復(fù)合聚鐵凈水劑的生產(chǎn)方法及其生產(chǎn)設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及復(fù)合聚鐵凈水劑的生產(chǎn)方法和生產(chǎn)設(shè)備。將鈦白粉生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢硫酸加入反應(yīng)釜，加入硫酸亞鐵，再加入水，攪拌，使硫酸亞鐵完全溶解；加入雙氧水，直至亞鐵離子完全氧化；加入熱水，當(dāng)溫度升高至60℃以上，再加入CaAl2O4,控制PH值為2-3；最后分離產(chǎn)物。其生產(chǎn)設(shè)備包括反應(yīng)釜、廢硫酸箱、雙氧水箱和熱水箱，反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有攪拌器，廢硫酸箱、雙氧水箱和熱水箱分別通過(guò)管道和控制閥連接到反應(yīng)釜；反應(yīng)釜的頂部設(shè)置有加料口和通氣口，底部設(shè)置有放料口，所述放料口的下方設(shè)置有接料筒。它利用鈦白粉制造過(guò)程中產(chǎn)生的廢硫酸和硫酸亞鐵制備復(fù)合聚鐵凈水劑，雙重效益。
【專利說(shuō)明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及一種利用鈦白粉制造過(guò)程中產(chǎn)生的廢硫酸和硫酸亞鐵 制備復(fù)合聚鐵凈水劑的生產(chǎn)方法及其生產(chǎn)設(shè)備。 復(fù)合聚鐵凈水劑的生產(chǎn)方法及其生產(chǎn)設(shè)備

【背景技術(shù)】
[0002] 復(fù)合聚鐵是在國(guó)產(chǎn)凈水劑聚合硫酸鐵（簡(jiǎn)稱聚鐵，通用代號(hào)PFS)的基礎(chǔ)上發(fā)展起 來(lái)的又一種新型高效凈水劑，是聚合硫酸鐵和聚合硫酸鋁的復(fù)合物，通用代號(hào)PFAS。復(fù)合聚 鐵凈水劑也稱"聚合硫酸鐵鋁"，復(fù)合聚鐵凈水劑與其他無(wú)機(jī)高分子絮凝劑（如聚合鐵、聚 合鋁等）相比，具有更高的凈化能力。且無(wú)"泛黃"現(xiàn)象；對(duì)水體亦無(wú)二次污染，無(wú)毒、無(wú)害， 安全可靠。
[0003] 采用硫酸法生產(chǎn)鈦白粉的過(guò)程中，每生產(chǎn)1噸鈦白粉，將同時(shí)產(chǎn)生7-11噸的廢硫 酸（含硫酸25 %左右），3-4噸的硫酸亞鐵，其中會(huì)有一部分的硫酸亞鐵溶解在廢硫酸中。 到目前為止，對(duì)如此超大量的廢硫酸，國(guó)內(nèi)尚無(wú)既經(jīng)濟(jì)又實(shí)用的方法，從根本上解決問(wèn)題， 只能采用傳統(tǒng)的"堿中和"的方法，做無(wú)害化處理，結(jié)果產(chǎn)生超大量的污泥送填埋場(chǎng)長(zhǎng)期存 放，另外產(chǎn)生更超大量的水溶性鹽類（以硫酸鈉為主）隨水流排入江、河、海洋，以江蘇某鈦 白粉廠為例，每天送往填埋場(chǎng)的污泥高達(dá)600多噸，排入長(zhǎng)江的水溶性鹽類高達(dá)2000多噸。
[0004] 而對(duì)于副產(chǎn)品硫酸亞鐵，由于其產(chǎn)量遠(yuǎn)高于社會(huì)總需求量，故長(zhǎng)期處于嚴(yán)重的"漲 庫(kù)"狀態(tài)，該產(chǎn)品嚴(yán)禁排放也嚴(yán)禁送填埋場(chǎng)，長(zhǎng)期以來(lái)，都一直是一個(gè)嚴(yán)重的社會(huì)隱患


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種能夠利用硫酸法生產(chǎn)鈦白粉所產(chǎn)生的廢 硫酸制備具有較高凈水效果的復(fù)合聚鐵凈水劑的生產(chǎn)方法及其生產(chǎn)設(shè)備，從而降低硫酸法 生產(chǎn)鈦白粉的廢液處理成本，并降低復(fù)合聚鐵凈水劑的生產(chǎn)成本。
[0006] 本發(fā)明的復(fù)合聚鐵凈水劑，其生產(chǎn)方法如下：
[0007] 1)在廢硫酸中加入雙氧水，加入量能使溶解在廢硫酸中的FeSCV決速轉(zhuǎn)化成 Fe2(S04)3 ;化學(xué)反應(yīng)式為：
[0008] H2S04+2FeS04+H202 = Fe2 (S04) 3+2H20 ;
[0009] 2)采用鋁酸鈣作為引發(fā)劑使其與仏504及？62(50 4)3快速產(chǎn)生聚合反應(yīng)，生成復(fù)合 聚鐵和不溶于水的硫酸鈣沉淀物；化學(xué)反應(yīng)式為：
[0010] Fe2 (S04) 3+H2S04+CaAl204+2H 20 = [Fe2 (OH) 2 (S04)丄+ [Al2 (OH) 4S04] n+CaS04。
[0011] 3)將沉淀物分離，剩余的溶液即為復(fù)合聚鐵凈水劑。
[0012] 所述步驟1)中，在廢硫酸中加入雙氧水之前，先加入一定量的FeS04水溶液。
[0013] 具體生產(chǎn)步驟如下：
[0014] a):設(shè)定好加入的廢硫酸的質(zhì)量，加入廢硫酸質(zhì)量0-20%的硫酸亞鐵，再加入硫 酸亞鐵質(zhì)量5倍的水，攪拌，使硫酸亞鐵完全溶解；最后將廢硫酸加入反應(yīng)釜；
[0015] b):緩慢加入廢硫酸質(zhì)量8-12%的雙氧水，直至亞鐵離子完全氧化；
[0016] c):加入熱水，并且使得本步的加水量與第1步的加水量之和為廢硫酸質(zhì)量的2-3 倍；使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高至60°C以上，再加入CaAl 204，攪拌，控制PH值為2-3,控制反應(yīng) 溫度在70-80°C ;
[0017] d):分離產(chǎn)物：將沉淀物分離，剩余的溶液即為復(fù)合聚鐵凈水劑。
[0018] 將反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)釜中揮發(fā)出的氣體通入到噴淋裝置中進(jìn)行噴淋，將噴淋后的液 體送到熱水箱，作為下次生產(chǎn)PFAS的用水。
[0019] 分離產(chǎn)物時(shí)，將沉淀物放入到甩干機(jī)中甩干之后，再運(yùn)走。
[0020] 它包括反應(yīng)釜、廢硫酸箱、雙氧水箱和熱水箱，所述反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置有攪拌器，所述 廢硫酸箱、雙氧水箱和熱水箱分別通過(guò)管道和控制閥連接到反應(yīng)釜；所述反應(yīng)釜的頂部設(shè) 置有一個(gè)加料口和通氣口，所述反應(yīng)釜的底部設(shè)置有放料口，所述放料口的下方設(shè)置有緩 沖罐，所述放料口通過(guò)管道和控制閥連接到緩沖罐。
[0021] 它還包括一個(gè)成品罐，所述緩沖罐通過(guò)泵、控制閥和管道連接到成品罐，所述成品 罐上設(shè)置有成品出料口，所述成品罐的底部設(shè)置有沉淀物出料口，所述沉淀物出料口的底 部設(shè)置有甩干機(jī)，所述所述沉淀物出料口通過(guò)管道和控制閥連接到甩干機(jī)。
[0022] 所述反應(yīng)釜的外壁設(shè)置有加熱夾套，所述加熱夾套的外壁設(shè)置有保溫層，所述加 熱夾套通過(guò)外部的自來(lái)水、電熱水器以及管道給自身輸送熱水；所述加熱夾套上設(shè)置有出 水口，所述出水口通過(guò)管道和控制閥連接到熱水箱。
[0023] 所述通氣口通過(guò)管道連接到噴淋裝置；所述噴淋裝置的上部設(shè)置有排氣口，底部 設(shè)置有排水口；所述排水口通過(guò)一條支路管道、泵和控制閥連接到熱水箱，通過(guò)另一條支路 管道和控制閥連接到加熱夾套的電熱水器。
[0024] 所述甩干機(jī)上設(shè)置有進(jìn)水口、廢渣出料口和排水口，所述甩干機(jī)的排水口通過(guò)管 道和控制閥連接到噴淋裝置。
[0025] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：復(fù)合聚鐵凈水劑與現(xiàn)有的聚合硫酸鐵凈水劑相比具有以下優(yōu) 點(diǎn)：1.不用催化劑及工業(yè)氧氣。2.加入了聚合硫酸鋁，具有較好的復(fù)合效應(yīng)，凈水效果更 好。3.產(chǎn)品的PH值可達(dá)2.5±0.5,與聚合硫酸鐵凈水劑的0.5的PH值相比，具有更大的 適用范圍，可廣泛應(yīng)用在各類污水處理、工礦自備用水、循環(huán)用水等各個(gè)領(lǐng)域。4.以鈦白粉 生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢硫酸及嚴(yán)重過(guò)剩的硫酸亞鐵為原料，快速聚合而成，整個(gè)生產(chǎn)周期不 到1小時(shí)，1噸廢硫酸可產(chǎn)生成品3-4噸，生產(chǎn)效率極高，成本極低。5.生產(chǎn)全過(guò)程沒(méi)有廢 水、廢氣、廢渣排放，只產(chǎn)生少量殘?jiān)ㄖ饕煞譃槭郈aS0 4及少量砂子，經(jīng)甩干處理后形 成陰干狀泥餅，可隨煤渣作為建筑材料使用。6.生產(chǎn)設(shè)備投資少，1-2人即可組織生產(chǎn)，操 作技術(shù)難度小，人員經(jīng)簡(jiǎn)單培訓(xùn)后，即可獨(dú)立承擔(dān)生產(chǎn)任務(wù)，用水單位可自產(chǎn)自用，一天的 產(chǎn)量即可使用幾天，打破凈水劑非得由專業(yè)生產(chǎn)廠生產(chǎn)的老傳統(tǒng)。7.目前國(guó)內(nèi)鈦白粉廠采 用"堿中和"無(wú)害化處理方法，每處理1噸廢硫酸，綜合成本都在1000元以上，但是，可以用 這1000元在1-2個(gè)小時(shí)內(nèi)，使5噸左右的廢酸產(chǎn)出20噸左右的復(fù)合聚鐵凈水劑，其經(jīng)濟(jì)效 益、社會(huì)效益、環(huán)境效益極佳。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0026] 圖1是本發(fā)明制備復(fù)合聚鐵凈水劑的生產(chǎn)設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0027] 實(shí)施例1 :一種復(fù)合聚鐵凈水劑PFAS-1的生產(chǎn)方法，具體步驟如下：
[0028] a):將廢硫酸加入反應(yīng)釜；
[0029] b):緩慢加入廢硫酸質(zhì)量8%的雙氧水（H202)，攪拌10分鐘，直至亞鐵離子完全氧 化，此時(shí)溶液中的主要成分為H 2S04和Fe2 (S04) 3 ;
[0030] c):加入廢硫酸質(zhì)量2. 5倍的熱水，使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高至60°C以上，再加入廢 硫酸質(zhì)量16%的CaAl204，攪拌，控制PH值為2. 5,控制反應(yīng)溫度在70-80°C;產(chǎn)品的化學(xué)反 應(yīng)式為：Fe2(S04) 3+H2S04+CaAl204+2H 20 = [Fe2(0H)2(S04)丄+[Al2(0H) 4S04]n+CaS04。
[0031] d):分離產(chǎn)物，CaS04F溶于水，沉結(jié)在底部，將沉淀物分離，上部的溶液即為復(fù)合 聚鐵凈水劑。
[0032] 將反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)釜中揮發(fā)出的氣體通入到噴淋裝置中進(jìn)行噴淋，將噴淋后的液 體送到熱水箱，作為下次生產(chǎn)的用水。
[0033] 分離產(chǎn)物時(shí)，將沉淀物輸送到甩干機(jī)中甩干之后，再運(yùn)走。
[0034] 取鎮(zhèn)江市生活污水作為樣本，檢測(cè)其中CODcr的含量為122,加入質(zhì)量比0. 4%的 PFAS-1復(fù)合聚鐵凈水劑，攪拌15分鐘，取其上清液，測(cè)得CODcr的含量為60,遠(yuǎn)低于《地表 水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ/T91-2002》CODcr -級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)。
[0035] 實(shí)施例2 :-種復(fù)合聚鐵凈水劑PFAS-2的生產(chǎn)方法，具體步驟如下：
[0036] a):先設(shè)定要加入反應(yīng)釜的廢硫酸的質(zhì)量，加入廢硫酸質(zhì)量20%的硫酸亞鐵，再 加入硫酸亞鐵質(zhì)量5倍的水，攬祥，硫酸亞鐵完全溶解；最后將設(shè)定量的廢硫酸加入反應(yīng) 釜；
[0037] b):緩慢加入廢硫酸質(zhì)量12%的雙氧水（H202)，攪拌15分鐘，直至亞鐵離子完全氧 化，此時(shí)溶液中的主要成分為H 2S04和Fe2 (S04) 3 ;
[0038] c):加入廢硫酸質(zhì)量2. 5倍的熱水，使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高至60°C，再加入廢硫酸 質(zhì)量19%的CaAl204，攪拌，控制PH值為2. 5,控制反應(yīng)溫度在70-80°C;產(chǎn)品的化學(xué)反應(yīng)式 S^edSCWHjOdCaAlA+SH^EFedOHVSOH+EAldOHhSOJn+CaSCV
[0039] d):分離產(chǎn)物，CaS04F溶于水，沉結(jié)在底部，將沉淀物分離，剩余的溶液即為復(fù)合 聚鐵凈水劑。
[0040] 取鎮(zhèn)江市生活污水作為樣本，檢測(cè)其中CODcr的含量為122,經(jīng)PFAS-2獲得的凈水 劑處理，加入量為污水質(zhì)量的0. 4%，處理后CODcr為79,達(dá)到《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 HJ/T91-2002》CODcr -級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)處理后的污水清澈透明，多日放置不變，處理效果較 好。
[0041] 如圖所示：一種制備如權(quán)利要求1所述的復(fù)合聚鐵凈水劑的生產(chǎn)設(shè)備，它包括反 應(yīng)釜01、廢硫酸箱03、雙氧水箱04和熱水箱05,所述反應(yīng)釜01內(nèi)設(shè)置有攪拌器011，所述 廢硫酸箱03、雙氧水箱04和熱水箱05分別通過(guò)管道和控制閥連接到反應(yīng)釜01 ;所述反應(yīng) 釜01的頂部設(shè)置有一個(gè)加料口 012和通氣口 013,所述反應(yīng)釜01的底部設(shè)置有放料口 014， 所述放料口 014的下方設(shè)置有緩沖罐06,所述放料口 014通過(guò)管道和控制閥連接到緩沖罐 06 〇
[0042] 它還包括一個(gè)成品罐02,所述緩沖罐06通過(guò)泵、控制閥和管道連接到成品罐02， 所述成品罐02上設(shè)置有成品出料口 021，所述成品罐02的底部設(shè)置有沉淀物出料口 022， 所述沉淀物出料口 022的底部設(shè)置有甩干機(jī)07,所述所述沉淀物出料口 022通過(guò)管道和控 制閥連接到甩干機(jī)07。
[0043] 所述反應(yīng)釜01的外壁設(shè)置有加熱夾套015,所述加熱夾套015的外壁設(shè)置有保溫 層016,所述加熱夾套015通過(guò)外部的自來(lái)水、電熱水器以及管道給自身輸送熱水；所述加 熱夾套015上設(shè)置有出水口，所述出水口通過(guò)管道和控制閥連接到熱水箱05。
[0044] 所述通氣口 013通過(guò)管道連接到噴淋裝置08 ;所述噴淋裝置08的上部設(shè)置有排 氣口 081，底部設(shè)置有排水口 082 ;所述排水口 082通過(guò)一條支路管道、泵和控制閥連接到熱 水箱05,通過(guò)另一條支路管道和控制閥連接到加熱夾套015的電熱水器。
[0045] 所述甩干機(jī)07上設(shè)置有進(jìn)水口、廢渣出料口和排水口，所述甩干機(jī)07的排水口通 過(guò)管道和控制閥連接到噴淋裝置08。
【權(quán)利要求】
1. 一種復(fù)合聚鐵凈水劑的生產(chǎn)方法，其特征在于：其生產(chǎn)方法如下： 1) 在廢硫酸中加入雙氧水，加入量能使溶解在廢硫酸中的FeSCV決速轉(zhuǎn)化成Fe2(S04) 3 ; 化學(xué)反應(yīng)式為： H2S04+2FeS04+H202 = Fe2 (S04) 3+2H20 ； 2) 采用鋁酸鈣作為引發(fā)劑使其與H2S04及Fe2 (S04) 3快速產(chǎn)生聚合反應(yīng)，生成復(fù)合聚鐵 和不溶于水的硫酸鈣沉淀物；化學(xué)反應(yīng)式為： Fe2 (S04) 3+H2S04+CaAl204+2H 20 = [Fe2 (OH) 2 (S04)丄+ [Al2 (OH) 4S04] n+CaS04。 3) 將沉淀物分離，剩余的溶液即為復(fù)合聚鐵凈水劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合聚鐵凈水劑的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟1)中， 在廢硫酸中加入雙氧水之前，先加入一定量的FeS0 4水溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合聚鐵凈水劑的生產(chǎn)方法，其特征在于：具體生產(chǎn)步驟如 下： a) :設(shè)定好加入的廢硫酸的質(zhì)量，加入廢硫酸質(zhì)量0-20 %的硫酸亞鐵，再加入硫酸亞 鐵質(zhì)量5倍的水，攪拌，使硫酸亞鐵完全溶解；最后將廢硫酸加入反應(yīng)釜； b) :緩慢加入廢硫酸質(zhì)量8-12%的雙氧水，直至亞鐵離子完全氧化； c) :加入熱水，并且使得本步的加水量與第1步的加水量之和為廢硫酸質(zhì)量的2-3倍； 使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高至60°C以上，再加入CaAl 204，攪拌，控制PH值為2-3,控制反應(yīng)溫 度在 70-80°C ; d) :分離產(chǎn)物：將沉淀物分離，剩余的溶液即為復(fù)合聚鐵凈水劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合聚鐵凈水劑的生產(chǎn)方法，其特征在于：將反應(yīng)過(guò)程中反 應(yīng)釜中揮發(fā)出的氣體通入到噴淋裝置中進(jìn)行噴淋，將噴淋后的液體送到熱水箱，作為下次 生產(chǎn)PFAS的用水。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合聚鐵凈水劑的生產(chǎn)方法，其特征在于：分離產(chǎn)物時(shí)，將沉 淀物放入到甩干機(jī)中甩干之后，再運(yùn)走。
6. -種制備如權(quán)利要求1所述的復(fù)合聚鐵凈水劑的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于：它包括反 應(yīng)釜（01)、廢硫酸箱（03)、雙氧水箱（04)和熱水箱（05)，所述反應(yīng)釜（01)內(nèi)設(shè)置有攪拌 器（011)，所述廢硫酸箱（03)、雙氧水箱（04)和熱水箱（05)分別通過(guò)管道和控制閥連接到 反應(yīng)釜（01);所述反應(yīng)釜（01)的頂部設(shè)置有一個(gè)加料口（012)和通氣口（013)，所述反應(yīng) 釜（01)的底部設(shè)置有放料口（014)，所述放料口（014)的下方設(shè)置有緩沖罐（06)，所述放 料口（014)通過(guò)管道和控制閥連接到緩沖罐（06)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的復(fù)合聚鐵凈水劑的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于：它還包括一個(gè)成 品罐（02)，所述緩沖罐（06)通過(guò)泵、控制閥和管道連接到成品罐（02)，所述成品罐（02)上 設(shè)置有成品出料口（021)，所述成品罐（02)的底部設(shè)置有沉淀物出料口（022)，所述沉淀物 出料口（022)的底部設(shè)置有甩干機(jī)（07)，所述所述沉淀物出料口（022)通過(guò)管道和控制閥 連接到甩干機(jī)（07)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的復(fù)合聚鐵凈水劑的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于：所述反應(yīng)釜（01) 的外壁設(shè)置有加熱夾套（015)，所述加熱夾套（015)的外壁設(shè)置有保溫層（016)，所述加熱 夾套（015)通過(guò)外部的自來(lái)水、電熱水器以及管道給自身輸送熱水；所述加熱夾套（015)上 設(shè)置有出水口，所述出水口通過(guò)管道和控制閥連接到熱水箱（05)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的復(fù)合聚鐵凈水劑的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于：所述通氣口（013) 通過(guò)管道連接到噴淋裝置（08);所述噴淋裝置（08)的上部設(shè)置有排氣口（081)，底部設(shè)置 有排水口（082);所述排水口（082)通過(guò)一條支路管道、泵和控制閥連接到熱水箱（05)，通 過(guò)另一條支路管道和控制閥連接到加熱夾套（015)的電熱水器。
10. 根據(jù)權(quán)利要求7或9所述的復(fù)合聚鐵凈水劑的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于：所述甩干機(jī) (07)上設(shè)置有進(jìn)水口、廢渣出料口和排水口，所述甩干機(jī)（07)的排水口通過(guò)管道和控制閥 連接到噴淋裝置（08)。
【文檔編號(hào)】C02F1/52GK104098165SQ201410366582
【公開(kāi)日】2014年10月15日 申請(qǐng)日期:2014年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月29日
【發(fā)明者】徐鎖龍 申請(qǐng)人:徐鎖龍