面提供一種通過暴露在氣流下吹刮溶劑產(chǎn) 生的蒸汽而蒸發(fā)溶劑的半自動裝置，用于處理對有毒性的有機(jī)化合物 進(jìn)行鑒別及定量的空氣試樣，其中所述的裝置包括
i. 用于控制氣體流的傳感器和電磁閥；
ii. 可以同步進(jìn)馬達(dá)位移的、供應(yīng)氣體的劑量噴嘴；
iii. 控制供應(yīng)氣體的劑量噴嘴以調(diào)節(jié)到試樣的靠近的控制裝置；
iv. 放在絕熱的鋁容器中的容器小瓶；
v. 用于冷卻的帕爾貼元件；
vi. 控制試樣的溫度在or的傳感器；
vii. 探測容器小瓶內(nèi)的溶劑水平的電容式傳感器；和
viii. 指示含在小瓶中的萃取溶液的水平的警報(bào)器。 其中所述的氣體流是氮?dú)饬?，所述的氮?dú)饬饕缘陀?xl02kPa的壓
力在外面供應(yīng)，所述的氮?dú)饬骺刂频姆秶?-1000sccm，所述的噴嘴 可位移0-40mm，所述的步進(jìn)馬達(dá)的送進(jìn)分辨率是每步50)im。，所述 的小瓶優(yōu)選地有18mm的直徑和5ml的容量，所述的電容式傳感器探 測所述的小瓶中的溶劑水平，所述的電容式傳感器優(yōu)選地有0.5ml的分辨率。
本發(fā)明的第二方面提供了一種通過暴露在氣流下吹刮溶劑產(chǎn)生的 蒸汽而蒸發(fā)溶劑的系統(tǒng)，用于處理對有毒性的有機(jī)化合物進(jìn)行鑒別及
定量的空氣試樣，其中所述的系統(tǒng)包括
a. —個半自動裝置，帶有通過暴露在用于濃縮試樣的氣體流下， 吹掃溶劑產(chǎn)生的蒸汽蒸發(fā)溶劑的多個試樣處理器，所述的裝置包括
i. 用于控制氣體流的傳感器和電磁閥；
ii. 可以用步進(jìn)馬達(dá)位移的、供應(yīng)氣體的劑量噴嘴；
iii. 控制供應(yīng)氣體的劑量噴嘴以調(diào)節(jié)到試樣的靠近的控制裝置；
iv. 放在絕熱的鋁容器中的容器小瓶；
v. 用于冷卻的帕爾貼元件；
vi. 控制試樣的溫度在0。C的傳感器；
vii. 探測容瓶內(nèi)的溶劑水平的電容式傳感器；和
viii. 指示含在小瓶中的萃取溶劑的水平的警報(bào)器，
b. 控制所述的裝置操作的微控制器，在各所述的試樣處理器中設(shè) 冷卻溶劑的控制器、調(diào)節(jié)供應(yīng)氣體的噴嘴位移的控制器和供到萃取溶 劑的氣體流動控制器；和
c. 使用者的界面，該界面選擇要控制的參數(shù)、和觀察用于各所述 的試樣處理器的警報(bào)器。
其中所述的氣體流是氮?dú)饬?，所述的氮?dú)饬饕缘陀?xl02kPa的壓 力在外面供應(yīng)，所述的氮?dú)饬骺刂频姆秶?-1000sccm，所述的噴嘴 可位移0-40mm,所述的步進(jìn)馬達(dá)的送進(jìn)分辨率是每步50|am。，所述 的小瓶優(yōu)選地有18mm的直徑和5ml的容量，所述的電容式傳感器探 測所述的小瓶中的溶劑水平，所述的電容式傳感器優(yōu)選地有0.5ml的 分辨率。
本發(fā)明的第三方面提供了一種通過暴露在用于試樣濃縮的氣流 下，吹到溶劑產(chǎn)生的蒸汽蒸發(fā)溶劑的半自動裝置的操作方法，所述的 裝置用于處理對有毒性的有機(jī)化合物進(jìn)行鑒別及定量的空氣試樣，其 中所述的操作方法包括下面的步驟a. 提供帶有通過暴露在用于試樣濃縮的氣流下吹刮溶劑產(chǎn)生的 蒸汽蒸發(fā)溶劑的多個處理器的半自動裝置，其中各試樣處理器包括
i. 用于控制氣流的傳感器和電磁閥；
ii. 可以用步進(jìn)馬達(dá)位移的、供應(yīng)氣體的劑量噴嘴；
iii. 控制供應(yīng)氣體的劑量噴嘴以調(diào)節(jié)到試樣的靠近的控制裝置；
iv. 放在絕熱的鋁容器中的容器小瓶；
v. 用于冷卻的帕爾貼元件；
vi. 用于控制試樣的溫度在O"C的傳感器；
vii. 探測容器小瓶內(nèi)的溶劑水平的電容式傳感器；和
viii. 指示含在小瓶中的萃取溶液的水平的警報(bào)器；
b. 開動裝置并檢查所述的噴嘴放在離所述的試樣有最大距離的、 一個開始位置；
c. 把所述的小瓶插入所述的絕熱的鋁容器；
d. 啟動冷卻裝置控制降低所述的試樣的溫到0匸；
e. 驗(yàn)證所述的試樣的溫度在〈0.5'C;
f. 允許開始蒸發(fā)過程，把最大的氣體流加到所述的試樣，并且所
述的噴嘴自動開始下降；
g. —旦所述的噴嘴已達(dá)到總位移的50%，自動降低所述的氣體流
到50%;
h. —旦所述的噴嘴已到達(dá)總位移的100%,自動停止所述的噴嘴；
i. 等待指示所述的試樣接近干燥的警報(bào)器啟動；
j.檢查蒸發(fā)過程的終了，關(guān)閉所述的氣體流供應(yīng)；
k.把所述的噴嘴帶到離所述的試樣最大距離的、開始的位置；
1.移出所述的試樣。
其中所述的氣體流是氮?dú)饬?，所述的氮?dú)饬饕缘陀?xl02kPa的壓 力在外面供應(yīng)，所述的氮?dú)饬骺刂频姆秶?-1000sccm,所述的噴嘴 可位移0-40mm，所述的步進(jìn)馬達(dá)的送進(jìn)分辨率是每步5(Him，所述的 小瓶優(yōu)選地有18mm的直徑和5ml的容量。


ii圖1A示出本發(fā)明的整個裝置的后等角圖，該裝置是用于同時(shí)處 理六個試樣的方案；
圖IB示出本發(fā)明的整個裝置的前等角圖，該裝置是用于同時(shí)處 理六個試樣的方案；
圖2A示出本發(fā)明的整個裝置的后、側(cè)和前視圖，該裝置是單個 試樣處理的方案；
圖2B示出本發(fā)明裝置的元件的總的方排，該裝置是一個單個處 理器；
圖3示出冷卻系統(tǒng)和用于最小水平檢測的系統(tǒng)； 圖4示出鋁塊，其中插入了小瓶以及固定了溫度傳感器的電容式 傳感器；
圖5示出小瓶、電容式傳感器和溫度傳感器相對鋁塊的安排； 圖6以剖切的軸軸圖示出小瓶在鋁塊中的位置和電容式傳感器的 位置；
圖7示出在鋁塊內(nèi)的小瓶的位置和電容式傳感器的位置的頂視
圖8以剖切的側(cè)視圖示出在鋁塊內(nèi)的小瓶及電容式傳感器的安
排；
圖9示出用于噴嘴位移的機(jī)構(gòu)和和探測原始位置的機(jī)構(gòu)； 圖IOA借助流程圖說明本發(fā)明裝置的半自動操作程序； 圖lOB說明手動操作模式；
圖11示出在對于一個小瓶，在本發(fā)明裝置的半自動操作的一個周 期中試樣的溫度、噴嘴的位置和供應(yīng)的氮?dú)饬髁康乃矔r(shí)變化圖。
具體實(shí)施例方式
本裝置可包括多個試樣處理器，但是在這情形下，說明一個單個
處理器，處理器包括一個電磁閥和控制氮?dú)饬髁吭?-1000sccm (在標(biāo) 準(zhǔn)溫度和壓力條件下每分鐘立方厘米)的范圍內(nèi)的流量傳感器、可借 助每步位移為50nm的分辯率的步進(jìn)馬達(dá)在0至40mm之間位移的噴 嘴、放在熱絕緣的鋁容器中的直徑為18mm和容量為5mol的小瓶、
12用于冷卻的帕爾貼元件、控制試樣溫度在o'c的傳感器和有優(yōu)選的分
辨率為0.5ml的、探測小瓶內(nèi)的溶劑水平的電容式傳感器。
所有這些元件是由信號調(diào)節(jié)電路和一個微控制器用電子學(xué)方法操
作，用由操作者使用時(shí)各個或所有試樣處理器包括一個底板和LCD
顯示類型的顯影系統(tǒng)的使用者界面選出的參數(shù)，微處理器進(jìn)行一個半
自動的蒸發(fā)程序。
現(xiàn)在總結(jié)本裝置的主要特征是
借助帕爾貼元件和溫度傳感器控制含有萃取物的溶劑的冷卻溫 度以保持溫度恒定在0匸；
-借助步進(jìn)馬達(dá)，以每T分鐘40mm的速度(T是由操作者選定 的時(shí)間，T=15、 30、 45或60分鐘)朝著被蒸發(fā)的試樣機(jī)械位移N2 噴嘴；
借助流量傳感器和電磁閥控制加到萃取物溶液的氮?dú)饬髁?，?中與氮?dú)獾墓?yīng)壓力在2至4xl02kPa (2至4巴)無關(guān)地，在送進(jìn)
噴嘴的第--串中流量調(diào)節(jié)至提供600sccm，和在送進(jìn)噴嘴的第二一
半直到蒸發(fā)過程終了提供300sccm;
.由于結(jié)合電容式傳感器探測包含在小瓶中的萃取物溶液的水平， 報(bào)警指示試樣接近干了。當(dāng)小瓶含有約0.5ml的萃取物溶液時(shí)，發(fā)聲
和發(fā)光警報(bào)裝置給操作者指示檢查蒸發(fā)過程的終了 。
結(jié)合在由微控制器進(jìn)行的程序中的半自動操作程序，通過開動裝
置使如果還不在原始位置的噴嘴迅速升到其開始的"原始"位置而起 動，以允許使用者把小瓶插入熱絕緣的鋁容器。試樣的冷卻控制也立 即啟動，這使得僅僅一旦試樣已達(dá)到OC可開始蒸發(fā)過程，通過壓 "起動，，按鈕開始過程。從該時(shí)刻起，最大的流量加到試樣，并且噴 嘴自動開始以在T分鐘內(nèi)40mm的速度下降。一旦噴嘴已進(jìn)行了 50% 的總位移，流量.自動降到50%。 一旦噴嘴已走完了 100%的行程，步 進(jìn)馬達(dá)停止，以及裝置留在等待電容式傳感器指示試樣接近干燥。當(dāng) 已發(fā)生這一情形， 一個發(fā)聲和發(fā)光的警報(bào)裝置指示使用者檢查蒸發(fā)過 程的終了，也就是，決定何時(shí)按"完成"按鈕以自動關(guān)閉氮?dú)獾墓?yīng)
13和把噴嘴帶到其開始的"原始"位置，并讓使用者移出試樣。如果使
用者沒有發(fā)覺警報(bào)信號，流量自動關(guān)閉和在預(yù)定的檢查時(shí)間Ts后噴嘴 將升起，該時(shí)間正比于選出的噴嘴位移時(shí)間T (Ts=T/6)。
另外，裝置可以手動操作，也就是可在任何時(shí)間中斷半自動程序， 而手動地繼續(xù)，允許使用者對于單個試樣處理器或全部試樣處理器使 用上下噴嘴按鈕，不考慮傳感器的指示，上上移動噴嘴至要求的位置。
這樣，操作者從他的大部分工作中擺脫出來，減小到只要始及一 旦裝置發(fā)出指示在小瓶中還有0.5mol的溶劑的發(fā)聲和發(fā)光的警報(bào)時(shí) 終了程序，這轉(zhuǎn)換到對每個試樣至多花費(fèi)5分鐘的時(shí)間，留給操作者 總的程序時(shí)間的88至98%可自由地進(jìn)行其它的化學(xué)分析任務(wù)，和保 證程序的剩余部分的自動化的再現(xiàn)性和重復(fù)性。
作為多試樣處理器的本裝置的后等軸圖示于圖1A，而該裝置的前 等軸圖示于圖1B。作為用圖說明，兩圖示出有六個蒸發(fā)裝置(試樣處 理器)的裝置，各蒸發(fā)裝置用同一氣體供應(yīng)源610供應(yīng)的獨(dú)立的氮?dú)?流，六個裝置裝在一個箱子630中。供應(yīng)的氣體由歧管620分配到各 單個的處理器。
圖2A以后、側(cè)和前視圖示出用于在氮?dú)饬髦姓舭l(fā)的裝置600。裝 置600由壓力低于4xl02kPa (4bar)的氮?dú)夤?yīng)和電壓為土12Vcc和 十5Vcc的300W的開關(guān)類型的電壓供應(yīng)在外部供給。裝置的控制包括 一個電子學(xué)的控制系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括一個電路、 一個微控制器、 一個 相關(guān)的程序和一個操作界面(底板和LCD顯示器)，由傳感器提供的 電信號與所述的控制系統(tǒng)連接，用于啟動器的控制信號從控制系統(tǒng)發(fā) 出以操作裝置。
圖2B示出作為單個處理器的方案的裝置600的等軸剖面圖，該 裝置600有一個氮?dú)夤?yīng)進(jìn)口 601，圖中可見構(gòu)成裝置的內(nèi)部電機(jī)械 元件(為簡單起見，沒示出也裝在裝置600內(nèi)部的電子控制系統(tǒng)，以 及安排在裝置600側(cè)面的操作界面)。
圖2B中可見帶有內(nèi)錐形底部的小瓶204,小瓶204優(yōu)選地有l(wèi)Smm 的直徑和5ml的容量，并且保持試樣在溶液中，當(dāng)溶液保持在O'C溫度下，通過溶液與氮?dú)饬髁己玫慕佑|吹刮產(chǎn)生的蒸氣蒸發(fā)了溶液中的 溶劑。
為了把試樣的溫度降到ox:，使用在冷面和熱面之間產(chǎn)生溫度梯
度的帕爾貼元件208,該溫度梯度正比于電子控制系統(tǒng)供應(yīng)的電流。 為此，帕爾貼元件208的冷面板在與插入帶式樣的小瓶204的鋁塊100 的后面，而熱面放成與和吸熱風(fēng)扇205連接的鋁散熱器206接觸。由 于從熱面吸走很多的熱量，冷面的溫度降低。只要把鋁塊100與蓋 203A和底部203B隔開，使冷面與外界隔離，其中蓋203A和底部203B 可用聚苯乙烯制成。另外，冷面和熱面必須相互絕熱。
帕爾貼元件208 —方面與鋁散熱器206緊密接觸，而另一方面與 鋁塊100緊密接觸，而鋁塊借助于板金屬夾持器207A和207B與底部 203B緊密接觸，板金屬夾持器207A和207B用四個固緊螺釘連接到 鋁散熱器206。以同樣的方式，鋁散熱器206和吸熱風(fēng)扇205用四個 固緊螺釘連接，并且兩者裝在已說明的冷卻系統(tǒng)的鋁支座212上。蓋 203A有一孔，供應(yīng)氮?dú)獾膰娮?05的下端插入孔中。
另外，如果供給帕爾貼元件208的電流極性顛倒，這允許倒轉(zhuǎn)冷 面與熱面，則裝置600也可以加熱試樣。
鋁塊100的溫度用連接到鋁塊100 —側(cè)的溫度傳感器200用電子 學(xué)方法測量，溫度傳感器200提供與在-10至30'C范圍內(nèi)的鋁塊100 的溫度成比例的電信號，由于傳導(dǎo)的結(jié)果，也與小瓶204中的試樣溫 度成比例。
一個步進(jìn)馬達(dá)300A允許垂直位移一個夾住計(jì)量噴嘴305的活動 噴嘴夾持器306往上到開始的"原始'位置及降到預(yù)定的距離，在這 個情形下是40mm。"原始"位置由連接到裝置600的殼體500的薄鋼 板支座303上裝的極限開關(guān)302探測出。以這種方式，當(dāng)活動的噴嘴 夾持器306壓著極限傳感器時(shí)，對電子控制系統(tǒng)發(fā)出一個電信號指示 必須使步進(jìn)馬達(dá)300A停止轉(zhuǎn)動使活動的噴嘴夾持器306停止上升。
由于步進(jìn)馬達(dá)300A中薄鋼板支座301固定連接到殼體500，而線 性位移絲桿300B連接到夾持劑量噴嘴305的活動噴嘴夾持器306，因
15此劑量噴嘴305可垂直位移。
通過順序啟動步進(jìn)馬達(dá)300A的四個線圏線性位移絲桿300B線性 移動。四個脈沖的一個專門程序使絲性位移絲桿300B送進(jìn)一步，而 反轉(zhuǎn)的程序使絲性位移絲桿300往后一步。線性位移絲桿300B的送 進(jìn)或往后的速度取決于以預(yù)定的送進(jìn)或后退的程序啟動線圈的脈沖的 頻率。
劑量噴嘴305的位置從"原始，，位置開始通過計(jì)算步進(jìn)馬達(dá)300A 給出了多少步來確定，因?yàn)榫€性位移絲桿300B的線性運(yùn)移是以每步 50pm的速度確定。電子控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)用來位移活動的噴嘴夾持器 306，在這個情形下為最大40mm，也就是產(chǎn)生最大800步的送進(jìn)或后 退。步進(jìn)馬達(dá)300A、活動的噴嘴夾持器306和劑量噴嘴305作為整體 由薄鋼板支座301連接到殼體500,以這種方式，劑量噴嘴305的下 端可最多導(dǎo)入到小瓶204中35mm。
為了對夾持噴嘴305的活動的噴嘴夾持器306的垂直位移導(dǎo)向， 設(shè)有一個位移導(dǎo)向軸307A。為此，位移導(dǎo)向軸307A的上端有一個捏 手307B，允許捏手307B進(jìn)入殼體500中的一個孔，而不會落下地掛 在上面，而位移導(dǎo)向軸307A的中部穿過與薄鋼板支座301連接的一 塊板304的一個孔中，該板304設(shè)成確保活動的噴嘴支座306的垂直 位移?；顒拥膰娮熘ё?06有允許位移導(dǎo)向軸307A滑動通過的兩個 孔。
由于有電子控制系統(tǒng)，劑量噴嘴305的垂直移動允許當(dāng)由于蒸發(fā) 使溶劑水平降低時(shí)保持小瓶中的溶劑水平和供應(yīng)氮?dú)獾膭┝繃娮?05 的下端之間的距離相對固定，保證由吹刮在溶劑表面的蒸氣更好地蒸 發(fā)。
為了把小瓶204插入或移出鋁塊100的腔，使用者必須從裝置600 完全拆開位移導(dǎo)向軸307A,由捏手307B夾持，并垂直升起該導(dǎo)向軸 307A，從殼體500中取出，這允許活動的噴嘴支座306轉(zhuǎn)動20度， 騰出必要的空間以移出聚乙烯的隔熱蓋203A，該蓋把鋁蓋100與外界 隔熱。插入或移出小瓶204的操作可以僅僅在活動的支座306在"原始位置"時(shí)進(jìn)行，因?yàn)閮H僅在該位置，噴嘴305的下端位于小瓶204 夕卜面5mm處。
為了在蒸發(fā)過程中，調(diào)節(jié)供到裝在小瓶204中的試樣的氮?dú)饬鳎?i殳有包括一個電磁驅(qū)動器400A和一個閥座400的一個閥400。為了測 量氮?dú)饬?，閥400的出口由第一柔性軟管402A連接到流量傳感器401。 流量傳感器401提供與0-100sccm的范圍內(nèi)的氮?dú)饬鞒杀壤碾娦盘枺?該電信號與閥400的控制電信號一起允許電子系統(tǒng)與氮?dú)夤?yīng)的壓力 變化無關(guān)地控制氮?dú)饬鞴?yīng)601。最后，傳感器401的出口由第二柔 性軟管402B連接到劑量噴嘴305。
為了測量小瓶中的控制水平，設(shè)有一個電容式傳感器202，該電 容式傳感器優(yōu)選地直徑為18mm，并允許探測何時(shí)溶劑水平低于 0.5ml。電容式傳感器202由一個帶螺紋的鎖緊螺帽201連接到鋁塊 100。由于溶液是光線下不穩(wěn)定的，這一操作不能用光學(xué)方法探測小瓶 中的干燥度。另一方面，電容式傳感器202基于溶劑與空氣有不同的 介電介數(shù)，探測在接近其敏感端的空氣上的介電變化。
圖3示出冷卻及低水平探測系統(tǒng)的細(xì)節(jié)。電容式傳感器202的裝 配是關(guān)鍵的，并且擰在特氟隆環(huán)101的螺紋中直到幾個與鋁塊100內(nèi) 的小瓶204接觸，如圖8所示。帶內(nèi)螺紋的特氟隆環(huán)101裝在鋁塊100 的側(cè)孔102中，如圖4所示，和用作電容式傳感器202的固定器，也 作為鋁塊IOO與外界之間的隔熱塊。
圖5以分解圖示出鋁塊100與溫度傳感器200、小瓶204、特氟隆 環(huán)101和電容式傳感器202的安排。
圖6示出小瓶204、插入鋁塊100中的特氟隆環(huán)101和導(dǎo)入電容 式傳感器202方式的剖面圖。
圖7以頂視圖示出探測最小水平的系統(tǒng)的分解圖。 圖8示出裝配好的探測最小水平的系統(tǒng)的剖面圖。 圖9示出劑量噴嘴305的位移機(jī)構(gòu)以及探測"原始，，位置的機(jī)構(gòu)。 薄鋼板支座(301和303)用螺栓連接到外殼500，而活動的噴嘴夾持 器306僅僅連接到線性位移絲桿300B。步進(jìn)馬達(dá)300A的轉(zhuǎn)動使活動
17的噴嘴夾持器306借助于滑動通過位移導(dǎo)向軸307A而移動。劑量噴 嘴305通過用于插噴嘴的兩個孔插入活動的噴嘴夾持器306。薄板304 和外殼500防止活動的噴嘴夾持器306無限制地轉(zhuǎn)動?；顒拥膰娮鞀A 持器306可向上位移直到接觸極限開關(guān)302。捏手307B允許位移導(dǎo)向 軸307A懸掛在外殼500上。也允許在噴嘴305在原始位置，需要轉(zhuǎn) 動活動的噴嘴夾持器306以從鋁塊100中移出小瓶或把小瓶204插入 鋁塊100中的情形下夾持位移導(dǎo)向軸307A以把它完全從裝置600中 取出。
圖10示出說明半自動操作程序的流程圖。該程序開始于開動裝 置，這啟動了冷卻系統(tǒng)及驗(yàn)證噴嘴在原始位置。這時(shí)，使用者可選擇 要求的下降時(shí)間T,并把小瓶插入鋁塊。
如果使用者壓"起動"按鈕，而鋁塊的溫度低于0.5°C，隨后以選 擇的速度下降噴嘴，并啟動氮?dú)饬髟?00。/。。 一旦噴嘴2完成50%的 位移，氮?dú)饬鳒p少在50%,當(dāng)噴嘴到達(dá)其移動的終了，停止步進(jìn)馬達(dá)。 如果溶劑水平低于0.5ml，那么一個發(fā)聲及發(fā)光的信號被啟動，警告 使用者檢查蒸發(fā)過程的終了。在使用者決定終止過程的情形下，必須 壓"Fin"(終了)按鈕，該按鈕關(guān)閉氮?dú)饬鳌Ａ硗?，如果在檢查時(shí)間 Ts已過去前使用者還未壓"Fin"按鈕，氮?dú)饬饕矔P(guān)閉。
這時(shí)，程序?qū)Ⅱ?yàn)證噴嘴升到"原始"位置，把裝置留下準(zhǔn)備好移 出干燥小瓶及插入另 一個帶有要蒸發(fā)新試樣的小瓶，重復(fù)上面的程序。
圖IOB說明了手動操作模式。當(dāng)使用者選擇手動模式，使用一個 手動模式開關(guān)，開始包括執(zhí)行稱為RSI手動的程序的中斷機(jī)構(gòu)。該程 序允許使用者以最大速度從任何位置升上或降下噴嘴。為此，使用者 必須壓"Subir，，(上)或"Bajar"(下)按鈕。在噴嘴到達(dá)"原始，， 位置或最大的允許位移時(shí)，各個按鈕將不工作。
圖ll示出在圖IO的一個半自動操作周期中試樣的溫度、噴嘴的 位置、噴和加的氮?dú)饬鞯乃矔r(shí)變化。可看出噴嘴以最大速度上升直到 達(dá)到"原始"位置，并保持在該位置直到鋁塊的溫度低于0.5'C，使用
者壓"Star"(起動)按鈕。隨后噴嘴以選擇的速度下降(不是最大速度)， 一旦噴嘴已移動了總行程的一半，氮?dú)饬鹘档?0%。 一旦噴嘴 在T分鐘內(nèi)完成了 100%的行程，步進(jìn)馬達(dá)停止，使噴嘴留在該位置 直到溶劑水平低于0.5ml，這使得發(fā)聲發(fā)光警報(bào)器被啟動。從該時(shí)刻， 使用者必須決定是否通過在"Fin"(終了 )按鈕來關(guān)閉氮?dú)饬鱽斫Y(jié)束 蒸發(fā)過程。如果使用者在檢測時(shí)間Ts終了前不這么做，氮?dú)饬鲿詣?關(guān)閉。緊接著氮?dú)饬麝P(guān)閉后，噴嘴自動升到"原始"位置。
權(quán)利要求
1. 一種通過暴露在氣流下吹刮溶劑產(chǎn)生的蒸汽而蒸發(fā)溶劑的半自動裝置，用于處理空氣試樣，所述空氣試樣用于對有毒性的有機(jī)化合物進(jìn)行鑒別及定量，其中所述的裝置包括·用于控制氣體流的傳感器和電磁閥；·用于供應(yīng)氣體的劑量噴嘴，其可以借助步進(jìn)馬達(dá)的使用而位移；·控制用于供應(yīng)氣體的劑量噴嘴以調(diào)節(jié)其到試樣的靠近的控制裝置；·放在絕熱的鋁容器中的容器小瓶；·用于冷卻的帕爾貼元件；·用于控制試樣的溫度保持在0℃的傳感器；·用于探測容器小瓶內(nèi)的溶劑水平的電容式傳感器；和·用于指示含在小瓶中的萃取溶液的水平的警報(bào)器。
2. 按照權(quán)利要求l的通過吹刮蒸汽蒸發(fā)溶劑的半自動裝置，其中 所述的氣體流是氮?dú)饬鳌?br> 3. 按照權(quán)利要求2的通過吹刮蒸汽蒸發(fā)溶劑的半自動裝置，其中 所述的氮?dú)饬饕缘陀?xl02kPa的壓力在外面供應(yīng)。
4. 按照權(quán)利要求3的通過吹刮蒸汽蒸發(fā)溶劑的半自動裝置，其中 所述的氣氣流控制的范圍是0-1000sccm (在標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力下的立方 厘米每分鐘)。
5. 按照權(quán)利要求l的通過吹刮蒸汽蒸發(fā)溶劑的半自動裝置，其中 所述的噴嘴可位移0-40mm。
6. 按照權(quán)利要求l的通過吹刮蒸汽蒸發(fā)溶劑的半自動裝置，其中 所述的步進(jìn)馬達(dá)的送進(jìn)分辨率是每步50pm。
7. 按照權(quán)利要求l的通過吹刮蒸汽蒸發(fā)溶劑的半自動裝置，其中 所述的小瓶優(yōu)選地有18mm的直徑和5ml的容量。
8. 按照權(quán)利要求l的通過吹刮蒸汽蒸發(fā)溶劑的半自動裝置，其中 所述的電容式傳感器探測所述小瓶中的溶劑水平。
9. 按照權(quán)利要求7的通過吹刮蒸汽蒸發(fā)溶劑的半自動裝置，其中 所述電容式傳感器優(yōu)選地有0.5ml的分辨率。
10. —種通過暴露在用于試樣濃縮的氣流下吹刮溶劑產(chǎn)生的蒸汽 而蒸發(fā)溶劑的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)用于處理對有毒性的有機(jī)化合物進(jìn)行鑒 別及定量的空氣試樣，其中所述系統(tǒng)包括a. 半自動裝置，其帶有多個試樣處理器，以通過暴露在用于濃縮 試樣的氣體流下吹掃溶劑產(chǎn)生的蒸汽蒸發(fā)溶劑，所述半自動裝置包括i.用于控制氣體流的傳感器和電磁閥；ii. 用于供應(yīng)氣體的劑量噴嘴，其可借助步進(jìn)馬達(dá)位移；iii. 控制用于供應(yīng)氣體的劑量噴嘴以調(diào)節(jié)其到試樣的靠近的控制 裝置；iv. 放在絕熱的鋁容器中的容器小瓶；v. 用于冷卻的帕爾貼元件；vi. 用于控制試樣的溫度保持在0匸的傳感器；vii. 用于探測容瓶內(nèi)的溶劑水平的電容式傳感器；和viii. 用于指示含在小瓶中的萃取溶劑的水平的警報(bào)器，b. 在所述多個試樣處理器中的每一個中控制所述裝置的操作的 微控制器，在各試樣處理器中建立對冷卻溶劑的控制，以調(diào)節(jié)供應(yīng)氣 體的噴嘴的位移和施加到萃取溶劑的氣體流動；和c. 使用者界面，其用于選擇要控制的參數(shù)和觀察用于所述多個試樣處理器中的每一個的警報(bào)器。
11. 按照權(quán)利要求10的通過暴露在氣流下吹刮溶劑產(chǎn)生的蒸汽而蒸發(fā)溶劑的系統(tǒng)，其中所述氣體流是氮?dú)饬鳌?br> 12. 按照權(quán)利要求ll的通過暴露在氣流下吹刮溶劑產(chǎn)生的蒸汽而 蒸發(fā)溶劑的系統(tǒng)，其中所述氮?dú)饬饕缘陀?xl02kPa的壓力在外面供 應(yīng)。
13. 按照權(quán)利要求12的通過暴露在氣流下吹刮溶劑產(chǎn)生的蒸汽而 蒸發(fā)溶劑的系統(tǒng)，其中所述氮?dú)饬魇窃?-1000sccm (在標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓 力下的立方厘米每分鐘)的范圍內(nèi)。
14. 按照權(quán)利要求10的通過暴露在氣流下吹刮溶劑產(chǎn)生的蒸汽而 蒸發(fā)溶劑的系統(tǒng)，其中所述噴嘴可位移0-40mm。
15. 按照權(quán)利要求10的通過暴露在氣流下吹刮溶劑產(chǎn)生的蒸汽而 蒸發(fā)溶劑的系統(tǒng)，其中所述步進(jìn)馬達(dá)的送進(jìn)分辨率是每步50|am。
16. 按照權(quán)利要求10的通過暴露在氣流下吹刮溶劑產(chǎn)生的蒸汽而 蒸發(fā)溶劑的系統(tǒng)，其中所述小瓶優(yōu)選地有18mm的直徑和5ml的容量。
17. —種通過暴露在用于試樣濃縮的氣流下吹刮溶劑產(chǎn)生的蒸汽 而蒸發(fā)溶劑的半自動裝置的操作方法，所迷半自動裝置用于處理對有 毒性的有機(jī)化合物進(jìn)行鑒別及定量的空氣試樣，其中所迷操作方法包 括下面的步驟a. 提供帶有通過暴露在用于試樣濃縮的氣流下吹刮溶劑產(chǎn)生的 蒸汽蒸發(fā)溶劑的多個處理器的半自動裝置，其中各試樣處理器包括i. 用于控制氣流的傳感器和電磁閥；ii. 用于供應(yīng)氣體的劑量噴嘴，其可借助步進(jìn)馬達(dá)位移；iii. 控制用于供應(yīng)氣體的劑量噴嘴以調(diào)節(jié)其到試樣的靠近的控制 裝置；iv. 放在絕熱的鋁容器中的容器小瓶；v. 用于冷卻的帕爾貼元件；vi. 用于控制試樣的溫度保持在O"C的傳感器；vii. 用于探測容器小瓶內(nèi)的溶劑水平的電容式傳感器；和viii. 用于指示含在小瓶中的萃取溶液的水平的警報(bào)器；b. 開動所述裝置并檢查所述噴嘴放在距所述試樣距離最大的開 始位置處；c. 把所述小瓶插入所述絕熱的鋁容器；d. 啟動冷卻裝置控制以將所述試樣的溫降低到or;e. 驗(yàn)證所述試樣的溫度在低于0.5°C;f. 允許開始蒸發(fā)過程，把最大的氣體流施加到所述試樣，并且所述噴嘴自動開始下降；g. —旦所述噴嘴已達(dá)到總位移的50%，就自動將所述氣體流降低h. —旦所述噴嘴已到達(dá)總位移的100%，就自動停止所述噴嘴；i. 等待指示所述試樣接近干燥的警報(bào)器啟動；j.檢查蒸發(fā)過程的終了，以關(guān)閉所述氣體流供應(yīng)；k.把所述噴嘴帶到離所述試樣距離最大的開始位置；和 移出所述試樣。
18. 按照權(quán)利要求17的蒸發(fā)方法，其中所述氣體流是氮?dú)饬鳌?br> 19. 按照權(quán)利要求18的蒸發(fā)方法，其中所述氮?dú)饬饕缘陀?4xl02kPa的壓力在外面供應(yīng)。
20. 按照權(quán)利要求19的蒸發(fā)方法，其中所述氮?dú)饬骺刂频姆秶?0-1000sccm (在標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力下的立方厘米每分鐘)。
21. 按照權(quán)利要求17的蒸發(fā)方法，其中所述噴嘴可位移0-40mm。
22. 按照權(quán)利要求17的蒸發(fā)方法，其中所述步進(jìn)馬達(dá)的送進(jìn)分辨 率是每步50nm。
23. 按照權(quán)利要求17的蒸發(fā)方法，其中所述小瓶優(yōu)選地有18mm 的直徑和5ml的容量。
全文摘要
半自動裝置、系統(tǒng)和操作方法，借助優(yōu)選地為氮?dú)獾臍怏w吹刮，以及把冷卻到恒定溫度的試樣暴露在控制的氣體流允許溶劑的表面蒸發(fā)的電子控制系統(tǒng)，可以最佳地蒸發(fā)溶解在溶劑中的多個環(huán)境試樣。另外，設(shè)有保護(hù)萃取物的安全措施，如當(dāng)在過程中發(fā)出達(dá)到臨界的時(shí)刻信息的發(fā)聲和發(fā)光警報(bào)裝置，以及在蒸發(fā)的最后階段減小氣體流和如果超過預(yù)定的時(shí)間則完全關(guān)閉氣體流的閥。
文檔編號B01D1/14GK101448556SQ200780009387
公開日2009年6月3日 申請日期2007年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月16日
發(fā)明者加夫列爾·塞雷塞達(dá)·巴利克, ?？送袪枴たɡ箍啤ぐＫ蛊ぶZ薩, 弗朗西斯科·塞雷塞達(dá)·巴利克, 曼努埃爾·奧利瓦雷斯·薩利納斯 申請人:圣瑪麗亞費(fèi)代里科技術(shù)大學(xué)