專利名稱:組合式熱解氮化硼坩堝內襯的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于鈦及鈦合金熔煉坩堝材料，特別是涉及熱解氮化硼坩堝內襯。
背景技術：
由于鈦的熔點高和化學性質非?；顫?，在其熔煉時液態(tài)鈦幾乎能與所有坩堝用耐火材料如氧化鋯、氧化鎂、氧化硅和氧化鋁均發(fā)生反應，因此，導致其熔煉不能采用常規(guī)的耐火材料制造的坩堝進行真空感應熔煉。目前工業(yè)上鈦及鈦合金熔煉常采用真空自耗電極電弧凝殼爐熔煉和強制水冷銅坩堝冷卻。真空電弧凝殼爐熔煉時先在銅坩堝壁上凝固一薄層“凝殼”，起到保護鈦液不被坩堝材料污染和隔熱作用，以便在坩堝內形成一個熔池。由于水冷銅坩堝冷卻很快和形成凝殼使鈦液溫度場不均勻，加上鈦合金在液態(tài)保持時間短，使得澆注后鈦合金鑄件成分不均勻。成分不均勻對合金的性能影響很大，如鈦鎳形狀記憶合金的相變點對成分很敏感。真空電弧凝殼爐熔煉與真空感應爐熔煉相比能耗大，熔煉鈦合金耗電為40～60kw/kg。為解決上述問題，有人提出用氧化鈣作鈦及鈦合金熔煉坩堝。但氧化鈣很難燒結成型，而且氧化鈣坩堝在空氣下易于水解，此外用氧化鈣坩堝熔煉的鈦合金中氧含量會增高，影響鈦合金的性能。在中國專利ZL200410025119.0中發(fā)明人公開了一種鈦及鈦合金熔煉坩堝材料及由該材料制成坩堝的制造方法，采用氮化硼和適量的助熔劑為原料，通過經冷等靜壓壓制成坩堝毛坯，在1800℃下燒結1小時，即可得熔煉坩堝成品，并在實驗室規(guī)模應用上取得了良好的效果，具有高溫下與鈦不發(fā)生反應，不與合金粘結；能耗低、熔煉澆注后的合金成分均勻，性能穩(wěn)定的優(yōu)點。但上述專利公開的技術，由于采用氮化硼加適量的助熔劑經冷等靜壓制坯后燒結成形的制造整體坩堝的技術方案，無法滿足工業(yè)化生產的要求，因為工業(yè)化的生產所需的熔煉坩堝體積大，采用專利ZL200410025119.0的技術難以生產制造，其原因在于(1)、工業(yè)化生產使用坩堝(一般以噸為單位)體積大，氮化硼坩堝整體制造時所需的冷等靜壓、燒結等設備要求高價格貴，設備要特別制造。(2)、整體制造的氮化硼坩堝價格太貴、一旦損壞無法修復，必須整體更換，經濟成本不合算。(3)、整體制造的氮化硼坩堝制造和使用過程中易產生裂紋。
此外，趙鳳鳴等在文獻《熱解氮化硼坩堝在特種熔煉上的應用》和《熱解氮化硼坩堝材料生長與性能》2篇論文中公開了一種熱解氮化硼坩堝在鈦及鈦合金熔煉中的初步應用效果以及一種熱解氮化硼坩堝的制造方法。熱解氮化硼(PBN)坩堝有許多獨特的性能，如熱解氮化硼坩堝有極好的化學和熱的穩(wěn)定性，3000℃升華，其強度隨溫度的升高而提高，當溫度為2200℃時，強度達最大值；在室溫下耐酸、堿、鹽和有機試劑便于儲存，在高溫下耐酸；熱解氮化硼坩堝致密度高，無氣孔，其密度接近材料的理論密度(2.27g/cm3)，熔融狀態(tài)的金屬很難滲入坩堝壁內，當用小坩堝熔煉鈦及鈦合金時，甚至在隨爐冷卻至室溫的情況也極易倒出，坩堝內壁光潔，無粘結現象，不留殘渣，坩堝容易清洗，可反復使用；與經過冷等靜壓后燒結成形的氮化硼坩堝相比較，熱解氮化硼坩堝在力學，熱學和電學等性能方面有明顯的各向異性，同時還具有透微波和紅外線的良好性能，在沉積方向和垂直于沉積面方向上的熱導率相差20倍左右，也就是說坩堝表面為熱的良導體，而垂直于坩堝表面方向為隔熱體，當用此坩堝熔煉鈦時，坩堝內部熱場均勻，而熱量又很難通過坩堝壁散出，故提高了保溫性能，可節(jié)省電力近二分之一；另外PBN坩堝的抗熱震性能良好，2000℃直接投入水中未見裂紋。
與中國專利ZL200410025119.0公開的技術一樣，趙鳳鳴等在文獻《熱解氮化硼坩堝在特種熔煉上的應用》和《熱解氮化硼坩堝材料生長與性能》中公開了一種熱解氮化硼坩堝為整體制造的氮化硼坩堝，僅適合于實驗室和小批量生產，在工業(yè)化規(guī)模生產中都存在前面論及的整體制造的氮化硼坩堝三大缺點，因而需要對現有的技術進行改進，提出新的技術方案，改進現有技術的缺點。

發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于提供一種組合式熱解氮化硼坩堝內襯，以滿足工業(yè)化、大容積、低成本、易維修、壽命長的要求。
組合式熱解氮化硼坩堝內襯，所述的坩堝內襯是用熱解氮化硼磚堆砌成的能裝鈦及鈦合金液體的杯形結構。
——所述熱解氮化硼磚之間能形成凹凸配合的定位結構。
——所述坩堝內襯是用熱解氮化硼磚堆砌成的單層磚形成的杯形結構或雙層磚形成的杯形結構或兩層以上的磚形成的杯形結構。
——所述熱解氮化硼磚采用化學氣相沉積工藝制造。
——所述熱解氮化硼磚是采用化學氣相沉積工藝制造的熱解氮化硼坯料通過機加工成能相互組裝的磚形。
——所述坩堝內襯的外表面包裹有與坩堝內襯形狀相匹配的具有絕熱、保溫、承力功能的殼體。
本發(fā)明的優(yōu)點在于(1)、小尺寸的熱解氮化硼磚的制造工藝成熟，高溫強度大。與用氮化硼粉末為原料加適量的助熔劑通過冷等靜壓制坯后燒結成型制造的燒結氮化硼磚相比，性能更加優(yōu)異。燒結氮化硼磚的致密度比熱解氮化硼磚低，而空隙率高；特別是含有低熔點助熔劑，降低了燒結氮化硼磚高溫強度、化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性、以及抗熱震性能；燒結氮化硼磚在力學、熱學和電學等性能方面為各向同行。因而，熱解氮化硼磚與燒結氮化硼磚相比有更高的高溫強度、更好的抗熱震性能、更好的抗沖刷性能，更好的化學和熱的穩(wěn)定性、熱解氮化硼磚在力學、熱學和電學等性能方面有明顯的各向異性，用熱解氮化硼磚為內襯堆砌組裝的組合式熱解氮化硼坩堝內部熱場均勻，而熱量又很難通過坩堝壁散出，提高了保溫性能，可節(jié)省電力近二分之一，更適合于鈦及鈦合金的熔煉。
(2)熱解氮化硼磚可以制造成有相互配合的凹凸定位結構，方便堆砌成坩堝的內襯，也在損壞時方便拆下更換，維修成本低。
(3)可堆砌成工業(yè)化生產使用的大坩堝(一般以噸為單位)，成本低。
(4)熱解氮化硼磚體積小，生產制造和使用過程中不容易產生裂紋，坩堝壽命長。
(5)本發(fā)明之坩堝內襯內可形成大的熔池，便于合金元素的擴散，熔煉澆注后的合金成分均勻，合金性能穩(wěn)定。同時坩堝的熱解氮化硼內襯與鈦不發(fā)生反應，不與合金粘結，無強制水冷銅坩堝熔煉鈦及鈦合金時出現的“凝殼”現象，成材率高。
(6)大大降低了能耗，鈦及鈦合金熔煉時的耗電量僅為2～3kw/kg。
圖1為本發(fā)明之坩堝內襯的結構示意圖。
圖2為雙層磚堆砌成的本發(fā)明之坩堝內襯的結構示意圖。
圖3為三層磚堆砌成的本發(fā)明之坩堝內襯的結構示意圖。
圖4為構成本發(fā)明之坩堝內襯的方形熱解氮化硼磚的結構示意圖。
圖5為構成本發(fā)明之坩堝內襯的帶凹槽的方形熱解氮化硼磚的結構示意圖。
圖6為構成本發(fā)明之坩堝內襯的帶凸棱的方形熱解氮化硼磚的結構示意圖。
圖7為構成本發(fā)明之坩堝內襯的帶凸棱及凹槽的方形熱解氮化硼磚的結構示意圖。
圖8為構成本發(fā)明之坩堝內襯的弧形熱解氮化硼磚的結構示意圖。
圖9為構成本發(fā)明之坩堝內襯的帶凹槽的弧形熱解氮化硼磚的結構示意圖。
圖10為構成本發(fā)明之坩堝內襯的帶凹槽的弧形熱解氮化硼磚的結構示意圖。
圖11為本發(fā)明之坩堝內襯的堆砌方法的原理圖。
圖12為本發(fā)明之坩堝內襯安置在坩堝殼體內的結構示意圖。
上述圖中1為本發(fā)明之坩堝的內襯，2為構成本發(fā)明之坩堝內襯的熱解氮化硼磚，3為殼體，4為凹槽，5為凸棱。
具體實施方式熱解氮化硼磚的制造采用化學氣相沉積工藝制造的熱解氮化硼磚的坯料，然后機加工成所需的形狀和尺寸，即可得到熱解氮化硼磚，具體如下將高純的原料氣體BCl3和NH3，按一定的比例混合通入高溫反應室內，反應室的溫度高達2000℃，混合氣體在反應室內，按下列化學反應方程進行BCl3+NH3＝BN+3HCl在熱解氮化硼(PBN)材料的生長過程中，人們總是習慣于把它比喻為落雪，即反應中生長的六角形BN小雪片，不斷地堆落在加熱的石墨基體(芯模)上，隨著時間的延長，堆積層在加厚，即形成了熱解氮化硼的殼體，脫模取下即是獨立的、純的熱解氮化硼坯料。熱解氮化硼有良好的機加工性能，將熱解氮化硼坯料加工成圖紙要求的形狀和尺寸，即得到了本發(fā)明所需的熱解氮化硼磚。
熱解氮化硼材料的化學汽相沉積既簡單又復雜。設備簡單，原理簡單，操作簡單；但工藝的影響因素復雜，譬如，原料的進氣方式、裝爐方式、爐膛的尺寸、幾何形狀、芯模的擺放位置和方式等等，都要對汽相沉積產生影響，嚴重時也會造成整爐的報廢。但汽相沉積的主要影響參數還是基體的溫度、爐內的壓力和氣體的流量比。一般選用溫度1800～1900℃，爐內壓力1～2mmHg，氣體的流量要視爐體空間的大小、沉積物的要求而定，對于生長坩堝內襯用的熱解氮化硼磚，通常選用高溫工藝。
熱解氮化硼磚可以有不同的幾何形狀，特別是可以設計成凹凸配合的能相互定位的形狀，不僅可以方便堆砌成內襯，而且在熱解氮化硼磚損毀后便于更換。參考圖4至圖11。
組合式熱解氮化硼坩堝內襯的制造將做好的熱解氮化硼磚，按坩堝圖紙設計要求進行堆砌組裝，即得到本發(fā)明之組合式熱解氮化硼坩堝內襯。
采用熱解氮化硼磚堆砌內襯時，可以用單層熱解氮化硼磚堆砌，也可以采用雙層或多層熱解氮化硼磚堆砌，可以根據具體要堆砌的坩堝的大小和容量來決定。參考圖1至圖3組合式熱解氮化硼坩堝內襯的應用將組裝好的組合式熱解氮化硼坩堝內襯安裝在與之相匹配的外殼中，殼體可以采用耐火材料(如石墨、氧化鈣、氧化鋯等)制造，達到絕熱、保溫、承力的功能。殼體可以減少熱量的擴散，節(jié)省能源，并有利于保持鈦及鈦合金熔池的溫度，即得到以組合式熱解氮化硼為內襯的坩堝，可用于鈦及鈦合金的熔煉。將這種坩堝安裝置于真空感應爐中熔煉鈦合金，其平均耗電量為2-3kw/kg。熔煉時坩堝的內襯在高溫下與鈦不發(fā)生反應，不與合金粘結。熔池流動性好，熔煉澆注后的合金成分均勻，性能穩(wěn)定。
應該注意，本文中公開和說明的結構可以用其它效果相同的結構代替，同時本發(fā)明所介紹的實施例并非實現本發(fā)明的唯一結構。雖然本發(fā)明的優(yōu)先實施例已在本文中予以介紹和說明，但本領域內的技術人員都清楚知道這些實施例不過是舉例說明而已，本領域內的技術人員可以做出無數的變化、改進和代替，而不會脫離本發(fā)明，因此，應按照本發(fā)明所附的權利要求
書的精神和范圍來的限定本發(fā)明的保護范圍。
權利要求
1.組合式熱解氮化硼坩堝內襯，其特征在于，所述的坩堝內襯是用熱解氮化硼磚堆砌成的能裝鈦及鈦合金液體的杯形結構。
2.根據權利要求
1所述的組合式熱解氮化硼坩堝內襯，其特征在于，所述的熱解氮化硼磚之間能形成凹凸配合的定位結構。
3.根據權利要求
1所述的組合式熱解氮化硼坩堝內襯，其特征在于，所述坩堝內襯是用熱解氮化硼磚堆砌成的單層磚形成的杯形結構或雙層磚形成的杯形結構或兩層以上的磚形成的杯形結構。
4.根據權利要求
1所述的組合式熱解氮化硼坩堝內襯，其特征在于，所述熱解氮化硼磚采用化學氣相沉積工藝制造。
5.根據權利要求
4所述的組合式熱解氮化硼坩堝內襯，其特征在于，所述熱解氮化硼磚是采用化學氣相沉積工藝制造的熱解氮化硼坯料通過機加工成能相互組裝的磚形。
6.根據權利要求
1所述的組合式熱解氮化硼坩堝內襯，其特征在于，所述坩堝內襯的外表面包裹有與坩堝內襯形狀相匹配的具有絕熱、保溫、承力功能的殼體。
專利摘要
組合式熱解氮化硼坩堝內襯，本發(fā)明屬于鈦及鈦合金熔煉坩堝材料，特別是涉及熱解氮化硼坩堝內襯。所述的坩堝內襯是用熱解氮化硼磚堆砌成的能裝鈦及鈦合金液體的杯形結構。本發(fā)明之坩堝內襯可以安裝在具有絕熱、保溫、承力功能的殼體內，能滿足工業(yè)化生產的大容積、低成本、易維修、壽命長的要求。制作工藝成熟、設備簡單、性能穩(wěn)定、維修方便。鈦及鈦合金熔煉時不粘結坩堝內襯，并可在坩堝內襯內形成大的熔池，便于合金元素的擴散，熔煉澆注后的合金成分均勻、性能穩(wěn)定。
文檔編號C04B35/583GK1995884SQ200610032631
公開日2007年7月11日 申請日期2006年1月4日
發(fā)明者朱明 , 周星, 劉宏葆, 李重河, 毛協民 申請人:朱明 , 周星導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan