本發(fā)明涉及一種多功能中子流屏蔽復(fù)合材料的制備方法，屬于防輻射功能復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

現(xiàn)代工業(yè)的高速發(fā)展，對(duì)能源的依賴(lài)越加強(qiáng)烈。核能作為一種清潔、高效能源，倍受青睞，但同時(shí)也帶來(lái)了很多安全和環(huán)境問(wèn)題。因此，如何減少輻射強(qiáng)度，有效防止輻射污染，保護(hù)環(huán)境，保護(hù)人體健康，一直受到廣泛重視。中子是唯一一種能使其它物質(zhì)具有放射性之電離輻射的物質(zhì)，中子流與物質(zhì)相互作用時(shí)，主要是與物質(zhì)的原子核相互作用，由此易生成核碎片，進(jìn)而引發(fā)次級(jí)放射(如x、伽馬射線)。傳統(tǒng)的防輻射材料大多是混泥土、重金屬等材料制成，但是其體積龐大、笨重、不易移動(dòng)，且大部分防輻射材料功能單一,不能滿(mǎn)足屏蔽混合輻射場(chǎng)的需求，即是同時(shí)屏蔽中子流和中子流引發(fā)的次級(jí)放射。因此，如何獲得多功能、高效、輕質(zhì)、易于制造的防輻射材料，一直是研究的重點(diǎn)和難點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述中子流屏蔽復(fù)合材料中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種制備多功能中子流屏蔽復(fù)合材料方法，該方法通過(guò)對(duì)復(fù)合材料結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和調(diào)控，提高復(fù)合材料對(duì)中子流的屏蔽效率，并能同時(shí)屏蔽中子流引發(fā)的次級(jí)放射。

本發(fā)明的技術(shù)原理：首先，氫元素含量較高的化合物對(duì)中子粒子有很好的散射作用，其次含硼元素的化合物對(duì)中子粒子有很好的吸收作用，含重元素鋇的化合物對(duì)x、伽馬射線有很好的屏蔽作用。因此，選用氫含量較高的高密度聚乙烯、氮化硼、硫酸鋇被選為本案發(fā)明的主要原料。通過(guò)本案發(fā)明中提及的微層共擠出設(shè)備，制備出以高密度聚乙烯為基體，氮化硼與硫酸鋇交替層狀分布的多功能中子流屏蔽復(fù)合材料，且層數(shù)達(dá)1204層。中子流在這種交替層狀分布的中子流屏蔽復(fù)合材料中，經(jīng)聚合物基體的散射耗散一部分中子，氮化硼層層界面間多次散射、吸收，由此實(shí)現(xiàn)屏中子流蔽效率的大幅度提高；中子流引發(fā)的次級(jí)放射在硫酸鋇層層界面間多次散射、衰減，最終以熱量的形式耗散，基于此實(shí)現(xiàn)中子流屏蔽復(fù)合材料的多功能性。（本發(fā)明原理示意圖如圖1）另外，硫酸鋇的加入對(duì)中子流有一定的慢化作用，即是增強(qiáng)了中子流的康普頓散射效應(yīng)，也增加了中子流能量的耗散途徑。因此，中子流的屏蔽效率也會(huì)得到提高。與此同時(shí)，片狀的氮化硼粒子在微層共擠出的主要單元——層倍增器中受到強(qiáng)烈的雙向拉伸剪切流場(chǎng)作用，致使氮化硼粒子沿流動(dòng)方向平躺取向。這種平躺取向使中子流的滲透通道減少，增加了中子流與氮化硼的作用幾率，這也是屏蔽效率提高的又一原理。此外，層狀復(fù)合材料中氮化硼粒子平躺形成的導(dǎo)熱通道，為中子流能量以熱量形式耗散提供了散熱路徑，減少了熱量局部集中對(duì)材料基體的損害。

本發(fā)明基于上述技術(shù)原理，實(shí)現(xiàn)其發(fā)明目的所采用的技術(shù)方案是：

一種制備多功能中子流屏蔽復(fù)合材料的方法，是以高密度聚乙烯為基體，其特征在于該方法包含以下步驟：

第一步，按以下組分及重量份配比備料：

（1）高密度聚乙烯：100

（2）氮化硼：35～55（粒徑8～10微米）

（3）聚乙烯蠟類(lèi)潤(rùn)滑劑：0～5

本步驟中添加就聚乙烯蠟的作用是調(diào)節(jié)熔體粘度，另外當(dāng)高含量的氮化硼填料被使用時(shí)，聚乙烯蠟的加入可以得到意想不到的效果是增加了氮化硼粒子的取向程度；

第二步，對(duì)氮化硼進(jìn)行干燥處理，本步驟的目的是出去水分，以免對(duì)復(fù)合材料的屏蔽性能、力學(xué)性能等產(chǎn)生影響；

第三步，將上述高密度聚乙烯、石蠟類(lèi)潤(rùn)滑劑和經(jīng)干燥處理的氮化硼投入高混機(jī)中預(yù)混合，經(jīng)過(guò)雙螺桿擠出機(jī)熔融共混、擠出、造粒、干燥，即可得到顆粒型高密度聚乙烯/氮化硼復(fù)合材料，本步驟的目的是現(xiàn)將高密度聚乙烯與氮化硼進(jìn)行預(yù)混合，使氮化硼在聚乙烯基體中分散更均勻；

第四步，對(duì)硫酸鋇進(jìn)行干燥處理，除去水分，以免對(duì)復(fù)合材料的屏蔽性能、力學(xué)性能等產(chǎn)生影響；

第五步，將高密度聚乙烯和經(jīng)干燥處理的硫酸鋇按重量比為100：50~65的比例投入高混機(jī)中預(yù)混合，經(jīng)過(guò)雙螺桿擠出機(jī)熔融共混、擠出、造粒、干燥，即可得到顆粒型高密度聚乙烯/硫酸鋇復(fù)合材料，本步驟的目的是現(xiàn)將高密度聚乙烯與硫酸鋇進(jìn)行預(yù)混合，使硫酸鋇在聚乙烯基體中分散更均勻。

第六步：將顆粒型高密度聚乙烯/氮化硼復(fù)合材料與顆粒型高密度聚乙烯/硫酸鋇復(fù)合材料分別由單螺桿擠出機(jī)a、b熔融擠出，再經(jīng)過(guò)與兩臺(tái)擠出機(jī)相連的匯流器（c）、能進(jìn)行n次層狀疊合形成2^（n+1）層的層倍增器（d）、冷卻輥構(gòu)成的微層共擠裝置（如圖2），制備出具有高密度聚乙烯/氮化硼復(fù)合材料與高密度聚乙烯/硫酸鋇復(fù)合材料交替層狀排列的中子流屏蔽復(fù)合材料，本步驟的目的一方面是使氮化硼呈現(xiàn)層狀交替分布結(jié)構(gòu)，構(gòu)筑出這種多界面的層狀分布結(jié)構(gòu)復(fù)合材料有利于實(shí)現(xiàn)發(fā)明原理中的中子流在層狀復(fù)合材料中多次散射、衰減，由此實(shí)現(xiàn)屏蔽效率的提高。另一方面，構(gòu)筑出層狀分布的硫酸鋇層，中子流引發(fā)的次級(jí)放射在硫酸鋇層層界面間多次散射、衰減，最終以熱量的形式耗散。另外，硫酸鋇的加入對(duì)中子流有一定的慢化作用，即是增強(qiáng)了中子流的康普頓散射效應(yīng)，也增加了中子流能量的耗散途徑。因此，中子流的屏蔽效率也會(huì)得到提高。與此同時(shí)，片狀的氮化硼粒子在微層共擠出的主要單元——層倍增器中受到強(qiáng)烈的雙向拉伸剪切流場(chǎng)作用，致使氮化硼粒子沿流動(dòng)方向平躺取向。這種平躺取向使中子流的滲透通道減少，增加了中子流與氮化硼的作用幾率，由此更進(jìn)一步增加中子流屏蔽效率。此外，層狀復(fù)合材料中氮化硼粒子平躺形成的導(dǎo)熱通道，為中子流以熱量形式耗散提供了散熱路徑，減少了熱量局部集中對(duì)材料基體的損害。

上述方法的第一步中所選用的高密度聚乙烯的熔融指數(shù)1-2g/10min(2.16kg,190oc)。

上述方法的第二步中溫度80～100℃，時(shí)間8-12h。

上述方法的第三步中，雙螺桿擠出機(jī)的加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模的溫度分別為100～160℃、180～250℃、190～250℃、190～250℃、190～250℃。

上述方法的第四步中溫度100～120℃，時(shí)間8-12h。

上述方法的第五步中，雙螺桿擠出機(jī)的加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模的溫度分別為100～160℃、180～250℃、190～250℃、190～250℃、190～250℃。

上述方法的第六步中，單螺桿擠出機(jī)的加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模、匯流器、層倍增器的溫度分別為100～160℃、180～250℃、190～250℃、190～250℃、190～250℃、200～250℃、200～250℃。

上述方法的第六步中，層倍增器的個(gè)數(shù)范圍為0～9個(gè)，所制得的交替層狀材料的總層數(shù)為2～1024層，并且高密度聚乙烯/硫酸鋇層和高密度聚乙烯/氮化硼層的厚度可以通過(guò)臺(tái)擠出機(jī)的螺桿轉(zhuǎn)速來(lái)進(jìn)行調(diào)節(jié)。

本發(fā)明專(zhuān)利具有以下優(yōu)點(diǎn)：

（1）本發(fā)明復(fù)合材料由高密度聚乙烯/硫酸鋇層、高密度聚乙烯/氮化硼層交替疊合而成，由此實(shí)現(xiàn)硫酸鋇與氮化硼粒子的交替周期性分布，并且在熔體層疊過(guò)程中層倍增器的強(qiáng)剪切作用使片狀氮化硼粒子沿流動(dòng)方向取向，進(jìn)而減少中子流滲透通道。具體來(lái)說(shuō)，經(jīng)檢測(cè)：隨著層數(shù)的增加，屏蔽材料對(duì)中子流透過(guò)率減少，對(duì)于1024層中子流屏蔽復(fù)合材料中子透過(guò)率i/i0(2層)=0.62,對(duì)1024層中子透過(guò)率i/i0(1024層)=0.37;對(duì)于1024層中子流屏蔽復(fù)合材料，質(zhì)量衰減系數(shù)為3.75g/cm²，拉伸強(qiáng)度為20.3mpa，表面導(dǎo)熱率為4.53w/mk。用相對(duì)于x射線而言，由于伽馬射線的波長(zhǎng)短、能量高、穿透力強(qiáng)，因此用該層狀復(fù)合材料對(duì)伽馬射線的屏蔽性能來(lái)評(píng)估其對(duì)次級(jí)放射的屏蔽能力，對(duì)于2層中子流屏蔽復(fù)合材料的伽馬射線透過(guò)率s/s0(2層)=0.25,對(duì)1024層中子流屏蔽復(fù)合材料的伽馬射線透過(guò)率s/s0(1024層)=0.19。

（2）本發(fā)明的中子流屏蔽復(fù)合材基于熔融狀態(tài)下層倍增器中強(qiáng)剪切流場(chǎng)中實(shí)現(xiàn)的分割、疊合，且是同一種聚合物基體（都為高密度聚乙烯），所以層界面處的粘接狀況良好、不會(huì)損壞材料的力學(xué)性能等。另外，由于層倍增器的強(qiáng)剪切作用，一方面又促進(jìn)填料粒子分散的作用，另一方面使高密度聚乙烯分子鏈沿流動(dòng)方向取向，進(jìn)而使拉伸強(qiáng)度有所提高。

（3）本案發(fā)明采用微層共擠出一次成型工藝，制備方法簡(jiǎn)單，工藝操作方便，復(fù)合材料層數(shù)增加的同時(shí)不會(huì)增加整個(gè)材料的厚度，即是一直保持復(fù)合材料厚度為2mm左右。由此可見(jiàn)，本案發(fā)明的多功能中子流屏蔽復(fù)合材料中，聚合物、填料無(wú)需進(jìn)行特殊處理，且制備方法工藝簡(jiǎn)單，操作控制方便，生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)成本低，具有廣闊的工業(yè)化和市場(chǎng)前景。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。

圖1本案發(fā)明發(fā)明原理示意圖。

圖2為本發(fā)明所涉及的微層共擠裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。在圖中，a，b：擠出機(jī)，c：分配器，d：層倍增器。

實(shí)施例1

（1）選用高密度聚乙烯（5000s，燕山石化有限公司生產(chǎn)），熔體指數(shù)為1g/10min（190℃，2.16kg）；氮化硼（rh-n，丹東科技有限公司），主含量99%，三氧化二硼≤0.5%，水份≤0.5%；聚乙烯蠟，熔點(diǎn)103℃，萬(wàn)華化工有限公司。先將氮化硼在80℃的烘箱干燥8小時(shí)，然后將各原料稱(chēng)重備料，備料重量比例為：高密度聚乙烯：氮化硼：聚乙烯蠟=100：35:0，按此比例配料投入高攪機(jī)中混合。

（2）將混合物分別利用雙螺桿擠出機(jī)混合、造粒、冷卻，形成直徑約為1mm，長(zhǎng)度約為3mm的圓柱體預(yù)混合顆粒物，其中雙螺桿加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模的溫度分別為155℃、195℃、195℃、195℃、190℃。將預(yù)混顆粒物置于80℃烘箱中干燥12h備用。

（3）選用高密度聚乙烯（5000s，燕山石化有限公司生產(chǎn)），熔體指數(shù)為1g/10min（190℃，2.16kg）；硫酸鋇（濟(jì)南綠色防輻射工程有限公司），粒徑為1-3微米。先將硫酸鋇在100℃的烘箱干燥8小時(shí)，然后將各原料稱(chēng)重備料，備料重量比例為：高密度聚乙烯：硫酸鋇=100：50，按此比例配料投入高攪機(jī)中混合。

（4）將高密度聚乙烯/硫酸鋇混合物利用雙螺桿擠出機(jī)混合、造粒、冷卻，形成直徑約為1mm，長(zhǎng)度約為3mm的圓柱體預(yù)混合顆粒物，其中雙螺桿加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模的溫度分別為155℃、195℃、195℃、195℃、190℃。將預(yù)混顆粒物置于80℃烘箱中干燥12h備用。

（5）將上述得到的干燥好的高密度聚乙烯/氮化硼預(yù)混顆粒和高密度聚乙烯/硫酸鋇預(yù)顆粒分別投入在中國(guó)專(zhuān)利cn101439576a中公開(kāi)的由擠出機(jī)a、b、匯流器c、層倍增器d構(gòu)成的微層共擠裝置的擠出機(jī)a和擠出機(jī)b中(見(jiàn)圖2)，調(diào)節(jié)兩臺(tái)擠出機(jī)的速度一致，且都為250轉(zhuǎn)每分鐘，得到的復(fù)合材料高密度聚乙烯/氮化硼層與高密度聚乙烯/硫酸鋇層的厚度相同。當(dāng)擠出機(jī)內(nèi)的物料熔融塑化后，使兩股熔體在匯流器c中疊合，經(jīng)0個(gè)層倍增器后，再經(jīng)過(guò)三輥壓延機(jī)的壓制和牽引機(jī)的牽引，即可得到層數(shù)為2層的中子流屏蔽復(fù)合材料，調(diào)節(jié)倍增器的個(gè)數(shù)為2、3、4、5、6、7、8、9個(gè)，可以分別得到層數(shù)為4、8、16、32、64、128、256、512、1024層的中子流屏蔽復(fù)合材料，不同層數(shù)的復(fù)合材料的尺寸均為寬40mm、厚2mm，也就是說(shuō)在整個(gè)層數(shù)增加的過(guò)程中，始終保持寬度和層厚一致。其中，擠出機(jī)a、b加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模、匯流器、層倍增器的溫度分別為100～160℃、180～250℃、190～250℃、190～250℃、190～250℃、200～250℃、200～250℃。

實(shí)驗(yàn)中評(píng)價(jià)中子屏蔽特性是基于中子的穿透特性，層狀復(fù)合材料厚度和非層狀復(fù)合材料的厚度都約為2mm，中子源為镅-鈹源（²⁴¹am-be），中子通量為4.4*10⁶n/m²/s。中子穿透計(jì)數(shù)采用he-3正比計(jì)數(shù)器測(cè)定（uls3020），而中子衰減效率（i/i0）是從入射中子劑量測(cè)定（i0）與穿透劑量（i）的比值所得。對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行伽馬射線屏蔽實(shí)驗(yàn)，放射源為⁶⁰co，能量為1.33mev，采用閃爍檢測(cè)器nai（ti），多通道分析儀（型號(hào)pocket-cassy524058）進(jìn)行檢測(cè)，而復(fù)合材料對(duì)伽馬射線的衰減效率（s/s0）是從入射中子劑量測(cè)定（s0）與穿透劑量（s）的比值所得

經(jīng)檢測(cè)，隨著層數(shù)的增加，屏蔽材料對(duì)中子流透過(guò)率減少，中子透過(guò)率i/i0(2層)=0.69,i/i0(1024層)=0.52;對(duì)于1024層中子流屏蔽復(fù)合材料，質(zhì)量衰減系數(shù)為2.81g/cm²，拉伸強(qiáng)度為22.3mpa，表面導(dǎo)熱率為3.48w/mk。對(duì)于伽馬射線的透過(guò)率s/s0(2層)=0.31,s/s0(1024層)=0.24。

對(duì)比例1

（1）選用高密度聚乙烯（5000s，燕山石化有限公司生產(chǎn)），熔體指數(shù)為1g/10min（190℃，2.16kg）；氮化硼（rh-n，丹東科技有限公司），主含量99%，三氧化二硼≤0.5%，水份≤0.5%；聚乙烯蠟，熔點(diǎn)103℃，萬(wàn)華化工有限公司；硫酸鋇（濟(jì)南綠色防輻射工程有限公司），粒徑為1-3微米。先將硫酸鋇在100℃的烘箱干燥8小時(shí)，備用；先將氮化硼在80℃的烘箱干燥8小時(shí)，備用。備料重量比例為：高密度聚乙烯：氮化硼：硫酸鋇=100：17.5：25（保持與實(shí)施例1中各原料的比例一致），將上述原料投入高混機(jī)中初混。

（2）將初混物利用雙螺桿擠出機(jī)混合、熔融擠出、造粒、冷卻，形成直徑約為1mm，長(zhǎng)度約為3mm的圓柱體預(yù)混合顆粒物，其中雙螺桿加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模的溫度分別為155℃、195℃、195℃、195℃、190℃。將預(yù)混顆粒物置于80℃烘箱中干燥12h備用。

（3）將上述干燥好的預(yù)混顆粒物分別投入單獨(dú)的一臺(tái)擠出機(jī)中熔融擠出，經(jīng)過(guò)狹縫口模后、冷卻、定型，得到的片狀復(fù)合材料的尺寸為寬40mm、厚2mm(與實(shí)施例1中的樣品厚度與寬度一致)。其中，擠出機(jī)、輸送段、熔融段、均化段、狹縫口模的溫度分別為100～160℃、180～250℃、190～250℃、190～250℃、190～250℃。

通過(guò)傳統(tǒng)狹縫口模擠出制備的片狀復(fù)合材料，經(jīng)掃描電鏡分析，氮化硼也有取向，但是其取向程度不及層狀復(fù)合材料中的氮化硼（實(shí)施例1中層狀復(fù)合材料），主要是聚合物熔體流經(jīng)實(shí)施例1中層倍增器時(shí)受到強(qiáng)烈的拉伸強(qiáng)切作用，致使氮化硼的取向度更高。

經(jīng)檢測(cè)，中子透過(guò)率為0.70，質(zhì)量衰減系數(shù)為2.01g/cm²，拉伸強(qiáng)度為19.3mpa，表面導(dǎo)熱率為2.21w/mk。對(duì)于伽馬射線的透過(guò)率為0.32。由此可見(jiàn)，通過(guò)本案發(fā)明制備的層狀復(fù)合材料在未改變材料組成和填料含量的情況下，中子屏蔽率，質(zhì)量衰減系數(shù)，拉伸強(qiáng)度，表面導(dǎo)熱率，伽馬射線的屏蔽率都得到明顯提升，相對(duì)于傳統(tǒng)方法，具有明顯的先進(jìn)性。

實(shí)施例2

（1）選用高密度聚乙烯（5000s，燕山石化有限公司生產(chǎn)），熔體指數(shù)為1g/10min（190℃，2.16kg）；氮化硼（rh-n，丹東科技有限公司），主含量99%，三氧化二硼≤0.5%，水份≤0.5%；聚乙烯蠟，熔點(diǎn)103℃，萬(wàn)華化工有限公司。先將氮化硼在80℃的烘箱干燥8小時(shí)，然后將各原料稱(chēng)重備料，備料重量比例為：高密度聚乙烯：氮化硼：聚乙烯蠟=100：45:3，按此比例配料投入高攪機(jī)中混合。

（2）將混合物分別利用雙螺桿擠出機(jī)混合、造粒、冷卻，形成直徑約為1mm，長(zhǎng)度約為3mm的圓柱體預(yù)混合顆粒物，其中雙螺桿加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模的溫度分別為155℃、195℃、195℃、195℃、190℃。將預(yù)混顆粒物置于80℃烘箱中干燥12h備用。

（3）選用高密度聚乙烯（5000s，燕山石化有限公司生產(chǎn)），熔體指數(shù)為1g/10min（190℃，2.16kg）；硫酸鋇（濟(jì)南綠色防輻射工程有限公司），粒徑為1-3微米。先將硫酸鋇在100℃的烘箱干燥8小時(shí)，然后將各原料稱(chēng)重備料，備料重量比例為：高密度聚乙烯：硫酸鋇=100：50，按此比例配料投入高攪機(jī)中混合。

（4）將高密度聚乙烯/硫酸鋇混合物利用雙螺桿擠出機(jī)混合、造粒、冷卻，形成直徑約為1mm，長(zhǎng)度約為3mm的圓柱體預(yù)混合顆粒物，其中雙螺桿加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模的溫度分別為155℃、195℃、195℃、195℃、190℃。將預(yù)混顆粒物置于80℃烘箱中干燥12h備用。

（5）將上述得到的干燥好的高密度聚乙烯/氮化硼預(yù)混顆粒和高密度聚乙烯/硫酸鋇預(yù)顆粒分別投入在中國(guó)專(zhuān)利cn101439576a中公開(kāi)的由擠出機(jī)a、b、匯流器c、層倍增器d構(gòu)成的微層共擠裝置的擠出機(jī)a和擠出機(jī)b(見(jiàn)圖2)中，調(diào)節(jié)兩臺(tái)擠出機(jī)的速度一致，且都為250轉(zhuǎn)每分鐘，得到的復(fù)合材料高密度聚乙烯/氮化硼層與高密度聚乙烯/硫酸鋇層的厚度一致。當(dāng)擠出機(jī)內(nèi)的物料熔融塑化后，使兩股熔體在匯流器c中疊合，經(jīng)0個(gè)層倍增器后，再經(jīng)過(guò)三輥壓延機(jī)的壓制和牽引機(jī)的牽引，即可得到層數(shù)為2層的中子流屏蔽復(fù)合材料，調(diào)節(jié)倍增器的個(gè)數(shù)為2、3、4、5、6、7、8、9個(gè)，可以分別得到層數(shù)為4、8、16、32、64、128、256、512、1024層的中子流屏蔽復(fù)合材料，不同層數(shù)的復(fù)合材料的尺寸均為寬40mm、厚2mm，也就是說(shuō)在整個(gè)層數(shù)增加的過(guò)程中，始終保持寬度和層厚一致。其中，擠出機(jī)a、b加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模、匯流器、層倍增器的溫度分別為100～160℃、180～250℃、190～250℃、190～250℃、190～250℃、200～250℃、200～250℃。調(diào)節(jié)兩臺(tái)擠出機(jī)的速度一致，且都為250轉(zhuǎn)每分鐘，得到的復(fù)合材料高密度聚乙烯/氮化硼層與高密度聚乙烯/硫酸鋇層的厚度一致。

實(shí)驗(yàn)中評(píng)價(jià)中子屏蔽特性是基于中子的穿透特性，層狀復(fù)合材料厚度和非層狀復(fù)合材料的厚度都約為2mm，中子源為镅-鈹源（²⁴¹am-be），中子通量為4.4*10⁶n/m²/s。中子穿透計(jì)數(shù)采用he-3正比計(jì)數(shù)器測(cè)定（uls3020），而中子衰減效率（i/i0）是從入射中子劑量測(cè)定（i0）與穿透劑量（i）的比值所得。對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行伽馬射線屏蔽實(shí)驗(yàn)，放射源為⁶⁰co，能量為1.33mev，采用閃爍檢測(cè)器nai（ti），多通道分析儀（型號(hào)pocket-cassy524058）進(jìn)行檢測(cè)，而復(fù)合材料對(duì)伽馬射線的衰減效率（s/s0）是從入射中子劑量測(cè)定（s0）與穿透劑量（s）的比值所得

經(jīng)檢測(cè)，隨著層數(shù)的增加，屏蔽材料對(duì)中子流透過(guò)率減少，中子透過(guò)率i/i0(2層)=0.68,i/i0(1024層)=0.45;對(duì)于1024層中子流屏蔽復(fù)合材料，質(zhì)量衰減系數(shù)為3.12g/cm²，拉伸強(qiáng)度為21.7mpa，表面導(dǎo)熱率為3.78w/mk。對(duì)于伽馬射線的透過(guò)率s/s0(2層)=0.31,s/s0(1024層)=0.23。

對(duì)比例2-1

（1）選用高密度聚乙烯（5000s，燕山石化有限公司生產(chǎn)），熔體指數(shù)為1g/10min（190℃，2.16kg）；氮化硼（rh-n，丹東科技有限公司），主含量99%，三氧化二硼≤0.5%，水份≤0.5%；聚乙烯蠟，熔點(diǎn)103℃，萬(wàn)華化工有限公司；硫酸鋇（濟(jì)南綠色防輻射工程有限公司），粒徑為1-3微米。先將硫酸鋇在100℃的烘箱干燥8小時(shí)，備用；先將氮化硼在80℃的烘箱干燥8小時(shí)，備用。備料重量比例為：高密度聚乙烯：氮化硼：聚乙烯蠟：硫酸鋇=100：22.5：1.5：25（保持與實(shí)施例2中各原料的比例一致），將上述原料投入高混機(jī)中初混。

（2）將初混物利用雙螺桿擠出機(jī)混合、熔融擠出、造粒、冷卻，形成直徑約為1mm，長(zhǎng)度約為3mm的圓柱體預(yù)混合顆粒物，其中雙螺桿加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模的溫度分別為155℃、195℃、195℃、195℃、190℃。將預(yù)混顆粒物置于80℃烘箱中干燥12h備用。

（3）將上述干燥好的預(yù)混顆粒物分別投入單獨(dú)的一臺(tái)擠出機(jī)中熔融擠出，經(jīng)過(guò)狹縫口模后、冷卻、定型，得到的片狀復(fù)合材料的尺寸為寬40mm、厚2mm(與實(shí)施例中的厚度與寬度一致)。其中，擠出機(jī)、輸送段、熔融段、均化段、狹縫口模的溫度分別為100～160℃、180～250℃、190～250℃、190～250℃、190～250℃。

通過(guò)傳統(tǒng)狹縫口模擠出制備的片狀復(fù)合材料，經(jīng)環(huán)境掃描電鏡分析，氮化硼也有取向，但是其取向程度不及實(shí)施例1中的層狀復(fù)合材料，主要是聚合物熔體流經(jīng)實(shí)施例1中層倍增器時(shí)受到強(qiáng)烈的拉伸強(qiáng)切作用，致使氮化硼的取向度更高。

經(jīng)檢測(cè)，中子透過(guò)率為0.69，質(zhì)量衰減系數(shù)為2.02g/cm²，拉伸強(qiáng)度為17.1mpa，表面導(dǎo)熱率為2.54w/mk。對(duì)于伽馬射線的透過(guò)率為0.33。由此可見(jiàn)，通過(guò)本案發(fā)明制備的層狀復(fù)合材料在未改變材料組成和填料含量的情況下，中子屏蔽率，質(zhì)量衰減系數(shù)，拉伸強(qiáng)度，表面導(dǎo)熱率，伽馬射線的屏蔽率都得到明顯提升，相對(duì)于傳統(tǒng)方法，具有明顯的先進(jìn)性。

對(duì)比例2-2

制備方法以及制備條件與對(duì)比例2-1一致，但是物料重量比例為：高密度聚乙烯：氮化硼：硫酸鋇=100：22.5：25，即是本實(shí)施例中未添加聚乙烯蠟。

經(jīng)環(huán)境掃描電鏡分析，氮化硼也有取向，但是其取向程度不及對(duì)比實(shí)施例1-1中氮化硼，由此可以說(shuō)明聚乙烯蠟的加入不僅可以降低復(fù)合材料熔體粘度，還有助于氮化硼粒子的取向。

經(jīng)檢測(cè)，中子透過(guò)率為0.72，質(zhì)量衰減系數(shù)為1.92g/cm²，拉伸強(qiáng)度為17.5mpa，表面導(dǎo)熱率為2.07w/mk。對(duì)于伽馬射線的透過(guò)率為0.33。由此可見(jiàn)，聚乙烯蠟的加入取得了意想不到的效果是使氮化硼的取向程度增加，由此中子流的透過(guò)率也得到降低。

實(shí)施例3

（1）選用高密度聚乙烯（5000s，燕山石化有限公司生產(chǎn)），熔體指數(shù)為1g/10min（190℃，2.16kg）；氮化硼（rh-n，丹東科技有限公司），主含量99%，三氧化二硼≤0.5%，水份≤0.5%；聚乙烯蠟，熔點(diǎn)103℃，萬(wàn)華化工有限公司。先將氮化硼在80℃的烘箱干燥8小時(shí)，然后將各原料稱(chēng)重備料，備料重量比例為：高密度聚乙烯：氮化硼：聚乙烯蠟=100：55:5，按此比例配料投入高攪機(jī)中混合。

（2）將混合物分別利用雙螺桿擠出機(jī)混合、造粒、冷卻，形成直徑約為1mm，長(zhǎng)度約為3mm的圓柱體預(yù)混合顆粒物，其中雙螺桿加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模的溫度分別為155℃、195℃、195℃、195℃、190℃。將預(yù)混顆粒物置于80℃烘箱中干燥12h備用。

（3）選用高密度聚乙烯（5000s，燕山石化有限公司生產(chǎn)），熔體指數(shù)為1g/10min（190℃，2.16kg）；硫酸鋇（濟(jì)南綠色防輻射工程有限公司），粒徑為1-3微米。先將硫酸鋇在100℃的烘箱干燥8小時(shí)，然后將各原料稱(chēng)重備料，備料重量比例為：高密度聚乙烯：硫酸鋇=100：60，按此比例配料投入高攪機(jī)中混合。

（4）將高密度聚乙烯/硫酸鋇混合物利用雙螺桿擠出機(jī)混合、造粒、冷卻，形成直徑約為1mm，長(zhǎng)度約為3mm的圓柱體預(yù)混合顆粒物，其中雙螺桿加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模的溫度分別為155℃、195℃、195℃、195℃、190℃。將預(yù)混顆粒物置于80℃烘箱中干燥12h備用。

（5）將上述得到的干燥好的高密度聚乙烯/氮化硼預(yù)混顆粒和高密度聚乙烯/硫酸鋇預(yù)顆粒分別投入在中國(guó)專(zhuān)利cn101439576a中公開(kāi)的由擠出機(jī)a、b、匯流器c、層倍增器d構(gòu)成的微層共擠裝置的擠出機(jī)a和擠出機(jī)b(見(jiàn)圖2)中，調(diào)節(jié)兩臺(tái)擠出機(jī)的速度一致，且都為250轉(zhuǎn)每分鐘，得到的復(fù)合材料高密度聚乙烯/氮化硼層與高密度聚乙烯/硫酸鋇層的厚度一致。當(dāng)擠出機(jī)內(nèi)的物料熔融塑化后，使兩股熔體在匯流器c中疊合，經(jīng)0個(gè)層倍增器后，再經(jīng)過(guò)三輥壓延機(jī)的壓制和牽引機(jī)的牽引，即可得到層數(shù)為2層的中子流屏蔽復(fù)合材料，調(diào)節(jié)倍增器的個(gè)數(shù)為2、3、4、5、6、7、8、9個(gè)，可以分別得到層數(shù)為4、8、16、32、64、128、256、512、1024層的中子流屏蔽復(fù)合材料，不同層數(shù)的復(fù)合材料的尺寸均為寬40mm、厚2mm，也就是說(shuō)在整個(gè)層數(shù)增加的過(guò)程中，始終保持寬度和層厚一致。其中，擠出機(jī)a、b加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模、匯流器、層倍增器的溫度分別為100～160℃、180～250℃、190～250℃、190～250℃、190～250℃、200～250℃、200～250℃。調(diào)節(jié)兩臺(tái)擠出機(jī)的速度一致，且都為250轉(zhuǎn)每分鐘，得到的復(fù)合材料高密度聚乙烯/氮化硼層與高密度聚乙烯/硫酸鋇層的厚度一致。

實(shí)驗(yàn)中評(píng)價(jià)中子屏蔽特性是基于中子的穿透特性，層狀復(fù)合材料厚度和非層狀復(fù)合材料的厚度都約為2mm，中子源為镅-鈹源（²⁴¹am-be），中子通量為4.4*10⁶n/m²/s。中子穿透計(jì)數(shù)采用he-3正比計(jì)數(shù)器測(cè)定（uls3020），而中子衰減效率（i/i0）是從入射中子劑量測(cè)定（i0）與穿透劑量（i）的比值所得。對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行伽馬射線屏蔽實(shí)驗(yàn)，放射源為⁶⁰co，能量為1.33mev，采用閃爍檢測(cè)器nai（ti），多通道分析儀（型號(hào)pocket-cassy524058）進(jìn)行檢測(cè)，而復(fù)合材料對(duì)伽馬射線的衰減效率（s/s0）是從入射中子劑量測(cè)定（s0）與穿透劑量（s）的比值所得

經(jīng)檢測(cè)，隨著層數(shù)的增加，屏蔽材料對(duì)中子流透過(guò)率減少，中子透過(guò)率i/i0(2層)=0.62,i/i0(1024層)=0.37;對(duì)于1024層中子流屏蔽復(fù)合材料，質(zhì)量衰減系數(shù)為3.75g/cm²，拉伸強(qiáng)度為16.8mpa，表面導(dǎo)熱率為4.53w/mk。對(duì)于伽馬射線的透過(guò)率s/s0(2層)=0.25,s/s0(1024層)=0.19。

對(duì)比例3-1

（1）選用高密度聚乙烯（5000s，燕山石化有限公司生產(chǎn)），熔體指數(shù)為1g/10min（190℃，2.16kg）；氮化硼（rh-n，丹東科技有限公司），主含量99%，三氧化二硼≤0.5%，水份≤0.5%；聚乙烯蠟，熔點(diǎn)103℃，萬(wàn)華化工有限公司；硫酸鋇（濟(jì)南綠色防輻射工程有限公司），粒徑為1-3微米。先將硫酸鋇在100℃的烘箱干燥8小時(shí)，備用；先將氮化硼在80℃的烘箱干燥8小時(shí)，備用。備料重量比例為：高密度聚乙烯：氮化硼：聚乙烯蠟：硫酸鋇=100：27.5：2.5：30（保持與實(shí)施例3中各原料的比例一致），將上述原料投入高混機(jī)中初混。

（2）將初混物利用雙螺桿擠出機(jī)混合、熔融擠出、造粒、冷卻，形成直徑約為1mm，長(zhǎng)度約為3mm的圓柱體預(yù)混合顆粒物，其中雙螺桿加料口、輸送段、熔融段、均化段、口模的溫度分別為155℃、195℃、195℃、195℃、190℃。將預(yù)混顆粒物置于80℃烘箱中干燥12h備用。

（3）將上述干燥好的預(yù)混顆粒物分別投入單獨(dú)的一臺(tái)擠出機(jī)中熔融擠出，經(jīng)過(guò)狹縫口模后、冷卻、定型，得到的片狀復(fù)合材料的尺寸為寬40mm、厚2mm(與實(shí)施例中的厚度與寬度一致)。其中，擠出機(jī)、輸送段、熔融段、均化段、狹縫口模的溫度分別為100～160℃、180～250℃、190～250℃、190～250℃、190～250℃。

通過(guò)傳統(tǒng)狹縫口模擠出制備的片狀復(fù)合材料，經(jīng)環(huán)境掃描電鏡分析，氮化硼也有取向，但是其取向程度不及實(shí)施例1中的層狀復(fù)合材料，主要是聚合物熔體流經(jīng)實(shí)施例1中層倍增器時(shí)受到強(qiáng)烈的拉伸強(qiáng)切作用，致使氮化硼的取向度更高。

經(jīng)檢測(cè)，中子透過(guò)率為0.63，質(zhì)量衰減系數(shù)為2.02g/cm²，拉伸強(qiáng)度為15.4mpa，表面導(dǎo)熱率為3.16w/mk。對(duì)于伽馬射線的透過(guò)率為0.27。由此可見(jiàn)，通過(guò)本案發(fā)明制備的層狀復(fù)合材料在未改變材料組成和填料含量的情況下，中子屏蔽率，質(zhì)量衰減系數(shù)，拉伸強(qiáng)度，表面導(dǎo)熱率，伽馬射線的屏蔽率都得到明顯提升，相對(duì)于傳統(tǒng)方法，具有明顯的先進(jìn)性。

對(duì)比例3-2

制備方法與對(duì)比例2-1一致，但是物料重量比例為：高密度聚乙烯：氮化硼：硫酸鋇=100：27.5：30，即是本實(shí)施例中未添加聚乙烯蠟。

經(jīng)掃描電鏡分析，氮化硼也有取向，但是其取向程度不及對(duì)比實(shí)施例1-1中的氮化硼，由此可以說(shuō)明聚乙烯蠟的加入不僅可以降低復(fù)合材料熔體粘度，還有助于氮化硼粒子的取向程度的提高。

經(jīng)檢測(cè)，中子透過(guò)率為0.66，質(zhì)量衰減系數(shù)為1.87g/cm²，拉伸強(qiáng)度為15.1mpa，表面導(dǎo)熱率為3.01w/mk。對(duì)于伽馬射線的透過(guò)率為0.27。由此可見(jiàn)，聚乙烯蠟的加入取得了意想不到的效果是使氮化硼的取向程度增加，由此中子流的透過(guò)率也得到降低。