專利名稱：：一種硫酸鎳P₂₀₄萃殘液的回收利用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種硫酸鎳P測萃殘液的回收利用方法。
背景技術(shù)：
：在制備硫酸鎳產(chǎn)品時(shí)，其主要原料為含其它金屬雜質(zhì)的碳酸鎳固體經(jīng)過硫酸溶解后得到的粗硫酸鎳溶液或含雜質(zhì)高的鎳電解后液，這些溶液需要進(jìn)行化學(xué)除鐵、鈣、鎂、銅等雜質(zhì)后再經(jīng)過P2。4萃取脫除鈉后，才能制備出純凈的硫酸鎳溶液。因此P，萃殘液中含有大量的硫酸鈉、極微量的金屬元素以及溶液中夾帶的有機(jī)物。P，萃殘液每年的外排量為360000ni3左右，這部分廢水直接排放入廢水系統(tǒng)，不僅污染環(huán)境、加大廢水系統(tǒng)的處理能力，同時(shí)造成資源的浪費(fèi)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是針對上述技術(shù)存在的不足，提出一種能有效減輕廢水處理壓力、減少環(huán)境污染、循環(huán)利用水資源和有效回收硫酸鎳P2。4萃殘液中有價(jià)金屬、有機(jī)物及硫酸鈉的硫酸鎳P^萃殘液的回收利用方法。本發(fā)明的方法是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。一種硫酸鎳P2M萃殘液的回收利用方法，其特征在于其回收利用過程的步驟依次包括(1)采用物理澄清、氣浮、超聲波破乳、樹脂吸附方式進(jìn)行分段除油，將溶液中的有機(jī)物降低到lppm以下；(2)釆用CN27樹脂吸附溶液中鎳元素，經(jīng)樹脂吸附后的溶液中鎳離子濃度低于0.004g/l;(3)將除油和吸附鎳離子后的溶液，經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶得到硫酸鈉。本發(fā)明的一種硫酸鎳P2。4萃殘液的回收利用方法，其特征在于所述的除油過程是將P，萃殘液先經(jīng)斜板隔油池除去粒徑大于60Wn的懸浮油粒，再經(jīng)氣浮和超聲波振動(超聲波能夠破壞溶液中乳化油的存在形式)，除去溶液中的分散油和乳化油，最后再經(jīng)過XAD4樹脂吸附除去溶液中的溶解油。本發(fā)明的一種硫酸鎳P2。4萃殘液的回收利用方法,其特征在于所述經(jīng)過XAD4樹脂吸附除去溶液中的溶解油過程的進(jìn)液流速為4BV/h，樹脂的反洗采用0.linol/1的氫氧化鈉，反洗流速為4BV/h，樹脂的再生采用純凈水再生，再生流速為4BV/h。本發(fā)明的一種硫酸鎳P2CH萃殘液的回收利用方法，其特征在于所述的采用CN27樹脂吸附溶液中鎳元素過程，工藝條件為進(jìn)液流速為2BV/h，樹脂反洗采用0.05mo1/1的硫酸，反洗流速為2BV/h，反洗后的樹脂采用純凈水再生，再生流速為4BV/h;本發(fā)明的一種硫酸鎳P，萃殘液的回收利用方法，其特征在于所述的將除油和吸附鎳離子后的溶液，經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶得到硫酸鈉過程，制備無水硫酸鈉時(shí)，溶液的蒸發(fā)比重控制在2.0-2.2g/cm3;結(jié)晶溫度為40_45°C;制備十水硫酸鈉時(shí)，溶液的蒸發(fā)比重控制在1.2-1.4g/cm:i;結(jié)晶溫度為室溫；真空度0.02MPa0.03MPa;蒸汽壓力0.2MPa0.4MPa。本發(fā)明的方法，硫酸鎳P2。4萃殘液經(jīng)過超聲波破乳、物理澄清、樹脂吸附等步驟進(jìn)行除油。在除油過程中對有機(jī)物進(jìn)行回收再利用。除油前硫酸鎳Pw萃殘液中的有機(jī)物含量為100ppm左右，經(jīng)系列除油后硫酸鎳P2。4萃殘液中的有機(jī)物含量降低到1ppm以下。將除油后的P，萃殘液經(jīng)過CN-27樹脂除去其中的鎳、鈷等元素，并且在樹脂吸附達(dá)到飽和時(shí)，通過樹脂的再生，回收富集有價(jià)金屬。除雜前硫酸鎳P2。4萃殘液中鎳、鈷等有價(jià)金屬和量為0.06g/l左右，除雜后硫酸鎳P，萃殘液中鎳、鈷等有價(jià)金屬和量降低到0.005g/l以下，CN-27樹脂吸附飽和時(shí)，通過樹脂的再生回收富集有價(jià)金屬，再將除油、除雜后的硫酸鎳P2M萃殘液經(jīng)過膜過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶得到硫酸鈉產(chǎn)品，純水返回系統(tǒng)利用。本發(fā)明的方法，可有效減輕廢水處理系統(tǒng)的壓力，減少廢水對環(huán)境的污染，實(shí)現(xiàn)了廢水中有價(jià)金屬、有機(jī)物、硫酸鈉的綜合回收及水的再生利用，提高了經(jīng)濟(jì)效益。圖1為本發(fā)明的方法的工藝流程示意圖。具體實(shí)施例方式一種硫酸鎳P2。4萃殘液的回收利用方法，其過程包括(1)除油過程油在溶液中有四種形態(tài)懸浮油、分散油、乳化油、溶解油。針對油在溶液中的幾種存在方式，采取物理澄清、氣浮、超聲波破乳、樹脂吸附等方式進(jìn)行分段除油即可將溶液中的有機(jī)物降低到lppm以下。即P2。4萃殘液先經(jīng)斜板隔油池除去粒徑大于60Mm的懸浮油粒，再經(jīng)氣浮(氣體在溶液中不斷攪動使溶液中分散的油顆粒聚集)和超聲波振動(超聲波能夠破壞溶液中乳化油的存在形式)，除去溶液中的分散油和乳化油，最后再經(jīng)過XAD4樹脂吸附除去溶液中的溶解油。樹脂吸附時(shí)，進(jìn)液流速為4BV/h，樹脂的反洗采用0.1mol/l的氫氧化鈉，反洗流速為4BV/h，樹脂的再生采用純凈水再生，再生流速為4BV/h。(2)除雜過程采用CN27樹脂吸附溶液中微量的鎳元素，樹脂吸附條件為進(jìn)液流速為2BV/h，樹脂反洗采用0.05mol/l的硫酸，反洗流速為2BV/h，反洗后的樹脂采用純凈水再生，再生流速為4BV/h。除雜前鎳離子濃度約0.06g/1，經(jīng)樹脂吸附后溶液中鎳離子濃度0.004g/1。(3)蒸發(fā)結(jié)晶制備無水硫酸鈉時(shí)，溶液的蒸發(fā)比重控制在2.0-2.2g/citf';結(jié)晶溫度為40-45°C。制備十水硫酸鈉時(shí)，溶液的蒸發(fā)比重控制在1.2-1.4g/cm3;結(jié)晶溫度為室溫。真空度0.02MPa0.03MPa蒸汽壓力0.2MPa0.4MPa實(shí)施例1表1硫酸鎳Pw萃殘液成分g/1NiNaCoCuFeCaMg有機(jī)物0.05721.950.0010.0010.0010.0010.00190ppm經(jīng)過系列除油后，硫酸鎳P2。4萃殘液中有機(jī)物含量降為0.56ppm，經(jīng)樹脂除雜鎳離子含量降為0.0033g/l，除油和除雜后硫酸鎳P2。4萃殘液經(jīng)膜過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶得到的硫酸鈉達(dá)到工業(yè)級標(biāo)準(zhǔn)?！猒表2硫酸鈉成份％_NiCoCuFeZnCaMgNa2S040.00050.00050.00010.00010.00050.0010.00199.1實(shí)施例2表3硫酸鎳P^萃殘液成分g/1NiNaCoCuFeCaMg有機(jī)物0.04919.840.00080.0010.0010.0010.001llOppm經(jīng)過系列除油后，硫酸鎳P2。4萃殘液中有機(jī)物含量降為0.30ppm，經(jīng)樹脂除雜鎳離子含量降為0.0018g/l，除油和除雜后硫酸鎳P測萃殘液經(jīng)膜過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶得到的硫酸鈉達(dá)到工業(yè)級標(biāo)準(zhǔn)。表4硫酸鈉成份％<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求1.一種硫酸鎳P204萃殘液的回收利用方法，其特征在于其回收利用過程的步驟依次包括(1)采用物理澄清、氣浮、超聲波破乳、樹脂吸附方式進(jìn)行分段除油，將溶液中的有機(jī)物降低到1ppm以下；(2)采用CN27樹脂吸附溶液中鎳元素，經(jīng)樹脂吸附后的溶液中鎳離子濃度低于0.004g/l；(3)將除油和吸附鎳離子后的溶液，經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶得到硫酸鈉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鎳P2(M萃殘液的回收利用方法，其特征在于所述的除油過程是將P鵬萃殘液先經(jīng)斜板隔油池除去粒徑大于60Wn的懸浮油粒，再經(jīng)氣浮和超聲波振動，除去溶液中的分散油和乳化油，最后再經(jīng)過XAD4樹脂吸附除去溶液中的溶解油。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鎳Pw萃殘液的回收利用方法，其特征在于所述經(jīng)過XAD4樹脂吸附除去溶液中的溶解油過程的進(jìn)液流速為4BV/h，樹脂的反洗采用0.1mo1/1的氫氧化鈉，反洗流速為4BV/h，樹脂的再生采用純凈水再生，再生流速為4BV/h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鎳P，萃殘液的回收利用方法，其特征在于所述的采用CN27樹脂吸附溶液中鎳元素過程，工藝條件為進(jìn)液流速為2BV/h，樹脂反洗采用0.05mol/l的硫酸，反洗流速為2BV/h，反洗后的樹脂采用純凈水再生，再生流速為4BV/h。5.根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種硫酸鎳P，萃殘液的回收利用方法，其特征在于所述的將除油和吸附鎳離子后的溶液，經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶得到硫酸鈉過程，制備無水硫酸鈉時(shí)，溶液的蒸發(fā)比重控制在2.0-2.2g/cm3;結(jié)晶溫度為40-45'C;制備十水硫酸鈉時(shí)，溶液的蒸發(fā)比重控制在1.2-1.4g/cm3;結(jié)晶溫度為室溫；真空度0.02MPa0.03MPa;蒸汽壓力0.2MPa0.4MPa。全文摘要本發(fā)明涉及一種硫酸鎳P₂₀₄萃殘液的回收利用方法，其特征在于其回收利用過程的步驟依次包括(1)采用物理澄清、氣浮、超聲波破乳、樹脂吸附方式進(jìn)行分段除油，將溶液中的有機(jī)物降低到1ppm以下；(2)采用CN27樹脂吸附溶液中鎳元素，經(jīng)樹脂吸附后的溶液中鎳離子濃度低于0.004g/l；(3)將除油和吸附鎳離子后的溶液，經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶得到硫酸鈉。本發(fā)明的方法，可有效減輕廢水處理系統(tǒng)的壓力，減少廢水對環(huán)境的污染，實(shí)現(xiàn)了廢水中有價(jià)金屬、有機(jī)物以及硫酸鈉的綜合回收，提高了經(jīng)濟(jì)效益。文檔編號C02F1/24GK101531435SQ20091008239公開日2009年9月16日申請日期2009年4月16日優(yōu)先權(quán)日2009年4月16日發(fā)明者暉任,呂登才,時(shí)金秋,李改變,陳自江申請人:金川集團(tuán)有限公司