專利名稱：無降液管的多孔板,無降液管的多孔板塔及蒸餾方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無降液管的多孔板，無降液管的多孔板塔及蒸餾方法，更具體而言本發(fā)明涉及無降液管的多孔板，該多孔板能夠長時間地穩(wěn)定蒸餾易聚合的化合物如(甲)丙烯酸以及包含此等易聚合之化合物的液體(以下總稱為“易聚合的化合物”)，并同時有效地抑制聚合物的形成；無降液管的多孔板塔，其裝有所述無降液管的多孔板；以及使用所述無降液管的多孔板塔進(jìn)行蒸餾的方法。
為制造商品，制造領(lǐng)域中的慣例是在氧或聚合反應(yīng)抑制劑存在下蒸餾并精制易聚合的化合物，如(甲)丙烯酸或其酯，其中氧或聚合反應(yīng)抑制劑的作用是防止化合物的聚合反應(yīng)。另外，在蒸餾中使用無降液管的多孔板以及裝配所述多孔板的無降液管的多孔板塔是眾所周知的。
除那些用于將多孔板固定在支撐架、支撐環(huán)等上的夾具、螺栓等的孔外，每個設(shè)置在此等無降液管的多孔板塔中的無降液管的多孔板還都有幾乎均勻地形成在該多孔板上的孔。通常情況下，所述孔(開孔)是用沖壓機(jī)或鉆頭形成的。在無降液管的多孔板中，除其他因素外，孔徑、孔形、板厚、以及開孔率方面的規(guī)格對于提高性能是非常重要的因素，在將無降液管的多孔板設(shè)置在無降液管的多孔板塔中時，板與板的間隔及水平公差也是非常重要的，這對于本領(lǐng)域技術(shù)人員是已知的(見橋本他，“無降液管的多孔板的特性”化學(xué)工學(xué)，第34卷，567-571，1970；以及朝倉書店的“蒸餾工學(xué)手冊”，1966)。
但是在某些情況下，使用常規(guī)無降液管的多孔板塔蒸餾例如(甲)丙烯酸會導(dǎo)致聚合物的形成，該聚合物在運(yùn)行中止后需要用手工或者化學(xué)方法除去。
因此，為解決上述問題，如下所述已提出了在使用無降液管的多孔板塔進(jìn)行蒸餾期間分別實(shí)現(xiàn)具體狀態(tài)以進(jìn)一步防止聚合反應(yīng)的技術(shù)方案。各技術(shù)方案是針對通過使用聚合反應(yīng)抑制劑(穩(wěn)定劑)來更好地抑制聚合反應(yīng)。
第一狀態(tài)是用包含易聚合的化合物的液體濕潤無降液管的多孔板塔的內(nèi)部的狀態(tài)。其目的是在于通過氣相部分與液相部分的接觸而使氣相部分與聚合反應(yīng)抑制劑相接觸，因?yàn)榫酆戏磻?yīng)抑制劑主要存在于液相部分(液體部分)中，而較少地存在于氣相部分(氣體部分)中。
第3,717,553號美國專利公開了一種實(shí)現(xiàn)第一狀態(tài)的具體技術(shù)的例子，其中多孔板上接近塔內(nèi)壁的孔形成為具有狹長的直徑或者形成狹縫，由此使得塔的內(nèi)壁和多孔板的里側(cè)可完全用液體濕潤。
第3,988,213號美國專利公開了一種與實(shí)現(xiàn)第一狀態(tài)的技術(shù)相反的技術(shù)，其是防止在塔壁上發(fā)生聚合反應(yīng)的技術(shù)，其中通過設(shè)置夾套使塔壁的溫度保持高于氣相部分的溫度，以防止不包含聚合反應(yīng)抑制劑的氣體冷凝并在塔壁上聚合。
第二狀態(tài)是防止氣體和/或液體流發(fā)生偏流和滯留的狀態(tài)。其目的是在于防止由于偏流和滯留的流體導(dǎo)致聚合反應(yīng)抑制劑不均勻地分布或不充分地分散。
日本專利申請?zhí)亻_平10-212249號公報以及相應(yīng)的歐洲專利申請公開0 856 343 A1披露了實(shí)現(xiàn)第二狀態(tài)的具體技術(shù)方案的例子，其中沖擊支撐環(huán)(多孔板支撐件)以形成孔，支撐環(huán)上的液體可經(jīng)由該孔順利地向下流動。日本專利申請?zhí)亻_平10-76103號公報公開了實(shí)現(xiàn)第二狀態(tài)的具體技術(shù)方案的另一個例子，其中無降液管的多孔板與塔壁有1-15mm的間隔，以防止液流在接近塔壁時的偏流和滯留。
這些技術(shù)都能夠在一定程度上防止聚合物的形成，但還不充分。雖然常規(guī)技術(shù)已成功地通過塔和多孔板中的額外具體設(shè)計實(shí)現(xiàn)了第一狀態(tài)或第二狀態(tài)，但仍不能同時并牢靠地實(shí)現(xiàn)這兩種狀態(tài)。
其他問題是，如上所述設(shè)置夾套就需要在設(shè)備上有更大的投資，并對溫度進(jìn)行嚴(yán)格的控制，這是非常不實(shí)際的。進(jìn)一步針對上述夾套法而言，塔壁不被濕潤(保持干燥)以防止氣體的冷凝，由此實(shí)現(xiàn)了與第一狀態(tài)相反方向的狀態(tài)。
因此，仍需要同時并牢靠地實(shí)現(xiàn)第一狀態(tài)和第二狀態(tài)的蒸餾技術(shù)，并最終更有效地防止聚合物的形成，而且可長時間地進(jìn)行穩(wěn)定的蒸餾。
鑒于上述問題，本發(fā)明的目的在于提供無降液管的多孔板、無降液管的多孔板塔、以及蒸餾方法，它們能夠有效地防止聚合物的形成，長時間穩(wěn)定地蒸餾易聚合的化合物如(甲)丙烯酸，而且它們特別適合用于易聚合化合物如(甲)丙烯酸的蒸餾。
本發(fā)明的發(fā)明者為實(shí)現(xiàn)上述目的進(jìn)行了艱苦的努力，其結(jié)果是發(fā)現(xiàn)，如果(i)將無降液管的多孔板的厚度和開孔率以及孔徑和孔的間隔調(diào)節(jié)在特定的范圍內(nèi)，(ii)將設(shè)置在塔中的無降液管的多孔板之間的間隔和該多孔板的斜度(水平公差)、以及如果在相同的階段使用多個無降液管的多孔板時兩個最靠近的孔之間的距離調(diào)節(jié)在特定的范圍內(nèi)，及(iii)在特定條件下使用無降液管的多孔板塔進(jìn)行蒸餾，即可牢靠地實(shí)現(xiàn)第一狀態(tài)和第二狀態(tài)，以便長時間地進(jìn)行穩(wěn)定蒸餾，有效地防止聚合物的形成，并由此完成了本發(fā)明。
更具體而言，為實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的無降液管的多孔板滿足以下條件(a)-(d)(a)孔徑d在10-25mm范圍內(nèi)，(b)兩個相鄰孔之間的中心距離在1.2d-3d范圍內(nèi)，(c)板厚在2-8mm范圍內(nèi)，(d)開孔率在10-30％范圍內(nèi)。
另外，根據(jù)本發(fā)明的無降液管的多孔板塔裝有兩個或更多個無降液管的多孔板，并滿足以下條件(g)無降液管的多孔板之間的間隔在0.1D-0.5D的范圍內(nèi)，其中D為塔徑，(h)各多孔板的水平公差不超過8mm，(i)在相同的階段使用多個無降液管的多孔板時，分屬相鄰無降液管的多孔板的兩個最靠近的孔有50-150mm范圍內(nèi)的距離。
再者，根據(jù)本發(fā)明的蒸餾方法是使用無降液管的多孔板蒸餾易聚合的化合物或者包含易聚合化合物的液體的方法。
通過滿足上述條件的特定的無降液管的多孔板或者無降液管的多孔板塔蒸餾易聚合的化合物至少具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)氣體和液體在無降液管的多孔板上均勻地流動，使得液體的濃度梯度更小，而且聚合反應(yīng)抑制劑的濃度分布更均勻。
(2)氣體和液體可無偏流地平穩(wěn)流動，而且滯留發(fā)生的時間相對較短。
(3)無降液管的多孔板以及塔的內(nèi)壁可被包含聚合反應(yīng)抑制劑的液體濕潤。因此，塔的內(nèi)側(cè)幾乎完全被濕潤，而沒有剩下干燥的部分。
(4)液體不滯留在無降液管的多孔板上。
根據(jù)本發(fā)明及其上述優(yōu)點(diǎn)，可同時且確實(shí)有效地實(shí)現(xiàn)第一狀態(tài)和第二狀態(tài)，并有效地防止聚合物的形成。
為更完全地理解本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)參考附圖對其進(jìn)行更為詳細(xì)的描述。在附圖中

圖1是顯示根據(jù)本發(fā)明之一個實(shí)施方案的無降液管的多孔板的結(jié)構(gòu)的截面圖。
圖2(a)-圖2(e)是顯示圖1之無降液管的多孔板中孔形狀的截面變化的說明圖。
圖3是顯示根據(jù)本發(fā)明之一個實(shí)施例的無降液管的多孔板塔的截面的說明圖，該多孔板塔裝有圖1所示的多孔板。
圖4是顯示由設(shè)置在相同階段的多個多孔板組裝成的大面積多孔板的說明圖。
圖5(a)是顯示在圖4所示的無降液管的多孔板塔中在相同的階段使用多個多孔板時相鄰多孔板的連接部分的構(gòu)造的說明圖，而圖5(b)是顯示分屬相鄰多孔板上的兩個最靠近的孔之間的中心距離(L2)的說明圖。
圖6(a)和圖6(b)是顯示多孔板之間的連接部分的構(gòu)造的說明圖圖6(a)相應(yīng)于沿圖4和圖5(a)所示之大面積多孔板的B-B線的截面圖，而圖6(b)相應(yīng)于沿圖4和圖5(a)所示之大面積多孔板的A-A線的截面圖。
圖7是顯示在圖3所示之無降液管的多孔板塔中與下段多孔板的孔相重疊的上段多孔板的孔的說明圖，該上段多孔板的孔用作計算盲率(blind ratio)的基礎(chǔ)。
圖8是顯示在圖4所示之大面積多孔板中偶數(shù)板相對于奇數(shù)板的設(shè)置方向的說明圖。
以下將參考附圖討論根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案。在此需注意的是，在以后的某些情況下，無降液管的多孔板將簡單地稱為多孔板，而無降液管的多孔板塔則簡單地稱為多孔板塔。
圖1是顯示作為本發(fā)明之一個實(shí)施方案的無降液管的多孔板1的說明圖。如圖1所示，根據(jù)本發(fā)明的多孔板1開有多個孔2，這些孔具有基本上相同的直徑，而且相互分開基本上相同的距離，該距離滿足以下條件(b)。對于孔2，條件(a)-(d)具體為(a)孔徑d在10-25mm范圍內(nèi)，優(yōu)選在12-22mm范圍內(nèi)。
(b)相鄰的兩個孔2之間的中心距離L1在1.2d-3d范圍內(nèi)，優(yōu)選在1.5d-2.5d范圍內(nèi)。
(c)多孔板的厚度在2-8mm范圍內(nèi)，而且優(yōu)選在2-4mm范圍內(nèi)。
(d)開孔率在10-30％范圍內(nèi)，優(yōu)選在12-27％范圍內(nèi)。
在本發(fā)明中，開孔率是指多孔板1的孔2面積總和與其中設(shè)置有多孔板1的塔(無降液管的多孔板塔)的橫截面積的比率(百分?jǐn)?shù))。因此，開孔率可用以下等式表示開孔率(％)＝(P/Q)×100其中P是孔2面積的總和(總體而言孔2的總和為開孔部分)，而Q是其中設(shè)置多孔板1的塔的橫截面積。
在某些情況下，多孔板1在其周邊不能容納滿足條件(a)和(b)的孔2。如果是此情況，可形成更小的孔，而無需滿足條件(a)和(b)。該構(gòu)造能夠使氣流和液流到達(dá)多孔板1的周邊，防止液流滯留，并由此防止形成聚合物。
使用裝有根據(jù)條件(a)-(d)的多孔板1的塔，即可蒸餾易聚合的化合物，并同時有效地防止聚合物的形成。以下將討論其原因。
假設(shè)開孔率固定在某一個值上，低于10mm的孔徑不能使液體順利地由孔2中流下，并增加了發(fā)生聚合反應(yīng)的可能性。相反地，超過25mm的孔徑導(dǎo)致液流滯留在相鄰孔2之間形成的大面積空間中，并增加了發(fā)生聚合反應(yīng)的可能性。
相鄰孔2之間的中心距離L1如果低于1.2d，將使氣體和液體流動狀態(tài)惡化。超過3d的中心距離L1則導(dǎo)致液流滯留在相鄰孔2之間形成的大面積空間中，并增加發(fā)生聚合反應(yīng)的可能性。
低于2mm的板厚會使多孔板1產(chǎn)生振動，并由此在多孔板1上形成液體梯度，增加多孔板1發(fā)生部分干燥的可能性。超過8mm的板厚導(dǎo)致液流滯留在孔2中，并增加發(fā)生聚合反應(yīng)的可能性。
假設(shè)孔徑固定在某一個值上，低于10％的開孔率導(dǎo)致液流滯留，并增加發(fā)生聚合反應(yīng)的可能性。相反地，超過30％的開孔率使氣體和液體流動狀態(tài)惡化，并增加發(fā)生聚合反應(yīng)的可能性。
在使用根據(jù)本發(fā)明之無降液管的多孔板1的技術(shù)中，使一些液體由孔2中流下，并使氣體由孔2中向上流動，同時在多孔板1上保留一些液體，由此使易聚合的化合物進(jìn)行氣液接觸。因此，必須控制由孔2中通過的液體和氣體的流動，以產(chǎn)生所希望的但用常規(guī)技術(shù)極其難以實(shí)現(xiàn)的狀態(tài)。
在本發(fā)明中，由于滿足所有的上述條件(a)-(d)，經(jīng)由孔2之液體的向下流動和氣體的向上流動都可良好地控制，以實(shí)現(xiàn)所希望的狀態(tài)并最終確實(shí)地實(shí)現(xiàn)氣體和液體的接觸。另外，當(dāng)合適地控制由孔2中流過的氣流和液流時，液體以適當(dāng)?shù)姆绞奖Ａ粼诙嗫装?上，更均勻地分散在多孔板1上，并充分地濕潤裝有多孔板1的無降液管的多孔板塔的內(nèi)表面。
因此，在本發(fā)明中，使用滿足上述條件(a)-(d)的多孔板1可同時并牢靠地實(shí)現(xiàn)第一狀態(tài)和第二狀態(tài)，其中第一狀態(tài)是裝有多孔板1的無降液管的多孔板塔的內(nèi)壁被液體濕潤，而第二狀態(tài)是防止氣體和液體偏流和滯留。由此可更好地防止聚合反應(yīng)。
多孔板1的孔2如前所述使用沖壓機(jī)、鉆頭等形成；因此，如圖2(a)所示，孔2的邊緣2a在形成孔2后發(fā)生反卷。如果原樣保留反卷突出部分2b，則會干擾平順的液體流動，產(chǎn)生滯留，并增加發(fā)生聚合反應(yīng)的可能性。
因此，對于根據(jù)本發(fā)明的多孔板1，優(yōu)選將所述反卷突出部分2b除去。更優(yōu)選的是，如圖2(b)所示，在上側(cè)或下側(cè)或者在上、下兩側(cè)將孔邊緣2a制成平滑的曲面形狀。曲面的大小和形狀沒有任何限制，只要有利于液體的向下流動即可。圖2(d)顯示了一個此等實(shí)施例，其中孔邊緣2a被切成多邊形。另外，平滑的曲面邊緣雖然是優(yōu)選的，但并非是必須的代替平滑的曲面形狀，可如圖2(e)所示孔邊緣2(a)在上側(cè)和下側(cè)都是平坦的。
綜上所述，在根據(jù)本發(fā)明的無降液管的多孔板1中，除條件(a)-(d)外，以下條件(e)和(f)中應(yīng)至少滿足一個。在滿足這些條件時，可更好地實(shí)現(xiàn)第一和第二狀態(tài)；由此在蒸餾易聚合的化合物中更有效地防止聚合物的形成。
(e)多孔板1的表面基本上是平的。
(f)孔2的邊緣至少在上側(cè)或下側(cè)是曲面形狀的。
注意在條件(a)-(f)中，滿足條件(b)是特別優(yōu)選的，并使根據(jù)本發(fā)明的無降液管的多孔板1更優(yōu)于常規(guī)技術(shù)。
以下討論根據(jù)本發(fā)明的無降液管的多孔板塔。如圖3所示，本發(fā)明的無降液管的多孔板塔3根據(jù)以下具體條件裝有兩個或更多個狀如隔板的多孔板1。
(g)垂直相鄰設(shè)置的多孔板1之間的間隔H在0.1D-0.5D的范圍內(nèi)，其中D為塔徑。
(h)各多孔板1的水平公差不常規(guī)8mm，優(yōu)選不超過4mm。也就是說，該水平公差優(yōu)選低于8mm，更優(yōu)選低于4mm。
(i)在相同的階段使用多個多孔板1時，分屬相鄰的多孔板1的兩個最靠近的孔2之間的中心距離L2在50-150mm范圍內(nèi)，優(yōu)選為50-100mm。
在圖3中，塔3中最上側(cè)的板定義為第一段板，其中處于奇數(shù)段處的多孔板1標(biāo)注為1a，而處于偶數(shù)段處的多孔板1標(biāo)注為1b。
另外，如圖3所示，在塔3的側(cè)面設(shè)置進(jìn)料口3a、蒸汽入口3b和回流口3c，在塔3的頂部設(shè)置蒸汽出口3d，并在塔3的底部設(shè)置液體出口3e。在圖3中，進(jìn)料口3a設(shè)置在塔3的中間部分處，回流口3c設(shè)置在最上段的多孔板1之上，而蒸汽入口3b設(shè)置在最下段的多孔板1以下。
進(jìn)料口3a用于供給易聚合的化合物，并根據(jù)易聚合的化合物的液體組成設(shè)置在塔3的頂部、中間部分或底部。蒸汽出口3d與冷凝器(未示出)連接。易聚合化合物的蒸汽(氣體)通過蒸汽出口3d排出，并在冷凝器中冷凝。部分液體被抽出，而剩余部分則通過回流口3c重新引入塔3中。
液體出口3e與再沸器(未示出)連接。易聚合的化合物(液體)通過液體出口3e被從塔3中抽出。抽出部分液體，同時將剩余部分送入再沸器中，在此重新煮沸所述液體。重新沸騰的易聚合化合物，包括氣體和液體的混合物，通過蒸汽入口3b重新引入塔3中。
上述向塔中提供并重新引入氣體和易聚合化合物的液體的構(gòu)造僅是一個簡單的例子，對其不存在任何限制，而且任何常規(guī)構(gòu)造都可合適地用于替換該實(shí)施例。
如果塔3中垂直相鄰設(shè)置的多孔板1之間的間隔H(如圖3所示)低于0.1D(即、低于塔直徑的10％)，氣流則有可能偏流，并增加發(fā)生聚合反應(yīng)的可能性。如果該間隔H超過0.5D(即、塔直徑的50％)，氣流則會長時間地滯留，增加氣相部分中發(fā)生聚合反應(yīng)的可能性。
如果多孔板1的水平公差超過8mm，多孔板1上的液體梯度就會增加，導(dǎo)致氣流和液流發(fā)生較大程度的偏流，增加發(fā)生聚合反應(yīng)的可能性。所述水平公差定義為多孔板1中最高點(diǎn)和最低點(diǎn)之間的差。水平公差是使用水壓計通過超過方法測量的。
對根據(jù)本發(fā)明的多孔板1的形狀沒有具體的限制，例如，除如圖1所示的圓形以外，多孔板1還可為半圓形、部分變形的圓形、扇形、或者方形。
如果無降液管的多孔板塔3具有相對較大的直徑，可通常如圖4所示在相同階段設(shè)置兩個或更多個多孔板1，可考慮由人入口安裝。換言之，大面積多孔板11是由多個多孔板1組裝而成的。如果是這樣的話，多孔板1可具有相同的形狀或者具有不同的形狀；例如一些多孔板1具有部分變形的圓形形狀，而其他的則具有方形形狀。
在圖4中，21塊多孔板1包括17塊基本上為長方形(大小不同)的多孔板1和4塊基本上為三角形的多孔板1，它們組成了一個圓形的大面積多孔板11。在圖4中，為方便起見省略了孔2。另外，多孔板1用支撐環(huán)4a(圖4中環(huán)狀部位)和支撐架4b(圖4中橫方向的線狀部位)支撐。支撐環(huán)4a和支撐架4b構(gòu)成支撐件，而且那些相當(dāng)于支撐件的部分在圖4中用點(diǎn)劃線表示。在邊緣處多孔板1與相鄰多孔板1相重疊的部分1d(圖4中縱向線狀部位)也用點(diǎn)劃線表示。上述部分總稱為固定區(qū)域。圖4中示出的最外部代表塔壁3f。
如果如上所述在相同階段設(shè)置兩個或更多個多孔板1，如圖5(a)所示，多孔板1安裝在支撐環(huán)4a和支撐架4b(都為支撐件)上。在多孔板1之間的連接部分1c處，多孔板1的邊緣緊密連接，在它們之間沒有留下空間，并用夾具5a以及螺栓和螺母5b(都是固定件)固定在支撐環(huán)4a和支撐架4b上，以保持緊密連接狀態(tài)。應(yīng)注意的是，在圖5(a)中，為方便說明而將多孔板1上形成的孔2的形狀顯示為菱形和三角形，其中菱形和三角形的頂點(diǎn)代表所述孔的中心。圖5(a)中所示的最外部代表塔壁3f。
支撐環(huán)4a固定在塔壁上，以支撐多孔板1并構(gòu)成大面積多孔板11的邊緣。支撐架4b如橋一樣設(shè)置在塔3截面中，以支撐連接部分1c。夾具5a將多孔板1固定在支撐環(huán)4a上。螺栓和螺母5b將多孔板1固定在支撐架4b上。
另外，如果如上所述在相同階段處設(shè)置兩個或更多個多孔板1，還如圖5(b)所示，分屬通過連接部分1c連接在一起的相鄰多孔板1的兩個最靠近的孔2之間的中心距離L2(通過連接部分1c相鄰的孔2之間的中心距離L2)設(shè)定在50-150mm范圍內(nèi)，并優(yōu)選為50-100mm。
在如圖4所示的于相同階段處設(shè)置多個多孔板1的結(jié)構(gòu)中，兩個相鄰多孔板1之間的連接部分1c如圖6(a)和圖6(b)所示設(shè)置，其中圖6(a)是沿圖4和圖5(a)中B-B線的截面圖，而圖6(b)是沿圖4和圖5(a)中A-A線的截面圖。例如，兩個多孔板1在其邊緣處緊密放置在具有基本上水平上表面的支撐架4b上或者在其邊緣處相互疊放在一起，然后通過墊圈5c用螺栓和螺母5b牢靠地固定。相當(dāng)于圖4中部分1d的區(qū)域相應(yīng)于圖6(a)中通過螺栓和螺母5b固定在一起的相鄰多孔板1的重疊部分。
因此，為將多個多孔板1連接在一起，每個多孔板1都必須在其邊緣處有一固定區(qū)域，在該區(qū)域?qū)⒍嗫装?安裝在支撐件如支撐架4b上，然后用固定件如螺栓和螺母5b固定，或者在其邊緣處沿另一個多孔板1放置，然后用固定件固定。
所以，為在多孔板1之間形成空間，分屬相鄰多孔板1的兩個最靠近的孔2之間的中心距離L2優(yōu)選在上述范圍內(nèi)。如果該中心距離L2超過150mm，液體會滯留在多孔板1上，增加發(fā)生聚合反應(yīng)的可能性。如果該中心距離L2低于50mm，多孔板1不能得到牢固地固定，使大面積多孔板11不具有足夠的強(qiáng)度。
如果一些孔既不滿足上述條件(a)也不滿足條件(b)，滿足條件(a)和條件(b)的孔2與條件(a)或條件(b)都不滿足的孔2之間的中心距離不應(yīng)超過150mm。換言之，一個多孔板1上的孔2與其他多孔板1上的孔2之間的距離應(yīng)盡可能地短。
在使用無降液管的多孔板塔3，而且該塔裝有滿足條件(g)-(i)的上述兩個或多個多孔板1時，能夠在蒸餾如前所述的易聚合化合物時更好地控制氣體和液體由多孔板1的孔2中的流通。再者，如果在不同的階段設(shè)置多個多孔板1，因?yàn)楦鞫嗫装?上的條件都是如上所規(guī)定的，所以能夠確保塔3的內(nèi)表面被濕潤。
因此，如果條件(g)-(i)都滿足，可確實(shí)地實(shí)現(xiàn)用液體濕潤塔3的內(nèi)表面的第一狀態(tài)以及防止氣體和液體偏流和滯留的第二狀態(tài)。這樣，總能夠保持聚合反應(yīng)抑制劑與氣體和液體接觸，由此使氣相部分與所述聚合反應(yīng)抑制劑相接觸，并由于防止了偏流和滯留而充分地分散聚合反應(yīng)抑制劑。因此，更好地抑制了聚合反應(yīng)。為此原因也有效地防止了聚合物的形成。
在根據(jù)本發(fā)明之無降液管的多孔板塔3中，兩個或更多個多孔板1優(yōu)選滿足條件(j)，即、如下定義的盲率具體為0.2或更大，優(yōu)選為0.4或更大，更優(yōu)選為0.6或更大。
例如，如圖7所示，用實(shí)線表示的位于上段處的多孔板1的孔2與用點(diǎn)劃線表示的位于下段處的多孔板1的孔2重疊。因此，在兩個多孔板1的孔2中產(chǎn)生重疊區(qū)域和未重疊區(qū)域(該圖中用斜線表示)。在本發(fā)明中，多孔板1的盲率定義為在緊密相鄰的多孔板1中多孔板1的孔2的未重疊面積總和除以多孔板1的孔2(開口部分)的重疊和未重疊面積總和。
因此，在本發(fā)明中，分別垂直相鄰設(shè)置的多孔板1的“盲率”用以下等式表示
盲率＝1-(S/T)其中S是上段多孔板1的孔2與下段多孔板1的孔2相重疊的面積(圖7中用斜線表示)總和，而T是上段多孔板1的孔2面積總和與下段多孔板1的孔2面積總和中較小者。
在本發(fā)明中，如上所述，盲率優(yōu)選為0.2或更高。如果盲率低于0.2，氣體和液體會在相同的地方發(fā)生偏流，增加發(fā)生聚合反應(yīng)的可能性。特別是如果分別在相鄰的上段和下段設(shè)置兩個在孔徑、相鄰孔2之間的中心距離以及開孔率方面都相同的多孔板1，使得兩個板的孔2相對設(shè)置時，上段多孔板1的孔2與下段多孔板1的孔2完全重疊，就會增加發(fā)生偏流的可能性。
因此，根據(jù)本發(fā)明之無降液管的多孔板塔3裝有兩個或更多個多孔板1，該多孔板滿足條件(a)-(d)，優(yōu)選進(jìn)一步滿足條件(e)，更優(yōu)選進(jìn)一步滿足條件(f)，使得滿足條件(g)-(i)，優(yōu)選進(jìn)一步滿足條件(j)。為此原因，根據(jù)本發(fā)明之無降液管的多孔板塔3能夠在蒸餾易聚合的化合物時有效地抑制聚合物的形成。
當(dāng)在根據(jù)本發(fā)明的無降液管的多孔板塔3中安裝如圖4所示的多個相同的大面積多孔板11時，為滿足條件(j)，處于偶數(shù)段處的那些大面積多孔板11b(相當(dāng)于圖3中的多孔板1b)優(yōu)選與處于奇數(shù)段處的那些大面積多孔板11a(相當(dāng)于圖3中的多孔板1a)形成約90度的偏轉(zhuǎn)角度；圖8顯示了此等結(jié)構(gòu)的一個實(shí)施例。
滿足條件(j)的偏轉(zhuǎn)角度沒有任何具體的限制，并可根據(jù)構(gòu)成大面積多孔板11的多孔板1的形狀適當(dāng)?shù)刈兓?。如果圓形大面積多孔板11主要由如圖4所示的多個長方形多孔板1構(gòu)成，則約90度的偏轉(zhuǎn)角是合適的。如果多孔板1具有其他形狀，其他偏轉(zhuǎn)角度也因此是合適的。因此，在本發(fā)明中，為滿足條件(j)，大面積多孔板11(即、多孔板1)僅需要以不同的偏轉(zhuǎn)角放置。
在本發(fā)明中，可設(shè)置兩個或多個滿足上述條件的多孔板1，以至少滿足條件(i)或條件(j)。該構(gòu)造也可使根據(jù)本發(fā)明的無降液管的多孔板塔3產(chǎn)生非常好的效果。
根據(jù)本發(fā)明的蒸餾方法是用于在無降液管的多孔板塔3中蒸餾易聚合的化合物。因此，根據(jù)本發(fā)明的蒸餾方法是通過使用無降液管的多孔板塔3來進(jìn)行的，該多孔板塔裝有兩個或更多個滿足條件(a)-(d)的無降液管的多孔板1，優(yōu)選進(jìn)一步滿足條件(e)，更優(yōu)選進(jìn)一步滿足條件(f)，以滿足條件(g)-(i)，更優(yōu)選進(jìn)一步滿足條件(j)。
根據(jù)本發(fā)明的蒸餾方法適合于蒸餾易聚合的化合物或者包含易聚合化合物的液體。所述易聚合的化合物通常包括(甲)丙烯酸以及(甲)丙烯酸酯，如(甲)丙烯酸甲酯、(甲)丙烯酸乙酯、(甲)丙烯酸正丁酯、和(甲)丙烯酸羥丙基酯。本發(fā)明中定義的蒸餾包括通過蒸餾純制粗的易聚合化合物、通過蒸餾從包含易聚合的化合物的液體中分離和除去預(yù)定的化合物等操作。
在本發(fā)明中，“蒸餾”包括蒸餾、抽提和吸收易聚合化合物的操作。根據(jù)本發(fā)明之無降液管的多孔板塔3特別適合于該蒸餾操作。
在根據(jù)本發(fā)明的蒸餾方法中，優(yōu)選滿足以下詳細(xì)描述的條件(k)和(m)之一，更優(yōu)選同時滿足這兩個條件。
(k)相對于塔的截面積，濕潤液體的量為0.3m3/m2·h或更高，優(yōu)選為1m3/m2·h或更高。
(m)相對于孔2的面積總和，濕潤液體的量為1m3/m2·h或更高，優(yōu)選為3m3/m2·h或更高。
該設(shè)計可更有效地防止聚合物的形成。濕潤液體的量在此定義為每小時送入多孔板1的液體體積(m3)除以塔的截面積或者孔2的面積總和。
如果濕潤液體的量相對于塔的截面積低于0.3m3/m2·h或者相對于孔2的面積總和低于1m3/m2·h，部分多孔板1就會干燥，使得穩(wěn)定劑不能均勻地分布，增加了發(fā)生聚合反應(yīng)的可能性。
換言之，在根據(jù)本發(fā)明的蒸餾方法中，如果滿足條件(k)或(m)，可確保塔3的內(nèi)表面被濕潤，而且濕潤液體的量是合適的；因此，在多孔板1上可存留合適量的液體，使合適的液流和氣流由孔2中通過。簡言之，如果滿足條件(k)和/或(m)，可確保滿足用液體濕潤塔3之內(nèi)表面的第一狀態(tài)以及防止氣流和液流偏流和滯留的第二狀態(tài)；因此，可更有效的防止聚合物的形成。
在以下具體的實(shí)施例和比較例中將更為詳細(xì)地說明本發(fā)明。以下實(shí)施例和比較例代表了滿足所有條件(a)-(k)和(m)的最佳方式，但它們并不是用于限制本發(fā)明的范圍。換言之，在本發(fā)明中，在如上所述的各種蒸餾操作中應(yīng)至少滿足上述條件中的一個基本條件。實(shí)施例1根據(jù)滿足條件(k)和(m)的方法，用滿足條件(g)-(j)的無降液管的多孔板塔蒸餾丙烯酸，該塔裝有滿足條件(a)-(d)的無降液管的多孔板，而該多孔板具有上側(cè)邊緣為平坦、下側(cè)邊緣為曲面的孔2(即、滿足條件(e)和(f))。
條件(a)孔徑d＝18mm條件(b)相鄰孔之間的中心距離L1＝32mm條件(c)板厚＝3mm條件(d)開孔率＝18％條件(g)多孔板之間的間隔H＝0.25D(D塔徑)條件(h)水平公差＝3mm條件(i)分屬相鄰多孔板的兩個最靠近的孔之間的中心距離L2＝80mm條件(j)盲率＝0.65條件(k)濕潤液體的量(相對于塔的截面積)＝1.0m3/m2·h條件(m)濕潤液體的量(相對于孔面積總和)＝5.0m3/m2·h也就是說，在裝有30塊板的塔的中部送入由85重量％丙烯酸和14重量％乙酸組成的液體，該系統(tǒng)在以下條件下運(yùn)行2個月塔頂絕對壓力為5.3kPa(40mmHg)，塔頂溫度為44℃。由塔頂加入作為聚合反應(yīng)抑制劑的氫醌，其量相對于塔頂蒸汽流速為100ppm。另外，將預(yù)定量的含氧氣體送入塔底。運(yùn)行完畢后，檢測塔內(nèi)部，其結(jié)果見表1所示。比較例1-13按照與實(shí)施例1相同的方式蒸餾丙烯酸，不同之處在于，如表1所示變化無降液管的多孔板的條件(a)-(d)、孔的表面形狀條件(e)和(f)、無降液管的多孔板塔的條件(g)-(j)、以及蒸餾操作的條件(k)和(m)，對比例1-13的結(jié)果都參見表1所示。用以下等式計算蒸餾操作的條件(m)條件(m)＝濕潤液體的量/{開孔率/100}其中濕潤液體的量具體見條件(k)，而開孔率見條件(d)。
表1
※(e)·(f)孔的表面形狀由以上表1的結(jié)果可以清楚看到，如果根據(jù)本發(fā)明滿足所述條件，在蒸餾丙烯酸時形成的聚合物的量低于1kg。相反地，如果不滿足根據(jù)本發(fā)明的條件，則產(chǎn)生2.5kg以上量的聚合物。
如目前所討論的，在使用滿足本發(fā)明之條件的無降液管的多孔板和無降液管的多孔板塔或者使用根據(jù)本發(fā)明的蒸餾方法時，可同時確保實(shí)現(xiàn)第一狀態(tài)和第二狀態(tài)；可長時間地穩(wěn)定蒸餾易聚合的化合物和包含易聚合化合物的液體，同時有效地防止聚合物的形成。
雖然已如上描述了本發(fā)明，但顯而易見的是還可對其進(jìn)行多種改變。所述改變不應(yīng)視為偏離本發(fā)明的精神和范圍，而且所有此等對于本領(lǐng)域技術(shù)人員是顯而易見的改變都應(yīng)包括在以下權(quán)利要求書的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.具有多個孔的無降液管的多孔板，其特征在于，相鄰兩個孔的中心距離在1.2d-3d的范圍內(nèi)，其中d為孔徑。
2.如權(quán)利要求1所述的無降液管的多孔板，其特征在于，所述孔徑d在10-25mm范圍內(nèi)，板厚在2-8mm范圍內(nèi)，開孔率在10-30％范圍內(nèi)。
3.如權(quán)利要求1或2所述的無降液管的多孔板，其特征在于，至少滿足以下條件中的一種所述無降液管的多孔板的表面是平坦的，以及各孔的邊緣在其上側(cè)或下側(cè)中的至少一側(cè)形成為曲面的。
4.無降液管的多孔板塔，其包括在多個階段處分別設(shè)置的多個無降液管的多孔板，所述無降液管的多孔板形成有多個孔，所述多孔板塔的特征在于，至少滿足以下條件中的一種垂直相鄰設(shè)置的兩個無降液管的多孔板的盲率為0.2或更高，和在相同的階段使用兩個或更多個無降液管的多孔板時，分屬相鄰多孔板的兩個最靠近的孔的中心距離在50-150mm范圍內(nèi)。
5.如權(quán)利要求4所述的無降液管的多孔板塔，其特征在于，所述無降液管的多孔板的厚度在2-8mm范圍內(nèi)，所述多孔板的開孔率在10-30％范圍內(nèi)。
6.如權(quán)利要求5所述的無降液管的多孔板塔，其特征在于，所述無降液管的多孔板的孔徑d在10-25mm范圍內(nèi)，相鄰兩個孔的中心距離在1.2d-3d范圍內(nèi)。
7.如權(quán)利要求6所述的無降液管的多孔板塔，其特征在于，垂直相鄰設(shè)置的無降液管的多孔板之間的間隔在0.1D-0.5D的范圍內(nèi)，其中D為塔徑，各多孔板的水平公差不超過8mm。
8.使用無降液管的多孔板塔進(jìn)行蒸餾的方法，所述多孔板塔包括在多個階段處分別設(shè)置的多個無降液管的多孔板，所述無降液管的多孔板形成有多個孔，所述蒸餾方法的特征在于，至少滿足以下條件中的一種相對于塔的截面積，濕潤液體的量為0.3m3/m2·h或更高，相對于孔面積總和，濕潤液體的量為1m3/m2·h或更高，在相同的階段使用多個無降液管的多孔板時，分屬相鄰多孔板的兩個最靠近的孔的中心距離在50-150mm范圍內(nèi)。
9.如權(quán)利要求8所述的蒸餾方法，其特征在于，所述無降液管的多孔板的孔徑d在10-25mm范圍內(nèi)，板厚在2-8mm范圍內(nèi)，開孔率在10-30％范圍內(nèi)，而且相鄰兩個孔的中心距離在1.2d-3d范圍內(nèi)。
10.如權(quán)利要求8或9所述的蒸餾方法，其特征在于，其用于蒸餾易聚合的化合物或者包含易聚合化合物的液體。
11.如權(quán)利要求10所述的蒸餾方法，其特征在于，所述易聚合的化合物是選自于(甲)丙烯酸及其酯中的至少一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種無降液管的多孔板,其孔徑d為10—25mm,板厚為2—8mm,開孔率為10—30%,而且相鄰兩個孔的中心距離為1.2d—3d。還涉及裝有多個所述多孔板的無降液管的多孔板塔,其中垂直相鄰設(shè)置的多孔板的間隔為0.1D—0.5D(D為塔徑),各多孔板的水平公差低于8mm,在相同的階段使用多個多孔板時,分屬相鄰多孔板的兩個最靠近的孔的中心距離為50—150mm。本發(fā)明還涉及使用所述多孔板塔對易聚合的化合物或包含該化合物的液體進(jìn)行蒸餾的方法。
文檔編號B01D3/22GK1263787SQ0010272
公開日2000年8月23日 申請日期2000年2月18日 優(yōu)先權(quán)日1999年2月18日
發(fā)明者水谷范昭, 西村武, 松本行弘 申請人:株式會社日本觸媒