專利名稱：雙頻超聲交替強化超臨界流體萃取天然藥用植物有效成分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然藥用植物有效成分的提取方法，尤指采用雙頻超聲交替強化超臨界流體萃取天然藥用植物有效成分的方法。
背景技術(shù)：
我國是世界上植物藥資源非常豐富的國家，但由于生產(chǎn)方法的滯后，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量與世界先進的藥業(yè)企業(yè)相比存在較大的差距，極大的制約了我國中藥現(xiàn)代化的進程。我國中藥總出口比例僅占世界藥銷售總量的1％。傳統(tǒng)天然藥用植物有效成分的提取方法一般是溶劑提取法。該法具有提取物有效成分殘留少，提取物質(zhì)量好，加工成本低，提取常在密閉的設(shè)備內(nèi)進行，生產(chǎn)易實現(xiàn)連續(xù)化，因而勞動強度低，生產(chǎn)條件良好。但溶劑提取法存在很多溶劑為易燃易爆物，溶劑耗量大，在提取物中存在一定的殘留量，而且多數(shù)具有一定的毒性。近十幾年來出現(xiàn)超臨界流體萃取技術(shù)，超臨界流體萃取與傳統(tǒng)的溶劑萃取法相比具有收率高，生產(chǎn)周期短，有效成分不被破壞，無溶劑殘留或殘留量很少的優(yōu)點。但同時超臨界流體萃取的壓力比較高，對設(shè)備要求高；當(dāng)采用單一萃取溶劑時，有時溶解性、選擇性不夠，提取能力??；萃取時需要較高的系統(tǒng)壓力及增加溶劑循環(huán)次數(shù)才能得到足夠的萃取量，很難高效地萃取目的物；操作過程中設(shè)備能耗也較大。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述天然藥用植物有效成分提取技術(shù)的存在不足，本發(fā)明目的是提供一種新的提取天然藥用植物有效成分方法，該方法將能發(fā)射兩種不同頻率的超聲波與超臨界流體萃取技術(shù)相結(jié)合同時作用于待萃取物，提高萃取效率，降低萃取壓力和萃取溫度，縮短萃取時間，降低夾帶劑的用量，天然藥用植物有效成分不易被破壞。
本發(fā)明的方法由兩個步驟組成a.原料的前處理，包括原料的除雜、干燥、粉碎，通過10～120目的篩。
b.用雙頻超聲交替強化超臨界液體萃取裝置對原料進行萃取分離。
下面詳細說明本發(fā)明的各步驟1.原料前處理的具體操作過程是萃取所用的原料可以棟科椿屬植物類或海洋藻類。新鮮或干燥的原料需除去碎石、沙及鐵塊等雜質(zhì)和其它異物，對于新鮮的原料需經(jīng)過干燥脫水，要求其含水量在2％以下。對于干燥的原料直接進行粉碎后經(jīng)過120目以下的篩子。
2.雙頻超聲交替交強化超臨界流體萃取天然藥用植物有效成分的具體過程是將原料粉碎后粒徑＜120目放入萃取釜中，采用雙頻超聲交替強化超臨界流體萃取，雙頻超聲波的頻率為16kHz～100kHz，功率為0～1000W，聲強為0.2～1500W/cm2，輻照時間為2～5小時；超臨界流體為二氧化碳時，萃取溫度為32～70℃，萃取壓力為10～60MPa，萃取時間為2～5小時，萃取流體流量為2.0～50L/h，夾帶劑乙醇的用量為0～100ml/100g，超臨界流體為丙烷時，萃取溫度為20～90℃，萃取壓力為5～15MPa，萃取時間為2～5小時，萃取流體流量為2.0～50L/h，夾帶劑乙醇用量為0～70ml/100g。
本發(fā)明的優(yōu)點1.本發(fā)明將雙頻超聲萃取與超臨界流體萃取技術(shù)結(jié)合起來，能明顯降低超臨界流體萃取的壓力和萃取溫度，縮短萃取時間，降低夾帶劑的用量。
2.本發(fā)明與超臨界流體萃取相比，其萃取率提高10～300％。
3.本發(fā)明所得的產(chǎn)品質(zhì)量好，有效成分不易被破壞，純度高，無溶劑殘留，無污染。
4.本發(fā)明工藝簡單，能耗低，設(shè)備簡單，造價低，易于推廣應(yīng)用。
具體實施例方式
以下結(jié)合實施案例對本發(fā)明作進一步說明。以下實施的案例中所稱取的原料均是按以下方法制得的干燥粉末新鮮或干燥的原料需除去碎石、沙及鐵塊等雜質(zhì)和其它異物，對于新鮮的原料需經(jīng)過干燥脫水，要求其含水量在2％以下。對于干燥的原料直接進行粉碎后經(jīng)過120目以下的篩子。
實施案例1香椿葉中黃酮的提取萃取條件萃取頻率為16kHz和64kHz，功率為300W，聲強為20W/cm2，雙頻交替輻照時間各為1小時，輻照總時間為2小時，超臨界流體為二氧化碳，萃取溫度為60℃，萃取壓力為50MPa，萃取時間為2小時，萃取流體流量為8L/h，夾帶劑用量為90ml乙醇/100gCO2。

實施案例2從海藻中提取二十碳五烯酸(EPA)萃取條件萃取頻率為34kHz和95kHz，功率為900W，聲強為1400W/cm2，雙頻交替輻照時間各為2小時，輻照總時間為4小時，超臨界流體為二氧化碳，萃取溫度為45℃，萃取壓力為15MPa，萃取時間為4小時，萃取流體流量為46L/h，夾帶劑用量為5ml乙醇/100gCO2。

實施案例3從薏苡仁中提取薏苡仁油(CLSO)萃取條件萃取頻率為42kHz和69kHz，功率為500W，聲強為600W/cm2，雙頻交替輻照時間各為1.5小時，輻照總時間為3小時，超臨界流體為二氧化碳，萃取溫度為32℃，萃取壓力為35MPa，萃取時間為3小時，萃取流體流量為26L/h，夾帶劑用量為23ml乙醇/100gCO2。

權(quán)利要求
1.一種雙頻超聲交替強化超臨界流體萃取天然藥用植物有效成分的方法，其特征是該方法依次包括下述步驟a.原料經(jīng)過除雜后干燥、粉碎，通過10～120目的篩。b.用雙頻超聲交替強化超臨界流體萃取裝置對原料進行萃取分離出藥用有效成分。
2.按權(quán)利要求1所述雙頻超聲交替強化超界流體萃取天然藥用植物有效成分的方法，其特征在于所述雙頻超聲波的頻率為16kHz～100kHz，功率為0～1000W，聲強為0.2～1500W/cm2，輻照時間為2～5小時。
3.按權(quán)利要求1所述雙頻超聲交替強化超界流體萃取天然藥用植物有效成分的方法，其特征在于超臨界流體可以是二氧化碳、丙烷、乙烷或乙烯流體。
4.按權(quán)利要求1或2所述雙頻超聲交替強化超界流體萃取天然藥用植物有效成分的方法，其特征在于所述的超臨界流體的萃取溫度為20～70℃，萃取壓力為10～60MPa，萃取時間為2～5小時，萃取流體流量為2.0～50L/h，夾帶劑乙醇的用量為0～100ml乙醇/100gCO2。
5.按權(quán)利要求1或2所述的雙頻超聲交替強化超界流體萃取天然藥用植物有效成分的方法，其特征在于采用兩種不同頻率的超聲波交替作用，它們可以是連續(xù)交替作用也可以是間歇式交替作用，其頻率均在16kHz～100kHz之間。
6.按權(quán)利要求1所述的雙頻超聲交替強化超臨界流體萃取天然藥用植物有效成分的方法，其特征在于原料粉碎的粒徑大小為10～120目，投料量為50～200g物料/L萃取罐的容量。
7.按權(quán)利要求1所述雙頻超聲交替強化超臨界流體萃取天然藥用植物有效成分的方法，其特征在于天然藥用植物可以是楝科椿屬植物類，也可以是薏苡屬或海洋藻類。
全文摘要
一種雙頻超聲交替強化超臨界流體萃取天然藥用植物有效成分的方法，它依次包括下述步驟a.原料的前處理，包括原料的除雜、干燥、粉碎，通過10～120目的篩。b.用雙頻超聲交替強化超臨界流體萃取裝置對原料進行萃取分離，雙頻超聲波的頻率為16kHz～100kHz，功率為0～1000W，聲強為0.2～1500W/cm
文檔編號B01D11/02GK1628888SQ20031011743
公開日2005年6月22日 申請日期2003年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月19日
發(fā)明者丘泰球, 羅登林, 丁彩梅, 楊日福, 胡愛軍, 盧群 申請人:華南理工大學(xué)