專利名稱：零價鐵合成及還原反應器的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種零價鐵合成及還原反應器裝置，特別應用在納米材料合成以及污水處理技術領域，是一種適用于納米零價鐵合成及難生物降解毒害污染物的還原轉(zhuǎn)化反應和研究的零價鐵反應器。
背景技術：
納米零價鐵是一種環(huán)境友好型強還原劑，具有較大的比表面積和豐富的表面活性位點。近年來，納米零價鐵技術在解決有機物污染、重金屬污染和地下水污染修復等一系列環(huán)境問題上表現(xiàn)出優(yōu)越的性能，特別是納米零價鐵在處理具有高生物積累性和生物毒性，且常規(guī)水處理技術難以有效降解的有機廢水方面顯示了良好的應用前景。納米零價鐵反應通常在常溫常壓下進行，具有能量消耗低、對污染物的降解效率高、無選擇性、可同時降解多種污染物等特點，因此納米零價鐵還原技術將是一種極具應用前景的環(huán)境治理手段。近年來,關于納米零價鐵的合成制備、修飾及應用的研究越來越多，然而，納米零價鐵的還原活性很強，化學性質(zhì)不穩(wěn)定，易發(fā)生團聚、易被氧化而失去活性，在納米零價鐵的各種研究過程中，對于體系反應條件的控制就顯得至關重要。目前在納米零價鐵的研究過程中對反應條件的控制方面仍存在著一些局限，現(xiàn)有研究報道表明，納米零價鐵無論是在合成制備，修飾研究還是在對污染物的還原轉(zhuǎn)化過程中，為了保證納米零價鐵的活性，整個反應過程通常是使用圓底燒瓶或三角瓶等常規(guī)玻璃儀器在厭氧手套箱設備中操作完成。這樣一方面要大量消耗氮氣來降低體系中氧氣濃度，同時加料、取樣等操作過程及體系的實驗條件非常不易控制。為了同時兼顧納米零價鐵的合成、修飾以及還原轉(zhuǎn)化研究，有必要針對以上不足之處，設計出一種即能控制反應器內(nèi)環(huán)境，同時又方便實驗操作的新型反應器。反應器的設計首先要解決的問題是既要能夠有效控制反應器中氧氣的含量，減少氮氣等惰性氣體的消耗量，又要提高加樣、取樣的可操作性，同時具有加工簡單、安全可靠等優(yōu)點，為納米零價鐵在環(huán)境修復中的推廣和應用提供更為豐富的理論基礎。

實用新型內(nèi)容為了解決現(xiàn)有納米零價鐵在合成、修飾及應用研究過程中的不足，本實用新型的主要目的在于可以有效控制納米零價鐵研究過程中氮氣消耗量以及提高反應器可操作性，提出一種可以有效降低反應器中氧氣含量的同時，盡可能降低氮氣的使用量，大大提高納米零價鐵實驗操作過程可控性的反應器裝置，以便全面考察及調(diào)整各種合成及降解過程參數(shù)。本實用新型目的通過下述技術方案實現(xiàn):一種零價鐵合成及還原反應器，包括:反應器主體，反應液滴加裝置、溫度測量裝置、進氣裝置、排氣裝置和液體取樣裝置，該反應液滴加裝置、溫度測量裝置、進氣裝置、排氣裝置設置在反應器主體上端，該液體取樣裝置設置在反應器主體下端，該反應器主體為密封結(jié)構(gòu)。其中，所述的反應器主體是上下分體結(jié)構(gòu)，其中上部分為密封上蓋，下部分為反應室，二者通過緊固連接裝置連接并箍緊密封。優(yōu)選的，為提高密封上蓋和反應室密封效果，所述的密封上蓋和反應室的接觸面邊緣為磨砂面。其中，所述的密封上蓋上設置有用于安裝反應液滴加裝置的標準接口、用于安裝進氣裝置的標準接口、用于安裝排氣裝置的標準接口以及用于安裝溫度測量裝置的標準接口，該反應液滴加裝置、溫度測量裝置、進氣裝置、排氣裝置通過對應標準接口安裝于密封蓋上，所述的反應室的底部安裝設有液體取樣裝置。其中，所述的反應液滴加裝置是具有刻度的漏斗，且該漏斗下端設有流量調(diào)節(jié)閥門；通過調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)閥門來調(diào)節(jié)滴加反應液的速度，漏斗上的刻度是用于測量加入量。優(yōu)選的，所述的漏斗上端開口通過磨口蓋密封，打開磨口蓋即可往漏斗添加反應液。其中，所述的溫度測量裝置是含套管的具塞溫度計，該具塞溫度計底部浸入反應室液面以下。優(yōu)選的，所述的具塞溫度的計量程為0-100 °c。其中，所述的進氣裝置是一氣體管道接口和向下延伸的通氣管，該氣體管道接口上設有調(diào)節(jié)閥門，通過控制調(diào)節(jié)閥門的流量大小來控制曝氣量。優(yōu)選的，所述的通氣管的出氣管口位于反應室內(nèi)液面以下，距反應室底部2-3 cm。其中，所述的排氣裝置是氣嘴型結(jié)構(gòu)，并配有橡膠墊圈的螺紋上蓋密封，以便于氣體置換時空氣和氮氣的排氣及反應過程中氣體樣品的取樣。優(yōu)選的，所述的排氣裝置是2個。其中，所述的液體取樣裝置是具有閥門的出液龍頭。本實用新型與現(xiàn)有技術相比，具有如下優(yōu)點和有益效果:本實用新型是一種適用于高效納米零價鐵合成和還原反應的裝置。該零價鐵合成及還原反應器不僅適用于納米零價鐵材料的合成制備，也能夠用于納米零價鐵的各種修飾研究，還可以還原轉(zhuǎn)化水體中的各種有機物和重金屬等。本零價鐵合成及還原反應器不僅能夠有效置換反應器內(nèi)的空氣來降低氧氣的含量，隨時加料和取樣，又能便于調(diào)控納米零價鐵材料在合成、修飾和還原反應過程中的各種影響參數(shù)。本實用新型的反應器由于在反應器中采用氣體置換和密封裝置，使得納米零價鐵在合成和還原轉(zhuǎn)化污染物的過程中有效避免與氧氣接觸，進而避免納米零價鐵的自身氧化所導致的活性降低和損失。同時，反應器內(nèi)可以持續(xù)通入氮氣，氮氣不斷通入反應器內(nèi)不僅可以排除內(nèi)部的氧氣，同時在反應液面以下形成的氣泡還具有一定的強化混合作用，提高納米零價鐵合成和還原轉(zhuǎn)化污染物的效率。

圖1為實施例的零價鐵合成及還原反應器的整體結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為實施例中反應器主體中密封上蓋的俯視圖。
具體實施方式
現(xiàn)結(jié)合附圖和優(yōu)選的實施方式對本實用新型進一步說明。[0022]如圖1所示，一實施例的零價鐵合成及還原反應器，包括密封上蓋4和反應室6組成的反應器主體；密封上蓋4上安裝有反應液滴加裝置，反應液滴加裝置包括帶刻度的反應液滴加漏斗I以及用來密封漏斗I的上端開口的磨口蓋8和流量控制閥門9A ;密封上蓋4上還設有出氣系統(tǒng)兼氣體取樣口 2A和2B的排氣裝置及磨口溫度計套管3和內(nèi)置的溫度計7的具塞溫度計的溫度測量裝置，該溫度計7的計量程為0-100 V ;密封上蓋4上還設有通氮氣的氣體管道接口 10和曝氣的通氣管12組成的進氣裝置，該氣體管道接口 10上設有進氣流量的調(diào)節(jié)閥門9B。密封上蓋4和反應室6接觸面邊緣為磨砂面的磨口沿11，密封上蓋4和反應室6通過連接不銹鋼的緊固裝置5A和5B進行連接并箍緊密封。反應室的底部安裝設有液體取樣裝置13，該液體取樣裝置13是一出液龍頭，龍頭上設有取樣流量控制閥門9C。如圖2所示，實施例的零價鐵合成及還原反應器的密封上蓋4，包括溫度計套管標準接口 14，反應液滴加漏斗標準接口 15和氮氣進口標準接口 16，上述三類標準接口位于密封上蓋4上呈直線排列，出氣系統(tǒng)兼氣體取樣口 2A和2B位于上述三類接口的同一側(cè)。反應液滴加裝置、溫度測量裝置、進氣裝置分別通過標準接口 15、標準接口 14、標準接口 16安裝于密封上蓋4上。再次參閱圖1所示，零價鐵合成及還原反應器的反應室6和密封上蓋4優(yōu)選采用的是派克玻璃材質(zhì)的圓筒形容器，反應器的體積為I 3 L。密封上蓋4中部安裝有反應液滴加漏斗I用于加料，并通過磨口蓋8密封，通過旋轉(zhuǎn)流量調(diào)節(jié)閥門9A，可以調(diào)節(jié)分液漏斗滴加反應液的速度，進而控制反應速度。密封上蓋4的漏斗I相鄰設置有氮氣進氣的氣體管道接口 10，通過控制流量調(diào)節(jié)閥門9B的大小，控制曝氣量。密封上蓋4和反應室6的通過自身的磨口沿11進行磨合密封，并通過不銹鋼的緊固裝置5A和5B將上蓋4和反應室6進行連接箍緊。反應室6下部的液體取樣裝置13和流量控制閥門9C能更好的實現(xiàn)液體的隨時取樣分析。下面通過4個應用實例來展示本實用新型的零價鐵合成及還原反應器的具體應用。應用實例1:本實用新型的零價鐵合成及還原反應器用于納米零價鐵粉體的合成研究:如圖1所不，將反應器置于磁力攪拌器上，打開密封上蓋，將濃度為0.5 mol/L的200 mLFeCl2*6H20或FeSO4WH2O加入到反應室內(nèi)，然后將反應器的密封上蓋和反應室磨合，并通過不銹鋼的緊固裝置連接箍緊。然后安裝溫度計套管、氮氣曝氣管以及滴液漏斗，打開氣體出口。開啟氮氣的流量調(diào)節(jié)閥門，氮氣由進氣接口經(jīng)曝氣管曝氣，不斷從密封上蓋的氣體出口排出，反應器內(nèi)的空氣經(jīng)氮氣完全置換后。在劇烈攪拌下，通過反應液滴加漏斗按照B:Fe物質(zhì)量比為3:1的比例逐滴加入0.1 mol/L的NaBH4溶液300 mL，通過滴液漏斗的閥門控制反應液的流速，在反應器內(nèi)進行納米零價鐵的化學合成反應。滴加完畢后，繼續(xù)攪拌反應5-8 h(小時)。將剩余的液體從液體取樣裝置排除，在反應器中將合成的固體物質(zhì)分別依次用蒸餾水和無水乙醇洗滌多次沖洗，去除殘余的NaBH4和NaCl等雜質(zhì)。整個制備過程都在反應器中的氮氣保護下進行。最后將納米零價鐵取出置于真空干燥箱中干燥、備用。應用實例2:本實用新型的零價鐵合成及還原反應器用于有機污染物的降解研究:如圖1所示，將反應器置于磁力攪拌器上，打開密封上蓋，將200 mL某濃度的染料廢水或有機氯廢水等加入到反應室中，然后將反應器的密封上蓋和反應室通過不銹鋼的緊固裝置連接到一起，然后安裝溫度計套管、氮氣曝氣管以及滴液漏斗，打開氣體出口。開啟氮氣流量調(diào)節(jié)閥門，氮氣由接口進入經(jīng)曝氣管對液體進行曝氣，完全置換反應器內(nèi)的空氣，氣體從出氣口排出。在氮氣保護下，在劇烈的磁力攪拌下，從滴液漏斗標準接口處將應用實例I中合成的一定量的納米零價鐵加入到反應室內(nèi)的溶液中，開始反應。定時從液體取樣口取樣進行分析，檢測有機污染物被納米零價鐵還原轉(zhuǎn)化的程度。反應結(jié)束后，將納米零價鐵從反應器內(nèi)取出，表征納米零價鐵在參與氧化還原反應前后的價態(tài)變化。應用實例3:本實用新型的零價鐵合成及還原反應器用于負載型納米零價鐵復合材料的合成研究:在應用實例I的納米零價鐵合成的基礎上，在反應器內(nèi)加入10 g固體材料負載(如活性炭、膨潤土、二氧化硅等)，然后加入濃度為0.5 mol/L的FeCl2WH2O或FeSO4WH2O溶液200 mL，攪拌混合3 h，然后按照B和Fe物質(zhì)量比例為3:1逐滴滴加新配置的0.1 mol/L的NaBH4溶液300 mL,并在室溫攪拌下反應5_8 h，通過液相沉積法使納米零價鐵沉積并分散在固體載體表面及孔隙內(nèi)部。其余后續(xù)操作同應用實例2。應用實例4:本實用新型的零價鐵合成及還原反應器用于合成納米零價鐵-鈀雙金屬粉體研究:將應用實例I制備的3 g納米零價鐵粉溶于200 mL甲醇中，超聲機械分散5 min。將反應器置于磁力攪拌器上，打開密封上蓋，將超聲后的納米鐵甲醇溶液加入到反應器內(nèi)，密封好密封上蓋。然后將反應器的密封上蓋和反應室通過不銹鋼的緊固裝置連接到一起，然后安裝溫度計套管、氮氣曝氣管以及滴液漏斗，打開氣體出口。開啟氮氣流量調(diào)節(jié)閥門，氮氣由接口進入經(jīng)曝氣管對液體進行曝氣，完全置換反應器內(nèi)的空氣，氣體從出氣口排出。在氮氣保護下，在劇烈的磁力攪拌下，從滴液漏斗標準接口處按照Fe =Pd摩爾比2:1的比例將150 mL K2PdCldf加到反應器內(nèi)，通過化學反應l-2h在納米零價鐵顆粒表面負載上金屬鈀。其余后續(xù)操作同應用實例I。盡管結(jié)合優(yōu)選實施方案具體展示和介紹了本實用新型，但所屬領域的技術人員應該明白，在不脫離所附權利要求書所限定的本實用新型的精神和范圍內(nèi)，在形式上和細節(jié)上可以對本實用新型做出各種變化，均為本實用新型的保護范圍。
權利要求1.一種零價鐵合成及還原反應器，包括:反應器主體，反應液滴加裝置、溫度測量裝置、進氣裝置、排氣裝置和液體取樣裝置，該反應液滴加裝置、溫度測量裝置、進氣裝置、排氣裝置設置在反應器主體上端，該液體取樣裝置設置在反應器主體下端，該反應器主體為密封結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權利要求1所述的零價鐵合成及還原反應器，其特征在于:所述的反應器主體是上下分體結(jié)構(gòu)，其中上部分為密封上蓋，下部分為反應室，二者通過緊固連接裝置連接并箍緊密封。
3.根據(jù)權利要求2所述的零價鐵合成及還原反應器，其特征在于:所述的密封上蓋和反應室的接觸面邊緣為磨砂面。
4.根據(jù)權利要求2或3所述的零價鐵合成及還原反應器，其特征在于:所述的密封上蓋上設置有用于安裝反應液滴加裝置的標準接口、用于安裝進氣裝置的標準接口、用于安裝排氣裝置的標準接口以及用于安裝溫度測量裝置的標準接口，該反應液滴加裝置、溫度測量裝置、進氣裝置、排氣裝置通過對應標準接口安裝于密封蓋上，所述的反應室的底部安裝設有液體取樣裝置。
5.根據(jù)權利要求4所述的零價鐵合成及還原反應器，其特征在于:所述的反應液滴加裝置是具有刻度的漏斗，且該漏斗下端設有流量調(diào)節(jié)閥門，上端開口通過磨口蓋密封。
6.根據(jù)權利要求4所述的零價鐵合成及還原反應器，其特征在于:所述的溫度測量裝置是含套管的具塞溫度計，該具塞溫度計底部浸入反應室液面以下。
7.根據(jù)權利要求4所述的零價鐵合成及還原反應器，其特征在于:所述的進氣裝置是一氣體管道接口和向下延伸的通氣管，該氣體管道接口上設有調(diào)節(jié)閥門。
8.根據(jù)權利要求7所述的零價鐵合成及還原反應器，其特征在于:所述的通氣管的出氣管口位于反應室內(nèi)液面以下，距反應室底部2-3 cm。
9.根據(jù)權利要求4所述的零價鐵合成及還原反應器，其特征在于:所述的排氣裝置是氣嘴型結(jié)構(gòu)，并配有橡膠墊圈的螺紋上蓋密封。
10.根據(jù)權利要求4所述的零價鐵合成及還原反應器，其特征在于:所述的液體取樣裝置是具有閥門的出液龍頭。
專利摘要本實用新型涉及一種零價鐵合成及還原反應器裝置。本實用新型的零價鐵合成及還原反應器，包括反應器主體，反應液滴加裝置、溫度測量裝置、進氣裝置、排氣裝置和液體取樣裝置，該反應液滴加裝置、溫度測量裝置、進氣裝置、排氣裝置設置在反應器主體上端，該液體取樣裝置設置在反應器主體下端，該反應器主體為密封結(jié)構(gòu)。本實用新型是一種適用于高效納米零價鐵合成及毒害污染物還原反應的裝置。
文檔編號C02F1/70GK203018071SQ20132002641
公開日2013年6月26日 申請日期2013年1月18日 優(yōu)先權日2013年1月18日
發(fā)明者孫蕾, 萬順剛, 羅文邃 申請人:中國科學院城市環(huán)境研究所